基体偏压对CrTiAlN镀层摩擦磨损性能的影响

基体偏压对 Cr Ti Al N 镀层摩擦磨损性能的影响
严少平1 ,2 , 孙雅琴1 冰2 张桂梅1 , 蒋百灵2
, 段 , ( 1 . 安徽理工大学 数理系 ,安徽 淮南 232001 ; 2 . 西安理工大学 材料科学与工程学院 ,陕西 西安 710048)
摘 要 :应用闭合场非平衡磁 控溅射离子镀技术在高速 钢和单晶硅基体上制备 了 一 组 随 基 体 偏 压 变 化 的
Cr TiAlN 梯度镀层 ,并测试了其摩擦学性能 。

结果表明 ,随偏压的增大 ,镀层的厚度 、硬度 、膜基结合强度和耐
磨性能表现出先升后降 、摩擦系数较低 、具有良好的韧性 ;在 - 75 V 左右偏压下沉积的镀层具有最佳的综合 性能 。

通过 XRD 、SEM 的分析表明 ,由 Cr N 、TiN 、AlN 、Cr 和 Ti 2 N 等微晶组成的复合镀层 ,晶粒细小 ,属于纳 米级颗粒 ,从而使镀层具有良好的摩擦学性能 。

关键词 :非平衡磁控溅射离子镀技术 ; 基体偏压 ; 显微硬度 ; 摩擦磨损性能 中图分类号 : T H1171 3
文献标识码 : A
文章编号 :100325060 (2007) 0820966205
Inf l u ence of substrate bia s vol tage on f r ict i on an d w ear propert i es of C r T i A l N coat i ngs
Y A N Shao 2pi n g
1 ,2
, SU N Y a 2qi n g 1 , D U A N Bi n g 2 , Z H A N G G ui 2mei 1 , J IA N G Bai 2li n g 2
( 1 . Dep t . of Mat he m ati cs a nd Physics , A n hui U ni ver s it y of Science a nd Technolo gy , Huai nan 232001 , Chi na ; 2 . School of Mat e rial s Sci 2
ence a nd Engi neeri ng , X i ’a n U ni v er sit y of Technolo gy , X i ’a n 710048 , Chi na )
Abstract :A se r ie s of Cr TiA l N ha r d gra d ie n t coati n gs we r e p r o d uced u s i n g t h e clo s e d fiel d un b ala n ce d ma g net ro n sp u t t e r io n p l ati n g t e ch n ique o n M2 hi g h sp e ed st e el a n d Si s ub s t r at e s wit h sub s t r at e bia s volt a g e cha n gi n g , a n d t h e f r ictio n a n d wea r p r op e r t ie s were st u died . The t e s t re s ult s of co a ti n g p e r 2 fo r ma n ce s ho w t h at t h e t h ick n e s s , mic ro 2ha r d ne s s , a d he s io n a n d wea r re s i s t a n ce of t h e coati n g i n 2 crea s e fi r s t l y a n d t h e n f a ll alo n g wit h t h e ri s e of t h e a b s ol u t e val u e of mi n u s bia s volt a g e ,a n d t h at t h e ha r d gra d ie n t coati n g ha s e x celle n t to u gh n e s s a n d lo w f r ictio n co e ff icie n t . The t e s t re s ult s al s o sho w t h at t h e coati n gs depo s it e d at - 75 V have f a v o r a b le co mp r e h e n s ive p e r fo r ma n ce . The co m po s itio n a n d st r u ct u re of t h e coati n gs we r e st u die d u s i n g XRD a n d S EM . A n al y si s re s ult s i n dicat e t h at t h e mai n p a r t of t h e coati n g wa s fo r med a s a na n o 2scale multila y e r . The grai n s i n t h e Cr A l TiN coati n gs i n cl u de
Cr N , TiN , A l N , Cr a n d Ti 2 N micro 2cr y st a l grai n s t h e size of w h ic h belo n g s to na n o 2scale ,t h u s ma k 2 i n g t h e Cr TiA l N ha r d gra d ie n t coati n g have e x celle n t t ri b olo g ical p e rfo r ma n ce .
K ey w ords :un b ala n ce d ma g net r o n sp u t t e r io n p l ati n g t e ch n ique ; sub s t r at e bia s volt a g e ; mic ro 2ha r d 2 ne s s ; f r ictio n a n d wea r p rop e r t ie s
模具和各种耐磨零件及装饰镀层上[ 2 , 3 ] 。

