氯化钠检验方法确认

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氯化钠检验操作规程

氯化钠检验操作规程

1 主题内容与适用范围本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。

本规程适用于氯化钠的进厂检验。

2引用标准《氯化钠质量标准》T-2-693 产品名称、分子式、分子量产品名称:氯化钠Sodium Chloride分子式:NaCl 分子量58.44 4 质量标准5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

6. 鉴别本品的水溶液按《一般鉴别试验》(TY/10·10·T·101现行版)的方法试验,显钠盐与氯化物的鉴别反应。

7. 检查7.1酸碱度取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。

7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,置25ml比色管中,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。

7.3碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

7.4溴化物取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。

氯化钠的含量测定(精)

氯化钠的含量测定(精)

氯化钠的含量测定
一、实验说明
利用氯化钠与硝酸银反应生成的氯化银胶态沉淀的吸附作用,以荧光黄为指示剂,进行测定。

每1 mL硝酸银滴定液(0.1 mol·L-1)相当于5.844 mg的NaCl。

《中国兽药典》规定,按干燥品计算,含NaCl不得少于99.5%。

通过本实验的训练,熟练掌握滴定操作技术,加深对吸附指示剂的变色原理的理解。

二、仪器与试剂
(1)仪器
电子天平,棕色酸式滴定管(50 mL),量筒(50 mL、10 mL),锥形瓶(250 mL)。

(2)试剂
氯化钠,2%糊精溶液,硝酸银滴定液(0.1 mol·L-1),荧光黄指示液。

三、测定方法
取本品约0.12 g,精密称定,加水50 mL溶解后,加2%糊精溶液5 mL与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,即得。

四、数据记录与报告
样品名称样品批号
天平型号仪器编号
检验依据:
滴定液名称:滴定液浓度:
测定次数 1 2 3 供试品质量,g
滴定液初读数,mL
滴定液终读数,mL
滴定液消耗体积,mL
供试品含量,%
含量平均值,%
相对平均偏差,%
含量计算公式:
标准规定:
结果判断:
检验人:复核人:
五、注意事项
自来水中的Cl- 对测定有影响,所用仪器必须用蒸馏水洗涤。

检验nacl的方法

检验nacl的方法

检验nacl的方法
标题,检验NaCl的方法。

钠氯化物,通常被称为食盐,是一种常见的化合物,广泛用于食品加工和烹饪中。

为了确保食盐的质量和纯度,有必要对其进行检验。

以下是一些常见的方法来检验NaCl的纯度和质量:
1. 外观和颗粒大小,首先,可以通过观察食盐的外观和颗粒大小来初步评估其质量。

优质的食盐应该呈白色或略带微黄色,颗粒应该均匀细腻,没有明显的杂质和颗粒不均匀现象。

2. 溶解性测试,将一小部分食盐加入到一杯温水中,搅拌直至完全溶解。

优质的食盐应该能够快速溶解,而且不应该有任何残留物或沉淀。

3. 碘含量测试,食盐通常会添加碘,以帮助预防碘缺乏病。

可以使用碘含量测试试剂来检验食盐中的碘含量。

这可以通过在食盐溶液中滴加碘试剂,观察颜色变化来进行检验。

4. 氯化物含量测试,食盐主要成分是氯化钠,可以通过化学分
析方法来测定食盐中氯化物的含量,从而评估其纯度。

5. 重金属含量测试,食盐中含有重金属杂质可能会对人体健康造成危害。

可以使用化学分析方法来检测食盐中的重金属含量,如铅、汞等。

以上是一些常见的方法来检验食盐的质量和纯度。

通过这些方法,可以确保所使用的食盐符合食品安全标准,并且对人体健康无害。

饲料添加剂氯化钠的检验操作规程

饲料添加剂氯化钠的检验操作规程
饲料添加剂氯化钠
[质量标准依据]:GB/T23880-2009
分子式:NaCl
分子量:58.4、无可见外来异物、味咸,无苦涩味、无异味。
1.2技术指标应符合下表要求
项目
指标
氯化钠(以NaCl计),%≥
95.50
水分,%≤
3.20
粒度(通过0.71mm试验筛),% ≥
2.2.2计算和结果的表示
干燥失重X2(以重量百分数表示)按下式计算:
式中:G1——干燥前的样品加称量瓶重,g;
G2——干燥后的样品加称量瓶重,g;
G——样品重,g。
2.3细度的测定
2.3.1测定方法
称取50g试样,称准至0.1g,置于试验筛中进行筛分,称量通过试验筛试样的质量,称准至0.1g。
2.3.2计算和结果的表示
85
2试验方法
2.1含量测定
2.1.1仪器及用具
电子天平(感量0.1mg)、碘量瓶、滴定管、移液管
2.1.2试剂及配制
糊精溶液(1→50):取糊精1g,加水使成50ml,摇匀。
荧光黄指示液:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
硝酸银滴定液(0.1mol/L)
2.1.3检测方法及结果判断
取本品约0.12g,精密称定,加水50ml溶解后,加糊精溶液(1→50)5ml与荧光黄指示液5—8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
2.1.4计算公式:
式中:V为滴定液的体积(ml);
T为滴定度,每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl;
F为滴定液的浓度换算值;
m为供试的重量(g);

