合成香料生产工艺
4100t-a乙基香兰素装置工艺设计
4100t-a乙基香兰素装置工艺设计乙基香兰素是当今世界上最重要的合成香料之一，乙基香兰素（又称：乙基香兰醛，3-乙氧基-4-羟基苯甲醛），相对分子质量166.18，以乙基愈创木酚一甲醛法先将乙基愈创木酚和甲醛于15%HCl中缩合成3-乙氧基-4-羟基苯甲醇，再将间硝基苯磺酸用Al和15%HCl于5℃以下还原成间苯肼磺酸，3-乙氧基-4-羟基苯甲醇和间苯肼磺酸缩合水解得乙基香兰素。
此法工艺路线长，产品产率低，无工业化生产。
以黄樟素为原料，黄樟素经碱处理后，双键迁移转化为异黄樟素，然后氧化为胡椒醛，胡椒醛在氢氧化钾的醇液中反应,生成原儿茶酚，再与卤乙烷或硫酸二乙酯于加压下进行乙基化，即得乙基香兰素。
此法路线长，工艺复杂，且同生成异乙基香兰素，产率低，故在使用上受到限制。
在综合权衡多方面因素的前提下，本装置采用乙基愈创木酚-乙醛酸法，此法工艺简单，反应条件易于控制，产率高，产品纯度高，三废污染少，国外己有较成熟的工艺，国际市场上的乙基香兰素大部分采用此法生产。
1装置所采用的生产方法及基本原理生产方法中包括配料工序、缩合工序、木酚萃取工序、氧化工序、乙基香兰素萃取工序、精馏工序、水结晶工序、烘干包装工序、回收工序（乙醇回收、回收木酚蒸馏）组成。
其中，配料工序的稀碱配制和乙醛酸钠盐配制采用连续方式进行，氧化工序的混合、脱羧、中和采用连续方式进行，木酚萃取、乙基香兰素萃取、精馏、乙醇回收、回收木酚蒸馏、烘干为连续操作，稀酸配制、缩合反应、氧化反应、催化剂水溶液配制、水结晶、包装为间歇操作。
缩合工序产生的木酚萃余相由萃取塔中进入到混合釜，通过泵将原料混合液从氧化反应器中部加入，反应器顶部汽体经换热冷却至沸点后变成液体，进入到回流罐，然后回到塔内作为回流使用。
脱羧塔进料由氧化液储罐中进入到预热器预热后，温度达到100℃左右，然后经由计量泵进入到脱羧塔中脱羧。
产品经脱羧列冷器冷却后进入到脱羧液储罐中，用50%硫酸进行酸化，酸化后即为产物乙基香兰素。
生物技术合成天然香料香精全解
同时 , 采用植物细胞培养 技术生产香兰素及其系 列化合物时 , 会受到多种 因素影响。外植体、使 用培养基的类型、培养 基中添加的前体物质的 种类和数量、培养期的 温度和光照都会对代谢 物的组成和产量有重要 影响。
三.酶工程
酶工程是利用酶的催化作用生产各种有价值物质的技 术。酶工程是指在一定的生物反应器内，利用酶的催化作 用，将相应的原料转化成有用物质的技术，也是将酶学理 论与化工技术结合而形成的新技术。
二.细胞工程
利用植物细胞、 组织和器官大规模培养技术 ,可以大 量培养香料植物,从而获得高价值的香料。植物细胞培养是 一种令植物细胞在培养基或培养液中生长的技术，使植物 的生长和收成易于控制，免受天气及其他环境因素的影响。
植物香料属于次级代谢物，通常只在已分化的特殊组 织中产生，故在培养植物细胞生产香料时，需靠控制培养 液的成分和培养的环境以提高其次级代谢物的产量
应用实例
在利用植物细胞培养技 术生产香兰素时 , 通过在 培养基中添加一些植物 激素 , 如 2,4- 二氯苯氧乙 酸 (2,4dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D) 、 苄 基 腺 嘌 呤 (benzyl adenine,BA) 和 萘 乙 酸 (naphthalene acetic acid,NAA)等,愈伤 组织发生率大大提高 , 而 且所形成的愈伤组织的 继代培养生长较好。
谢 谢！
生物技术合成天然香料香精
杨晨
目录
起源
香料香精
生物技术合成天然香料香精的方法
生物转化法合成天然香兰素
生物转化法合成天然2-苯乙醇
前景与展望
起源
自古以来，人们已在无意识的情况下利用微生物使一些食品更具风味， 如各种酒类、酱、醋和面包等发酵类食品都具有一种自然的清香。到 19世纪末20世纪初，人们才开始认识发酵食品的典型香味与发酵微生 物之间的关系，香味物质乃是微生物生长过程合成的一些代谢产物。 发酵食品中特定的微生物群已决定了该食品所特有的香气，比如奶酪、 酸奶、酱油、啤酒、泡菜等中的味道各有特点。已知有多种微生物， 包括细菌、霉菌和酵母，都可以利用基本的营养成分通过全程合成某 些香料化合物，包括挥发性醇类、酯类、羰基化合物、有机酸、硫化 物、氨基酸类等。
