Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析
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实验六Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析
一、实验目的
1．了解配合物的制备原理及方法
2．通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式
二、基本原理
无水CuCl2与二甲亚砜（DMSO，(CH3)2S=O）反应合成配合物CuCl2∙2DMSO，其反应式如下：
.
CuCl2 + 2DMSO CuCl2 2DMSO
在DMSO中，S=O键的正常红外振动频率为1050cm-1。
当与金属形成配合物时，金属可通过与O或S与DMSO成键。
若S用孤对电子与金属以M←S=O形式成键，则S=O双键增强，S=O键的红外振动频率大于1050cm-1；若O用孤对电子与金属以M←O=S形式成键，则S=O双键减弱，S=O键的红外振动频率小于1050cm-1，因此可以通过红外光谱分析确定配合物中金属与配体的成键方式。
三、主要仪器与药品
仪器：磁力搅拌器、锥形瓶、天平、抽滤装置、红外光谱仪
试剂：无水CuCl2、二甲亚砜、无水乙醇
四、操作步骤
1．制备配合物CuCl2∙2DMSO
准确称取0.10~0.15g 范围的CuCl2于干燥的10mL锥形瓶中，放入磁搅拌子，再加入1mL无水乙醇，搅拌至全溶，再缓慢加入0.25mL DMSO，立即发生放热反应，生成绿色沉淀，继续搅拌10分钟，抽滤，以0.5mL冷无水乙醇洗涤，干燥，称量，测定熔点（156~157˚C）。
2．测定红外光谱
用KBr压片，在700-4000范围内记录产品的红外光谱。
五、结果与讨论
1．计算配合物的产率。
2．在测得的红外光谱图上标出主要的特征峰，确定金属Cu与配体DMSO的成键方式。
六、思考题
1．写出DMSO的Lewis结构式。
2．根据硬软酸碱理论，预测当DMSO与PtCl2、SnCl4、FeCl3、AuCl结合时的成键方式。
七、参考文献
1．周怀宁主编，微型无机化学实验，科学出版社，2000，189-190。
执笔石尧成。