毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂
毛细管电泳法同时分离检测饮料中的六种食品添加剂
毛细管电泳法同时分离检测饮料中的六种食品添加剂代语林;董婵婵;邓宁;何建波;王燕;朱燕舞【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)005【摘要】建立毛细管电泳法同时测定饮料中苯丙氨酸、对羟基苯甲酸甲酯、肉桂酸、山梨酸钾、抗坏血酸和苯甲酸6种食品添加剂的分析方法.在Peakmaster 5.3软件对电泳参数模拟的基础上,考察了缓冲液浓度、pH值以及分离电压对6种食品添加剂分离效果的影响.结果表明,在检测波长214 nm,进样时间10s的情况下,确定最佳电泳条件为40 mmol/L pH 9.0Na2HPO4-H3PO4的缓冲液,分离电压12 kV.在此条件下,6种食品添加剂在20～160mg/L范围内呈良好的线性关系(R＞0.9800),检出限为0.23～0.77 mg/L,加标回收率为97.3％～103.0％,相对标准偏差(RSD)为2.0％～3.8％,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为2.0％～3.8％,表明该方法操作简便、准确度高、精密度良好,能满足饮料中6种食品添加剂的检测需求.【总页数】5页(P187-191)【作者】代语林;董婵婵;邓宁;何建波;王燕;朱燕舞【作者单位】合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂 [J], 王钰;杨思文;代语林;邓宁;王燕;何建波;朱燕舞2.用高效毛细管电泳法分离六种肽类混合物的方法探讨 [J], 王玉洁;黄志东3.高效毛细管电泳法同时检测饲料中六种抗氧化剂 [J], 庞军;刘文红;宋合兴;曹小妹;高文惠4.毛细管电泳法快速分离检测六种苯的取代物 [J], 王昕5.高效毛细管电泳法同时分离检测六种地龙多肽 [J], 周鑫悦;张诗琪;林露;陈莉;李琦;赖昕;余丽双因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管电泳检测低热量食品中甜菊糖甙的含量
毛细管电泳检测低热量食品中甜菊糖甙的含量
刘露露;顾正荣;饶琴
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2009(030)004
【摘要】将高效毛细管电泳法成功地运用到低热量食品中斯替维苷(st)和菜鲍迪苷(RA)含量的检测.研究试验参数对分离、检测的影响,得到优化的试验条件:在含有23%乙腈和7%甲醇的50 mmol/L硼砂缓冲液(pH=10.10)中,RA和St在15min 内得到良好的分离.RA和St分别在0.05ms/mL～10.0mg/mL和0.06mg/mL～10.0mg/mL的范围内浓度与电泳峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为
0.01mg/mL和0.02mg/mL.
【总页数】4页(P113-116)
【作者】刘露露;顾正荣;饶琴
【作者单位】常德芷兰实验学校,湖南常德415000;江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122;常德市第四中学,湖南常德415000
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.食品中甜菊糖甙检测方法研究进展 [J], 杨抗震;张云;尤继明;李红梅;韩华
2.甜菊糖甙的性质及在食品中的应用 [J], 朱焕铃;刘景彬;谢印芝
3.甜菊糖甙在食品饮料工业中的应用 [J], 邱洪冰;吴一华
4.高效液相色谱法检测食品中人工合成甜菊糖甙 [J], 李荣毅
5.甜菊糖甙（Stevioside）在食品工业中的应用 [J], 舒世珍
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毛细管电泳-非接触式电导检测器测定小麦粉、粉丝中甲醛次硫酸氢钠残留
毛细管电泳-非接触式电导检测器测定小麦粉、粉丝中甲醛次硫酸氢钠残留郭启雷;穆同娜;吴燕涛;于晓瑾;宋杰;周靖;杨红梅【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2015(036)008【摘要】采用毛细管电泳-非接触式电导检测器,建立小麦粉、粉丝中非食用物质甲醛次硫酸氢钠(吊白块)残留的直接测定方法.本方法无需将甲醛次硫酸氢钠转化为甲醛,其测定结果不受食品中甲醛本底含量的干扰.本方法采用水超声提取,甲醛次硫酸氢钠在1.00～200 μg/rrL质量浓度范围内呈线性关系(r2=0.999 8),在小麦粉、粉丝中的定量限为10 mg/kg;加标量为20～100 mg/kg时,加标回收率为84.0％～94.7％,相对标准偏差小于5％.本方法操作简单、快速,准确可靠,为小麦粉和粉丝中甲醛次硫酸氢钠的检测提供了新的技术手段.【总页数】4页(P216-219)【作者】郭启雷;穆同娜;吴燕涛;于晓瑾;宋杰;周靖;杨红梅【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.小麦粉中甲醛次硫酸氢钠含量数字色度测定方法 [J], 乔艳慧;侯彩云;路勇;黄华2.高效液相色谱法测定小麦粉与大米粉中甲醛次硫酸氢钠含量的不确定度评定 [J], 汪辉;曹小彦;彭新凯;胡朝晖;黄江南;何红梅3.毛细管电泳非接触式电导检测快速分离和测定氨基糖苷类抗生素 [J], 朱妍;葛淑丽;吴敏;韩若冰;汪雪;王清江;何品刚;方禹之4.毛细管电泳-非接触式电导法直接测定偏硅酸 [J], 李二庭;杨丽蓉;黄文惠;王鑫;谢天尧5.液液萃取-场放大进样-毛细管电泳非接触式电导分离检测酱油中的安赛蜜 [J], 陈湖水; 江建坤; 易佳; 谢天尧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂
毛细管电泳的优势与局限性
优势
毛细管电泳具有高分辨率、高灵敏度、快速分析等优点，特别适合于复杂样品 的分析。
局限性
由于毛细管电泳的分离机理限制，对于某些极性相近或分子量相近的组分分离 效果可能不佳。此外，毛细管电泳的进样量较小，对于某些高浓度样品可能存 在稀释效应。
03 非接触式电导分离检测技术
CHAPTER
该方法可同时分离和检测食品中多种天然甜味剂，包 括糖醇、糖苷和氨基酸等，为食品添加剂的检测提供
了新的技术手段。
实验结果表明，该方法在果汁、饮料和蜂蜜等食品样 品中天然甜味剂的检测中具有较好的准确性和可靠性，
为食品安全监管提供了有力支持。
对未来研究的建议
进一步优化实验条件，提高方 法的稳定性和重现性，降低检
食品来源追溯
通过检测食品中天然甜味剂的指纹图谱，可以追溯食品的来源和生产批次等信息 。这对于食品安全事件的调查和溯源非常有帮助，有助于及时发现和解决问题。
05 结论
CHAPTER
研究成果总结
毛细管电泳-非接触式电导分离技术成功应用于食品中 天然甜味剂的检测，具有高灵敏度、高分辨率和低检
测限的特点。
02 毛细管电泳技术
CHAPTER
毛细管电泳原理
基于电泳和电渗原理
操作简便、成本低
毛细管电泳利用电场对带电粒子进行 分离，同时利用电渗流将样品在毛细 管中推进。
毛细管电泳所需设备简单，操作方便， 且试剂消耗少，降低了分析成本。
高效、高分辨率分离
毛细管电泳具有高效、高分辨率的分 离能力，适用于复杂样品中的微量组 分分析。
混合物进行分离。非接触式电导检测器则提供了准确的定量数据，有助
于对天然甜味剂的准确分析。
毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂
优化条件
通过优化实验条件，可以 提高分离效果和检测限， 进一步改善实验结果。
应用范围
该方法适用于食品中天然 甜味剂的快速检测，具有 广泛的应用前景。
结果与现有技术的比较
与高效液相色谱法相比，毛细管电泳 技术具有更高的分离效率和更低的检 测限。
