3--WSA操作法

合成氨甲醇分厂甲醇装置WSA硫酸装置岗位操作法编制：审核：审定：批准：合成氨甲醇分厂目录1.岗位的任务 (3)1.1 岗位的目的及意义 (3)1.2原料及产品规格 (3)2.专责范围 (4)2.1 领导关系及分工 (4)2.2 对外联系 (4)2.3所属设备及管线 (5)3.生产原理及工艺流程 (5)3.1生产原理 (5)3.2工艺流程叙述 (6)3.4工艺流程图 (7)4.设备构造 (9)4.1主要设备简述 (9)4.2设备一览表 (10)5.操作方法 (12)5.1开车 (12)5.1.1原始开车 (12)5.1.2正常开车 (23)5.2停车 (31)5.3正常操作要点 (38)5.4 技术操作条件 (42)5.5故障处理 (42)6.安全操作规程 (43)1.岗位的任务1.1 岗位的目的及意义本工序利用煤气化装置、合成氨低温甲醇洗装置、甲醇低温甲醇洗装置分离出来的富含硫化氢的酸性气体生产工业成品浓硫酸，同时降低环境污染。

具体过程是将H2S和COS经燃烧转化为SO2，SO2在催化剂作用下转化为SO3，SO3与水蒸汽反应生成硫酸蒸汽，硫酸蒸汽再经冷凝、冷却最后得到98％（Wt%）的硫酸。

本岗位操作的好坏直接影响到硫酸的产品质量、产量、消耗等。

1.2原料及产品规格1.2.2 产品1.2.2.1硫酸2.专责范围2.1 领导关系及分工本岗位在值班长领导下进行工作，岗位操作主要负责本工序的正常生产、维护、事故处理、中控室操作、指标调节及环境卫生等。

2.2 对外联系2.2.1 本工序要经常与调度联系汇报生产情况。

2.2.2 本工序要加强与甲醇酸脱岗位、合成氨酸脱岗位、煤气化岗位联系，了解WSA装置酸气进料变化情况，做到及时掌握，及时处理。

2.2.3 本工序要经常与值班电工联系，保证电器设备安全运行。

2.2.4 本工序要加强与仪表工联系，保证仪表及设备正常运行。

2.2.5 本工序要加强与分析工联系，保证各项指标以及产品硫酸指标正常。

2.3所属设备及管线燃烧炉F05101、废热锅炉E05102、汽包D05161、SO2反应器R05103、第一床层冷却器E05104、第二床层冷却器E05105、工艺气冷却器E05106、WSA冷凝器E05107、硫酸贮槽D05120、硫酸循环泵P05121A/B、空气鼓风机B05131A/B、增压鼓风机B05132A/B、硫酸冷却器E05122、空气过滤器Z05130、雾化系统Z05108A/B以及相关附属设备和本装置内所有工艺管道及公用工程管道。

3.生产原理及工艺流程3.1生产原理3.1.1 WSA－湿接触法制硫酸的基本理论WSA－湿接触法制硫酸主要化学反应包括：硫化氢的燃烧、二氧化硫的转化和硫酸的生成。

（1）硫化氢的燃烧含硫化氢的酸性气体在在焚烧炉内，与氧气充分燃烧，生成二氧化硫。

化学反应方程式为：H 2S + O2→ SO2+ H2O + 518 kJ/mol2COS + 3O2→ 2SO2+ 2CO2若氧气量不足将发生如下反应：2H2S + 2O2→ SO2+ 2H2O + S因此氧气要过量，最小过量3%（V%）。

(2) 二氧化硫的转化含二氧化硫的气体进入反应器，在催化剂的作用下，生成三氧化硫。

化学反应方程式为：2SO2 + O2↔ 2SO3+ 197.6 kJ/mole二氧化硫转化反应的特点①是可逆反应，即在二氧化硫和氧气反应生成三氧化硫的同时，三氧化硫也分解成二氧化硫和氧气②是放热反应，在生成三氧化硫的同时放出热量。