随着其 应用的深入 ,某些性能表现出了不足 ,限制了其应 用领域的扩展
[ 4 ]。

如当温度超过 550 ℃时 , TiN
刀具镀层的摩擦学性能与镀层的厚度 、硬度 、 膜基结合强度及其微观组织结构有关 。

TiN 镀层 具有高硬度 、高耐磨性 ,低摩擦系数和良好的化学 稳定性[ 1 ] ,自上世纪 70 年代以来 ,用物理气相沉 积 ( PVD ) 技术制备的 TiN 镀层已广泛应用于刀
被迅速氧化成疏松结构的 TiO ,而失去对刀具的 2 保护作用 。

人们发现 , 如果 TiN 中添加 A l 形成
收稿日期 :2006208229 ; 修改日期 : 2006210223
基金项目 :国家高新技术研究发展计划 ( 863 计划) 新材料领域项目基金资助 ( 2005 A A33 H010) ; 安徽理工大学引进人才基金资助项
目 ( 2004 Y b09)
作者简介 :严少平 ( 1965 - ) ,男 ,安徽宿松人 ,西安理工大学博士生 ,安徽理工大学副教授.
第 8 期
严少平 ,等 :基体偏压对 Cr TiA l N 镀层摩擦磨损性能的影响
967
体放电离子 溅射 清 洗 30 mi n ; 沉 积厚 约 01 3 μm 金属 Cr 层打底 ;沉积 Cr 2Cr x N 渐变过渡层 ; 沉积
Cr N 2Cr TiA l N 界 面 过 渡 层 ; 制 备 Cr TiA l N 复 合
镀层 。

沉积条件为 :本底真空度 4 ×10
- 3
Pa ,沉积
气压 :01 12 Pa ,基体温度 < 500 ℃。

镀层中的 Cr 、
Ti 、A l 3 种金属成分含量由每只磁控管上对应的 靶材的离子流密度来控制 ,而靶材的离子流密度 则由靶电流大小来控制 ; 采用质量流量控制器控 制 A r 气流量 ; 通过光谱强度监视器 O EM ( Op t i 2
cal Emi s sio n Met h o d ) 监视 Cr 的发射光谱的强度
变化 ,继而用压电阀动态控制 N 2 的流量 ,结构如 图 2 所示 。

的 TiA l N 镀层 ,在提高硬度 、强度等力学性能的 同 时 , 使 结 构 转 变 温 度 由 500 ℃ 提 高 到
800 ℃
[ 5 , 6 ]。

如果在 TiA l N 镀层中加入 Cr 等 , 还
可继续增加镀层的抗氧化性[ 5 ,7 ,8 ]
,明显改善镀层
的综合性能 。

闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术[ 9 ,10 ]
是一
种新型低温 、高速物理气 相 沉积 ( PVD ) 技 术 , 处 理温度在 500 ℃以下 ,可作为最终处理工艺用于 高速钢刀具镀层的制备 ,对提高高速钢刀具的切 削性能和延长刀具寿命十分有效 ,因而得到了迅 速推广和应用[ 11 ] 。

本文采用英 国 Teer 公 司生 产 的 U D P 850/ 4 设备沉积 Cr A l TiN 镀层 ,研究基体偏压对镀层的 减摩耐磨性能 ,并探讨影响镀层与基体的结合强 度的机理 、优化沉积 Cr TiA l N 梯度镀层的工艺 。