香精的配制
香精的整个配制工艺
一、配方的拟定
香精配方的拟定，大体上分为以下几个步骤。
1、首先要明确所配制香精的香型和香韵，以此作为调香的目
标。
2、按照香精的应用要求，选择相应的头香、体香、基香香料。
3、用主香剂香料配制香精的主体部分——香基。
4、如果主体部分香气基本符合要求，便可加入有魅力的顶香剂，
使香气浓郁的和香剂，使香气美妙的修饰剂，使香气持久的
定香剂。
5、经过反复拟配后，先试配香精小样进行香气质量评估。
并送
样品给客户，经过认可通过后，香精配方拟定完成。
二、生产工艺过程
1、不加溶剂的液体香精
天然香料
秤重混合搅拌静置过滤合成香料
放置熟化检验纯液体香精成品注: 熟化就是把制得的调合香料在罐中放置一定时间,令其自
然熟化,使调和香料达到终点时的香气变的和谐、圆润、柔和。
2、水溶性和油溶性香精
天然香料水性溶剂溶解
秤量混合搅拌静置分离合成香料油性溶剂溶解
水溶性香精过滤放置熟化检验罐装
油溶性香精。
羧酸苄酯的合成
羧酸苄酯的合成摘要香料是生活中的必需品。
作为常用香料的羧酸苄酯，因具有水果香味而深受人们的喜爱。
本文介绍了香料的分类、生产和香料工业的发展及其在国民经济中的作用。
实验中以羧酸、氢氧化钠和氯化苄为原料，以新洁而灭为相转移催化剂，对羧酸苄酯的合成路线进行探索，并确定了最佳实验条件。
合成乙酸苄酯时，最佳条件为：反应温度为145℃左右，反应时间为3h，氯化苄与乙酸钠的物料配比为1.6:1，催化剂用量为15滴，产率可高达83%以上。
合成丙酸苄酯时，最佳条件为：氯化苄与丙酸钠的物料配比为1.1:1，反应时间为2.5h，反应温度为140℃左右，催化剂用量为15滴。
产率可高达92%以上。
合成丁酸苄酯时，最佳条件为：反应时间为2h，反应温度为135℃左右，氯化苄与丁酸钠的物料配比为1.8:1，催化剂用量为15滴，产率可高达90%以上。
通过折射率、红外光谱法和气相色谱法对产品进行物性及结构表征，确定所合成的三种产品都是目标产品。
关键词：香料，羧酸苄酯，氯化苄，新洁而灭，合成The synthesis method for benzyl esters of carboxylic acidsAbstractPerfumes are the necessary in people’s life. As frequently used perfumes, benzyl esters of carboxylic acids have the flavors of fruit, so that people love them very much.The classification and production of perfumes, the development and the role in the country economy of perfume industry were reviewed. The synthesis of benzyl esters of carboxylic acids from carboxylic acids, sodium hydroxide and benzyl chloride in the presence of ben zalkonium bromide as the phase transfer catalyst was studied. And the optimum technological condition has been found. While benzyl acetate was synthesized, the yield of the product can be up to 83%, when the reaction temperature was about 145℃, the reaction time was 3h, the molar ratio of benzyl chloride and sodium acetate was 1.6 : 1, the amount