苯甲酸乙酯的制备
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实验中，你是如何运用三元共沸数据分析现象和 指导操作的？
在反应开始时，回流速度要慢，为什么不能加热 太快？
南阳师范学院化学实验教学中心
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苯甲酸乙酯的制备
制作人：刘若雨 副教授
一、实 验 目 的
• 掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法 • 掌握分水器的使用 • 巩固萃取、回流、干燥等基本操作
南阳师范学院化学实验教学中心
二、实 验 原 理
1. 反应式
COOH H
C2H5OH
COOC2H5
H2O
O
2. 反应机理 Ph C OH
分液 有机相 乙醚萃取（10mL*2） 合并有机相 无水CaCl2干燥 过滤得透明液 水浴蒸出乙醚 蒸馏 收集211-213℃馏分 产品
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3. 结构表征
阿贝折射仪
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Байду номын сангаас
四、注 意 事 项
水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含 水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.5 g。
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三、实 验 步 骤
1、粗产品的制备 投料量： 6.1 g 苯甲酸 13 mL 95% 乙醇 10 mL 正己烷 2 mL 浓硫酸
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三、实 验 步 骤
2. 产品的精制与提纯
粗产品 加20mL冷水 分批加入Na2CO3 pH检验呈中性 中和至无CO2放出
多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放 时应移去火源。
当多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出， 注意放时要移去火源。
加入碳酸钠要研细分批加入，否则，反应过于剧烈产生
大量泡沫溢料。
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五、思 考 题
本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯 的得率？
H+
OH+ Ph C OH
..
HOEt
OH
Ph
C
+
O Et
OH H
Ph CO2Et
+
H+
OH
Ph C OEt
南阳师范学院化学实验教学中心
..
OH Ph C OEt
+OH2
二、实 验 原 理
3. 提高产率的方法
乙醇过量 环己烷为带水剂，分水器将生成的水及时带出 圆底烧瓶、回流冷凝管等彻底干燥 使用适量的浓硫酸做催化剂
在反应开始时，回流速度要慢，为什么不能加热 太快？
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苯甲酸乙酯的制备
制作人：刘若雨 副教授
一、实 验 目 的
• 掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法 • 掌握分水器的使用 • 巩固萃取、回流、干燥等基本操作
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二、实 验 原 理
1. 反应式
COOH H
C2H5OH
COOC2H5
H2O
O
2. 反应机理 Ph C OH
分液 有机相 乙醚萃取（10mL*2） 合并有机相 无水CaCl2干燥 过滤得透明液 水浴蒸出乙醚 蒸馏 收集211-213℃馏分 产品
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3. 结构表征
阿贝折射仪
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四、注 意 事 项
水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含 水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.5 g。
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三、实 验 步 骤
1、粗产品的制备 投料量： 6.1 g 苯甲酸 13 mL 95% 乙醇 10 mL 正己烷 2 mL 浓硫酸
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三、实 验 步 骤
2. 产品的精制与提纯
粗产品 加20mL冷水 分批加入Na2CO3 pH检验呈中性 中和至无CO2放出
多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放 时应移去火源。
当多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出， 注意放时要移去火源。
加入碳酸钠要研细分批加入，否则，反应过于剧烈产生
大量泡沫溢料。
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五、思 考 题
本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯 的得率？
H+
OH+ Ph C OH
..
HOEt
OH
Ph
C
+
O Et
OH H
Ph CO2Et
+
H+
OH
Ph C OEt
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..
OH Ph C OEt
+OH2
二、实 验 原 理
3. 提高产率的方法
乙醇过量 环己烷为带水剂，分水器将生成的水及时带出 圆底烧瓶、回流冷凝管等彻底干燥 使用适量的浓硫酸做催化剂