1 实验方法
11 1 沉积镀层的设备及工艺
U D P 850/ 4 设备采用了先进的闭合场非平衡
磁控溅射离子镀技术 ,其结构及原理如图 1 所示 。

为实现镀层的均匀性 ,该设备安装了三轴旋转结 构的试样架 。

Cr 、Ti 和 A l 3 种金属靶材分别置 于 4 个磁控管的内表面 。

4 只磁控管分别由 4 个
电源提供直流负电压 ,试样架由另一独立电源提 供中频脉冲负电压 。

本实验用基材为 M2 ( W 6Mo 5Cr4V2) 高速钢 和单晶 Si (100) 片 。

M2 尺寸为 : 30 mm ×30 mm ×4 mm ,热处理硬度为 H R C621 5 ～ 631 5 。

高速 钢经 400～1 200 号砂纸水磨 ,再经粒度为 5 、21 5 的金刚石抛光剂抛光 ,表面粗糙度 Ra ≤01 02μm 。

Si 片大小为 30 mm ×20 mm ×2 mm 。

图 2 O EM 反馈控制示意图
11 2 镀层的性能测试
(1) 硬度与结合力的测试 。

Cr TiA l N 复合镀
层的显微本征硬度采用 H X S 21000 型维氏硬度仪 来测量 ,载荷取 50 g ,保载时间为 15 s ,测量出膜
基复合硬度 ,然后由 J 2H 公式[ 12 ] 计算出镀层的本 征硬度 ;镀层与基体的结合强度用 Tee r 公司生产 的 S T200 型划痕试验机 (预加载荷 20 N ,加载速 度为 100 N/ mi n , 划行速度为 10 mm/ mi n ) 定量 测量结合力 ,并用带金刚石圆锥压头的洛氏硬度 计 (载荷 150 kg ,保时 10 s ) 定性测量结合性能与 镀层的韧性 。

(2) 摩 擦 系 数 和 磨 损 率 的 测 试 。

磨 损 率 由
Teer 公司生产的 Pi n O n Di sc ( POD21) 型针盘试
验机测定 (载荷为 25 N ,磨损时间为 1 h ,采用连 续干磨磨损方式) ; 摩擦系数同样采用 POD21 型 针盘试验机进行测量 ( 滑动速度为 200 mm/ mi n ,
载荷为 40 N ,摩擦时间为 45 mi n ,对磨偶件材料 为直径 5 mm W C 磨球) 。

(3) 镀 层 结 构 分 析 。

镀 层 的 结 构 分 析 采 用 X 2射线衍 射 仪 ( 型 号 为 XRD 27000 S , 采 用 Cu 靶 K α 射线源 ,射线波长λ= 0 . 154 2 n m ) ,由衍射谱 线
确定镀层的相结构 ; 使用场发射扫描电子显微
图 1 沉积系统的靶材分布示意图
将试 样 先 后 用 酒 精 和 丙 酮 超 声 波 清 洗
10 mi n ,除去其表面的油脂和杂质 ,每次清洗后用
凉风吹干 ,最后放入设备炉腔内待镀 。

沉积 Cr A l TiN 镀层的整个工艺过程包括 :气
合肥工业大学学报 (自然科学版) 968
第 30 卷
镜 (型号为 J SM 26700 F ) 观察 类镀 层 的表 面 及 断 面形貌 ,分析其组织结构及成分 。

大小的增大 ,Cr TiA l N 镀层与基体的结合力出现 先增后减的变化规律 。

在 75 V 左右负偏压条件 下沉积的 Cr TiA l N 镀层的临界结合力最大 。

可 以认为 ,这种变化是因为随偏压大小的增大 ,到达 被镀试样的离子能量增加 。

高能量的离子增强了 离子对基体表面的渗透能力 ,容易在衬底表面形 成一个致密的网络微结构 ,从而使膜和基体之间 形成很强的结合 。

另外 ,偏压能使镀层中附着较 差的原子被 2 次溅射 , 这大大改善了膜的质量 。

当基体偏压绝对值高于 85 V 时 ,高能离子对镀层 的轰击会使镀层中产生较大的残余应力 ,削弱了 膜对基体的附着能力 。

实验结果与分析
2 21 1 Cr TiA l N 镀层硬度与厚度
图 3 所示是在 65 V 、70 V 、75 V 、80 V 和 85 V 的基体负偏压下沉积的 Cr A l TiN 镀层的厚度 和硬度随偏压的变化曲线 。

从图 3 可知 ,当其他参数保持不变的条件下 , 镀层的厚度随基体偏压变化显示出先增后减的变 化趋势 。

当基体上加 - 75 V 偏压时镀层的厚度 最大 , 为 21 80 μm , 其 他 偏 压 时 , 镀 层 厚 度 在 21 37～21 80 μm 之间 。

该图显示了 5 种偏 压下 制 备的镀层硬度在载荷为 50 g 时 ,随基体偏压表现 出先增后减的变化趋势 。

偏压为 - 75 V 左右时 , 镀层硬度为 2 826 H V ,硬度最高 。

其他镀层的硬 度在 2 430～2 826 H V 01 05 之间 。

图 4 镀层结合力随偏压的变化
图 5 所示为 - 75 V 偏压下沉积的 Cr TiA l N 镀层试样上压出的放大 80 倍洛氏压坑 ,压坑边缘
没有出现明显的裂纹或剥落现象 。