③是体积缩小的反应。

从反应方程式中可以看出，2分子的二氧化硫和1分子的氧气反应后生成2分子的三氧化硫，在反应过程中，体积减小。

④反应需要在有催化剂存在的条件下才能较快地进行。

在催化剂的作用下，合成反应进行所需要的能量大大降低，反应速度因此而加快。

（3）硫酸的生成生成的三氧化硫与混合气中的水蒸气反应生成气态硫酸，化学反应方程式为：SO3 (gas) + H2O (gas) → H2SO4(gas) + 100.9 kJ/mole（4）硫酸的冷凝气态硫酸再经冷凝得到液体硫酸H 2SO4(gas) → H2SO4(l) + 63kJ/mole为防止水蒸汽大量被冷凝，需要控制好冷凝温度。

通常混合气体被冷却到95︒C或稍高。

经过酸冷凝器后得到98%的浓硫酸，温度约为70︒C左右，再用冷却水降温到40︒C左右。

3.2工艺流程叙述酸性气体来源于四条独立的含硫气体管线，包括合成氨装置低温甲醇洗工序、甲醇装置低温甲醇洗工序以及两条煤气化装置的含硫气体。

四条管线气体混合后，总的硫化氢含量为11.82%（mol%）左右。

酸性气体、燃料气、热空气三股气体进入燃烧炉F05101进行燃烧，产生1000℃左右含二氧化硫的高温气体，与废热锅炉E05102进行换热后，进入二氧化硫转化器R05103。

当二氧化硫混合气体通过第一催化剂床后，二氧化硫转化率约为90%左右。

混合气体温度为503℃左右。

用6.1MPa、314℃的水蒸气（来自冷却器E05105）将反应气通过冷却器E05104冷却至415℃左右，然后进入第二催化剂床，使剩余的二氧化硫继续反应，反应后温度达到422℃左右。

用 6.2MPa、279℃的水蒸气将反应气通过冷却器E05105冷却至380℃左右，水蒸气变为314℃，用于第一床混合气体的冷却。

接着混合气体进入第三催化剂床，温度变为377℃左右，使SO2的总转化率达到99.3%左右。

再用冷却器E05106将混合气体冷却至290℃左右，进入酸冷凝器E05107。

含三氧化硫的混合气体从下部进入酸冷凝器E05107，走管程。

用冷空气来冷却，冷空气由风机B05131提供。

冷空气走壳程，从酸冷凝器上部进入，从底部出口得到热空气（温度为214℃），再通过风机B05132进入燃烧炉。

同时含三氧化硫的混合气体被冷凝为98%的液体硫酸，温度为249℃左右。

浓硫酸从玻璃管内沿内壁由上向下流动，下部流出温度较高的浓硫酸先与温度为40℃左右的浓硫酸混合进入浓硫酸储罐D05120，浓硫酸温度降为70℃左右。

再经过酸冷却器E05122将浓硫酸冷却至40℃左右。

酸冷凝器E05107上部出口尾气温度为95℃左右，直接进入烟囱排空。

3.4工艺流程图4.设备构造4.1主要设备简述4.1.1二氧化硫反应器这是一个装有三段催化剂的反应器，主要由如下部件构成：转换器主体；内径3.8米，高18.35米第一催化剂层；第一内部冷却器；第二催化剂层；第二内部冷却器；第三催化剂层；工艺气冷却器；4.1.2 WSA酸冷凝器该设备为管壳式、降膜式换热器。

主要由如下部件构成：酸冷凝器主体；长×宽：3.90×2.12米，高8.55米冷空气入口；热空气出口；气态硫酸入口；液态硫酸出口；尾气出口；折流板；玻璃管；4.2设备一览表5.操作方法5.1开车5.1.1原始开车5.1.1.1 概述原始开车的程序包括清洗试漏硫酸的预上料蒸汽系统的煮沸第一次升温检查催化剂的装载与卸载WSA冷凝器内衬防酸瓷砖的处理试车所需公用工程：开车蒸汽、锅炉给水、冷却水、燃料气、仪表用气、电力等必须到位。

此外DCS系统能够执行所有的安全、检测和控制。

前提条件机械、电力、仪器要完整原料气（四股独立的气体）的管道已完全清洗、试漏所有的公用工程管道已经清洗、试漏5.1.1.2 工艺气和冷空气系统在开车之前彻底清除工艺气和冷空气中的粉尘和松散材料等固体杂质。

