食品中药物残留的色谱检测技术
色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用
色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用1.张妮，2.黄世旬广检检测技术（武汉）有限公司湖北省武汉市 430200摘要：色谱-质谱分析法具有分析快速、灵敏度高、定量分析精度高的特点。
随着我国食品工业的迅速发展，对食品安全管理的需求越来越大，食品检测机构的检测手段也应不断更新和提高。
目前已发现的一些有毒、有害物质，大多可以通过建立快速、灵敏、准确、可靠的检测手段，对其进行有效的筛选和定性，并对其安全性进行分析，从而为人类的食品和生命健康提供技术支持。
关键词：色谱-质谱联用技术；食品检测；具体应用引言质谱是一种利用各种电离技术将被测化合物转化为气态离子，然后按质量比离子进行测定，以测定其组成和结构。
由于其灵敏度高，响应时间短，分析速度快，信息量大，分子式可测量，因此成为分析检测领域的一个热点。
1.色谱-质谱联用技术概论色谱-质谱技术是将色谱技术与质谱技术有机地结合在一起的一种新技术。
在色谱-质谱联用体系中，色谱仪是质谱仪的进样和分离体系，质谱仪是色谱仪的检测器，在食品检测中，一般采用的方法有气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）、离子色谱-质谱联用（IC-MS）等。
1.1.液相色谱-质谱联用法（LC-MS）LC-MS是一种分离的方法，它采用液相色谱柱作为分离手段，质谱作为检测手段。
近年来，大气电离技术和基体辅助激光解吸电离技术的发展迅速。
质谱分析的离子源主要有：电喷雾、大气压等离子源，这些离子源能在大气压下实现样品成分的离子化，离子化速率较高。
目前，各种液相色谱-质谱联用仪器均装有ESI和APCI两种电源。
在液相色谱-质谱分析中，按照质谱的质量范围和分辨率，可以将其划分为低分辨率和高分辨率。
低分辨率质谱主要使用三个四极棒分析仪，而高分辨率质谱则主要使用磁质谱，飞行时间质谱，傅里叶转换离子回旋共振质谱，以及静电场轨道阱质谱。
LC-MS分析方法能够分析极性、易挥发和热不稳定性物质，分析范围广，分离能力强，定性分析结果可靠，检测限低，灵敏度高，分析速度快。
食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法
食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法1 范围本标准规定了食品中8种二硝基苯胺类农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测方法。
本标准适用于黄豆、大米、菠菜、生姜、苹果、西瓜、甘蓝、节瓜、茶叶、鸡蛋、猪肉和鸡肝中氟乐灵、二甲戊灵、氨磺乐灵、仲丁灵、氨氟乐灵、氨氟灵、甲磺乐灵和异丙乐灵等二硝基苯胺类农药残留量的测定和确证；其它食品可参照执行。
2 规范性引用文件文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用乙腈振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱和HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法仪测定和确证，外标法定量。
4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
4.1试剂4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
4.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
4.1.3 正己烷(C6H14)：色谱纯。
4.1.4 甲酸（CH2O2）：色谱纯。
4.1.5 丙酮（C3H6O）：优级纯。
4.1.6 氯化钠（Nacl）：分析纯。
4.1.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前经650 ℃灼烧4 h，置干燥器中备用。
4.2 溶液配制4.2.1 乙腈-水溶液（1+1，含0.05%甲酸）：量取500 mL乙腈与0.5 mL甲酸于1 L容量瓶中，用水定容至1 L，混匀。
4.2.2 正己烷-丙酮溶液（2+8）：取20 mL正己烷，加入80 mL丙酮，混匀。
4.3 标准品4.3.1 二硝基苯胺类农药标准物质：参见附录A中表A.1。
4.4 标准溶液配制4.4.1 二硝基苯胺类农药标准储备溶液：分别准确称取适量的二硝基苯胺类农药标准物质，用丙酮配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，标准溶液避光于-18℃保存，保存期为12个月。
食品分析《农药残留的检测》(第13章)
2、农药加工落后，助剂研究滞后 我国原药与制剂比例较低，目前为1：9但发达国家为1： 10—30。 3、生产规模小，工艺技术落后，产品质量差，我国农药产 量约占全球的25%但销售额不足8%。 4、生物农药还应大力发展。 农药在防治农作物病虫害、控制人类传染病、提高农畜 产品的产量和质量以及确保人体健康等方面，都起着重要的 作用。但是，大量广泛用农药也会造成对食物的污染。 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和 环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总 称。残留的数量叫残留量。
