异戊醛生产工艺

异戊醛生产工艺

异戊醛(Isovaleraldehyde)是一种有机化合物,化学式为

C5H10O,结构式为CH3CH2CH(CH3)CHO。它是一种无色液体,具有强烈的刺激性气味。异戊醛被广泛应用于化学工业中,用作有机合成的中间体和香料的成分之一。下面将介绍异戊醛的生产工艺。

一、异戊醛的生产方法

1.丁酮氧化法:以丁酮为原料,通过氧化反应制备异戊醛。具体工艺流程如下:

(1)将丁酮和空气或氧气通入反应釜中。

(2)在催化剂的作用下,异戊醛的生成反应进行。

(3)反应结束后,通过蒸馏等方法,将生成的异戊醛提取出来。

该方法具有反应条件温和、易于控制等优点,但产率相对较低。

2.丁醇氧化法:以丁醇为原料,通过氧化反应制备异戊醛。具体工艺流程如下:

(1)将丁醇和氧气通入反应釜中。

(2)在催化剂的作用下,异戊醛的生成反应进行。

(3)反应结束后,通过蒸馏等方法,将生成的异戊醛提取出来。

该方法产率相对较高,但反应条件相对较严苛,且需要对催化剂

进行再生。

二、异戊醛的生产工艺优化

为了提高异戊醛的生产效率和产量,可以进行以下工艺优化措施:

1.催化剂选择:选择高活性、稳定性好的催化剂,如金属催化剂(如钯、铂等)或过渡金属氧化物催化剂(如锰氧化物、钒氧化物等),能够促进反应进行,并提高产率。

2.反应条件优化:通过调整反应温度、压力等条件,使反应处于

较为优化的状态,提高反应速率和选择性。

3.催化剂再生:对于丁醇氧化法中所使用的催化剂,可以采取再

生措施,通过去除积聚在催化剂表面的氧化物,恢复催化剂的活性。

4.产品提取技术改进:选择适当的提取方法,如蒸馏、萃取等,

以提高产品纯度和收率。

三、异戊醛的应用领域

异戊醛具有独特的香味和刺激性气味,因此广泛应用于香精香料

工业中,用作香水、香膏、香皂等产品的香气成分。此外,它还可用

作有机合成的中间体,用于制备酯类、醚类等化合物。

同时,异戊醛还可以用于农药、医药等领域,如用作防蜂喷雾剂、杀虫剂、杀菌剂等。

总结:异戊醛是一种重要的有机化合物,在化学工业中具有广泛

的应用。其生产工艺主要包括丁酮氧化法和丁醇氧化法。为提高生产

效率和产量,可以优化催化剂选择、反应条件、催化剂再生和产品提

取技术等方面的工艺。异戊醛的应用领域涉及香精香料、有机合成、

农药等领域。对异戊醛的生产工艺进行优化,有助于提高产品质量和

市场竞争力。

异戊醛生产工艺

异戊醛生产工艺 异戊醛(Isovaleraldehyde)是一种有机化合物,化学式为 C5H10O,结构式为CH3CH2CH(CH3)CHO。它是一种无色液体,具有强烈的刺激性气味。异戊醛被广泛应用于化学工业中,用作有机合成的中间体和香料的成分之一。下面将介绍异戊醛的生产工艺。 一、异戊醛的生产方法 1.丁酮氧化法:以丁酮为原料,通过氧化反应制备异戊醛。具体工艺流程如下: (1)将丁酮和空气或氧气通入反应釜中。 (2)在催化剂的作用下,异戊醛的生成反应进行。 (3)反应结束后,通过蒸馏等方法,将生成的异戊醛提取出来。 该方法具有反应条件温和、易于控制等优点,但产率相对较低。 2.丁醇氧化法:以丁醇为原料,通过氧化反应制备异戊醛。具体工艺流程如下:

(1)将丁醇和氧气通入反应釜中。 (2)在催化剂的作用下,异戊醛的生成反应进行。 (3)反应结束后,通过蒸馏等方法,将生成的异戊醛提取出来。 该方法产率相对较高,但反应条件相对较严苛,且需要对催化剂 进行再生。 二、异戊醛的生产工艺优化 为了提高异戊醛的生产效率和产量,可以进行以下工艺优化措施: 1.催化剂选择:选择高活性、稳定性好的催化剂,如金属催化剂(如钯、铂等)或过渡金属氧化物催化剂(如锰氧化物、钒氧化物等),能够促进反应进行,并提高产率。 2.反应条件优化:通过调整反应温度、压力等条件,使反应处于 较为优化的状态,提高反应速率和选择性。 3.催化剂再生:对于丁醇氧化法中所使用的催化剂,可以采取再 生措施,通过去除积聚在催化剂表面的氧化物,恢复催化剂的活性。

4.产品提取技术改进:选择适当的提取方法,如蒸馏、萃取等, 以提高产品纯度和收率。 三、异戊醛的应用领域 异戊醛具有独特的香味和刺激性气味,因此广泛应用于香精香料 工业中,用作香水、香膏、香皂等产品的香气成分。此外,它还可用 作有机合成的中间体,用于制备酯类、醚类等化合物。 同时,异戊醛还可以用于农药、医药等领域,如用作防蜂喷雾剂、杀虫剂、杀菌剂等。 总结:异戊醛是一种重要的有机化合物,在化学工业中具有广泛 的应用。其生产工艺主要包括丁酮氧化法和丁醇氧化法。为提高生产 效率和产量,可以优化催化剂选择、反应条件、催化剂再生和产品提 取技术等方面的工艺。异戊醛的应用领域涉及香精香料、有机合成、 农药等领域。对异戊醛的生产工艺进行优化,有助于提高产品质量和 市场竞争力。

普瑞巴林的合成方法及工艺研究

普瑞巴林的合成方法及工艺研究 前言:本文简述了普瑞巴林的合成方法、工艺研究现状及最新合成方法。 摘要:普瑞巴林(pregabalin,1),化学名为(S)-(+)-3-氨甲基-5-甲基己酸,是神经递质γ2氨基丁酸(GABA)的一种类似物。该药由美国辉瑞公司研究开发,于2004年6月首次在欧洲上市,用于治疗癫痫病。目前,FDA已经批准其用于治疗糖尿病性外周性神经病(DPN)引起的疼痛及疱疹后神经痛(PHN)[1]。 合成路线: 普瑞巴林的合成报道较多,本研究参考文献[2-5]对其合成工艺进行改进:以亚磷酸三乙酯和氯乙酸乙酯为原料,经Arbuzov反应生成二乙氧基膦酰基乙酸乙酯(2),2在无水四氢呋喃中经钠氢催化与异戊醛发生Wittig2Horner反应生成5-甲基-2-己烯酸乙酯(3),3在四甲基胍(TM G)催化下与硝基甲烷进行Michael加成得到3-硝甲基-5-甲基己酸乙酯(4),4用质量分数10%的PdC为催化剂,在甲醇中还原得到(±)-3-氨甲基-5甲基己酸(5),最后用(S)-(+)-扁桃酸拆分得到普瑞巴林(1)。 在制备3时,文献[2]采用无水乙醚作溶剂因无水乙醚易燃易爆,操作较危险,本工艺改用无水四氢呋喃作溶剂,操作较安全,且收率与用无水乙醚作溶剂相当。制备4时,首先按照文献[3]的方法,在室温下反应,反应时间长达50 h,且杂质多,收率低,本工艺将温度升至60℃,使反应时间缩短至24 h,且杂质减少,收率也由文献的66%提高到86.6%。催化氢化制备5的过程中,文献[3,5]以醋酸为溶剂进行还原,再经盐酸回流和离子交换树脂两步处理得到5,操作繁琐,本工艺以甲醇为溶剂,4经还原直接得到5,缩短了反应步骤,操作简便。这步反应同时还得到一个油状副产物6,根据光谱数据分析,推断此副产物的可能结构为4-异丁基-2-吡咯烷酮,为了进一步证实其结构,将5加热脱水,同样得到了此副产物,于是断定该副产物的结构为4-异丁基-2-吡咯烷酮。改进后的工艺,目标产物的总收率为2718%,反应步骤短,操作安全简便,有利于工业化生产。合成路线见图1。