与质谱法相比，毛细管电泳技术具有 更低的设备成本和更简单的样品处理 过程。
02
毛细管电泳技术
毛细管电泳原理
毛细管电泳是一种基于电场驱动的液相分离技术，利用带电粒子在电场中的迁移率 差异实现分离。
在毛细管电泳中，带电粒子在高压电场作用下，根据其电荷量和半径大小，以不同 速度在毛细管内移动，从而实现分离。
毛细管电泳具有高分离效率、高灵敏度和微量样品需求等优点，广泛应用于食品、 药品、环境等领域。
4. 进样与分离
将样品溶液注入进样器中，通过毛细管电泳分离天然甜味 剂中的离子成分。
5. 检测与数据采集
使用非接触式电导检测器对分离后的离子成分进行检测， 通过数据采集系统记录实验数据。
6. 数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，以确定天然甜味剂中的 离子成分及其含量。
04
结果与讨论
实验结果
非接触式电导检测原理
非接触式电导检测是通过测量 电解质溶液的电导率来检测物 质的一种方法。
在毛细管电泳中，非接触式电 导检测通常与电导池串联，通 过测量流出电导池的电流来计 算溶液的电导率。
非接触式电导检测具有高灵敏 度、低噪声和宽线性范围等优 点，适用于痕量物质的检测。
03
实验方法
实验材料
纯净水
毛细管电泳-非接触式 电导分离检测食品中天 然甜味剂
目录 CONTENT
毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精
毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精胡美珍;王文铮;张燕琴【摘要】采用毛细管电泳-紫外检测法,考察了波长,电压,缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响,得到了优化的实验条件.以硼砂20mmol/L(pH=7.5)为运行缓冲溶液,20kV为分离电压,检测波长为230nm的电泳条件下,进样时间为10s,山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离.山梨酸在5mg/L～50mg/L,苯甲酸在5mg/L～50mg/L,糖精在15mg/L～150mg/L范围内呈良好线性关系,迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4.5%,(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在95%以上.【期刊名称】《上海师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2004(033)003【总页数】4页(P63-66)【关键词】毛细管电泳-紫外检测法;添加剂;山梨酸;苯甲酸;糖精【作者】胡美珍;王文铮;张燕琴【作者单位】上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234;上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234;上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234【正文语种】中文【中图分类】O6570 引言毛细管电泳(简称CE)，是80年代初发展起来的一种新型高效的分离技术[1].它具有高效、快速、样品用量少、测定成本低等优点，自其产生以来，迅速渗透到与分析化学相关的各个学科.如：医药、环境、食品等各个领域.苯甲酸、山梨酸、糖精是常用的食品添加剂.国家规定限量使用.所以测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精的含量十分重要.目前上述三种添加剂，大都采用紫外分光光度法、薄层层析法、气相色谱法和高效液相色谱法等[2～4].本文用CE法分离测定上述三种添加剂，方法简便，灵敏度和重现性均符合食品分析的要求，样品前处理测定步骤较紫外光度法、薄层层析法简单，测定成本较HPLC低，有很好的实用价值.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器高效毛细管电泳仪、ACS2000紫外检测器(北京彩陆科学仪器有限公司)(中科院研究生院应用化学研究所); 毛细管总长度：60cm, 有效长度：54cm, 直径：50μm; CQ50超声波清洗器(上海超声波仪器厂);pHs-3C 型酸度计(上海华侨仪表厂);过滤器Ø25(上海市医工院);0.22μm 滤膜(上海兴亚净化材料厂);注射器5mL试剂硼砂(优级纯)、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三(羟甲基)氨基甲烷(简称Tris)、山梨酸、苯甲酸、糖精均为分析纯，样品为汽水、番茄沙司，蜜饯，水为二次蒸馏水.1.2 实验方法1.2.1 标准样品的制备参照国标法，准确称取山梨酸、苯甲酸、糖精.分别溶解、定容，使其质量浓度均为1.0mg/mL.以0.22μm滤膜过滤备用.1.2.2 样品的制备汽水，经超声波超声，除去二氧化碳，0.22μm滤膜过滤，待用.番茄沙司、蜜饯：准确称取2g左右样品置于具塞小量筒中，加H3PO4数滴，准确加入乙醚10mL，连同量筒称其总量，猛烈振摇2min，再次称重，如重量减少，加入乙醚补充至原有重量，混匀.取乙醚5mL，置于烧杯中，经40℃水浴加热，将乙醚挥发后，用硼砂缓冲液定容至10 mL.经0.22μm滤膜过滤，待用.1.2.3 电泳条件以硼砂20mmol/L(pH=7.5)为电泳缓冲液，在20kV恒压下进行电泳分离，在230nm波长处检测，电动进样，进样时间10s.毛细管使用前用0.10mol/L的NaOH，水和电泳缓冲液分别冲洗30min.每次电泳后，用上述溶液各冲洗2min.2 结果与讨论2.1 测定波长的选择据有关资料[3,4]报道苯甲酸的最大吸收波长为227nm，山梨酸为250nm，糖精为207nm，综合考虑以230nm为测定波长.2.2 分离电压的选择分别配制山梨酸、苯甲酸、糖精浓度均为10mg/L的混合标准溶液.在波长为230nm，进样时间为10s，缓冲液为硼砂30mmol/L(pH=7.5)的电泳条件下，改变电压(10～25kV)，并观察分离情况.结果表明，电压在10～20kV范围内各组分的迁移时间随着分离电压增高，迁移时间减小，峰高增大，但分离度有所降低.电压增高，电流增大，产生焦耳热，使谱线变宽.综合考虑，实验选用20kV作为分离电压.2.3 缓冲试剂的选择分别配制浓度均为30mmol/L的硼砂、磷酸体系(磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液)、Tris的缓冲体系，调节pH到7.5，进行试验.用山梨酸、苯甲酸、糖精浓度均为10mg/L的混合标准溶液试验.电泳条件：波长为230nm，进样时间为10s，电压20kV.结果表明，山梨酸、苯甲酸、糖精在在硼砂体系中分离情况最好，选择硼砂体系作为缓冲体系.2.4 缓冲液浓度选择以硼砂为缓冲液，分别配制20，30，40mmol/L硼砂溶液，pH均调节为7.5，按上述电泳条件进行.结果表明，硼砂浓度为20mmol/L时，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内得到很好的分离，峰面积、峰高和峰形较30 mmol/L，40 mmol/L好，故选择20 mmol/L硼砂作为运行缓冲溶液.2.5 缓冲液pH的选择以20mmol/L硼砂溶液为缓冲介质，分别调节溶液的pH为7.5，8.0，8.5，9.0.在上述试验确定的条件下，观察上述3种组分的迁移行为，实验结果表明在pH为7.5时山梨酸、苯甲酸、糖精迁移时间差别最大，而且其中糖精的峰高较其他pH值时高，故缓冲液pH选择7.5.2.6 优化条件下的电泳图配制30 mg/L的山梨酸、30 mg/L的苯甲酸和90 mg/L的糖精混合标准溶液，按上述确定的分离条件进行，分离情况，见图1.2.7 工作曲线及检测限在上述优化条件下，对一系列山梨酸、苯甲酸、糖精的标准混合样品进行分析测定，测定其峰面积与浓度的关系，所得山梨酸、苯甲酸、糖精的线性范围相关系数及检测限.