小资料：我国将全面禁用5种高毒农药包括：甲胺磷、久效 磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺。这5种农药目前年总产量 达10万吨；占我国农药生产总量的20％—25%。 禁用方案分3阶段：第一阶段(2004年1月1日—12月31日)： 撤消5种高毒农药产品生产、销售、使用的有关证书，开始 部分禁用，使用比例下降15％。 第二阶段(2005年1月1日—2006年12月31日)： 禁止5种高毒 农药原药生产企业外的其他企业生产或加工此类产品，并将 其使用范围局限于棉花、小麦、玉米、水稻4种作物。 第三阶段(2007年1月1日)： 中国全面禁止5种高毒农药的使用。
样品的预处理 1.提取 — 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 2.净化—用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、色素等。 3.浓缩—K-D减压浓缩。 检验标准 GB/T 5009.19 （二）GC-ECD法测定有机氯农药残留 （三）TLC法测定有机氯农药残留
有机磷农药残留及其检测 (一)有机磷农药的特性及种类 1.常见的有机磷农药及其结构 有机磷农药(Organophosphorus Pesticides)是农药中一类含 磷的有机化合物，其种类很多，目前大量生产与使用至少有60 多种，按其毒性可分成高毒、中等毒及低毒三类；按其结构则 可划分为磷酸酯及硫代磷酸酯两大类，其结构通式如下： 根据R，Rl及X等基团 不相同，可构成不同 的有机磷农药。
210988842_超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留
超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留傅雅丽（黄石市食品药品检验检测中心，湖北黄石 435000）摘 要：目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。
方法：将样品进行酸化提取，经Oasis PRiME HLB富集净化。
用C18柱分离，以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相，经超高效液相色谱分离，电喷雾串联四极杆质谱进行检测。
结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离，检出限均为2 μg·kg-1。
在5～100 ng·mL-1，线性相关系数≥0.995 0，平均回收率在75.6%～101.5%，相对标准偏差为2.0%～11.8%。
结论：本方法简单高效、灵敏度高，可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。
关键词：超高效液相色谱-质谱法；磺胺类药物残留；动物源性食品Determination of 23 Sulfonamides Residues in Foodstuffs of Animal Origin Using UPLC-MS/MS MethodFU Yali（Huangshi Institutes for Food and Drug Control, Huangshi 435000, China）Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of 23 sulfonamides residues in animals by ultra performance liquid phase mass spectrometry. Method: The samples were acidified and purified by Oasis PRiME HLB. C18 column was used for separation, and 0.1% formic acid-methanol system was used as mobile phase. The results were separated by ultra-high performance liquid chromatography and detected by electrospray tandem quadrupole mass spectrometry. Result: 23 sulfonamide drugs were separated effectively within 13 min, and the detection limit was 2 μg·kg-1. In the range of 5～100 ng·mL-1, the linear correlation coefficients were≥0.995 0, the average recoveries were 75.6%～101.5%, and the average relative standard deviations were 2.0%～11.8%. Conclusion: This method is simple, efficient and sensitive, and can satisfy the detection of related sulfonamide residues in animals.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; sulfonamides residues; foodstuffs of animal origin磺胺类药物是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。
食品检测中农药残留检测技术要点分析
1 食品检测中农药残留检测的必要性
1.1 确保食品安全 农药检测工作是农产品销售之前的最后一道程