饮酒问答

一.人体对酒精的代谢机理 乙醛脱氢酶 乙醇脱氢酶乙酸 乙醇乙醛 乙酸 P450 酒精进入人体血液后经过乙醇脱氢酶氧化生成乙醛,乙醛再经过乙醛脱氢酶或者肝脏中的P450(特异性比较低的一组氧化酶)氧化生成乙酸,从而被分解排出体外。 二.人们饮酒误区 2.1 饮酒可以御寒 “喝点酒暖暖身子”,做客时经常听到主人以此为劝酒的说词或表达热情的方式,那么喝酒真的能御寒吗? 酒精进入血液会刺激血管扩张,加速血液循环,使身体快速损失大量热量,致使体温降低。细心的人会发现喝酒后身体经常打冷颤,得感冒的可能性也会更大,因此喝酒不仅不能御寒,反而会使身体更冷。 酒刚下肚之后之所以会感到瞬间的发热,主要是因为酒精刺激神经,加速血液循环,瞬间释放热量所致,而随着时间的延长,身体会感觉慢慢变冷。 2.2 脸红者酒量大 为了劝解喝酒上脸的人继续喝酒或者掩饰脸红者的尴尬,人们经常会说“喝酒上脸的人能喝”,其实这种说法是不对的。喝酒之所以脸红,是因为喝酒者体内只有乙醇脱氢酶,没有乙醛脱氢酶,身体内的酒精被迅速转化为乙醛之后,不能继续降解,从而使乙醛蓄积,出现中毒现象,脸部毛细血管扩张,面红耳赤,这就是喝酒上脸。上脸者经常会伴随头晕头痛,心跳加快,所以喝酒脸红对身体有害,脸红者是不宜喝酒的。 2.3酒放置时间越长越好 白酒一般没有保质期,但这并不意味着酒存放的时间越长越好。市场上销售的成品酒,大多都是已经勾兑好的产品,各种风味、品格已经臻于协调,不需要消费者另行放置。并且一般的白酒放置时间过长,酒里的酯类物质会发生水解,致使口味变淡,香味减弱,因此长时间存放反而会影响该酒的品质和口感。因此,在购买低度白酒时,最好应选择两年以内的白酒。 2.4酒量是练出来的 酒量的大小取决于体内讲解酒精的各种催化酶的含量,因此是天生的,不是经常喝酒就能锻炼出来的。当然从个人主观上感觉,酒量也会随着心情、环境等因素而稍许的上下波动,例如,饮酒时腹内的食物量,菜肴的种类等,也就是说根据自己的实际情况,适当挑选合适的菜肴,控制饭菜的数量以及饮酒的速度,就会将自己的酒量发挥到最大,但是总体来说,酒量是天生的。 2.5喝茶可以解酒 茶中的茶碱有利尿作用,酒后喝茶可以促使尚未来得及分解的乙醛过早进入肾脏,而乙醛对肾脏有较大的刺激性和毒性,会对肾功能造成损害。另外,酒精对心脏有强烈的刺激作用,茶中的咖啡碱同样对心脏有很强的刺激作用,两者的双重作用,会对心脏的损害更大。