食品中氯化钠的测定

食品中氯化钠的测定
加入100ml 70℃热水,振荡15min。
将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶, 稀释至刻度,摇匀。
用滤纸过滤,弃去最初滤液。
五 滴定
移取25ml样液于250ml锥形瓶中,加入50ml水, 再加入1ml 5%铬酸钾溶液,混匀。
用标定好的用AgNO3标准溶液进行滴定。 直至黄色浑浊液刚刚从黄色变为浅桔红 色,且保持1min不褪色即视为滴定终点。
②不能在含有氨或其他能与银离子生成配合 物的物质存在下进行滴定,以免AgCI和 Ag2CrO4的溶解度增大而影响测定结果。
氯化钠的质量数值(g) K——稀释倍数 m——试样的质量数值(g)
注意事项:
①本方法测定的酸度范围为pH值6.5~10.5, 在酸性溶液中,指示剂铬酸银易溶于酸,而使 浓度大大降低,很难形成铬酸银沉淀,使终点 延后,甚至不形成铬酸银沉淀,无法指示终点。
在pH>10的碱性溶液中,银离子将形成氧化银 沉淀。因此,当样品溶液的pH值过高或讨低 时,应先用酸或碱调节,再进行滴定。
称取10g试样,精确至0.001g,于100ml烧杯 中。
用80%乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶 中,稀释至刻度,摇匀。
用滤纸过滤,弃去最初滤液。
3.一般蔬菜制品、腌制品、调味品、淀 粉制品
称取一般蔬菜20g/腌制品10g/调味品5g/淀 粉制品20g试样,精确称至0.001g,于250ml锥 形瓶中。
四、样品试液的制备
1.肉、禽及水产制品
称取约20g试样,精确至0.001g,于250ml锥形 瓶中。
加入100ml 70℃的水,煮沸15min,并不断摇动, 冷却至室温。
依次加入4ml沉淀剂Ⅰ、4ml沉淀剂Ⅱ,每次沉 淀剂充分混匀。
用滤纸过滤,弃去最初滤液(10ml)。

氯化钠注射液检验操作规程

氯化钠注射液检验操作规程

范围:氯化钠注射液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.性状——本品为无色或几乎无色的澄明液体。

2.鉴别2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

2.2取本品加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀。

2.3取本品加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。

2.4取本品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,同时取碘化钾淀粉试纸放置试管口应显蓝色。

3.检查3.1PH值——取本品,依法检查,应为5.0—7.0。

3.1.1执行SOP-QM-418《pH值测定标准操作规程》。

3.1.2执行SOP-EM-304《PHS-3C型酸度计标准操作规程》。

3.2重金属取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查,含重金属不得过千万分之三。

3.2.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。

3.3不溶性微粒——取本品1瓶,依法检查,应符合规定。

即≥10µm微粒数应≤10粒/ml,≥25µm 的微粒数应≤1粒/ml。

3.3.1执行SOP-QM-412《不溶性微粒检测标准操作规程》。

3.3.2执行SOP-EM-301《GWJ-3型注射液微粒分析仪标准操作规程》。

3.4细菌内毒素——取本品,依法检查,每1ml中含内毒素量不得过0.5EU。

3.4.1执行SOP-QM-415《细菌内毒素检查标准操作规程》。

3.5装量——取本品,依法检查,应符合规定。

3.5.1执行SOP-QM-401《最低装量检查标准操作规程》。

3.6澄明度——取本品,依法检查,漏检率不得大于3﹪。

3.6.1执行SOP-QM-413《澄明度检查标准操作规程》。

3.7无菌——取本品,依法检查,应无菌。

3.7.1执行SOP-QM-414《无菌检查标准操作规程》。

4.含量测定4.1精密量取本品10ml,加水40ml、2%糊精溶液5ml 与荧光黄指示液5--8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。

sop氯化钠检验操作规程

sop氯化钠检验操作规程

1目的确定氯化钠检验的操作程序和方法,确保合格的氯化钠投入生产。

2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。

3责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定,并对检验结果负责。

4内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。

4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液:取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合后,放冷,滤过,即得。

4.2.1.3操作a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

b.取氯化钠1g,加水10ml溶解,再滴加醋酸氧铀锌试液,即产生黄色沉淀。

4.2.2氯化物第2页/共8页4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。

4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银1.75g,加水至100ml,使溶解,摇匀,即得。

b.氨试液取浓氨40ml,加水使成100ml,摇匀,即得。

c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,湿透后,取出干燥,即得。

4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。

B、取本品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。

4.3.1.2试液及配制氐澳麝香草酚蓝指示液取澳麝香草酚蓝0.1g,加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml,加水至50ml,摇匀,即得。