序， 若 相 关 检 测 数 据 和 参 数 指 标 可 以 达 到 质 量 控 制 的需要，则表示农产品可以进行销售和食用，进而降 低在后续销售过程中由于食品安全问题引发的很多隐 患。农药残留很有可能会引发中毒现象，因此为了降 低农药残留量，企业需要与相关机构进行配合，利用
在检测工作中，若发现有严重的参数超标，技术 人员便会和农产品企业进行沟通，并到种植区域进行 后续的深化检测工作。而在不同程度的检测工作中， 技术人员也会与农户进行沟通和了解，从而结合实际 情况精准指导农户了解农药残留危害以及降低农药残 留、农药科学配比等知识。
2 农药残留的危害分析
2.1 急性中毒 在日常生活中，很多食品由于检测不准确，食品存在
检测流程的质量也是影响最终检测效果的关键， 因此要求技术人员应该从以下两方面加大对流程的管 理和控制。①对流转过程加大管理和控制。要求工作 人员在完成样品选取之后，及时地对样本进行清理， 减少其他因素对食品安全的影响。此外，在清理完成 之后需要将其放在指定的聚乙烯袋子中，最大程度地 保护样品的原有情况。不同的检测形式在检测效果上 也有一定的区别，因此在流转的过程中需要加大对技 术应用质量和标准的重视和关注，管理人员在此过程 中应加大监督管理力度，以此确保每一个操作环节的 精准性。与此同时，在完成检测工作之后，技术人员 需要第一时间出具检测报告单，进而保证检测工作的 时效性。②在样品制备过程中需要对茎类植物和叶片 上有腐朽区域的植物运用标准的方法进行科学处理。 对于样品的保存过程来讲，则需要根据样品的形状和
索式提取法也被称作连续提取法，是指在样品中 进行化合物萃取的一种形式。在检测之前，技术人员 需要对样品进行研磨，以此增加其与溶液的接触面积。 此外，在研磨之后应该运用相关仪器对其进行加热， 并利用液化的形式，观察液体中的虹吸情况，这样便 可萃取出溶剂中的有毒物质。 3.6 超声波提取法
食品检测中农药残留检测技术的研究
食品科技食品检测中农药残留检测技术的研究李其鸿（黔南州检验检测院，贵州黔南 558000）摘 要：随着经济的发展，人们对食品安全越来越重视，对食品检测工作提出了更高的要求。
现阶段农作物种类越来越丰富，农药残留问题也日渐严重，加大了食品安全威胁。
本文从农药残留危害、农药检测的意义、农药残留检测技术以及提升农药残留检测水平的策略4个方面展开论述，希望为相关人员提供参考。
关键词：食品检测；农药残留；检测技术Research on Detection Technology of Pesticide Residues inFood DetectionLI Qihong(Qiannan Inspection and Testing Institute, Qiannan 558000, China)Abstract: With the development of economy, people pay more and more attention to food safety, and put forward higher requirements for food testing. At this stage, the variety of crops is becoming increasingly rich, and the problem of pesticide residues is becoming increasingly serious, increasing the threat to food safety. This article discusses the hazards of pesticide residues, the significance of pesticide detection, pesticide residue detection technology, and strategies to improve the level of pesticide residue detection, hoping to provide reference for relevant personnel.Keywords: food detection; pesticide residues; detection technology农作物生长过程中极易受到病虫害和其他因素的影响，造成减产和降质。
药残检测的原理及方法
药残检测的原理及方法药物残留问题一直是人们关注的焦点之一，特别是在食品安全领域。
药物残留是指在动植物体内或其产品中使用药物后，残留在其中的活性成分或其代谢物。
如果残留超过一定的限量标准，将对人体健康产生潜在的风险。
因此，药物残留检测成为确保食品安全的重要手段之一。
药物残留检测的原理基于分析化学技术，具体分为定性和定量两个方面。
定性分析用于确定样品中是否存在特定的药物残留物，而定量分析则用于确定残留物的浓度，从而评估其对人体健康的潜在风险。
常用的药物残留检测方法包括色谱法、质谱法、免疫分析法和生物分析法等。
以下将分别介绍这些方法的原理和应用。
色谱法是一种常用的药物残留检测方法。
它利用样品中的化学成分在色谱柱中的分离来进行定性和定量分析。
常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
GC通常用于分析易挥发性和热稳定的化合物，而LC则适用于分析疏水性和极性化合物。
质谱法是一种结合了质谱仪和色谱仪的分析技术。
质谱仪能够通过分子的质量和电荷比来鉴定化合物的结构，并可以提供非常精确的质量测量结果。
常用的质谱法包括质谱-质谱法（MS/MS）和飞行时间质谱法（TOF-MS）等。
免疫分析法基于免疫学原理，利用抗原与抗体的特异性相互作用来检测药物残留物。
常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫层析法等。
这些方法通常具有快速、灵敏和特异性高等特点。
生物分析法是一种利用生物体对药物残留的反应来进行检测的方法。