结果见表1.1-山梨酸；2-苯甲酸；3-糖精图1 混合标准液电泳图表 1 山梨酸、苯甲酸、糖精的线性范围及检测限被测物线性范围mg/L相关系数γ检测限mg/L山梨酸5.0^500. 99583.0苯甲酸5.0^500.99504.0糖精15^1500.99535.0*检测限按3倍噪声计算2.8 精密度试验配制浓度分别为30 mg/L的山梨酸、苯甲酸和90 mg/L的糖精的标准混合液平行进样5次，测得山梨酸迁移时间的RSD为1.9%，峰面积的RSD为4.5%；苯甲酸的迁移时间的RSD为2.2%，峰面积的RSD为4.2%；糖精的迁移时间的RSD 为3.8%，峰面积的RSD为3.3%.2.9 实际样品的测定取汽水、番茄沙司、蜜饯，经预处理后，按上述确定的电泳条件进行分离测定，结果见表2：表 2 实际样品测定结果(n=3)样品名称组分实际含量 (mg/L)添加量(mg/L)测得量(mg/L)回收率(%)汽水苯甲酸81.4440119.495.0番茄沙司苯甲酸82.2080169.4109山梨酸68.3580149.2101蜜饯苯甲酸107.080183.295.0糖精104.040145.11032.10 结论本法选用20mmol/L(pH=7.5)的硼砂作为缓冲溶液，20kV为采样和分离电压，10s进样，检测波长为230nm的电泳条件下，，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内得到分离.本法线性关系良好(R>0.995)，迁移时间和峰面积相对标准偏差均小于4.5%，实际样品测定的回收率在95%以上，方法简单、快速，相对于其他分析方法，具有预处理简便，检测成本低等特点.由此可见，毛细管电泳法在食品分析领域有良好的应用前景.参考文献:[1] 陈义. 毛细管电泳技术及应用[M]. 北京：化学工业出版社,2000.[2] 胡慰望，谢笔钧.食品化学[M].北京：科学出版社,1992.[3] 国家技术监督局. 中华人民共和国国家标准[S].1996.[4] 黄伟坤.食品检验与分析[M]. 北京：中国轻工业出版社,1993.。
毛细管气相色谱法测定糕点中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)
毛细管气相色谱法测定糕点中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)陈玲;雷蓓
【期刊名称】《河北农业科技》
【年(卷),期】2008(000)019
【摘要】参照GB/T5009.97-2003<食品中环己基氨基磺酸钠的测定>中规定,糕点适用于薄层层析法,但此法操作复杂,时间久,定量不够准确.本文参考气相色谱法,并采用毛细管柱测定糕点中甜蜜素含量,探讨了前处理方法对分析结果的影响及色谱条件,提高甜蜜素定量分析的速度、准确性.
【总页数】2页(P47,34)
【作者】陈玲;雷蓓
【作者单位】533000,广西省百色市产品质量监督检验所;533000,广西省百色市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定 [J], 刘燕;陈利国;彭新凯;胡朝晖;曹小彦
2.葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的气相色谱法测定 [J], 张燕;赵永福;许红
3.毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠 [J], 张德超
4.气相色谱法测定食品中的环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) [J], 张静;祁静;寇登民;白瑞
5.毛细管气相色谱法测定环己基氨基磺酸钠方法的改进 [J], 沈辉
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大口径非极性毛细管色谱柱检测含乳饮料及含乳类食品中的甜蜜素
大口径非极性毛细管色谱柱检测含乳饮料及含乳类食品中的甜蜜素金琦;钟晓红;陈英【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)011【摘要】甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,是一种复合食品添加剂,属甜味剂的一种,国家标准GB 2760《食品添加剂使用卫生标准》对其使用范围和使用限量有明确规定,因此许多含乳饮料及含乳类食品的产品标准中都规定了对甜蜜素含量检测的要求,而国家标准GB 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中关于甜蜜素的检测方法是采用填充柱气相色谱,正己烷直接提取的方法,适用食品的检测范围太小,在检测中还会发生样品乳化的现象,这种方法已不能满足目前种类繁多的各种食品的检测要求。
本法提出了改进样品处理,采用大口径非极性毛细管色谱柱,用气相色谱法对含乳饮料及含乳类食品中甜蜜素进行检测的方法。
1试验部分1.1仪器与主要试剂VARIAN CP-3800气相色谱仪;XW-80A漩涡混合器;TH2-95型空气恒温振器;甜蜜素标准品(≥99%)。
硫酸溶液:100 g·L-1;亚硝酸钠溶液:50 g·L-1;乙酸锌溶液:200 g·L-1;亚铁氰化钾溶液:100 g·L-1。
1.2色谱条件CP-sil 5 CB大口径非极性毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.5μm);程序升温起始100℃(保持7 min)30℃·min-1200℃(保持...【总页数】2页(P979-980)【作者】金琦;钟晓红;陈英【作者单位】苏州市产品质量监督检验所,苏州,215128;苏州市产品质量监督检验所,苏州,215128;苏州市产品质量监督检验所,苏州,215128【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.两种极性毛细管色谱柱测定食品中甜蜜素含量的应用对比 [J], 胡晓琴2.毛细管气相色谱法检测高蛋白食品中甜蜜素 [J], 秦德萍;毛庆;韩燕;江生;马雪丰3.用非极性毛细管色谱柱分析乙醚萃取分离的有机酸溶液(第二报) [J], 李长虹;陈志强;孔祥亮;赵建松;金佩璋4.一种新型食品添加剂气相毛细管大口径色谱柱的研制 [J], 张峰;夏银霞;金水英;雷晓强5.大口径毛细管测定食品中甜蜜素 [J], 黄方取因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管电泳-非接触电导检测法测定药剂中的硫酸沙丁胺醇
毛细管电泳-非接触电导检测法测定药剂中的硫酸沙丁胺醇陈昌国;李红;范玉静【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(29)2【摘要】建立了毛细管电泳-非接触电导检测分离测定硫酸沙丁胺醇的分析方法.分别考察了分离介质、背景电解质及其浓度和pH、分离电压、进样时间、激发电压、激发频率等因素对实验结果的影响.在优化的实验条件(以15mmol/L乳酸水溶液(pH 2.7)为电泳介质,10 kV下电动进样3 s,分离电压为10 kV,激发电压为60 V,激发频率为120 kHz)下,硫酸沙丁胺醇的检出限(信噪比为3)为1.92 mg/L,在9.60～48.0 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.995),迁移时间的相对标准偏差(RSD)为2.7%.将该方法用于硫酸沙丁胺醇片和硫酸沙丁胺醇气雾剂中的硫酸沙丁胺醇含量的测定,加标回收率为90%～113%,检测结果与药厂的标示值相符合,为硫酸沙丁胺醇的检测提供了一种简便、快速、高灵敏的方法.