戊醛市场分析

国内生产空白需求依赖进口――我国戊醛市场分析 戊醛又称正戊醛,是重要的有机合成中间体,戊醛通过加氢反应可制成戊醇,氧化后成为戊酸;45%的戊醇可用于生产磷酸二硫二戊酯,其是润滑油添加剂二戊基硫化磷酸盐的原料;18%的戊醇用于生产乙酸戊酯,后者是涂料的优良溶剂及硝酸纤维素、醋酸纤维素混合溶剂的组成部分;戊醇与二硫化碳、氢氧化钠可合成原黄酸戊酯,是提取金属的浮选剂。戊酸主要是与多元醇如季戊四醇、三羟甲基丙烷生产合成润滑脂;戊酸衍生的专用化学品30多种,如戊酸异戊酯是一种调味的香料,也可用于化妆品。戊醛在氨的存在下加氢得戊胺,后者是印刷浆料消泡剂以及纺织工业用除静电剂,近年在医药、农药方面也有应用,而且潜在用途不断扩大。 戊醛的生产工艺路线主要有3种:正戊醇氧化法、1-丁烯羰基合成法以及国内新开发的炼油尾气利用丙烯生产戊醛技术。目前,由中石油兰州炼油化工总厂研究院研发的了烯氢甲酰化合成戊醛工艺正处于中试阶段。该工艺主要使用高压钴法(合成气压力20M~30MPa)和低压铑法(合成气压力o.1U~5MPa)。高压法设备投资和运转费用较高;低压法铑的价格昂贵,供应困难,废催化剂中铑的回收不易解决,使用低压铑法,工厂需要较高的生产管理水平。为了适应中小型羰基合成工业生产戊醛的需要,又开发了中压钻I、钻II催化剂,从混合丁烯中制取混合戊醛。目前已完成了中试放大,并初步完成了lOOt/a戊醛(正戊醛和2-甲基丁醛)工业试验装置的设计。 一、国外生产垄断 全球戊醛生产主要集中于美国和德国,其他国家生产不多,主要生产商有美国陶氏化学公司和德国巴斯夫公司。2003年全球戊醛生产能力约27万t/a,其中还含有线型醇和支链醇、庚酸等,因此戊醛实际能力远小于27万t/a,实际能力没有报道。 2003年美国戊醛消费量约3.4万t,年均增长率2.2%;西欧戊醛消费量约3.1万t,年均增长率0.5%。目前全球年消费戊醛约6.5万t以上,预计2008年可增加至7万t左右。 陶氏化学公司是美国惟一一家生产C5羰基合成醛及其衍生物的公司,丁烯-1通过羰基合成生成正戊醛和异戊醛。在Dow/Davy工艺里,含有了烯-l、顺/反-了烯-2的混合原料在改进的铑催化剂作用下,通过羰基合成得到c5醛,目前此工艺暂未在美国应用。 原联碳化学公司也是美国C5羰基合成化学品的生产企业。1983年以前,该公司位于得克萨斯的羰基合成工厂通过钴催化剂催化将混合正丁烯转化成为C5醛(正戊醛和异戊醛)。1983年早期,该公司放弃了这个高压路线转而选择更经济的以丁烯-1为原料、用铑为催化剂的低压路线,并可以通过变换原料而得到C3或C5醛。1999年,该公司巳醛产量估计在3.4万~3.6万t,消耗大约2.86万t丁烯-1,绝大多数的原料由非线型α-烯烃生产商供应。但是,2003年在美国没有该公司生产戊醛的情况报道。 二、国内仍属空白 目前国内有报道的戊醛生产单位有10多个,但经落实这些企业都已停产或是从事戊醛经营贸易,还有的仅生产试剂级或色标级戊醛。 青岛三力化工技术有限公司2000年前有lOOt/a戊醛生产装置,后因经济效益不好、市场需求不旺而停产,装置也已拆除,现拟开发特戊醛项目。中科院兰州化物所曾开发1-丁烯(或丁烯-1)羰基合成法生产戊醛技术,并与兰州炼化总厂合作建设过100~200t/a的试验装置,但由于副产异戊醛多、用途少、没有销路,生产时间不长,现已停产多年。所以,2003年我国没有戊醛生产,属于空白产品。 三、需求日渐增长 目前我国戊醛主要用于香料工业,例如合成双氢茉莉酮酸甲酯(茉莉花油),其较为成熟的工艺路线是以正戊醛、环戊醛和丙二酸二甲酯为原料进行生产。茉莉花油是高级香料配方中被广泛采用的关键组分。天然茉莉花油不仅价格极为昂贵,而且数量与质量均不能满足市场的需求。目前,国际市场上流行的替代品为混合双氢茉莉酮酸甲酸,尽管其香味稍逊于天然产物,但因价格低廉而深受欢迎。 以戊醛为原料生产香精香料的需求日渐增长,其所需戊醛原料全部依赖进口。据戊醛贸易公司的人员估计,近年我国每年进口戊醛数量在数干吨。正戊醛加氢生成的正戊醇和氧化生成的正戊酸均是高产值的精细化学品和药物中间体,2003年这些产品进口量超过1000t。 戊醛经缩合和加氢反应生产癸醇是当前国外正在开发、制造的优良增塑剂的新途径。由于癸醇沸点较辛醇高,它制成的增