常见的生物分析法包括细胞毒性检测、细胞免疫荧光法和活体动物实验等。
这些方法能够评估药物残留对生物体的影响和毒性。
药物残留检测的目标是确保食品和环境的安全性。
它在食品农产品、水产养殖和环境监测等领域得到广泛应用。
通过药物残留检测，可以及时发现和预防药物残留问题，保障公众的健康和利益。
尽管药物残留检测技术已经非常成熟，但仍然面临一些挑战。
首先，药物残留物的种类繁多，需要开发各种不同的检测方法。
QuEChERS-_超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量
QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定 鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量王 易（广东省惠州市质量计量监督检测所，广东惠州 516000）摘 要：建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。
样品经乙腈提取，QuEChERS净化后，使用Agilent Eclipse Plus C18柱分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，多反应监测模式下检测，外标法定量。
结果表明，甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0～50 ng·mL-1时线性关系良好（r2＞0.999），检出限分别为0.002 μg·kg-1、0.007 μg·kg-1；在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%～97.80%、95.66%～100.10%。
该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高，适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。
关键词：鸡蛋；甲硝唑；地美硝唑；QuEChERS；超高效液相色谱串联质谱法Determination of Metronidazole and Dimetridazole Residues in Eggs by QuEChERS Combined with Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem-Mass SpectrometryWANG Yi(Guangdong Huizhou Quality and Measuring Supervision Testing Institute, Huizhou 516000, China) Abstract: A QuEChERS combined with ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method was established to determine the residues of metronidazole and dimetridazole in eggs. The sample was extracted with acetonitrile, purified with QuEChERS, and separated using an Agilent Eclipse Plus C18 column. The mobile phase was eluted with acetonitrile and 0.1% formic acid aqueous solution, and detected under multiple reaction monitoring mode. The external standard method was used for quantification. The results showed that the mass concentrations of metronidazole and dimetridazole were linear in the range of 0～50 ng·mL-1 (r2＞0.999), and the detection limits were 0.002 μg·kg-1 and 0.007 μg·kg-1; under low, medium and high addition levels, the recoveries were 95.79%～97.80%, 95.66%～100.10% respectively. The method is simple, reproducible and sensitive, and is suitable for the determination of metronidazole and dimetridazole in eggs.Keywords: eggs; metronidazole; dimetridazole; QuEChERS; ultra-high performance liquid chromatography tandem-mass spectrometry鸡蛋含有非常丰富的卵磷脂、脂肪、蛋白质、微生物、矿物质、微量元素等营养成分，被誉为“全营养”食品[1]，现已成为日常饮食中的重要组成部分。
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。
高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。
本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。