氯化钠注射液的不确定评定

氯化钠注射液的不确定评定

氯化钠注射液含量测定的不确定评定报告编制:审核:批准:宿迁市食品药品检验所氯化钠注射液含量测定的不确定评定报告一、项目名称氯化钠注射液含量测定的不确定评定 二、检验方法《中国药典》2010年版二部 三、实验条件委托编号:SQ2014YC0029温度:20℃ 相对湿度:51% 其他条件见后附检验报告中检验原始记录。

四、不确定度分量分析实验重复性容量仪器误差天平误差含量校准 温度重复性五、不确定度分量计算1, 天平示值的不确定度 µ(mNaCl )(d=0.01mg),最大允许误差为±0.1mg ,正态分布K=3,其标准不确定度0.1/3=0.0577mg 。

µ(mNaCl )=2)0577.0(2 =0.0816mg2, 氯化钠标准的不确定度µ(PNaCl ),供应商证书上给出的PNaCl 值为(100±0.05)%,其引用的不确定度可考虑为矩形分布,标准不确定度为:µ(PNaCl )=30005.0=0.00029 3,用NaCl 标定AgNO3溶液时引入的不确定度µ(VT1)4,滴定用(50ml) 刻度滴定管引入的不确定度 滴定管经检定为 A 级,由常用玻璃量器检定规程查得,容量允许误差为±0.05mL ,假设为正态分布 (K=3),其标准不确定度0.05/6=0.0204mL5,滴定过程中温度变化引起的不确定度温度变化的范围为±4℃,近似于矩形分布,且滴定0.2028g 的NaCl 消耗AgNO3体积为33.21ml ,因此其不确定度分量为33.21×2.1×10-4×4/3=0.0161ml 。

6,用NaCl 标定NaCl 标定AgNO3溶液时引入的不确定度µ(VT1)µ(VT1)=220161.00204.0+=0.0260mL7,硝酸银溶液滴定氯化钠注射液时引入的不确定度滴定用(50mL) 刻度滴定管引入的不确定度 滴定管经检定为 A 级,由常用玻璃量器检定规程查得,容量允许误差为±0.05mL ,假设为正态其标准不确定度0.05/6=0.0204mL8 ,滴定过程中温度变化引起的不确定度温度变化的范围为±4℃,近似于矩形分布,且滴10.00mL 的NaCl 消耗AgNO3体积为14.54ml ,因此其不确定度分量为14.54×2.1×10-4×4/3=0.007ml 。

GMP-氯化钠检验操作规程

GMP-氯化钠检验操作规程

1 目的确定氯化钠检验的操作程序和方法,确保合格的氯化钠投入生产。

2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的氯化钠的检验。

3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的氯化钠进行检验、判定,并对检验结果负责。

4 内容4.1性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

4.2鉴别4.2.1钠盐4.2.1.1仪器铂丝、分析天平、试管、量筒、玻璃漏斗等。

4.2.1.2试液及配制醋酸氧铀锌试液:取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合后,放冷,滤过,即得。

4.2.1.3操作a.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

b.取氯化钠1g,加水10ml溶解,再滴加醋酸氧铀锌试液,即产生黄色沉淀。

4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、量筒、试管、电炉等。

4.2.2.2试液及配制a.硝酸银试液取硝酸银1.75g,加水至100ml,使溶解,摇匀,即得。

b.氨试液取浓氨40ml,加水使成100ml ,摇匀,即得。

c.碘化钾淀粉试纸取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,湿透后,取出干燥,即得。

4.2.2.3操作A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。

B、取本品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

4.3检查4.3.1酸碱度4.3.1.1仪器量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。

4.3.1.2试液及配制a.溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g,加氢氧化钠液(0.05mol/L)3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml ,即得。