通过镀层的制 备工艺看出 ,采用离子镀技术与磁控溅射技术相 结合的方法沉积铬底层 ; 沉积 Cr 2Cr x N 渐变过渡 层 ; 沉 积 Cr N 2Cr TiA l N 界 面 过 渡 层 ; 再 沉 积 Cr TiA l N 复合镀 层 而完 成成 分 过 渡 。

通 过 梯 度 镀层 , 较好地实现了提高膜基结合强度的目的 。

压坑边缘镀层保持连续 、完整而无裂纹也说明该 镀层具有良好的韧性 。

图 3 镀层的厚度和硬度与偏压的关系
在 - 75 V 左右时 ,镀层硬度与厚度均取得最 大值的原因 ,与偏压的大小有直接的关系 。

基体 放置在工件支架上 ,由独立电源提供负偏压 。

偏 压所起的作用可分为吸附和溅射 2 个方面 : ① 通 过偏压电场对极化的中性原子和被碰撞离化的气 相镀层离子的作用 ,达到加快沉积效果 ,促进成膜 过程的实现 ,有利于镀层的快速生长 ; ② 阳离子
(包括 A r + ) 在电场的作用下对处于正在生长 的
镀层进行轰击 ,对镀层具有 2 次溅射的效果 ,达到
细化晶粒 、形成结构更加致密的镀层 。

同时使镀 层内的晶体取向和晶体结构得到调整 。

随着负偏 压大小的增高 , 2 种作用效果都会增强 。

偏压大 于 75 V 后 ,溅射增强效果大于吸附增强效果 。

因 此在 75 V 左右时 , Cr TiA l N 镀层 具 有最 快的 生 长速率 ,厚度取得最大值 。

21 2 Cr TiA l N 镀层与基体之间结合强度 图 4 所示为实验中所测定的结合力与偏压之 间的关系 ,从中可看出 ,随工件上所施加的负偏压
图 5 - 75 V 偏压下洛氏压坑 ×80
闭合场非平衡磁控溅射沉积技术灵活地控制 Cr TiA l N 镀层成分的梯度变化 ,解决了镀层中的 界面问题 ,弱化了内应力作用 ,使得镀层中没有明
第8 期严少平,等:基体偏压对Cr TiA l N 镀层摩擦磨损性能的影响969
显的层与层之间的界面,大幅度地减小了基体与
镀层间的内应力,提高了结合强度,从而提高镀层
的结合力和机械强度。

21 3 偏压对镀层的摩擦磨损性能的影响
不同偏压下在高速钢基体上沉积的
Cr TiA l N 镀层摩擦系数和磨损率的测量结果,如
图6 所示。

在所测偏压范围内,40 N 载荷下摩擦系数变
化不大,其值均在01 35 左右, - 85 V 偏压以后有
增大的趋势。

从中还发现随负载的增大,摩擦系
数增大;而随着对磨时间的推移,摩擦系数由开始
的波动逐步稳定。

磨损率随着偏压变化的趋势与硬度、结合力
随偏压的变化趋势基本一致。

可以认为,当偏压
小于75 V 且趋于递减时,由于电吸附作用和离子
轰击作用同时递减,使得镀层的硬度降低,组织结
构趋于疏松,导致了镀层磨损率的递增;当偏压高
于75 V 且趋于递增时,电吸附作用和离子轰击作
用同时递增,随着离子轰击作用的增强,2 次溅射
作用将起到主导作用,使得镀层的生长效率递减,
组织缺陷增多、内应力逐渐递增,韧性降低,也导
致了镀层磨损率的递增。

Cr A l TiN 镀层表面及断面形貌照片。

在60 000 倍放大条件下镀层表面较为平整,
颗粒大小为100～300 n m ;从镀层的截面方向看,
镀层在生长的过程中,大约分为3 层: 主要由Cr
与基体形成伪扩散层、Cr N为主的过渡层和
Cr TiA l N 形成的工作层。

沿生长方向有柱状生
长的择优趋势,且组织致密,晶粒较为细小,无穿
晶出现, 无贯穿过镀层的裂缝或明显缺陷存在,
Cr A l TiN 镀层的致密性较好。

此组织结构可保
证镀层在垂直方向不易受力而裂开。

( a) 截面组织结构
( b) 表面形貌
图7 75 V 偏压下Cr Al Ti N 镀层微观组织结构SEM 图片图6 镀层的磨损率和摩擦系数与偏压的关系
21 5 Cr TiA l N 镀层的物相分析
图8 所示为75 V 偏压下制备的Cr TiA l N梯
度复合镀层的衍射图。