关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来，随着人们对食品安全关注度的不断提高，食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。
高效液相色谱法在食品抗生素残留检测中的应用
T logy科技分析与检测随着我国经济的快速发展，人们生活质量不断提高，广大消费者越来越关注食品安全问题。
抗生素的出现是人类历史上的一大壮举，它挽救了无数人的生命，创造了极大的经济利益，然而一些商家受利益驱使滥用抗生素，使得抗生素残留问题日益突出，给人们和环境造成了严重危害。
因此，急需建立一种简便、快速、重现性好以及灵敏度高的检测方法对其进行检测。
目前，用于抗生素残留检测的方法有液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、液相色谱质谱联用技术、气相色谱质谱联用技术、免疫分析法和微生物检测方法等[1-2]。
其中，灵敏度高、选择性高以及分辨率高的高效液相色谱法脱颖而出，高效液相色谱法不仅可以对抗生素残留药物进行定性分析，还可以定量分析，因此，被广泛应用于食品抗生素残留药物的检测。
1 高效液相色谱法概述液相色谱法是在室温和常压下用大直径玻璃管柱通过液位差输送流动相的一种色谱方法，被称为经典的液相色谱法，该方法操作时间长，柱效低。
高效液相色谱法是在经典液相色谱法基础上引入气相色谱理论于20世纪60年代后期发展起来的，又称“现代液相色谱”“高分离度液相色谱”“高速液相色谱”“高压液相色谱”等，是采用高压输液系统，将不同极性的化合物和液体流动相泵入色谱柱，色谱柱内装有固定相，各成分在柱内被分离后进入检测器，通过检测器对试样进行检测和分析。
高效液相色谱系统主要由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据获取与处理系统以及馏分收集器等构成。
高效液相色谱法检测分析的试样不需要气化，只需制成溶液，不受样品挥发性的限制，可分析相对分子量大于400、热稳定性差、高沸点的有机物，高效液相色谱法的应用范围十分广泛，目前该方法主要应用于食品分析，如食品中抗生素残留以及农药残留的检测；药物分析，如天然产物中复杂组分的分析；生化分析，如代谢组学、蛋白质、多肽等生化样品的分析；环境分析，如检测水中微囊藻毒素；其他产品的分析，如检测化妆品中的违禁品。
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留摘要：采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。
目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后，采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱（250mmx46 mm,5.0微米）进行分级淋滤，以阳离子方式测定。
结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性，相关性 r>0。
结果表明：在猪肉，鸡肉，鱼肉，乳制品中金刚烷胺，金刚乙胺，美金刚，奥司他韦，0.3ug/kg，吗啉，阿昔洛韦，0.5 ug/kg，每个成分的回收率都大于50%，其精确度（用标准差法计算）在0.8-57%（n=6）。
结果表明，该法操作简便，灵敏度较高，适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；动物源性食品；抗病毒药物残留前言：抗病毒药是一种对人与动物体内的病毒进行防治的药品，现在比较常见的有：阿昔洛韦、奥司他韦、泛昔洛韦、吗啉胍、阿比多、美金刚、金刚烷胺、奈韦拉平、异环胺类、咪喹莫德等。
对于一些动物中最普遍的病毒性流感，抗病毒药物也可以起到很好的防治作用，而且它的成本很低。
但是，我国已经明确规定，在畜禽养殖行业中，不允许金刚烷胺等化学类抗病毒药物的应用，如果过度的话，就会导致这种抗病毒药物在动物的身体中产生药物残留等问题，如果情况比较糟糕，还有可能导致病毒的突变，从而对人体造成威胁。
由于现有的多种成分同时测定技术还不够成熟，因此亟需发展一种能够对多种成分进行快速测定的新技术，以实现对多种成分（尤其是动物链）的快速测定，以提高动物链中多种成分的质量控制水平。
一、实验设备和材料WatersXevo TQ-S联用仪，ZIC-HILIC色谱柱 (4.6毫米x150毫米，3.5微米）；InertSustainAmide 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，3.5微米）和TSKgelAmide-80 色谱柱(3.0毫米乘150毫米，2微米）；硅 Obelisc R色谱柱（4.6毫米 x 150毫米，5微米）；奈韦拉平98.5%；泛昔洛韦99.2%；阿比多99.0%；阿昔洛韦99.0%；咪喹莫德99.5%；美金刚99.0%；金刚烷胺98.5%；奥司他韦99.2%；吗啉胍98.5%；乙酸铵；甲醇；；MCX， MAX和 PRiME HLB （技术指标：100 mg/3 mL)；动物源性食品（牛肉干，猪肉干，羊肉卷，鸡肉肠，火腿肠，酱汁肉，酱汁鸭翅，鸡蛋，牛奶）。
高效液相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用研究
高效液相色谱质谱联用技术在食品安全检测中的应用研究一、引言食品安全一直是人们关注的焦点问题之一。
随着人们对食品安全的要求越来越高，传统的食品检测方法已经无法满足需求。
高效液相色谱质谱联用技术（HPLC-MS/MS）作为一种现代化分析方法，具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，已经被广泛应用于食品安全领域。