b.0.02mol/L氢氧化钠滴定液取0.1mol/L的氢氧化钠滴定液10ml, 加水至50ml,摇匀,即得。

碳酸钠硫酸钠氯化钠氢氧化钠的检验

碳酸钠硫酸钠氯化钠氢氧化钠的检验

碳酸钠硫酸钠氯化钠氢氧化钠的检验检验碳酸钠、硫酸钠、氯化钠和氢氧化钠的方法有许多。

下面我将介绍其中一些常见的方法。

一、碳酸钠的检验方法:1.酸碱滴定法:取适量的样品溶解于水中,并加入几滴酸碱指示剂(如酚酞或溴酚蓝),然后用硫酸或盐酸滴定至溶液的颜色发生突变。

根据滴定所用的酸的体积可以推算出碳酸钠的浓度。

2.气体进样法:将一定量的样品加热至高温,并将产生的气体通入到酸性溶液中。

如果溶液中出现气泡,则说明样品中存在碳酸钠。

3.碳酸根沉淀法:取适量的样品溶解于水中,并加入氯化钡溶液。

如果溶液中出现白色的沉淀,则可以判断样品中含有碳酸钠。

二、硫酸钠的检验方法:1.氯化铑催化剂检验法:将硫酸钠与氯化铑催化剂加入到反应瓶中,并加入一定量的硫酸。

通过观察反应瓶中的颜色变化,可以判断样品中是否含有硫酸钠。

2.气体进样法:将硫酸钠加热至高温,将产生的气体通入到具有亮燃烧特性的氢气火焰中。

如果火焰变得明亮,则说明样品中含有硫酸钠。

三、氯化钠的检验方法:1.铁盐检验法:将氯化钠加入到硝酸亚铁溶液中,如果溶液中出现深褐色的沉淀,则可以判断样品中含有氯化钠。

2.银盐检验法:将氯化钠溶液滴入银盐溶液中,如果产生白色的沉淀,则可以判断样品中含有氯化钠。

四、氢氧化钠的检验方法:1.酸碱滴定法:将氢氧化钠溶液和酸碱指示剂(如酚酞或溴酚蓝)加入到滴定瓶中,然后用酸滴定至溶液的颜色发生突变,根据滴定所用的酸的体积可以推算出氢氧化钠的浓度。

2.铝盐检验法:将氢氧化钠加入到硫酸铝溶液中,如果产生白色的沉淀,则可以判断样品中含有氢氧化钠。

以上是对碳酸钠、硫酸钠、氯化钠和氢氧化钠几种常见检验方法的介绍。

这些方法可以根据需要选择适合的方法进行实验,以确定样品中是否含有相应的化合物。

同时,在实验过程中,应注意安全操作和仔细记录实验结果。

检验氯化钠的方法

检验氯化钠的方法

检验氯化钠的方法氯化钠是一种常见的无机化合物,也是一种重要的食盐和化工原料。

日常生活中,我们可以用不同的方法来检验氯化钠的纯度和质量。

一、物理性质检验1.外观检验:氯化钠为白色结晶固体,可以通过观察样品的外观检验其纯度。

如果出现杂质、颜色变化或非结晶形态,则可能是由于杂质的存在。

2.溶解性检验:氯化钠在常温下具有较高的溶解度。

将样品加入适量的水中,如果完全溶解,则说明纯度较高。

如果有残留物或悬浮物,则说明可能存在不纯物质。

3. 密度测定:利用密度差异也可以初步判断样品是否为氯化钠。

氯化钠的密度为2.16 g/cm³,在与水的混合物中测量其密度,并与纯水进行对比,可以判断样品的纯度。

二、化学性质检验1.氢气氧化法(检验氯离子):将样品溶解在适量的水中,加入适量的硫酸。

然后将生成的气体通入盐酸中,观察是否产生白色沉淀,若有沉淀生成,可以判定氯化钠中存在可溶性氯化银离子,证明样品中有氯离子。

2.硫代硫酸钠法(检验阴离子):取样品溶解在适量的水中,加入少量的氢氧化钡溶液,用硫酸将其酸化,通入氢硫酸钠后观察是否产生沉淀。

如果产生沉淀,可以判断样品中的阴离子是硫酸根离子。

3.美拉德试剂法(检验金属离子):将样品溶解在适量的水中,加入适量的美拉德试剂溶液,观察是否产生颜色变化。

根据颜色的变化可以初步鉴别样品中的金属离子种类。

三、仪器分析方法1.火焰光度法:利用氯化钠中的钠离子在火焰中的吸收特性,可以通过测量其发射光谱来确定氯化钠样品中钠的含量。

2.离子色谱法:利用氯化钠样品中的阳离子和阴离子在特定条件下的分离和检测,可以确定样品中氯离子的含量。

以上是常用的几种检验氯化钠的方法,通过综合运用这些方法可以得出较为准确的结论。

在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的检验方法,并结合实验室仪器和设备的使用进行分析。

氯化钠含量测定的检验流程

氯化钠含量测定的检验流程

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氯化钠检验操作规程

氯化钠检验操作规程

氯化钠检验操作规程1 目的:建立氯化钠检验操作规程。

2 适用范围:适用于氯化钠检验操作。

3 职责:检验人员对本规程的实施负责。

4 规程:4.1编制依据:《中国药典》2010年版二部P1011。

4.2 质量指标:见《氯化钠质量标准》。

4.3 仪器与用具:电热恒温干燥箱、电阻炉、天平。

4.4 试药与试液:氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、盐酸滴定液(0.02mol/L)、标准溴化钾溶液、草酸铵试液、硝酸银滴定液(0.1mol/L)。

4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。

本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。

4.5.2 鉴别(化学反应):本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。

4.5.2.2.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

4.5.2.2.2 取供试品溶液,滴加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

4.5.2.2.3 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

4.5.2.2.4 取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度:取本品5.0g,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。

4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色:取本品5.0g,加水25ml 溶解后,溶液应澄清无色。