3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利说明书 (10)申请公布号CN 114249687 A (43)申请公布日2022.03.29 (21)申请号CN202111680492.X (22)申请日2021.12.31 (71)申请人江西金丰药业有限公司 地址334500 江西省上饶市铅山县河口镇工业园区工业十九路 (72)发明人卞红平聂丰彬占付灵柯维贤 (74)专利代理机构36129 南昌金轩知识产权代理有限公司 代理人魏奇 (51)Int.CI C07D211/88(20060101) C07D211/90(20060101) 权利要求说明书说明书幅图(54)发明名称 3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺 (57)摘要 本发明公开了一种3‑异丁基戊二 酰亚胺的合成工艺,属于有机合成技术领 域。本发明合成工艺将异戊醛滴加在氰乙 酰胺中,在碱的催化作用下,发生 Knoevenagel缩合和Michael加成反应,酸 化重结晶后得到4‑异丁基‑2,6‑二氧代哌 啶‑3,5‑二甲腈,将所得4‑异丁基‑2,6‑

二氧代哌啶‑3,5‑二甲腈水解脱羧、蒸馏 脱水、高温氨解得到3‑异丁基戊二酰亚 胺。本发明通过控制反应历程,合成过程 中基本不产生副产物2,6‑二氰基‑3‑异丁 基戊二酰胺,解决了反应体系粘稠、固液 分离困难的问题,提高了最终产物3‑异丁 基戊二酰亚胺的收率和纯度;同时根据物 料的理化性质,将有机相与水层分层,轻 易便可回收硫酸铵副产物,极大减少了含 氨氮废水的排放。 法律状态 法律状态公告日法律状态信息法律状态 2022-03-29公开发明专利申请公布 2022-04-15实质审查的生效IPC(主分 类):C07D 211/88专利申请 号:202111680492X申请 日:20211231 实质审查的生效 2023-03-28授权发明专利权授予

异丁烯氢甲酰化反应副产物对反应的影响

异丁烯氢甲酰化反应副产物对反应的影响 摘要:异戊醛是一种重要的化工原料,是制造异戊酸、合成香料、维生素E的 中间体。传统的制备方法是由异戊醇氧化得到,该工艺存在设备腐蚀严重、环境 污染大、副产物多等缺点。异丁烯氢甲酰化反应副产物对反应的影响,近年来得 到广泛研究,基于此,进行了分析。 关键词:异丁烯;氢甲酰化;异戊醇;异戊酸;异丁烷 引言 烯烃的氢甲酰化反应作为一种原子经济型反应,是当今绿色可持续发展的方 向趋势,其中异丁烯的氢甲酰化也越来越受到国内外化工企业及学术界的关注, 其产物异戊醛是一种重要的多功能化工原料,可以制备一系列高附加值的产品。 作为一种国家规定的可食用型香料,异戊醛被广泛地应用于制备水果型香精,其 衍生物异戊酸、异戊胺、异戊酸酯等化合物也都可用作食用香精和日化香精的原料。异戊醛还是很多药物中间体的重要原料,作为主要原料可用来生产维生素E 和普瑞巴林等,其中维生素E是国际市场中销量极大的一种药物兼营养保健品, 与维生素A、维生素C共同成为当今国际维生素市场的三大支柱,应用价值性极高;普瑞巴林是辉瑞公司开发的一种用于治疗癫痫的药物,在上市以来就成为最 畅销的药物之一,更在2007年被《时代周刊》评为年度十大医药突破之一 1.实验部分 1.1试剂与仪器 实验中所使用的异丁烯和合成气(体积比VCO∶VH2=1:1)购于上海神开气 体技术有限公司,异丁烷购于上海加杰特种气体有限公司,异戊醛、异戊酸和异 戊醇购于上海国药试剂有限公司,二羰基乙酰丙酮铑购于浙江省冶金研究院有限 公司,配体L由上海华谊集团技术研究院合成。采用Agilent7890气相色谱仪(FID)进行产物分析定量,分析条件如下:色谱柱为J&W123-5032毛细管柱 (30m*0.32 mm*0.25μm)柱温:初始40℃停留4min,然后以20℃/min升温至110℃停留3min,再以15℃/min升温到260℃停留10min;进样口温度280℃检 测器温度300℃。 1.2实验步骤 称取一定量的二羰基乙酰丙酮铑和配体L加入到200mL高压反应釜中,再加 入异戊醛溶剂稀释至110mL,拧紧釜盖,安装好反应釜,用合成气置换反应釜内 气体三次后,向釜内通入30g异丁烯,再通入少量合成气保压至0.5MPa;程序升温并开启搅拌,待温度升高至110℃时通入合成气,开始反应并计时,记录反应 合成气的瞬时吸收流量及累积流量;当反应吸收合成气瞬时流量为0时,关闭合 成气以及加热、搅拌;向反应釜加套中通入冷凝水降温,待釜内温度降至室温, 用氮气置换反应釜内气体三次,打开反应釜,取出反应液,称量其质量,取样进 行气相色谱分析,剩下的装瓶充氮气密封保存。 1.3产物气相色谱分析 通过气相色谱分析图(图1)可知,主产物为异戊醛,还有未反应的异丁烯 和副产物异丁烷、异戊醇、多聚物等物质。另外,2.713min是特戊醛的特征谱峰,是由溶剂异戊醛(特戊醛质量分数为0.346%)自身引入的,反应液中的特戊醛质 量分数都小于0.346%。 图1异丁烯反应液气相色谱分析