本文将重点探讨HPLC-MS/MS在食品安全检测中的应用研究。
二、HPLC-MS/MS技术简介HPLC-MS/MS技术是将高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）技术相结合的一种分析方法。
HPLC用于样品的分离，质谱用于分析物质的检测和鉴定。
这种联用技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，能够同时定量和鉴定样品中的多个化合物，而且仅需极小的样本量。
三、HPLC-MS/MS在食品中残留农药的检测中的应用研究农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
传统的农药残留检测方法中存在许多问题，如灵敏度低、选择性差等。
HPLC-MS/MS技术能够有效解决这些问题。
该技术可以同时检测多种农药残留，并能够快速准确地定量。
通过对样品的预处理和色谱条件的优化，可以实现对食品中超低水平农药残留的准确检测。
四、HPLC-MS/MS在食品中添加剂的检测中的应用研究食品中的添加剂是为了改善食品的品质、保质期和风味而添加的，但过量或不合理使用添加剂可能会对人体健康造成潜在威胁。
因此，食品中添加剂的检测也成为一项重要任务。
HPLC-MS/MS技术具有高灵敏度和高选择性的特点，能够对食品中的添加剂进行快速准确的定量检测。
这种技术可以帮助食品监管部门加强对添加剂使用的监管，并保障食品安全。
五、HPLC-MS/MS在食品中毒素的检测中的应用研究食品中存在多种毒素，如霉菌毒素、重金属、农药残留等，对人体健康构成潜在威胁。
传统的毒素检测方法不仅繁琐耗时，而且检测结果不够准确。
HPLC-MS/MS技术具有高灵敏度和高选择性的特点，能够对食品中的各类毒素进行高效准确的检测。
食品中五氯酚残留量检测方法研究
062研究发现，在运用五氯酚消灭血吸虫病的地区，陆陆续续出现了人畜中毒的现象，而且从这些地区生产的食品中都检测出了五氯酚残留，若残留的五氯酚进入人体，会对人体造成了毒害。
为此，研究食品中五氯酚残留量的检测方法，快速检测食品中是否残留有五氯酚以及五氯酚的残留量是否符合国家标准是十分重要的。
下面，笔者将对食品中五氯酚残留量检测方法进行番阐述。
一、色谱法色谱法是一种分离和分析的方法，在分析化学、生物化学等领域有着非常广泛的运用，它的灵敏度、分辨率都比较高，检测结果也比较准确。
在平时的检测中，人们常常会采用色谱及其联用技术，如气质联用、液质联用等等，从而能够使得操作更加简单、效率更高。
为此，广大科研人员需要积极运用色谱法检测食品中五氯酚残留量，从而达到操作简便、价格较低、结果准确的目标。
胡博，刘韫祺在2015年运用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法检测了水产品中的五氯酚。
在此次实验中，他们测得的五氯酚的定量限为0.15ug/kg，标准曲线的相关系数达到了0.995，样品的回收率为96.3%-112.6%，相对标准偏差为3.3%-4.5%，结果表明这一检测方法比较快速、准确，可以应用于检测食品中的五氯酚残留量。
陈晓红，潘胜东等在2018年运用固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法检测了食品中的五氯酚。
在实验结束后，他们对此次方法的定量限、检出限、样品回收率以及精密度进行了分析，发现这一方法的重现性较好、灵敏度高，可用于检测多种食品中的五氯酚。
田春霞，金绍强等在2019年运用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测了动物源食品中的五氯酚残留量，通过对实验结果进行分析，发现这一方法可用于动物源食品中五氯酚的残留量检测。
食品中五氯酚残留量检测方法研究二、电化学分析法电化学分析法是对物质进行定性和定量分析的常用方法，它依据的是溶液中物质的电化学性质以及变化规律，建立在电学量与被测物质之间的计算关系上，检测的结果比较快速、有效。
食品中兽药残留的检测技术(常用版)
食品中兽药残留的检测技术（常用版）(可以直接使用，可编辑完整版资料，欢迎下载）一、食品中兽药残留的检测技术我国食品安全检测主要应用技术的研究及现状食品工业科技VOL24，（12），2003张志洁林清玉现状分析随着集约化畜牧业的发展，兽药的作用范围也在扩大，有的药物如抗生素、磺胺药、激素等已广泛用于促进畜禽的生长、减少发病率和提高饲料利用率、促进同期发情。
在饲料添加剂中，抗生素用量占有相当大的比重。
兽药的广泛应用使畜牧业在增产的同时，也带来了兽药残留的问题。
八十年代，欧美等国已开始建立了兽药残留检测体系，并制定了较为完善的兽药用量、休药期及有关法律法规。
我国兽药残留检测体系尚不够完备，时常发生因畜产品中药物残留超标而被外国拒绝进口的事件，给我国农产品出口造成很大的经济损失。
“十五”期间，我国将重点加强兽药监察体系和兽药残留检测体系的建设。
农业部每年投入1755 万元用于兽药残留监控，发展了近75 种单个兽药在饲料监控和动物源食品中残留的测定方法。
国家质检总局每年也投入大量资金，针对出口和欧盟监控的需要，建立一些兽药残留的检测方法。
但对于某些禁用兽药（主要是")兴奋剂和激素），其分析方法的灵敏度尚不能满足需要，或大量监控的成本难以承受。
克伦特罗（瘦肉精）的检测方法欧盟和美国FDA立法禁止克伦特罗在肉用畜禽中的使用;规定牛和马肝中的最大残留限量必须小于0.5µg/kg。
我国2001年也实施了鲜冻禽产品不准检出克伦特罗的标准。
对于克伦特罗，农业部已经颁布了采用高效液相色谱筛选和气)质联机验证的饲料测定方法（NY428-2001），但未使用国际认可的确证方法（稳定性同位素稀释技术）。