of catalyst was 15 drop. While benzyl propionate was synthesized, the yield of the product can be up to 92%, when the molar ratio of benzyl chloride and sodium propionate was 1.1 : 1, the reaction time was 2.5h, the reaction temperature was about 140℃, the amount of catalyst was 15 drop. While benzyl butyrate was synthesized, the yield of the product can be up to 90%, when the reaction time was 2h, the reaction temperature was about 135℃, the molar ratio of benzyl chloride and sodium butyrate was 1.8 : 1, the amount of catalyst was 15 drop. The physical property and structure of the product was characterized by diopter, IR and GC-MS. Their structures are exactly the same as the purpose.Key words: perfume, benzyl esters of carboxylic acids, benzyl chloride, ben zalkonium bromide, synthesis目 录第一章 文献综述 (1)1.1 香料及分类 11.2 香料的生产 21.2.1 天然香料和单离香料的生产 21.2.2 合成香料的生产 31.2.3 酯类合成香料的生产 41.3 香料工业发展概况 71.3.1 发展历史 71.3.2 国外发展概况 91.3.3 国内发展概况 111.3.4 香料工业发展趋势 121.4 香料工业在国民经济中的作用 14第二章 实验部分 (16)2.1 前言 162.2 实验 172.2.1 实验仪器 172.2.2 主要试剂 172.2.3 实验方法 182.2.4 反应条件的确定 182.3 产品分析 222.3.1 折射率测定 222.3.2 红外光谱分析 222.3.3 GC-MS分析 242.4 实验结论 25参考文献 (26)致谢 (27)附录1 28附录2 29附录3 30附录4 31附录5 32附录6 33附录7 34附录8 35附录9 36第一章文献综述现代科学技术的迅速发展，使当今世界发生着日新月异的变化，使人们的生活水平不断提高。
二氢茉莉酮酸甲酯的合成
二氢茉莉酮酸甲酯二氢茉莉酮酸甲酯，分子式:C13 H 27 03，天然存在于大花茉莉精油中，具有浓郁的甜花香略带水果和茉莉花样香气、新鲜柔和的柠檬样果香韵味。
因其香气轻盈飘逸、透发浓郁、留香持久、调香效果好，是一种重要的现代合成香料，被广泛用于香水香精、化妆品香精、食品香精和烟酒香精中，也是一些著名香水的主体香原料，且其使用范围与使用比例还在不断增加。
1.以合成冬2-戊基-2-环戊烯酮2关键中间体的合成路线先合成关键中间体2-戊基-2-环戊烯酮2，再与丙二酸酯反应后转化得到产品1以环戊酮为原料，先在碱性条件下与正戊醛进行缩合反应得到醇类化合物4，接着经脱水后，得到环外双键的烯酮5，环外双键的烯酮5异构化后生成关键中间体2-戊基-2-环戊烯酮2，它是合成茉莉酮类化合物的重要中间体，此中间体2与丙二酸二乙酯进行M ichael加成得到化合物6，该化合物经脱羧反应得到二氢茉莉酮酸甲酯。
此方法因其原料易得，条件温和，一直到现在还在使用，只是工艺上有些优化而已。
由有机卤化锌试剂合成二氢茉莉酮酸甲酯的新方法以2-戊基-2-环戊烯酮2为原料，与重氮乙酸甲酯作用，得到如下反应式中的两种产物7和产物8，这两个化合物还原后都可以得到二氢茉莉酮酸甲酯(图示5)。