4.5.3.3 碘化物:取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

浅析食盐中氯化钠含量的测定方法

浅析食盐中氯化钠含量的测定方法

合格品
6
《调味盐》
普通型
(QB/T 2020—2016) 低钠型
7
《绿色食品 食用盐》 (NY/T 1040—2012)
日晒盐
≥ 72.0 g/100 g QB/T 2743—2015
Cl-
不扣除杂质,默认铝离子全部转 化氯化钠
(65.0 ~ 80.0) g/100 g(干基计)
QB/T 2019—2020
GB 5009.42—2016
Cl-、SO42-、 Ca2+、Mg2+、K+
扣除硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、 氯化钙、氯化镁、氯化钾,剩余
氯离子折算氯化钠含量
≥ 97.2 g/100 g ≥ 96.0 g/100 g ≥ 91.2 g/100 g
GB/T 5461—2016
Cl-、SO42-、 Ca2+、Mg2+、K+
Cl-、SO42-、 Ca2+、Mg2+、K+
扣除硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、 氯化钙、氯化镁、氯化钾,剩余
氯离子折算氯化钠含量
173 Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
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计算。
耗的氯离子含量,剩余氯离子含量换
3 食盐中氯化钠的计算过程
算成氯化钠含量。计算各类化合物时
5461—2016)、《绿色食品 食用盐》 折算氯化钠含量。 (NY/T 1040—2012)[1-8]。其中《食品 2.2 常用食用盐产品标准及其主要含
量氯化钠的检验方法 目前常用食用盐现行有效的标
准《食品安全国家标准 食用盐》(GB 2721—2015)等 7 个 产 品 标 准, 不 同 产品规定氯化钠最低含量不同,每个 产品标准规定氯化钠检验方法原理 相 同, 但 检 验 过 程 存 在 差 异, 现 把 目前常用食用盐产品标准规定氯化 钠的检验方法进行汇总,结果如表 1 所示。

氯化钠检验方法

氯化钠检验方法

氯化钠检验方法宝子,今天咱来唠唠氯化钠(也就是盐啦)的检验方法哈。

氯化钠这玩意儿在生活里可太常见了,咱吃的盐主要就是它。

那咋检验呢?一种简单的办法就是看外观。

氯化钠一般是白色晶体,就像那种小粒粒,雪白雪白的。

要是你看到的东西是黑乎乎或者花花绿绿的,那大概率不是氯化钠。

不过呢,光看外观可不能完全确定,毕竟有些白色晶体可能是其他物质冒充的。

还有个化学小实验的办法哦。

咱可以用硝酸银溶液来检验。

把要检验的样品溶解在水里,然后往里面滴加硝酸银溶液。

要是溶液里有氯化钠,就会发生一个神奇的反应,会出现白色沉淀。

这个白色沉淀就是氯化银啦。

就好像氯化钠和硝酸银是两个小伙伴,一见面就紧紧抱在一起,变成了另外一种东西。

不过呢,这个方法也得小心点儿,因为有些其他的氯化物也会跟硝酸银反应产生白色沉淀,所以还得再进一步确认一下。

咱也可以从味道上来初步判断一下。

氯化钠是咸的,这个大家都知道。

但是可不能直接尝那些不知道是啥的化学试剂哦,太危险啦。

只有当你非常确定这个东西是比较安全的,像是厨房里疑似混进了杂质的盐,你可以小心地尝一尝。

如果是咸咸的味道,那很可能就是氯化钠。

另外呢,要是在实验室里,还可以用焰色反应来检验。

把氯化钠放在火焰上烧一烧,火焰会变成黄色。

就像氯化钠在火焰里跳了个舞,还穿上了黄色的小裙子。

不过这个焰色反应需要一些专门的仪器设备,咱们平常家里可没有。

宝子,这些就是氯化钠常见的检验方法啦。

虽然看起来有点小复杂,但是每一种方法都像是在和氯化钠玩一个小游戏,找到它独特的小秘密,这样就能确定是不是氯化钠啦。

氯化钠杂质检查实验报告结论

氯化钠杂质检查实验报告结论

氯化钠杂质检查实验报告结论提纯方案:(1)在粗盐溶液中,加入稍过量的BaCl2溶液,过滤除去BaSO4沉淀。

Ba2++SO42-=BaSO40(2)在滤液中,加入适量的NaOH和Na2CO3溶液,过滤除去Mg(OH)2、CaCO3和过量BaCO3。

Mg2++2OH-=Mg(OH)20 Ca2++CO32-=CaCO30Ba2++CO32-=BaCO30(3)用盐酸中和过量的NaOH和Na2Co3。

用pH试纸检验,使溶液近中性。

H++OH-=H202H++CO32-=C020+H20(4)将溶液蒸发,浓缩并结构,过滤出NaCI,母液含K+而被分离。

B:一、实验目的根据已学的知识,在总结碱金属、碱土金属实验的基础上,按照自己设计的方案提纯粗食盐。

二、实验原理1.粗食盐中含有泥、砂等不溶性杂质以及钙、镁、钾、硫酸根离子等可溶性杂质。

2.在考虑除去钙、镁、硫酸根离子等杂质时,应首先查阅它们难溶盐的溶解度数据,并在不引进新的杂质或者所引进的杂质能在下一步操作中除去的原则下,选择除去上述离子的沉淀剂。