由图8 可知, C r A l TiN 镀
层的X 射线主要是宽化的衍射峰,表明镀层中主
要为微晶组成的纳米复合镀层。

晶粒粒径用
XRD 线宽法估算,其计算式[ 13 ] 为
d = 01 89λ/ B c o sθ
其中, B 为单纯因晶粒度细化引起的宽化;θ、λ分
别为X 射线衍射半角及X 射线波长
微晶主要由( Cr , Ti , A l) N 微晶和面心立方
Cr 微晶相组成[ 9 ] ,同时还含有少量的Ti2 N 微晶
晶粒。

这是由于在沉积过程中,偏压带来的离子
轰击效应持续地作用于生长中的镀层,阻止了晶当镀层的强韧比处于某一区间时,镀层会具
有最小的磨损率。

反过来,由磨损率变化的趋势
可以得出, 当偏压处于- 70 ～- 80 V 之间时
Cr A l TiN 镀层的强韧比处于最佳范围,且偏压在
- 75 V 附近时磨损率可以取得最小值。

其大小
为21 56 ×10 - 16 m3 / ( N 〃m) 。

由此可见,采用的多靶非平衡磁控溅射系统
制备的Cr TiA lN 梯度复合镀层是一种比TiN 摩
擦性能更优的复合镀层。

21 4 Cr TiA l N 镀层的组织形貌分析
图7 所示为场发射扫描电子显微镜(型号为
J SM26700 F) 观察Si 基上沉积的75 V 偏压下
合肥工业大学学报 (自然科学版) 970
第 30 卷
(4) 闭合场非平衡磁控溅射技术具有工艺参
数变化简单和控制灵活的优势 ,沉积工艺具有低 温 、高速的特点 ,具有很好的实用性和市场前景 。

粒的长大 ,从而使镀层致密 ,针孔和空气孔大大减 小 。

复合层之间位错能量就会很大 ,保证了镀层 的高硬度 。

参 考 文 献
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[ 4 ] 图 8 75 V 偏压下 Cr Al T i N 镀层的 X 射线衍射图
[ 5 ] 细小的多相微晶晶粒通过周期性沉积形成纳
米复合镀层 ,因而得到强度高且韧性好[ 14 ] 的镀层 , 比 单 一 的 CrN : 2 000 ～ 2 500 HV 01 05 , TiN :
2 200～2 500 HV 01 05 硬度高得多 。

可见 ,复合镀层
比单一镀层具有更优越的力学性能 。

复合镀膜中 大量与基体相平行的内界面能起到阻碍裂纹扩展 的作用 ,并且提供了位错运动阻力 ;另一方面镀层 硬度和强度得到提高的同时 ,增加镀层的韧性 。

[ 6 ]
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[ 7 ]
[ 8 ] 结
论
(1) 采用闭合场非平衡磁控溅射技术沉积的
Cr TiA l N 复合梯度镀层 ,具有较高的硬度和适中
的厚度 ,在 75 V 偏压时硬度为 2 895 H V ,厚度为 21 80 μm 。

(2) Cr TiA l N 复合梯度镀层由底层 、过渡层
和工作层组成 ,是一种有成分梯度结构的薄膜 ,镀 层与高速钢基体的结合和匹配较为理想 , 使得镀 层中没有显著的层与层之间的界面 ,因此极大地 改善了复合镀层与高速钢基体之间的结合强度 , 增强了镀层对基体的附着力 ,弱化了内应力作用 , 改善了镀层中的界面性能 , 镀层组织均匀 、致密 , 具有高的硬度和韧性 , 较低的摩擦系数 , 极低的 磨损率 ,可用作高效 、耐用的刀具镀层 。

(3) Cr TiAlN 薄 膜 主 要 由 直 径 为 100 ～ 300 nm 的有柱状生长趋势的颗粒组成 , TiN 、CrN 、 AlN 、Cr 及 Ti 2 N 等微晶形成复合镀层 ,因而该复合
镀层具有很高的硬度和很好的韧性 ,比 TiN 、CrN 等单一成分的薄膜具有更好的力学性能 。

3 [ 9 ]
[ 10 ]
[ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] [ 14 ] (责任编辑 张秋娟)。