%A method for the determination of salbutamol sulfate in medicaments by capillary electrophoresis with contactless conductivity detection has been developed. The effects of several important factors, such as nonaqueous and aqueous solvents , background electrolyte and its concentration as well as the pH, separation voltage , sample injection time , excitation voltage and excitation frequency , were investigated. The optimized separation conditions were as follows: the running buffer was an aqueous solution ( pH 2.7 ) containing 15 mmol/L lactic acid ,the separation voltage was 10 kV, the electrokinetic injection time was 3 s at 10 kV. the excitationvoltage was 60 V, and the excitation frequency was 120 kHz. The results have shown that there was a linear relationship ( r = 0.995 ) between the response of the peak area and the mass concentration of salbutamol sulfate in the range from 9.60 to 48.0 mg/L, and the limits of detection ( S/N =3 ) was 1.92 mg/L. The relative standard deviation for the migration time of salbutamol sulfate was 2.7％. The method has been successfully applied in the determination of the contents in the tablet and aerosol of salbutamol sulfate , separately. The results were in accordance with the values marked by the pharmaceutical industry. Moreover, the recoveries were 90％ - 113％. This simple and quick analytical method can be used for determining salbutamol sulfate.【总页数】4页(P137-140)【作者】陈昌国;李红;范玉静【作者单位】重庆大学化学化工学院,重庆,400044;重庆大学化学化工学院,重庆,400044;重庆大学化学化工学院,重庆,400044【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.毛细管电泳非接触电导检测电极结构的设计 [J], 张海峰;邵宪辉;刘晓为;王蔚2.毛细管电泳芯片非接触电导检测系统设计 [J], 唐海玉;闫卫平3.毛细管电泳电容耦合非接触电导检测器 [J], 曾凡亚;苏建坡;赵书俊;张书胜;张斌;卢艳艳4.毛细管电泳及芯片毛细管电泳的电容耦合非接触电导检测 [J], 康信煌;陈缵光;李全文;蔡沛祥;莫金垣5.毛细管电泳非接触电导检测法研究电渗流峰变化规律 [J], 陈昌国;李雷光;尧玉芬;雷淑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中限量添加剂的高效毛细管电泳电导分离检测
食品中限量添加剂的高效毛细管电泳-电导分离检测化学化工系化学化工系《化工分离技术》课程教学设计《化工分离技术》课程教学设计汇报人:王世兵教研室:物化及化工教研室主要内容一.课程定位与目标二.课程内容与安排三.课程教学设计四.教学内容与考核方法改革五.存在问题及改革计划黄淮学院化学化工系一、课程定位与目标本专业培养具备化学基础知识、基本理论和基本技能,能在应用化学、化工及与化学化工相关的应化专业培养目标应化专业培养目标科学技术领域从事化学应用、科研、技术及相关管理工作的高级专门人才。
(2010 版培养方案)学生毕业后能在应用化学、化工及与化学化工相学生就业岗位分析学生就业岗位分析关的科学技术领域从事化学应用、科研、技术及相关管理工作。
黄淮学院化学化工系以就业能力培养为重点,基于学生可持续发展的课程开发与设计应用化学应用研究岗位环保与质检技术岗位就分业离材料研发与生产岗位岗技位术药物研发与生产岗位群化工开发与生产岗位其他(如考研)岗位黄淮学院化学化工系课程的性质、地位课程性质: 专业限选课开设学期: 第三学年第二学期课程地位: 1.为其他后续专业课程提供必要的知识基础; 2. 为学生未来从事应用化学、化工技术的研究和开发应用奠定较好的基础。
黄淮学院化学化工系知识目标:通过讲授各种分离方法,使学生掌握常见分离技术的知识目标:基本原理,并通过查阅文献,使学生了解分离科学领域的发展前沿。
同时通过本课程的学习,使学生了解化学与其它学科之间的相互渗透关系,能力目标:培养学生融汇各学科知识的创造性思维,分析和能力目标: 解决实际问题的能力。
情感目标:使学生养成良好的自主学习的习惯,具有自觉情感目标: 探求化学化工相关问题的激情。
黄淮学院化学化工系二、课程内容安排1、教材分析黄淮学院化学化工系改革前2、课程内容教学内容章次各章标题名称第一章绪论第二章单级平衡过程第三章多组分多级分离过程分析与简捷计算第四章多组分多级分离的严格计算第五章分离设备的处理能力和效率第六章分离过程的节能第七章其它分离技术和分离过程的选择黄淮学院化学化工系3、学情分析能力素质学习兴趣知识积累能力素质有一定的自关注考研,有一定基础:学能力和文无机、有机、对考研无关献调研能力分析、物化课程尤其是选修课不重欠缺《化工热力学》等视核心课程内容黄淮学院化学化工系现状化工热力学知识缺失学生特点学生特点兴趣不高一定自学能力黄淮学院化学化工系三、课程教学设计教学案例设计理念设计思路教学方法教学手段黄淮学院化学化工系 1、专注学生专业素养和应用能力及可持设续发展的培养;计侧重培养学生实践能力和创新精神的理培养。
毛细管电泳内标法分离测定饮料中甜味剂含量
毛细管电泳内标法分离测定饮料中甜味剂含量吴光倩;邱伊绵;杜建中【摘要】建立了毛细管电泳内标法分离测定饮料中甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠含量的方法.研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响,对分离条件进行了优化.在波长210 nm、分离电压12.5 kV、pH=8.3、5mtool·L-1 Na2 HPO4-5 mmol·L-1Na2 B4 O7缓冲溶液中,甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠在8 min 内得到较好的分离,加标回收率为90％～105％.【期刊名称】《湛江师范学院学报》【年(卷),期】2015(036)006【总页数】10页(P64-73)【关键词】毛细管电泳;饮料;甜菊糖;阿斯巴甜;糖精钠【作者】吴光倩;邱伊绵;杜建中【作者单位】岭南师范学院化学化工学院,广东湛江524048;岭南师范学院化学化工学院,广东湛江524048;岭南师范学院化学化工学院,广东湛江524048【正文语种】中文【中图分类】S262.2甜味是一种人们普遍喜爱的味道，甜味剂已经成为食品加工中重要的添加剂.