三、实验内容1.设计出实验方案(包括详细步骤和每一操作的具体条件),经指导教师批准后,开始进行实验。

2.称取粗食盐20克,溶于尽可能少的水中,进行提纯。

四、产品检验1.NaCl含量测定称约0.2克经烘干的样品称准至0.0002克,于锥形瓶中用70毫升水溶解,加3-5滴0.5%萤光红酒精溶液和10毫升不含氧化的0.5%淀粉溶液,然后在不停地摇荡下,用0.1mol-dm-3AgNO3标准溶液滴定,至混浊液颜色突变(呈现粉红色)为止。

NaCl含量百分数(x)按下式计算:x=M·V×0.05845×100/G=5.845MV/G式中,V-AgNO3标准溶液的用量(cm3),M-AgNO3标准溶液的物质的量浓度,G—样品克数,0.05845-每毫摩尔NaCl的克数,NaCl含量应不低于99.8%。

氯化钠检验方法确认

氯化钠检验方法确认

氯化钠检验方法确认1、确认目的检验方法是质量保证体系的重要组成部分,《药品生产质量管理规范(2010 年修订)》第十章“质量控制与质量保证”第二百二十三条规定:采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准收载的检验方法,不需要进行检验方法的确认,企业应当对检验方法进行确认,以确保检验数据准确、可靠。

氯化钠执行的是《中国药典》2010 年版二部标准,应当对该原料的分析方法进行确认,以确认该检验方法能够始终如一地获得客观实际的数据或结果,可用于该原料的检验。

2、适用范围适用于本公司氯化钠原料的检验操作。

3、职责、概述我公司氯化钠原料按《中国药典》2010年版二部第1011页--1010 页相关内容进行检验,现选取一个批次原料,按以下确认内容对分析方法进行确认。

确认过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写确认方案变更申请及批准书,报确认小组批准。

5、确认条件及计划实施时间5.1 确认条件:厂房设施经过确认符合要求,所需仪器设备已经过确认、校正(验)并符合要求。

5.2 计划实施时间:6、确认依据文件《药品生产确认指南》(2003版)《药品生产质量管理规范》(2010 年修订)《USP34-NF29》<1226>法定程序的确认《中华人民共和国药典》2010 年版二部《氯化钠质量标准》《氯化钠原料检验SOP》7、确认内容与可接受标准7.1 鉴别7.1.1 钠盐鉴别专属性a. 方法取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

b. 可接受标准按以上方法操作,直接进行空白试验,火焰不呈正反应,氯化钠(分析纯)作为对照,与供试品同时进行鉴别试验,结果呈正反应。

7.1.2 氯化物鉴别专属性a. 方法取供试品约50mg,置10ml 试管中,加水5ml 使溶解。

加稀硝酸2 滴使成酸性后,滴加硝酸银试液1ml,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生产。

氯化钠的检验

氯化钠的检验

食品中氯化物含量的测定发布日期:2011-06-17 来源:仪器信息网浏览次数:955食品中氯化物含量的测定一、基本原理盐份(NaCl)是食品中最为常见的,像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。

由于NaCL是易溶于水,所以常用的方法是溶解后的样品,用硝酸银(AgNO3)做滴定剂,用终点滴定法滴定终点,滴定剂浓度至少为0.1mol/L。

反应方程式为:结果单位以%表示,即1g样品中含有多少mg的盐份(原子量=58.45g/mol)。

结果:R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)R――――食品中盐份的含量,%V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积,mLC(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度,mol/L58.45――――氯化钠的分子量,g/molm(smp)――――样品重量,g二、电极和试剂MC6091Ag金属电极,复合银离子/参比电极(带CL114电缆)AgNO3 标准溶液 0.1mol/L:取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸(1+1)中,用蒸馏水定容到1000mL(棕色容量瓶颈),硝酸银纯度很高,可以作为标准物质。

硝酸溶液:1mol/L。

三:实验步骤1.开机,安装相应电极,进入管理员(supervisor)模式,在主窗口选择一个方法,在方法面板编辑方法,在电极面板编辑电极,在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。

(具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书)。

用蒸馏水清洗电极和滴定管。

2.一些主要的方法参数如下:Burette volume: 25 mlStirring speed: 400 rpmWorking mode: mV (with i=0)Number of end points: 1End point: -100 mVStirring delay: 30 secondsMinimum speed: 0.1 ml/minMaximum speed: 4.0 ml/minProportional band: 200 mVEnd point delay: 10 secondsSample unit: mlStandard amount: 1g(取决于样品的量)(depending on NaCl in the sample)Titration: Increasing mVResult1: mlResult2: %3.样品经过前处理后,准确量取处理好的样品于烧杯中,加入5ml的硝酸(1mol/L),如需要加入一定蒸馏水,放入搅拌子。