此反应的缺点是用到重氮类化合物，生产时比较危险，污染较大且成本较高。
以α-乙氧羰基环戊酮9为起始原料，经过了7-溴代正戊烷的取代，脱羧等典型反应，得到中间体2-戊基-2-环戊烯酮2。
此方法的缺点是原料不易得到，且反应中要用到比较危险的氢化钠。
以丁二烯与乙酰乙酸乙酯在钯催化下得到链状乙酰乙酸乙酯类化合物12，该化合物经过选择性加氢、脱酰、水解、酰氯化、环化等过程可以得到重要中间体2-戊基-2-环戊烯酮2 最后得到二氢茉莉酮酸甲酯(图示7)。
此方法的缺点是需要使用比较昂贵的金属催化剂，且反应步骤较长。
用乙烯丙基醚和酯酸辛酯，经下列过程得到二氢茉莉酮酸甲酯。
这些过程当中[3,3]迁移是关键步骤。
香烟香精生产工艺
香烟香精生产工艺香烟香精的生产工艺一般可以分为采集原料、提取香料、混合调配、过滤、储存等几个步骤。
下面是一个大致的流程：第一步，采集原料：香烟香精的原料可以分为天然香料和合成香料。
天然香料一般来自于植物的花朵、果实、树叶、树脂等部分，需要通过采摘、贮存等方式获取。
合成香料则需要利用化学方法从原料中提取特定的化合物。
不同的香料原料需要采用不同的方法和工艺进行采集。
第二步，提取香料：提取香料的方法有很多种，常见的有溶剂提取法、蒸馏法和压榨法等。
溶剂提取法是指将香料原料与溶剂混合，通过溶剂的溶解力将香料分离出来，再通过蒸馏将溶剂去除，得到纯净的香料。
蒸馏法是指将香料原料放入蒸馏器中，在蒸馏过程中将香料的挥发性物质分离出来，并通过冷凝的方式得到香料。
压榨法则是通过对香料原料的压榨，使得香料的挥发性物质得以分离出来。
第三步，混合调配：混合调配是将提取得到的香料按照特定的配方进行混合，以达到香烟香精所需的特定香味。
混合调配可以根据需要调整不同香料的比例和含量，通过试验和调整，使得香烟香精具有理想的香气。
第四步，过滤：在混合调配完成后，需要对香烟香精进行过滤，以去除其中的杂质和固体颗粒。
过滤可以采用不同的方法，如过滤纸、滤网等，将香精中的固体颗粒和杂质滤除，得到纯净的香烟香精。
第五步，储存：生产完成的香烟香精需要进行储存，以保持其质量和稳定性。
储存时需要将香烟香精存放在密封的容器中，避免与空气或湿气接触，以防其发生氧化、挥发或变质等现象。
以上是香烟香精的生产工艺的基本步骤，当然实际生产过程中还有很多细节和技术需要考虑，以保证香烟香精的质量和稳定性。
同时，香烟香精的生产也需要遵守相关的法律法规和标准，以确保产品的安全性和合规性。
微生物生态学技术制备天然香精香料
微生物生态学技术制备天然香精香料摘要：天然香精香料是高价值的精细化工产品和食品添加剂。
但原料来源有限且提取成本高．利用生物技术生产这类产品具有广阔的前景。
筒述了发酵工程和酶工程在香精香料中的应用，并探讨了微生物生态学技术制备天然香精香料。
植物内生菌是一个多样性十分丰富的微生物类群，分布于没有外在感染症状的健康植物组织内。
并与宿主植物协同进化，其存在和作用长期以来一直为人们所忽视。
现今我发现在某一植物内存在一稳定的微生物群落，它是由真菌、细菌、原生动物等组成。
经研究与试验，发现将上述群落与某一些天然植物材料投放在封闭的发酵反应器中，在一定条件下，形成一生态系统。
这一系统在发酵反应器中能制备天然香精香料。
由于该群落的整体协同效应，可以利用各种天然植物材料来生产各种各样的天然香精香料，并且还能把微生物生态学技术与酶工程有机相结合，以牛乳为原料来生产天然牛乳香精。
香料、香精对食品、饲料、化妆品和制药工业极其重要。
目前，世界上香料、香精的产量约151亿美元，占据了25％左右的食品添加剂市场．且逐年增长。
遗憾的是，现今生产的香料、香精中约85％的产品是通过化学合成方法得到的。
但是用化学法合成的香料存在以下严重的缺陷：一是大量的化学合成物质滥用给人们的健康带来危害；二是化学方法合成中由于缺乏专一的底物，造成产品纯度下降；三是化学合成的产物中常含消旋混合物，如从中提取目的异构体或手性香料将是非常困难并且花费巨大；四是人们对化学合成的添加剂用于食品、化妆品等日益反感。
随着人们生活水平的提高，对食品添加剂需求趋向于天然、健康、安全、营养和多功能性。
