【CN110093012A】一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910362493.6
(22)申请日 2019.04.30
(71)申请人 重庆大学
地址 400044 重庆市沙坪坝区沙坪坝正街
174号
申请人 国网山西省电力公司晋中供电公司
(72)发明人 黄正勇　李策　李剑　王飞鹏　
张云玮　陈伟根　孙凯　杜林　
(74)专利代理机构 北京同恒源知识产权代理有
限公司 11275
代理人 赵荣之
(51)Int.Cl.
C08L 63/00(2006.01)
C08L 1/02(2006.01)
C08K 9/04(2006.01)
C08K 7/00(2006.01)D06M 13/224(2006.01)D06M 10/02(2006.01)C09K 5/14(2006.01)H01B 3/40(2006.01)D06M 101/06(2006.01)
(54)发明名称
一种高导热环氧树脂复合材料及其制备方
法
(57)摘要
本发明涉及一种高导热环氧树脂复合材料
及其制备方法，属于复合材料技术领域。

在制备
该复合材料的过程中，首先制备改性纤维素纳米
纤维分散液、改性氮化硼纳米片，然后制备改性
纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液，最
后再以液晶环氧树脂和改性纤维素纳米纤维/改
性氮化硼纳米片分散液为原料制备环氧树脂复
合材料。

该复合材料的导热性、机械性能、电气绝
缘性能相对于传统环氧树脂复合材料有很大的
优势以及实用价值。

该复合材料制备方法简单，
易操作，且成本低，
适合工业化生产。

权利要求书2页 说明书5页 附图1页CN 110093012 A 2019.08.06
C N 110093012
A
权　利　要　求　书1/2页CN 110093012 A
1.一种高导热环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备改性纤维素纳米纤维分散液
首先将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后向所述复烃酯水解溶液中加入纤维素纳米纤维水溶液，于70-80℃下搅拌2-3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液；最后向所述改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，超声处理后置于离心机中进行离心置换，接着再加入二甲基甲酰胺，再次超声处理后置于离心机中进行离心置换，如此重复至所述改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液；
(2)制备改性氮化硼纳米片
首先将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后向所述复烃酯水解溶液中加入氮化硼纳米片，于70-80℃下搅拌2-3h后烘干，将烘干后的固体经研磨后制得改性氮化硼纳米片；
(3)制备改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液
将步骤(2)中制得的改性氮化硼纳米片加入步骤(1)中制备的改性纤维素纳米纤维分散液中，超声处理12-14h后静置10-12h，取上层清液即获得改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液；
(4)制备高导热环氧树脂复合材料
将液晶环氧树脂加热熔化后，加入步骤(3)中制得的改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液，在180℃下搅拌混匀并至所述改性纤维素纳米纤维/改性氮化硼纳米片分散液中的二甲基甲酰胺挥发，然后加入固化剂后在90-180℃下恒温搅拌15-50min后抽真空脱气，最后依次在90-150℃、120-180℃和150-210℃下固化10min、20-30min和40-60min，制得高导热环氧树脂复合材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，首先按复烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1，将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后按体积比1:1将所述复烃酯水解溶液中加入纤维素纳米纤维固含量为1％的纤维素纳米纤维水溶液，于70-80℃下搅拌2-3h，制得改性纤维素纳米纤维水溶液；最后向所述改性纤维素纳米纤维水溶液中加入二甲基甲酰胺，在超声功率为500-600W，超声频率为100-110kHz条件下超声处理30min后置于离心机中以8000-10000r/min转速离心置换3-5min，然后再次加入二甲基甲酰胺，再次在超声功率为500-600W，超声频率为100-110kHz条件下超声处理30min 后置于离心机中以8000-10000r/min转速离心置换3-5min，如此重复至改性纤维素纳米纤维水溶液中水全部置换为二甲基甲酰胺，制得改性纤维素纳米纤维分散液。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纤维素纳米纤维的平均直径6.8nm，平均长度1000nm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，首先按复烃酯、无水乙醇和水的体积比为2.5:9:1，将复烃酯和无水乙醇加入水中，混匀后制得复烃酯水解溶液；然后按氮化硼纳米片与复烃酯水解溶液中的复烃酯的质量比为50:1，将氮化硼纳米片加入所述复烃酯水解溶液中，于70-80℃下搅拌2-3h在100℃下的真空干燥箱中干燥6-7h，将烘干后的固体经研磨后制得改性氮化硼纳米片。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片在加入所述复烃酯水解溶
2。