实验三 药用氯化钠的性质及杂质限度的检查

实验三  药用氯化钠的性质及杂质限度的检查

实验三药用氯化钠的性质及杂质限度的检查一、实验目的初步了解药典对药用氯化钠的鉴别、检查方法。

二、称量原理1、鉴别试验是被检药品组成或离子的特征试验,即氯化钠的氯化钠的组成离子Na+和Cl-。

2、钡盐、钾盐、钙盐、镁盐及硫酸盐的限度检验,是根据沉淀反应的原理,样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验,样品管不得比标准管更深。

三、仪器和药品仪器:蒸发皿,烧杯,漏斗,吸滤瓶,奈氏比色管,离心机。

药品:0.1mol·L-1 HCl,0.5mol·L-1H2SO4。

氨试液,25%BaCl2溶液,0.1mol·L-1AgNO3,KI淀粉试纸,氯仿,0.1mol·L-1KMnO4,0.1mol·L-1KI,0.1mol·L-1KBr,氯水,0.1mol·L-1(NH4)2S2O8,0.1mol·L-1NH4SCN,0.1mol·L-1Na2HPO4,0.1mol·L-1(NH4)2C2O4,0.1mol·L-1CaCl2,0.1mol·L-1MgCl2,标准硫酸钾溶液,标准铁盐溶液。

四、实验内容1.钡盐取本品4g,用蒸馏水20mL溶解,过滤,滤液分为两等份,一份中加稀H2SO42mL,静置2h,两液应同样透明。

2.氯化物的鉴别反应(1)生成氯化银沉淀取本品少许溶解,加硝酸银溶液,即生成白色凝乳状沉淀,沉淀溶于氨试液,但不溶于硝酸。

Cl-+ Ag+→ AgCl↓(2)还原性试验取本品少许,加水溶解后,加KMnO4与稀H2SO4加热,即产生氯气,遇淀粉KI试纸即显兰色10Cl- + 2MnO42- + 16H+= 5Cl2↑ + 2Mn2++ 8H2O3.碘化物与溴化物取本品2g,加蒸馏水6mL溶解后,加氯仿1mL,并加入氯水试液,边滴边振摇,氯仿层不得显紫红色、黄色或橙色。

对照试验:分别取碘化物和溴化物溶液各1 mL,分别放置在两只试管内,各加氯仿0.5mL,并滴加氯水试液,振摇,两试管中分别显示紫红色、黄色或红棕色。

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氯化钠检验方法确认
1、确认目的
检验方法是质量保证体系的重要组成部分,《药品生产质量管理规范(2010 年修订)》第十章“质量控制与质量保证”第二百二十三条规定:采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准收载的检验方法,不需要进行检验方法的确认,企业应当对检验方法进行确认,以确保检验数据准确、可靠。

氯化钠执行的是《中国药典》2010 年版二部标准,应当对该原料的分析方法进行确认,以确认该检验方法能够始终如一地获得客观实际的数据或结果,可用于该原料的检验。

2、适用范围
适用于本公司氯化钠原料的检验操作。

3、职责
、概述
我公司氯化钠原料按《中国药典》2010年版二部第1011页--1010 页相关内容进行检验,现选取一个批次原料,按以下确认内容对分析方法进行确认。

确认过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写确认方案变更申请及批准书,报确认小组批准。

5、确认条件及计划实施时间
5.1 确认条件:厂房设施经过确认符合要求,所需仪器设备已经过确认、校正(验)并符合要求。

5.2 计划实施时间:
6、确认依据文件
《药品生产确认指南》(2003版)《药品生产质量管理规范》(2010 年修订)《USP34-NF29》<1226>法定程序的确认《中华人民共和国药典》2010 年版二部《氯化钠质量标准》
《氯化钠原料检验SOP》
7、确认内容与可接受标准
7.1 鉴别
7.1.1 钠盐鉴别专属性
a. 方法取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄
色。

b. 可接受标准按以上方法操作,直接进行空白试验,火焰不呈正反应,氯化钠(分析纯)
作为对照,与供试品同时进行鉴别试验,结果呈正反应。

7.1.2 氯化物鉴别专属性
a. 方法取供试品约50mg,置10ml 试管中,加水5ml 使溶解。

加稀硝酸2 滴使成酸
性后,滴加硝酸银试液1ml,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生产。

b. 可接受标准按以上方法操作,直接进行空白试验,结果应不呈正反应。

取氯化钠(分
析纯)作为对照,与供试品同时进行鉴别试验,结果均应呈正反应。

7.2 氯化钠含量测定
取本品约0.12g,精密称定,加水50ml 溶解后,加2%糊精溶液5ml 、2.5% 硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液5--8 滴,用硝酸银滴定液( 0.1mol/L )滴定。

每1ml 的硝酸银滴定液( 0.1mol/L )相当于5.844mg 的NaCl 。

7.2.1 精密度
a. 方法取本品约1.2g,至100ml 量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取
10ml,置锥形瓶中,加水50ml,加2%糊精溶液5ml 与荧光黄指示液5--8 滴,备用。

精密量取1ml,用硝酸银滴定液( 0.1mol/L )滴定,每1ml 的硝酸银滴定液
(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl,计算测定结果。