按来源甜味剂分为天然甜味剂和人工合成甜味剂.天然甜味剂是指自然界存在于各种生物体中天然合成的一种成分，经加工提取而得的产品.人工合成甜味剂是指人工化学合成得到的产物.甜菊糖、阿斯巴甜和糖精钠是饮料中常见的甜味剂，结构式见图1.甜味剂都有一定的使用范围和添加限量，过量使用会影响人体健康，长期摄入可能造成机体损伤[1].阿斯巴甜在体内能很快消化分解成3个组分：天冬氨酸、苯丙氨酸和甲酯，然后被吸收，代谢产物中包含苯丙氨酸，可能会对苯丙酮患者造成不良影响，因此，要求在含有阿斯巴甜的食品标签上必须注有提醒这类患者的标志[2].甜菊糖虽然本身的急毒，亚毒性，慢性毒性和致癌性不强，但其主要代谢产物stevio显示了诱变活性，在高浓度时产生毒性，并怀疑具有致癌能力[3].国家标准对饮料中甜菊糖未有明确限量，最大使用量按生产需要适量使用.但在调味和果料发酵乳中有了明确限制，最大使用量为0.2g/kg[4].糖精钠无营养价值，在生物体内不被分解，由肾排出体外，虽其毒性不强，起争议主要在其致癌性.研究表明，摄入大量的糖精钠可以导致雄性大鼠患膀胱癌，最近的研究显示糖精致癌性可能不是糖精所引起的，而是与钠离子及大鼠的高蛋白尿有关.糖精的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变,过多摄入甜食及加糖饮料会增加人患胰腺癌的危险[5].我国对糖精钠和阿斯巴甜的使用有明确的规定，糖精钠在饮料类最大使用量为0.15g /kg[4]，阿斯巴甜在饮料类最大使用量为0.68g/kg[4].由此可见，食品工业中使用的甜味剂可能对人体会造成一定的危害的.防止甜味剂超标和超范围使用，保护消费者健康，有必要加强饮料中甜味剂的检测.目前对饮料或食品中甜味剂的测定方法主要有分光光度法[6]，气相色谱法[7]，高效液相色谱法[8-9]，高效离子色谱法[10]，高效液相-质谱法[11]和毛细管电泳法[12]等.但利用毛细管电泳比值法同时测定甜菊糖、阿斯巴甜和糖精钠还未见报道.本文详细研究了毛细管电泳比值法分离测定甜菊糖、阿斯巴甜和糖精钠的条件，并用于部分市售饮料中甜菊糖、阿斯巴甜和糖精钠含量的定量测定，取得了较好的效果.1.1 仪器与试剂CL2001高效毛细管电泳仪(北京彩陆仪器有限公司)；涂层熔融石英毛细管(内径100 μm，有效长度43 cm河北永年光导纤维厂)；UV-2550型紫外可见分光光度计(日本岛津制作所)；PHS-3C精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；电子分析天平(托利多有限公司).阿斯巴甜(含量98%，阿拉丁○R 上海晶纯生化科技股份有限公司)；糖精钠(含量≧99%，阿拉丁○R上海晶纯生化科技股份有限公司)；甜菊糖(含量97%，阿拉丁○R上海晶纯生化科技股份有限公司)；磷酸氢二钠(广东光华化学厂有限公司)；四硼酸钠(广州化学试剂厂)；盐酸(广东廉江市爱廉化试剂股份有限公司)；氢氧化钠(天津市大茂化学试剂厂)；桂皮酸(广东光华化学厂有限公司).实验所用其他试剂均为分析纯，水为蒸馏水.惠宜葡萄糖盐汽水(黄石珍珠果食品饮料有限公司，2014.08.29)；乐醋坊苹果汁醋饮品(中山市创康食品企业有限公司，2014.12.01)；宝庆堂四季凉茶(Q/SH00015，产地广东省深圳市2014.04.19)；可口可乐芬达橙味汽水(海南中粮可口可乐饮料有限公司，2014.10.15)；零度可口可乐汽水(湛江中粮可口可乐饮料有限公司，2014.10.06)：天地壹号苹果醋饮料(天地壹号饮料股份有限公司江门分厂，2014.07.24 A1).1.2 标准储备液的配制准确称取0.0085 g桂皮酸标准品于烧杯中，用蒸馏水溶解，并定容于250 mL容量瓶中，摇匀，配成34 mg·L-1桂皮酸储备溶液.准确称取0.4540 g 甜菊糖标准品于烧杯中，用蒸馏水溶解，并定容于50 mL容量瓶中，摇匀，配成9 080 mg·L-1 甜菊糖标准储备溶液.准确称取0.2000 g阿斯巴甜标准品于烧杯中，用蒸馏水溶解，并定容于50 mL容量瓶中，摇匀，配成4 000 mg·L-1 阿斯巴甜标准储备溶液.准确称取0.1998 g糖精钠标准品于烧杯中，用蒸馏水溶解，并定容于50 mL容量瓶中，摇匀，配成3996 mg·L-1 糖精钠标准储备溶液.1.3 电泳条件测定波长210 nm，分离电压12.5 kV，毛细管内径100 μm，有效长度43 cm，采用阳极端手动压差进样，进样高度10 cm，进样时间10 s ，桂皮酸作为内标物，运行缓冲溶液为pH =8.3，5 mmol·L-1 Na2HPO4-5 mmol·L-1Na2B4O7缓冲溶液.毛细管在每天运行前先用1.0 mol·L-1 HCl溶液冲洗5 min，蒸馏水冲洗5 min，再用1.0 mol·L-1 NaOH溶液冲洗5 min，蒸馏水冲洗5 min，最后用运行缓冲溶液冲洗5 min.每次进样前用蒸馏水、缓冲溶液分别冲洗毛细管2 min.1.4 样品测定1.4.1 标准曲线的绘制配制桂皮酸浓度不变的甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠3种甜味剂系列标准混合溶液，在电泳条件下，保持桂皮酸浓度不变，测定系列标准混合溶液中各甜味剂的峰面积和桂皮酸峰面积，以各甜味剂的峰面积与桂皮酸的峰面积的比值(或甜味剂的峰面积)分别对各甜味剂质量浓度作图，得到工作曲线，计算出线性方程.1.4.2 样品测定移取市售澄清无固形物饮料，使用针筒式滤膜过滤器(孔径为0.45 μm)过滤后，在电泳条件下，测定各甜味剂峰面积，将所测甜味剂峰面积或甜味剂峰面积与内标物峰面积比值代入线性方程，求出待测样品中待测甜味剂的含量.2.1 电泳条件的确定2.1.1 检测波长的选择利用UV-2550型紫外可见分光光度计在200 nm ～ 300 nm范围内，分别扫描甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠溶液的吸收曲线，见图2.由图可知，甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠在200 nm处吸收值较大，考虑该仪器波长下限为200 nm，实验选择电泳检测波长为210 nm.2.1.2 缓冲系的选择甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠在一定条件下可以发生电离，形成带有一个或者多个负电荷的粒子，产生电泳行为.在波长210 nm、电压为12.5 kV、pH=8.0的电泳条件下，分别考察3种甜味剂在20 mmol·L-1Na2HPO4 、20 mmol·L-1Na2B4O7、10 mmol·L-1Na2HPO4-10 mmol/L Na2B4O7混合缓冲溶液分离情况，见图3.结果表明，三种甜味剂在10 mmol/L Na2HPO4-10 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液体系中分离相对较好、基线较稳定，分离时间短，故实验选择Na2HPO4-Na2B4O7混合缓冲体系.2.1.3 缓冲溶液pH值的确定缓冲溶液的pH值对分离有较大影响，溶液pH值的大小影响毛细管表面特征及柱壁与溶质的电荷差异，从而改变其相互作用，影响分离度[13].在波长210 nm，分离电压12.5 kV，10 mmol·L-1 Na2HPO4-10 mmol·L-1 Na2B4O7混合缓冲溶液的条件下，依次考察了缓冲溶液pH值为7.5、8.0、8.3、8.5和9.0时3种甜味剂的分离情况，见图4.结果表明，在pH=8.3的条件下，所得的3种甜味剂电泳峰形相对较好，实验选用缓冲溶液pH为8.3.2.1.4 缓冲溶液浓度的确定对于同一缓冲溶液，因浓度增大，双电层厚度变薄，zeta电势下降，电渗流变小[13].