天然香精香料是高价值的精细化工产品和食品添加剂，而原来从天然动、植物提取的天然香料，由于原料有限，提取成本高，远远满足不了市场的需求。
因此。
人们对香料的生物合成越来越感兴趣，同时生物技术将在天然香精香料研究和制备中发挥越来越大作用，这也是对生物技术发展的挑战和机遇。
1原有的香料生物技术对天然香料的定义：(1)原料必须为天然动、植物材料；(2)加工工艺包括：蒸馏，萃取、发酵、酶解、水解、加热、焙烤；(3)产物包括：果汁精油、精油、油树脂、萃取物、酶解物、发酵产物、馏出物、焙烤产物。
《香料与香精》课件
主要化学成分包括氨基酸、蛋白 质、有机酸等，如麝香中的麝香 酮、龙涎香中的龙涎醚等。
合成香料的主要化学成分
醇类合成香料
如苯乙醇、丙烯醇 等。
酸类合成香料
如乙酸乙酯、丙酸 戊酯等。
烃类合成香料
如香叶醇、橙花醇 等。
醚类合成香料
如乙基愈创木酚、 对甲基苯乙醚等。
酯类合成香料
如甲酸戊酯、乙酸 异戊酯等。
香料与香精的分类
天然香料
从自然界中直接获取的香料，如玫瑰花 、橙皮等。
植物性香料
从植物中提取的香料，如薄荷油、丁香 油等。
合成香料
通过化学合成方法制得的香料，种类繁 多，可根据需求定制。
动物性香料
从动物中提取的香料，如麝香、龙涎香 等。
香料与香精的应用领域
食品加香
用于糖果、饮料、糕点等食品中， 提高产品的口感和品质。
天然香料与合成香料的结合方式
天然香料与合成香料的结合方式有多种，例如通过混合、 化学反应等方式实现结合。结合方式的选择应根据具体的 应用需求和产品特点来确定。
03
天然香料与合成香料结合应用的前景
随着人们对健康和环保的关注度不断提高，天然香料与合 成香料结合应用的前景非常广阔。未来，将有更多的天然 香料与合成香料结合的产品应用于食品、日化、医药等领 域，满足人们对高品质生活的追求。
各个国家也会根据自身情况制定相应的国 家标准，如中国的国家食品安全标准。
Байду номын сангаас
部分大型企业也会制定自己的企业标准， 以确保产品的安全性。
香料与香精的安全性检测方法
化学分析法
通过化学手段对香料和香精的成分进行分析，确 定其化学组成和含量。
合成香料的制备
4.1 烃类香料 在石油和煤化学工业中，有大量的脂肪 族、芳香族烃类产品。但由于这些烃类化合 物沸点太低，香气质量欠佳，难以作为香料 直接使用。烃类化合物在香料工业中，主要 是作为合成香料的原料和溶剂。
合成香料——烃类香料
直接用于香料的有少量萜烯、芳烃及 卤代烃。 4.1 萜烯类香料 柠檬烯
合成香料——酚类香料
酚的特性： △与水能形成分子间的氢键，在水中有 一定的溶解度。 △酚的最显著特点是具有弱酸性。其酸 性比醇强比碳酸弱。 △由于酚类芳环中羟基的邻位和对位上 的氢原子被羟基活比，容易被其它原子 或基团所取代。另外，酚类也容易发生 氧化反应。可以利用酚的化学性质，制 取酚醚和酚酯类香料化合物。
合成香料——醛酮类香料
酮的香气特征
环己烯衍生物主要具有柏木、紫罗兰、 鸳尾的香气，代表物有紫罗兰酮、异甲基紫 罗兰酮、鸳尾酮等，广泛应用于调香。含有 11～13个碳原子的大环酮类有樟脑气味；14 个碳原子的大环酮，具有柏木香气；15～18 个碳原子的大环酮，则具有细腻而又温和的 天然麝香香气，如麝香酮、环十五酮、灵猫 酮等。它们广泛用于调香。
合成香料——醇类香料
萜醇类香料 —— 玫瑰醇（FEMA号2980）
△
主要用途 是配制玫瑰系列香精的主香剂， 同时也是配制草莓、葡萄、巧克力等食用 香精的香原料。
合成香料——醇类香料
萜醇类香料 —— 熏衣草醇
是薰衣草油主要香成分之一。 有类似薰衣草的香气。
安全管理 一般可以安 全外用。 主要用途 作为花香型 香精的修饰剂，用于高 级化妆品、香皂、香水 香精中。
合成香料——醇类香料
茴香醇应用举例
皂用香精配方： 胡椒醛 40份 萘甲醚 5份 酮麝香 5份 桂醇 10份 α-紫罗兰酮 3份 香兰素 5份 乙酸苄酯 玫瑰醇 香豆素 茴香醇 苯乙醇 7份 10份 3份 2份 10份
藏红花香料合成工艺流程
藏红花香料合成工艺流程1.首先，需要选取高质量的藏红花作为原料。
First, high-quality saffron needs to be selected as the raw material.2.将藏红花放入蒸馏设备中进行蒸馏提取。