从“精密量取10ml”起平
行测定6 次,计算RSD。

b. 可接受标准RSD<0.2%
7.2.2 准确度
a. 方法
低浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.5g,精密称定,置50ml 量瓶中,加水溶解并定容,精密量取10ml,加水40ml,加2%糊精溶液5ml,2.5%硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液5--8 滴,用硝酸银滴定液( 0.1mol/L)滴定。

中浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.6g,精密称定,置50ml 量瓶中,加水溶解并定容,精密量取10ml,加水40ml,加2%糊精溶液5ml,2.5%硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液5--8 滴,用硝酸银滴定液( 0.1mol/L)滴定。

高浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.7g,精密称定,置50ml 量瓶中,加水溶解并定容,精密量取10ml,加水40ml,加2%糊精溶液5ml,2.5%硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液5--8 滴,用硝酸银滴定液( 0.1mol/L)滴定。

可接受标准:用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定2份样品溶液供试品并取平均值;高、中、地浓度供试品各配制3 份,减去样品溶液供试品滴定结果计算回收率,回收率应为99.7%--100.3%,9 个回收率的RSD<0.1%
8、异常情况处理
在确认过程中,应严格按照确认方案进行操作和判断,出现个别指标不符合标准的结果时,应按下列程序进行处理:
针对不合格指标应展开调查分析,对于确认是因操作不当等自身原因造成,应重新进行测试。

器件的分析调查按照试验室偏差处理程序进行,记录与表1 中。

9、确认会审小组成员收集各项确认数据、相关记录,确认小组长负责对确认结果进行综合评审,并做出确认结论,根据确认结果起草确认报告。

10、确认结果评价与建议对确认结果的评审应包括:
确认是否有遗漏?确认实施过程中对确认方案有无修改?修改原因、依据以及是否经过批准?确认记录是否完整?确认试验结果是否符合标准要求?偏差及对偏差的说明是否合理?是否需要进一步补充试验?
11、再确认项目及周期本方案规定氯化钠注射液检验方法在未变更的情况下,应进行周期性再确认,再确认周期为五年,其方案与上述方案相同。

若检验方法发生变更时应对变更后的检验方法进行确认。

12、确认记录附件附件一:确认过程漏项、偏差记录附件二:氯化钠检验方法鉴别专属性确认记录附件三:氯化钠检验方法含量测定精密度确认记录附件四:氯化钠检验方法含量测定准确度确认记录
附件一:确认过程漏项、偏差记录
确认过程漏项、偏差记录
漏项或偏差处理措施:
附件二:氯化钠检验方法鉴别专属性确认记录 1、钠盐鉴别专属性
取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液,在
无色火焰中燃烧。

按以上 方法操作,直接进行空白试验,火焰不显鲜黄色,氯化钠(分析纯)作为对照, 与供试品同时进行鉴别试验。

取供试品约 50mg ,置 10 美丽、试管中,加水 5ml 使溶解。

加稀硝酸 2 滴使 成酸性后,滴加硝酸银试液 1ml ,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液 即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生产。

按以上方法操作,直接进行空白试验,结果应不呈正反应,取氯化钠(分析 纯)作为对照,与供试品同时进行鉴别试验,结果均应呈正反应。

操作者: 日期: 复核者: 日期:
附件三:氯化钠检验方法含量测定精密度确认记录
取本品约 1.2g ,至 100ml 量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取 10ml ,置锥形瓶中,加水 50ml ,加 2%糊精溶液 5ml 与荧光黄指示液 5--8 滴, 备用。

精密量取 1ml ,用硝酸银滴定液( 0.1mol/L )滴定,每 1ml 的硝酸银滴定 液
( 0.1mol/L )相当于 5.844mg 的 NaCl ,计算测定结果。

从“精密量取
10ml ” 起平行
操作者:日期:复核者:日期:
附件4:氯化钠检验方法含量测定准确度确认记录
1、低浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.5g,精密称定g,置50ml 量瓶中,加水溶解并定容,精密量取10ml,加水40ml,加2%胡静溶液5ml 、2.5% 硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L )滴定,加入量(W 低)mg。

2、中浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.6g,精密称定g,置50ml 量瓶中,加水溶解并定容,精密量取10ml,加水40ml,加2%胡静溶液5ml 、2.5% 硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L )滴定,加入量(W 中)mg。

3、高浓度供试品:取干燥基准氯化钠0.7g,精密称定g,置50ml 量瓶中,加水溶解并定容,精密量取10ml,加水40ml,加2%胡静溶液5ml 、2.5% 硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5--8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L )滴定,加入量(W 高)mg。

计算公式:
回收率=(M×V×5.844)/(0.1 W×)×100%
回收率(低)1=
回收率(低)2=
回收率(低)3=
回收率(中)1=
回收率(中)2=
回收率(中)3=
回收率(高)1=
回收率(高)2=
回收率(高)3= 9 个测定结果的RSD=
操作者:日期:复核者:日期:。

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