在波长为210 nm，pH=8.3、分离电压为12.5 kV的条件下，分别考察Na2HPO4-Na2B4O7缓冲体系浓度为5 mmol·L-1 -5 mmol·L-1、5 mmol·L-1 -10 mmol·L-1、10 mmol·L-1 -5 mmol·L-1、10 mmol·L-1 -10 mmol·L-1、15 mmol·L-1-10 mmol·L-1、10 mmol·L-1 -15 mmol·L-1、15 mmol·L-1 -15 mmol·L-1时3种甜味剂的电泳情况，见图5.由图5可知，缓冲溶液浓度比不同时，浓度对3种甜味剂混合样品分离效果影响不大，从节省试剂、保护环境角度考虑，本实验选5 mmol·L-1 Na2HPO4-5 mmol·L-1 Na2B4O7溶液为缓冲体系.2.1.5 分离电压的选择在波长为210 nm、缓冲体系为pH =8.3、5 mmol·L-1 Na2HPO4-5 mmol·L-1 Na2B4O7缓冲溶液的条件下，分别考察了分离电压为7.5 kV、10.0 kV、12.5 kV、15.0 kV和17.5 kV时，3种甜味剂混合样品电泳情况的影响，见图6.结果表明，随着分离电压的增大，出峰时间变短，但随着电压的不断升高，产生的大量焦耳热导致基线越不平稳.综合上述两因素的影响，本实验选择分离电压为12.5 kV.2.1.6 内标物的确定内标法是通过测量峰面积相对大小进行定量分析的方法，又称相对强度法.在分析测定样品中某组分含量时，可减少实验过程中由于进样高度和进样时间的差异对实验结果产生的误差.采用该法的关键是选择合适的内标物，内标物是原样品中不存在的纯物质，不与待测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品溶液中，且出峰时间合适.实验考察了用不同物质做内标物，结果显示，桂皮酸的稳定性好，出峰时间合适，分离效果好，见图7.本实验选择桂皮酸为内标物.通过条件实验，确定了分离测定甜菊糖、阿斯巴甜和糖精钠的电泳条件为：波长210 nm，分离电压12.5 kV，电泳介质为pH=8.3、5 mmol·L-1 Na2HPO4-5 mmol·L-1 Na2B4O7的混合缓冲溶液，内标物为桂皮酸.2.2 工作曲线的绘制准确移取8.40 mL 9 080 mg·L-1 甜菊糖标准储备溶液，1.40 mL 4 000 mg·L-1 阿斯巴甜标准储备溶液，0.20mL 3 996 mg·L-1 糖精钠标准储备溶液于10 mL 容量瓶中，定容、混匀，得到标准混合溶液A，混合液A中甜菊糖浓度为7 627mg·L-1、阿斯巴甜浓度为560 mg·L-1、糖精钠浓度为79.9 mg·L-1.准确移取混合液A 2.50 mL两份，一份加入34 mg·L-1 桂皮酸标准储备液2.50 mL，混合均匀，得到桂皮酸浓度17 mg·L-1 、三种甜味剂浓度为A混合溶液浓度1/2的标准混合溶液；另外一份中加入2.50 mL蒸馏水混合均匀，得到标准混合稀释液B.按前稀释方法，对溶液进行逐级稀释，配制成三种甜味剂浓度为A混合溶液浓度1/4、1/8、1/16、1/32、1/64、1/124的系列标准混合溶液，保持系列标准混合溶液中桂皮酸浓度为17 mg·L-1.在电泳条件下，依次进样，测定系列标准混合溶液中各种甜味剂的峰面积与内标物桂皮酸的峰面积，平行测定七次，取其平均值.以甜味剂峰面积(S)或甜味剂峰面积与桂皮酸峰面积比值(A)对甜味剂质量浓度(c)作图，绘制工作曲线并计算线性方程.定量分析参数见表1.结果表明，甜菊糖、阿斯巴甜、糖精钠在60～3814 mg·L-1，4.4～280 mg·L-1，0.6～40 mg·L-1范围内，其质量浓度与峰面积比都呈现良好的线性关系.2.3 样品测定2.3.1 样品中甜味剂的定性检测在电泳条件下，对惠宜葡萄糖盐汽水、乐醋坊苹果汁醋饮品、宝庆堂四季凉茶、可口可乐芬达橙味汽水、零度可口可乐汽水、天地壹号苹果醋饮料所含有甜味剂进行了加标定性检测，见图8.经过加标定性实验，惠宜葡萄糖盐汽水、乐醋坊苹果汁醋饮品、零度可口可乐汽水、天地壹号苹果醋饮料中均检测出阿斯巴甜.宝庆堂四季凉茶、可口可乐芬达橙味汽水中检测出甜菊糖.所测试样中均未检出糖精钠.由图8可知，乐醋坊苹果汁醋饮品和天地壹号苹果醋饮料样品因读取桂皮酸峰面积有干扰，无法准确读取峰面积，故采用面积法计算其阿斯巴甜含量.2.3.2 精密度实验按照实验方法，在电泳条件下测定待测样惠宜葡萄糖盐汽水中阿斯巴甜、可口可乐芬达橙味汽水中甜菊糖的峰面积与桂皮酸的峰面积，计算出峰面积比值，代入线性方程，计算惠宜葡萄糖盐汽水、可口可乐芬达橙味汽水中阿巴斯甜和甜菊糖的质量浓度.测定乐醋坊苹果汁醋饮品中阿斯巴甜的峰面积，代入线性方程，计算乐醋坊苹果汁醋饮品中阿巴斯甜质量浓度，平行测定5次，结果见下表2.2.3.4 样品的含量测定在确定试样中含有的甜味剂后，饮料样品预处理过滤后，准确移取2.50 mL样品原液，加入2.50 mL 34 mg·L-1桂皮酸标准储备液，配成桂皮酸浓度为17 mg·L-1、样品原液浓度1/2的混合溶液；在电泳条件下，测定混合液中甜味剂的峰面积与桂皮酸的峰面积，以峰面积或峰面积与桂皮酸峰面积比值代入线性方程求出样品中各甜味剂的含量，测定结果见表3.在实验的检出范围内，样品中均没有检出糖精钠；且饮料中含有的甜菊糖与阿斯巴甜含量均没超过国家限量标准.2.3.1 加标回收率实验以惠宜葡萄糖盐汽水、乐醋坊苹果汁醋饮品和可口可乐芬达橙味汽水为代表，进行加标回收实验.准确移取一定体积的惠宜葡萄糖盐汽水原液两份，一份加入2.00 mL蒸馏水，混匀过滤，准确移取滤液2.50 mL，加入2.50 mL 34.0 mg·L-1桂皮酸标准储备液，混合均匀，在电泳条件下测定阿巴斯甜和皮桂酸峰面积，代入线性方程，计算出阿巴斯甜浓度为底物浓度.在一份中加入2.00 mL 40.0 mg·L-1阿斯巴甜标准液，混匀过滤，准确移取滤液2.50 mL，加入2.50 mL 34.0 mg·L-1桂皮酸标准储备液，混合均匀后，在电泳条件下测定阿巴斯甜和皮桂酸峰面积，代入线性方程，计算其加标回收率，平行测定5次.同理，计算乐醋坊苹果汁醋饮品、可口可乐芬达橙味汽水中阿巴斯甜、甜菊糖的加标回收率，结果见表4.建立了同时分离测定饮料中阿巴斯甜、甜菊糖和糖精钠的高效毛细管电泳法，用于部分市售饮料中上述甜味剂的检测取得了较好的结果.该方法的样品预处理简便，操作快速，准确度较高，精密度较好，为饮料中阿巴斯甜、甜菊糖和糖精钠的检测提供了一种较好的方法.【相关文献】[1] 苏志台,陈前进,张鉴存.浅析食品添加剂使用存在的问题和防范对策[J].卫生管理,2006,12(6):71-72.[2] 宋雁，樊永祥，李宁，阿斯巴甜的安全性评价进展情况[J]. 中国食品卫生杂志，2010，22(1)：84-87.[3] 李晓瑜.甜菊糖苷的安全性研究进展[J].中国食品添加剂，2003,14(2)：5-11.[4] 中华人民共和国卫生部.GB2760-2011 食品安全国家标准/食品添加剂使用标准[S].北京：中国标准版,2011.[5] 晓唐.糖精钠对人体有那些危害[J].监督与选择.2004,18(7)：11.[6] 李巧玲，刘景艳.紫外-可见分光光度法在食品分析中的应用[J].中国食品添加剂.2005，15(5)：113-116.[7] 王凤霞.气相色谱在食品分析中的应用[D].烟台：烟台大学，2013.[8] 陈青川，于文莲，王静.高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂[J].色谱，2001，19(2)105-108.[9] 李丹红，毛红霞．食品中安赛蜜，甜味素，糖精钠，苯甲酸，山梨酸高效液相色谱测定[J].中国卫生检验杂志，1999，9( 4): 258 -260．[10] 王爱月，翟志雷，卢素格.离子色谱法同时测定碳酸饮料中5种添加剂的方法研究[J].现代预防医学，2013，40(11)：2106-2109.[11] 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关于高效毛细管电泳在食品安全检测中的运用初探
关于高效毛细管电泳在食品安全检测中的运用初探食品安全一直是社会关注的焦点问题，关系到人们的身体健康和生命安全。
为了确保食品的质量和安全，各种检测技术不断发展和创新。