The saffron is put into the distillation equipment for extraction.3.在蒸馏过程中，提取出的香料会被收集起来。
During the distillation process, the extracted fragrance will be collected.4.然后，将提取出的香料进行过滤，去除杂质。
The extracted fragrance is then filtered to remove impurities.5.经过过滤后的香料需要进行浓缩处理。
The filtered fragrance needs to be concentrated.6.浓缩后的香料会被加入适量的溶剂中进行溶解。
The concentrated fragrance will be dissolved in a suitable amount of solvent.7.接下来，将溶解后的香料进行精炼处理。
Next, the dissolved fragrance will be refined.8.精炼处理后的香料需要进行再次过滤。
The refined fragrance needs to be filtered again.9.经过再次过滤后的香料会被加入稳定剂以增加稳定性。
The fragrance, after being filtered again, will be added with stabilizers to increase stability.10.加入稳定剂后的香料需要进行冷冻处理。
香料及调香技术原理完整版
香料及调香技术原理 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】香料及调香技术原理香料香精的用途很广，与人们的日常生活有着密切的关系，同时香料香精作为烟草、食品和日用化学品等的添加剂，对提升和维护产品质量有着十分重要的作用。
第一节香料香精概述简单地说，香料和香精都是具有挥发性的物质。
它们具有一定的香气和香味，能被人们嗅觉和味觉感受出来，使人喜爱、精神愉快，同时丰富美化人们的物质文化生活。
一、香料香精（一）、香料香料这个名词从广义来说，它是指香料（香原料）与香精的统称，通常说的“香料工业”就是指生产香料与香精的工业。
从狭义来说，香料只是指“香料”（即香原料）而不包括“香精”。
平时说的“合成香料”、“天然香料”中的“香料”两字就是狭义的概念，即是指“香原料”而不包括有香精的涵义。
为了避免词义混淆，下面提到的“香料”两字都是采用它的狭义的内容。
香料是一种能被嗅感嗅出香气或味感尝出香味的物质，它可能是一种“单一体”，也可能是一种“混合体”。
香料分为天然香料和合成香料两大类。
一种香料在具有一定质量规格的情况下，它应具有自己的香气或者香味的特征。
天然香料，是从含香的动、植物的器官或分泌物中经过加工提取出来的致香成分，如精油、浸膏、香树脂、净油、酊剂、单离品等产品。
这类产品的成分组成十分复杂，是一种天然的混合物。
这些混合物所含的组分，如按化学结构的特点或官能团来区分，则有烃、醇、酸、酯、内酯、醚、醛、酮、缩醛、缩酮、酚、大环、多环、杂环（含氮、氧、硫元素的）、卤代物、腈类等化合物。
每一种组分又有其各自的香气特征和挥发、扩散的特点。
因此由它们混合起来组成的某一种天然香料就具有一定香味特征和物理化学性质。
同一种天然香料，因产地、动植物品种及加工方法的不同，其质量和用途上就要区别对待，在调香处方时要加以注明，如茉莉浸膏有“小花”与“大花”之分，桔油或橙油有蒸馏、冷磨、冷榨或除萜之分等。
“合成香料工艺学”课程的教学改革与实践
实习（２ 时） 力图做到既体现 “ 识 、 ２学 ， 知 能力 、 素质 ” 的培养 ， 又突
出应 用 特色 ， 把它们更好地 贯彻在人 才培 养计 划 中， 落实住课
程 教 学 中 。在 两 周 的 单 元 操 作 实验 中 安 排 Ｊ涉 及 整 个 合 成 香 料 ，
