分析实验的思考题答案

二、滴定分析基本操作练习

（一）基本操作：溶液的配制、滴定操作

（二）实验注意问题：

1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl标准溶液应如何移取？

2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？

（三）思考题

1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

三、NaOH标准溶液的标定

（一）基本操作

1．碱式滴定管的使用

a.包括使用前的准备：试漏、清洗

b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。

c.滴定管的读数：

2．滴定操作

左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。

半滴的滴法

（二）实验注意问题

1 配制250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？

2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？

3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。

答：（1）滴定反应为：2NaOH + H2C2O4•2H2O = Na2C2O4 + 4H2O

n(H2C2O4•2H2O):n(NaOH)=1:2

故 m(H 2C 2O 4•2H 2O)=O H O C H M NaOH CV 22422)(2

1⋅⋅ 滴定所消耗的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL ，所以：

当V=20 mL 时，m(H 2C 2O 4•2H 2O)=

7.126020.010.02

1⨯⨯⨯=0.13g 当V=25 mL 时，m(H 2C 2O 4•2H 2O)=7.126025.010.021⨯⨯⨯=0.15g 称取基准物H 2C 2O 4•2H 2O 的质量范围为0.13-0.15g 。

（2） KHP + NaOH = KNaP + H 2O

依 m=(CV)NaOH ·M KHP V=20-25mL

所以，当V=20mL 时， m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g

当V=25mL 时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g

4 如何计算NaOH 浓度？

5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？

（三）思考题

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。

2.溶解基准物质时加入20～30ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，问对测定结果有何影响？

答：用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH 滴定HCl ，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2，而形成Na 2CO 3，使NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na 2CO 3按一定量的关系与HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO 3末反应，所以使测定结果偏高。

五、HCl 标准溶液的配制与标定

（一）基本操作

1酸式滴定管的使用：

a.包括使用前的准备：试漏、清洗

b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。

c.滴定管的读数：

2 滴定操作

用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。