卫生部组织了肉中克伦特罗中毒控制方法的探索研究，营养与食品安全所和北京市疾病控制中心分别建立了HPLC-紫外与电化学检测方法和GC-MS 方法，正在探索HPLC-MS/MS串联检测方法。
营养与食品安全所、南京农大、华中农大和河南农科院均进行了ELISA试剂盒国产化的研究。
高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留
肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。
前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。
所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。
在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。
$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。
关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recovery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。
鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法
鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法张崇威;李华岑;陈蔷;彭丽;张振宇;吴志明【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2022(56)3【摘要】建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱方法。
样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1 mL并混匀,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配标液外标法定量。
结果表明,四环素类药物在5~100μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。
在鸡蛋及牛奶中四环素类药物的检测限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。
在LOQ~2MRL(多西环素为LOQ~10LOQ)添加浓度范围内,四环素类药物的回收率均在81.2%~110.0%之间,批内、批间变异系数均小于11.4%。
该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留检测的相关规定。
【总页数】11页(P35-45)【关键词】鸡蛋;牛奶;四环素类;残留;液相色谱-串联质谱【作者】张崇威;李华岑;陈蔷;彭丽;张振宇;吴志明【作者单位】河南省兽药饲料监察所;济源市畜产品质量监测检验中心【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证2.液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究3.蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法4.聚多巴胺纳米纤维膜固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测淡水鱼中四环素类和氟喹诺酮类药物残留5.液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法——高效液相色谱法
动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法[文献标识码]C [文章编号]10021280(2003)05001303 [中图分类号]S859.84农业部于2003年1月22日发布了236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法。
方法之二:动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。
动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1 范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
G B/T1.120001标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives, Part3,1997,Rules for the structure and drafting of International Standards,N EQ)G B/T66821992 分析实验室用水规则和试验方法N Y/T××××2001 动物性食品中兽药残留检测方法标准编制规则农牧发[1999]17号 动物性食品中兽药最高残留限量3 制样3.1 样品的制备 取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎使均匀。
3.2 样品的保存 20℃以下冰箱中贮存备用。
4 测定方法4.1 方法提要或原理 试料中残留的甲硝唑、地美硝唑和/或洛硝哒唑经乙酸乙酯提取,固相萃取净化,用高效液相色谱紫外检测法测定,外标法定量。
4.2 试剂和材料 以下所用试剂,除特别注明者外,均为分析纯试剂,水为符合G B/T6682规定的二级水。
液相色谱技术在食品检测中的应用