工业 的单 元反应操作 ， 如氧化 、 还原 、 水解 、 加成 、 缩合 、 酯化 、 异构 化等等 ， 使学生能够系统地掌握合成香料的反应类 和知识点 。 在一周的企业 生产 实习中， 让学牛亲 自参与到合成香料 的 Ｆ 艺牛 产线上 ， 在理论教学 中学到的小试 、 中试 、 业 化生 产的香料 开发 ～ 步骤的基 础 上， 进一步地将所学到的合成香料工艺 生产 的理 沦知 识和实践生产流程很好 地融 会贯通 。大大充实 了实践教学 内容 ，
香料开 发的步骤和 阶段进行 教学 ， 如合成香料化合 物ｆ ４ 试 、 ｌ ， 中 ９
试 以及工业化生产 ， 序渐进地指导 和引 导学生对理论 识的学 循
的工程 意识 、 实践动手能力以及一定的创新意识 和创新能 力的培
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ养． ．
习和巩 固。一个香料化合物的合成可以由多种方法合 成得 到 ， 不 同的合成方法得到 的化合物其香气不同 ， 使学生感受剑课堂不仪
终都 要落实 在教学 内容和课 程体 系的改革 上 ：本 课程组 对课
程 的具体 设置及实践等 各个环节的 安排 均作 了一定 的改革 和探 索 ， 合成香料工艺学 ” “ 课程 含有 较强的技术 和技 能 ， 为了加 大学 生动 手能力 的培养力度 ， 本课 程在原有 理论教学 ４ 学时 的基础 ８
列针对性的措施 提高本课 程的教学 质 ， 具体表现在授课教帅把 科研一线的最新 成果贯穿到课 堂教学 中， 使理论和实践 有机 地结
香精香料的生产
毕业论文（顶岗实习作业文件）2010 /2011学年（一）学期题目香精（以荆条油为例）的生产工艺专业精细化学品生产技术班级姓名指导教师2010年12月20日杭州职业技术学院顶岗实习技能训练书目录摘要 (3)前言 (4)1．企业概况 (5)1．1 企业文化 (5)1．2 企业管理理念 (5)2．食用香精的定义和分类 (6)2.1香精香料的定义 (6)2.2香精香料的分类 (6)2.2.1按香料组成分类 (6)2.2.2按香料形态分类 (6)2.2.3按香料香型分类 (6)2.2.4按香料构成分类 (7)3.国内外香精香料工业的发展现状 (7)3.1国际香精香料工业的发展现状 (7)3.2国内香精香料工业的发展现状 (7)4．食用香精使用方法及注意事项 (8)4.1使用方法 (8)4.1.1用量 (8)4.1.2加香温度 (9)4.1.3 均匀性 (9)4.1.4 香味干扰 (9)4.1.5 酸甜度的配合 (9)4.2注意事项 (9)5材料与方法 (10)5.1材料 (10)5.2仪器设备 (10)5.3荆条油制备 (10)5.4气- 质联机分析 (10)5.5调香试验 (10)6结果与分析 (11)参考文献 (11)致谢 (12)摘要我国是食用香精香料的生产大国,随着食品工业的快速发展,食用香精香料发挥了越来越重要的作用,但我国食用香精香料工业存在的生产设备、工艺落后等问题制约着它的进一步发展。
因此,文章论述了国内外香精香料工业的发展现状,食用香精香料的分类和制备方法,分析了我国食用香精香料工业存在的问题并提出了相应的发展对策。
[ 1 ]关键词：食用香精香料；设备；生产工艺前言食品的香味是食品的灵魂。
在食品色、香、味、形诸要素中“, 香”和“味”的地位尤为突出。
食品香料香精是制造食品香味的主要来源之一,它们的使用使得制造食品的香味能够跟传统手工制作的食品相媲美。
食用香精香料已经广泛应用到食品生产的各个领域,它改善了食品质量,降低生产成本,增加食品的色香味,大大提高了人民的生活质量和品味,同时促进了食品工业的快速发展。
8.3-8.4合成香料的生产
④香豆素
中文别名：氧杂茶邻酮，英文名称： Coumarin，英文别名： 2H-1Benzopyran-2-one; COUMARINE; 1Benzopyran-2-one具有升华性的白色性 结晶，有香茅香气，并略有药香香韵。 熔点 69-71℃ ，沸点 299~301℃，相对 密度 0.935，闪点 151℃，溶解性，不溶 于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿。