5.1.1.2.1 第一次加热之前的清洗首先，用金属刷机械方法除去工艺气和冷空气系统管道和设备内壁的锈斑。

然后管道和设备要经过清扫或用真空清扫。

接着进行机械清洗，该过程是通过使用燃烧空气鼓风机（B05132）和冷空气鼓风机（B05131）实现的，气体从人孔排出。

灰尘依次从人孔中吹出，先从冷空气鼓风机B05131下游人孔中吹出，最后从WSA冷凝器的入口人孔吹出。

当从一个人孔吹气时上游人孔应当关闭，下游人孔应当打开。

转换器进行吹扫时，第一、第二层间冷却器（E05104 ，E05105）和当SO2工艺气冷却器E05106应覆盖塑料板，以防止堵塞。

从WSA冷凝器底部出口到硫酸系统应设置活动隔板，当吹扫完毕后，灰尘沉积在WSA冷凝器入口人孔下游和底部时，移走活动隔板后即可将灰尘移除。

第一次加热之前要移走这些活动隔板。

以防止WSA冷凝器底积液。

5.1.1.2.2 催化剂装载和第一次加热之后的清洗第二次清洗是在催化剂装载完毕（参考5.1.7.1）和第一次加热之后进行（参考 5.1.5）。

在第二次清洗之前，催化剂装载完毕，第一、第二内置冷却器（E05104 ，E05105）和工艺气冷却器E05106覆盖的塑料板要移走。

如果不更换催化剂，就可以不必要进行第二次清洗。

（此过程与第一次清洗相同参考5.1.1.2.1）。

5.1.1.2.3试漏试漏是在第二次清洗之后进行的，也是在开车之前最后进行的程序。

试漏的工艺气和冷空气来自冷空气鼓风机B05131和燃烧空气鼓风机B05132，试漏压力应超过5kPa（表压），但应小于设备的机械设计压力（20kPa）。

肥皂水或类似混合物用作法兰连接处的试漏检测，有气泡产生表明漏，应降低压力或泄压后重新固定。

然后再继续试漏，直至合格。

5.1.1.3 硫酸系统5.1.1.13.1 清洗和试漏硫酸系统用水来清洗。

关闭排出阀门。

当环境温度低于20℃时，打开伴热。

酸排出管道与WSA冷凝器断开，防止WSA冷凝器进水。

在硫酸系统用水清洗、试漏之前，硫酸储罐D05120应先清洗干净。

LV-05104以及下游隔膜阀门要关闭，以防水进入酸储罐。

打开酸出口管阀门后面的倒淋阀来检测LV-05104和隔膜阀是否密封良好。

5.1.1.3.2 硫酸系统的装载在开车之前，硫酸系统内要加入98%（W%）（最低93%）的硫酸。

在WSA系统第一次加热之前硫酸系统必须加入硫酸。

当硫酸加入到硫酸系统之后硫酸系统才能启动。

5.1.1.4 蒸汽系统蒸汽系统包括下列设备和连接管道：蒸汽包：D05161废热锅炉：E05102第一内部冷却器：E05104第二内部冷却器：E05105工艺气冷却器：E05106清理的原理为使用磷酸三钠和氢氧化钠的碱性水溶液作为清洁剂，采用一种所谓的呼吸法，即系统的压力反复增加、减小，通过压力的波动使锈斑、锅垢产生松动，最后通过排放和蒸汽煮沸从放空口排出。

5.1.1.4.1蒸汽系统水冲洗在进行蒸煮之前，蒸汽系统必须用水冲洗，冲洗程序至少进行两次。

通过蒸汽包D05161用锅炉给水为蒸汽系统提供水源，关闭所有的排出和低位阀门。

如果已使用锅炉给水为热水，蒸汽系统为常温，装载的锅炉给水进入系统至少要延迟一小时加入（防止管子由于温度骤变而对其的冲击）5.1.1.4.2 蒸煮的准备将浓度为0.3 wt.% Na3PO4和0.025 wt.% NaOH通过人孔加入到蒸汽包中，关闭人孔，按照2.4.1在蒸汽包D05161加入锅炉给水775mm，如果用热水，锅炉系统为常温，上料操作至少延长一个小时，加水时，放空阀应完全开启。