液相色谱技术在食品检测中的应用摘要：液相色谱在食品检测方面的普遍应用提升了食品检测的范围及灵敏度关键词：液相色谱技术食品检测食品安全食品分析对食品科学的发展和食品加工业进步起到了重要的作用，随着社会的进步，人们对食品安全的认识和要求与日俱增，食品安全已变得没有国界，相应对食品检测技术的要求也越来越高。
液相色谱技术具有超低的检出限，超高的灵敏度，同时可以检测多种食品添加剂，现已普遍应用于食品检测领域，为食品安全提供了一系列的保障。
一、液相色谱技术在食品中各种添加物质检测中的应用食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质。
随着人们对食品安全的关注度的提高以及食品安全问题的频繁发生，人们愈发关注食品添加剂残留问题，而相应配套的检测技术也越来越重要。
食品添加剂按照来源可以分为天然食品添加剂和化学合成添加剂，下面就几种常见的添加剂予以描述。
1.甜味剂甜味剂是指赋予食品活饲料以甜味的食品添加剂。
甜味剂有几种不同的分类方法：按照其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值可分为营养型甜味剂和非营养型甜味剂；按其化学结构和性质可分为糖类和非糖类甜味剂。
甜味剂中糖精钠价格便宜且使用方便，因此被大量的添加于各类食品当中，但食用过多的糖精钠会给人的身体造成伤害。
利用液相色谱技术检测食品中的糖精钠，避免了因食品组分多而导致的前期处理难的问题，而且具有重现性好，灵敏度高以及回收率高的特点。
2.食用级色素食用色素是色素的一种，是指能被人适量食用又可使食物在一定程度上改变原有颜色的食品添加剂。
食用色素也同食用香精一样，分为天然和人工合成两种。
天然食用色素是直接从动植物组织中提取的，一般来说对人体无害。
人工合成食用色素，是用从煤焦油中分离出来的苯胺燃料为原料制成的，因此又称煤焦油色素或苯胺色素。
人工合成色素易诱发中毒，甚至致癌，对人体危害极大。
因此检测食品中的人工合成色素含量至关重要。
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
13 Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量》已经明文规定食
品动物中不得检出氯霉素。朱虹通过 HPLC 法对猪肉产品
进行抗生素检测，发现 HPLC 法可同时检测氯霉素、土霉素、
甲砜霉素、阿莫西林、四环素和氟苯尼考 6 种抗生素，且不
同抗生素的线性关系良好，最低检出限为 8 μg/kg，定量限
最高可达 30 μg/kg，多次检测的 RSD 值最高为 4.3%，表明
食ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ管理
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
郑碧秋
（茂名市食品药品检验所，广东茂名 525000）
摘 要：随着健康饮食习惯的普及，越来越多的消费者重视植物性或动物性食品中农药、兽药残留问题，希望建立一 种快速、灵敏、精准的检查方法来保证食品安全。本文介绍了高效液相色谱法在食品中有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和 烟碱类农药的检测应用，分析了高效液相色谱法在氯霉素、四环素类、磺胺类和喹诺酮类兽药的检测应用，以期为食品中 农药、兽药的高效高通量检测提供参考。
类农药的检出限为 0.1 ～ 1.0 μg/kg，定量限为 0.3 ～ 2.0 μg/kg，
6 种农药的 RSD 值为 1.3% ～ 14.3%，表明 HPLC 方法快速，
分析简单，可以适用于大批量蜂蜜农药残留的检测。
2 食品中兽药残留的检测 2.1 氯霉素
气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用
气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用摘要：气相色谱法是现代化学分析中重要的检测技术。
它在现代药物分析和食品检测中发挥着越来越重要的作用。
气相色谱技术的发展为药物成分的分离检测、残留分析和食品安全检测提供了良好的平台，同时它具有灵敏度高、特异性高、分析速度快等特点，无法与检测技术特点相匹配。
随着检测技术的发展，气相色谱在检测领域必将发挥更大的作用。
随着气相色谱检测技术的不断改进，其技术和自动化水平也在不断提高。
介绍了气相色谱质谱的原理和优点，分析了气相色谱质谱在食品检测中的应用。
关键词：质谱法；食品药品安全；应用1气相色谱-质谱法的特点质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。
在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
MS 是离子源的核心，电子冲击(EI)离子源是最流行、最常见的电离方法。
光谱的谱库是在离子测试的标准谱下得到的。
而且，由于电子轰击能量必须由质谱法具有良好的可重复性，所以在没有标准的情况下，还可以通过相似检索函数和光谱库比复合定性分析的标准光谱更能体现GC-MS的强定性。
直接由GC和GC-MS接口技术的关键是GC-MS，毛细管色谱柱的发展应用还可以确保GCMS分泌物分离系统的高压力、高真空度检测系统，这在很大程度上，促进技术的实现。
尽管GC分离能力强、和火焰离子化检测器(FID)，电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)探测器，如扩大了其应用的范围，但只有通过GC质量缺陷导致的保留时间定性能力差，限制了其在药物测试工作中的应用。
GC-MS，相比之下，更加简便，在适当的条件下，所有类型的化合物可以电离检测理论，在全扫描模式(扫描)质谱可以双定性目标根据保留时间和质谱图，定性结果更精确，体现了GC-MS的属性。