昌海生物万古霉素项目环评简本

浙江昌海生物有限公司年产2000 万瓶盐酸万古霉素制剂项目 环境影响报告表 (简本) 建设单位:浙江昌海生物有限公司 编制单位:浙江环科环境咨询有限公司 二O一三年八月

1 项目概况 1.1项目背景 浙江昌海生物有限公司(下文简称“昌海生物”)系浙江医药股份有限公司全资子公司,位于浙江绍兴滨海新城生物医药产业园内,于2011年3月注册成立。昌海生物规划用地1280亩,将实施生命营养品、特色原料药及制剂出口基地等三大项目建设。公司按照“高科技含量、高附加值、高市场占有率,低污染、低消耗,优势药品上规模、特色制剂创品牌”的发展战略,发展建设成生物医药、创新药物以及全球著名的生命营养类产品出口基地,成为现代化高科技大型制药公司。目前一期项目正在建设中。 近十年来临床上分离的病原菌种类及其对抗生素的敏感性均发生了很大变化:金葡菌,尤其是MRSA的感染率迅速上升;耐青霉素、红霉素的肺炎球菌在世界范围内播散。由于这些病原菌对现有的大多数抗生素具有高度耐药性,随着国内近年来抗生素类药品滥用现象加剧,多家医院已有产生耐药菌的相关报道。因此,耐药菌株感染的治疗已成为全球性的难题。盐酸万古霉素是目前临床上用于治疗由甲氧西林耐药金葡菌引起的严重感染疾病的首选药物。由于盐酸万古霉素的作用机制独特,其多肽类抗生素在体内容易分解,使其在临床上得到广泛应用。它是治疗难辨梭状芽孢杆菌伪膜性肠炎的特效药物,抗菌作用强,是治疗厌氧菌感染及一些革兰氏阳性菌的有效药物,且在使用中不易产生耐药性,与其他抗生素无交叉耐药,具有良好的药代动力学性质。 目前我国的盐酸万古霉素制剂主要依赖进口。随着耐药菌株引起的疾病发病率的不断上升,预计今后几年销量还将快速上升。昌海生物母公司浙江医药下属生产厂区新昌制药厂具有自主知识产权的盐酸万古霉素生产技术,填补了国内空白,整体工艺达到国际先进水平,其生产的盐酸万古霉素制剂是国内首创,在国外规范市场上的售价是国内的2-3倍。 根据公司发展需要,昌海生物拟在现有厂区实施年产2000万瓶盐酸万古霉素制剂项目。本次项目通过产业升级及技术升级,将浙江医药新昌制药厂生产的盐酸万古霉素原料药深加工成制剂,进一步提升附加值。

相关主题
相关文档
最新文档