b乙醛酸合成路线 愈创木酚在碱性条件下与乙醛酸经缩合成3-甲氧 基-4-羟基苯乙醇酸，然后在催化剂作用下氧化脱 CO2得粗品，经提纯得到香兰素。 愈创木酚与乙醛酸合成香兰素工艺产生三废较少， 后处理方便，收率可达70%，是国外目前最常用 的方法，国外香兰素产量的70%以上是采用此法 生产的。 我国目前只有少数厂家采用此法，主要原因是因 为国内生产的乙醛酸价格相对较高，且一些关键 技术问题尚未解决，如废水回用(1t香兰素产生约 20 t废水)、产品收率等问题尚未很好的解决。
香豆素是利用Perkin W反应制取的。水 杨醛和乙酸酐在乙酸钠的作用下，一步 就得到香豆素，它是香豆酸的内酯
要注意这个内酯是由顺型香豆酸得到的， 一般在Perkin W反应中，产物中两个大 的基团（HOC6H4-，-COOH）总是处于 反式的，但是反型不能产生内酯，因此 环内酯的形成可能是促使产生顺型异构 体的一个原因，事实上此反应中也得到 少量反型香豆酸，不能形成内酯。
CH3 O 3 B
B(OH)3
CH3 OH
H3C
CH2
CH3
Байду номын сангаас
单离
芳樟油
H3C
CH2
CH3 OH
CH3
加热水解
CH2
H3C
CH3
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3.3.2
生产设备
一般化工过程的模式为： 原料→预处理→反应→分离→产品 反应设备：缩合反应器、加成反应器、酯化反应器、硝化反应器、高温异构化反应 器、高压氢化或氧化反应器等。
分离设备：过滤器、压滤机、离心机、 澄清器、洗涤器、萃取器、结晶器、干 燥器、精馏塔等。 设备的材料：大多数采用不锈钢、搪瓷 或玻璃等材料制造。
氯乙酰
3.2.4 酯化反应
O + CH3 CH CH2 CH 2 OH CH3 C OH 乙酸 异戊醇 H2 SO4 CH 3 O CH3 C + H2O OCH 2 CH 2 CHCH3 乙酸异戊酯
3.2.5 醚化反应
OH + CH 3 OH H 2 SO4 OCH 3 + H 2O
β －萘酚
甲醇
合成香料生产工艺
随着人们生活水平的提高，仅仅使 用天然香料已经不能满足需要，于是人 们开始研究用有机合成的方法，生产物 美、价廉、生产量大的合成香料。
3.1 生产原料 3.2 主要合成反应 3.3 工艺特点和生产设备
3.1 生产原料
3.1.1 用农林加工产品生产合成香料 例：松节油
3.1.2 用煤炭化工产品生成合成香料 例：煤焦油中的苯酚、苯等 3.1.3 用石油化工产品生产合成香料 例：苯、甲苯、乙炔等 AAA
3.2.9 水解反应
CH 2 CN H 2O O CH 2 C OH
苯乙腈
苯乙酸
3.2.10 闭环反应
O H 2 SO 4 (环化) 假性紫罗兰酮 紫罗兰酮 O
3.2.11 重排反应
O CH 2 O KOH （加热） O CH 2 3 异黄樟素
3.2.12 坎尼扎罗反应
CHO CH 2OH COOH KOH （加热） 苯甲醛 苯甲醇
+ 苯甲酸
3.2.13 单离香料纯化反应
a) 羰基与亚硫酸氢钠加成反应 b) 酚与氢氧化钠反应
c) 醇与硼酸酯化反应
AAA
3.3
工艺特点和生产设备
3.3.1 工艺特点
a) 品种多，规模小，利润高 b) 有些合成香料对温度、光或空气不稳定 c) 合成香料大多具有挥发性，要特别注意 安全生产和环境保护 d) 要有安全卫生管理制度和作毒理检验
3.2 主要合成反应
3.2.1 氧化反应
O CH 2 O O3 （臭氧氧化） CHO 洋茉莉醛 O CH 2 O
CH CHCH 3 异黄樟油素
3.3.2 还原反应
CHO
+ H2
催化剂 （加氢还原）
CH 2 OH
柠檬醛
香茅醇
3.2.3 缩合反应
+ 苯 Cl O C CH 3 AlCl3 O C CH 3 + 苯 HCl
β －萘甲醚
3.2.6 卤化反应
CH 3 CH 2 Cl
+ Cl2 甲苯 氯化苄
3.2.7 硝化反应
NO 2 HNO 3 + H 2 SO4 O2N 1,3－二甲基－5－异丁基苯 NO 2
2,4,6－三硝基－3,5－二甲基－叔丁基苯
3.2.8 加水反应
CHO H 2O H+
CHO OH
香茅醛
羟基香茅醛