高效毛细管电泳（High Performance Capillary Electrophoresis，HPCE）作为一种高效、灵敏的分离分析技术，在食品安全检测领域发挥着越来越重要的作用。
高效毛细管电泳是一种以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的电泳技术。
与传统的分离分析技术相比，它具有许多独特的优势。
首先，高效毛细管电泳具有极高的分离效率。
由于毛细管内径很小，样品在电场中的迁移路径短，且散热效果好，能够产生很高的电场强度，从而实现快速高效的分离。
其次，它所需的样品量极少，通常只需要纳升级甚至皮升级的样品，这对于珍贵或难以获取的样品检测具有重要意义。
再者，高效毛细管电泳的分析速度快，一般在几分钟到几十分钟内就能完成一次分析，大大提高了检测效率。
此外，它的操作简单，成本相对较低，便于普及和应用。
在食品安全检测中，高效毛细管电泳在多个方面都有着广泛的应用。
对于食品中的农药残留检测，高效毛细管电泳表现出色。
农药的广泛使用虽然提高了农作物的产量，但也带来了潜在的食品安全风险。
常见的农药如有机磷、有机氯等，在食品中可能残留的量往往非常低。
高效毛细管电泳能够灵敏地检测出这些微量的农药残留，为保障食品安全提供了有力的技术支持。
在食品添加剂的检测方面，高效毛细管电泳也发挥着重要作用。
食品添加剂如防腐剂、甜味剂、色素等，使用不当或过量添加都可能对人体健康造成危害。
通过高效毛细管电泳技术，可以准确地检测出食品中各种添加剂的种类和含量，确保其符合相关标准和规定。
此外，高效毛细管电泳还可用于检测食品中的生物毒素。
例如，黄曲霉毒素是一种常见的真菌毒素，对人体肝脏有很强的毒性。
利用高效毛细管电泳技术能够快速、准确地检测出食品中黄曲霉毒素的存在及含量，及时发现问题食品，防止其流入市场。
电导法分离检测研究的开题报告
天然和人工合成甜味剂的毛细管电泳/电导法分离检测研究的开题报告一、研究背景和意义甜味剂是人们生活中极为重要的一种添加剂，可以使食品具有甜味，增加食品的口感，提高食品的可口性和美味程度。
天然甜味剂的来源较为广泛，包括蜜糖、果糖、葡萄糖、山梨醇等，在人类生活中有着广泛的应用。
而合成甜味剂的种类也在不断增多，如糖精、阿斯巴甜、三氯蔗糖、酸甜素等，广泛应用于饮料、食品、药品等众多领域。
然而，由于合成甜味剂的化学成分相对复杂，在使用过程中会难以辨别其真假，给消费者带来误食的风险，从而威胁到消费者的健康。
目前，甜味剂的检测主要采用毛细管电泳和电导法进行分离和检测。
毛细管电泳是一种基于溶液中化合物的电动性质，利用背景电解质和化合物的电荷差异将化合物分离的分析方法，具有快速分离、分辨率高、灵敏度好等优点。
电导法通过分析分离样品对导体的电导率变化来检测分子间的相互作用，可以实现多种甜味剂的快速检测。
因此，本研究将采用毛细管电泳和电导法相结合的方式，对天然甜味剂和合成甜味剂进行分离和检测。
旨在开发一种快速、准确、可靠的甜味剂检测方法，为保障消费者权益和维护健康安全提供技术支持。
二、研究内容和方法1.甜味剂的样品制备：对天然甜味剂和合成甜味剂进行筛选和鉴定，利用适当的提取、净化和稀释方法，制备出具有一定浓度范围的样品。
2.毛细管电泳分离：通过测定甜味剂样品的离子迁移时间和峰面积，选取更适合的电泳条件，包括电压、电流、背景电解液、柱温等因素，实现样品的快速分离和检测。
3.电导法检测：通过分析甜味剂分离后所产生的电导率变化，建立甜味剂样品的响应图谱和标准曲线，实现多种甜味剂的定量分析。
三、预期研究成果通过本次研究，将成功开发出天然和合成甜味剂的毛细管电泳和电导法检测方法，快速检测食品中的甜味剂成分，提高对甜味剂真伪的鉴别能力。
该研究成果不仅可应用于食品行业甜味剂的鉴定，也可用于药品工业、化工行业及环保等领域。
电泳在食品添加剂中的应用
电泳在食品添加剂中的应用摘要：综述了近年来电泳在食品添加剂检测中的应用,主要包括防腐剂、甜味剂、酸味剂、色素以及食品氧化剂等的测定,展望了电泳技术在食品研究、开发中的应用前景。
【关键词】毛细管电泳技术、高效毛细管电泳、食品添加剂。
食品添加剂是在食品的生产中,出于技术性目的而人为添加到食品中的任何物质,广泛应用于食品生产。
因此,食品添加剂不可避免地或多或少地残留于食品中。
随着消费者食品安全的意识提高,食品添加剂残留问题越来越受到人们的关注,食品添加剂检测技术的研究越来越受注重视。
本文综述毛细管电泳技术、高效毛细管电泳目前研究和应用较为广泛的食品添加剂残留检测技术.食品添加剂是用于改善食品的品质、延长食品保存期、便于食品加工和增强食品营养成分的一类化学合成或天然物质。
它在食品的制造加工、包装处理及感官评定等方面起了很大的作用。
但是,食品添加剂的广泛使用,使公众产生了恐惧。
因此,世界各国为确保食品添加剂的安全使用,建立有关食品添加剂的法规,FAO 和WHO 建立了一个食品添加剂联合专家委员会Joint Experts Committee on Food Additives,简称为JECFA ,该委员会负责食品添加剂的规格和每日允许摄入量ADI 的确定。
我国从1980 年食品添加剂标准化委员会成立以来,经该委员会审定和卫生部门批准的食品添加剂已达1 200 多种,对于每种添加剂的应用范围及使用量,做出了严格的规定。
因而,食品添加剂的定量、定性分析,是一个至关重要的方面。
众所周知,食品的组成成分复杂,所以无论用GC还是用HPLC分析时,都要求对样品进行复杂的前处理,以免造成污染。
毛细管电泳技术食品的多样性及组成成分复杂对应用于食品分析的方法提出了很高的要求，一个理想的食品分析方法最好可以应用于不同的食品基质，并可同时测定同一基质的不同组分。
由于毛细管电泳适用范围非常广泛，而且具有多种不同的分离模式可以满足许多基质复杂的食品分析要求，如防腐剂、甜味剂、抗氧化剂、色素、营养强化剂、维生素等测定。
毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂
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７ ８・ ４
色
谱
第 ３ Ｏ卷
定， 因此 ， 立 准 确 快 速 的 食 品添 加 剂 分 析 测 定 方 建 法， 对于食 品安 全 意 义 重大 。传 统 的食 品 添加 剂 的 测定 一 般 采 用 气 相 色 谱 （ Ｃ） 和 高 效 液 相 色 谱 Ｇ （ Ｐ Ｃ 方 法 ， Ｈ Ｌ） 当采 用 Ｇ 或 ＨＰ Ｃ分 析 时 一 般 Ｃ Ｌ 都 必须 对样 品进行 复 杂 的前 处理 。Ｃ 与 Ｈ Ｌ 和 Ｅ ＰＣ ＧＣ相 比 ， 验 成 本 低 、 析 时 间 短 ， 用 范 围 宽 。 实 分 适 采用 Ｃ Ｅ分 析食 品添加 剂可 同时分 离 和检测 多 个组 分 ， Ｈ ａ ｇ等 采 用 毛 细 管 区 带 电泳 （ Ｚ 一 外 如 ｕｎ Ｃ Ｅ）紫 （ Ｖ） ｕ 检测 分离 了常 添加 到食 品 中的 ８种色 素 ， 析 分 时 间 ９ｍｉ ， 出 限低 于 ０ ５ｍｇ Ｌ ； 利 用 大 体 ｎ检 ． ／ 又
ｍｉ ｎ。
离 测 定几种 色 素 ¨或 几种 防腐 剂
。本 文 建
立 了一次进 样 同 时测 定饮 料 中 １ Ｏ种 人 工合 成 色 素 和 ６种 防 腐 剂 的 Ｃ Ｅ方 法 ，６种 目标 化 合 物 在 ｌ Ｚ １ １ ｍｉ ｎ内实 现 了完全分 离 。
毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂
毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂龙巍然;岑怡红;王兴益;白玉;刘虎威【摘要】建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法.考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50 μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4％的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5s,电泳温度25℃.该法用于测定市售饮料样品得到满意结果:在1 ～ 250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.993 8,回收率在95.8％与108.7％之间.该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求.%A capillary zone electrophoretic (CZE) method for the separation of ten synthetic colorants such as acid red 92, patent blue V, uranine, acid red 1, indigo carmine, black BN, ponceau 6R, quinoline, amaranth, lemon yellow, and six preservatives including benzoic acid, sorbic acid, methyl paraben, ethyl paraben, propyl paraben, butyl paraben in beverages was developed. The effects of separation voltage, capillary temperature, pH and concentration of running buffer on the separation were investigated. A 46 cm x 50μm uncoated fused silica capillary wasused with 70 mmol/L boric acid (pH 9. 5) containing 4% (v/v) acetonitrileas background electrolyte solution. The detection wavelength was set at 220 nm, and the run voltage was 30 kV. The injection time was 5 s at 500 mPa and the temperature was 25℃. The linear relationship between themass concentration and peak area for each of these analytes was obtained in the concentration range of 1 -250 mg/L, with a correlation coefficient not less than 0. 993 8. The recoveries were between 95. 8% and 108. 7%. The method has been applied to the determination of food additives in real samples. The results showed that the method is simple, accurate, and suitable for the simultaneous determination of the sixteen food additives in beverage.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)007【总页数】5页(P747-751)【关键词】毛细管区带电泳;食品添加剂;防腐剂;色素;饮料【作者】龙巍然;岑怡红;王兴益;白玉;刘虎威【作者单位】北京大学化学与分子工程学院,北京100871;兴义民族师范学院化学与生物系,贵州兴义562400;兴义民族师范学院化学与生物系,贵州兴义562400;兴义民族师范学院化学与生物系,贵州兴义562400;北京大学化学与分子工程学院,北京100871;北京大学化学与分子工程学院,北京100871【正文语种】中文【中图分类】O658Abstract:A capillary zone electrophoretic(CZE)method for the separation of ten synthetic colorants such as acid red 92，patentblue V，uranine，acid red 1，indigo carmine，black BN，ponceau 6R，quinoline，amaranth，lemon yellow，and six preservatives including benzoic acid，sorbic acid，methyl paraben，ethylparaben，propyl paraben，butyl paraben in beverages was developed.The effects ofseparation voltage，capillary temperature，pH and concentration of running buffer on the separation were investigated.A 46 cm×50μm uncoated fused silica capillary was used with 70 mmol/L boric acid(pH 9.5) containing 4%(v/v)acetonitrile as background electrolyte solution.The detection wavelength was set at 220 nm，and the run voltage was 30 kV.The injection time was 5 s at500 mPa and the temperature was 25℃.The linear relationship between the mass concentration and peak area for each of these analytes was obtained in the concentration range of1－250 mg/L，with a correlation coefficient not less than 0.993 8.The recoveries were between 95.8%and 108.7%.The method has been applied to the determination of food additives in realsamples.The results showed that the method is simple，accurate，and suitable for the simultaneous determination of the sixteen food additives in beverage. Key words:capillary zone electrophoresis(CZE);foodadditives;preservatives;pigments;beverage毛细管电泳(CE)技术是20世纪80年代发展起来的一种液相色谱分离技术，因其具有高效、灵敏、快速、低耗的特点，受到了广泛的关注。
毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠
毛细管气相色谱法测定饼干中环己基氨基磺酸钠环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，甜度是蔗糖的50倍［1］，是食品生产中常用的添加剂。
消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害，为此国家制定了强制性标准，对甜蜜素在食品中的添加量有严格的强制性限量［2］。
食品中环己基氨基磺酸钠测定标准是GB/T5009972003［3］，本文对色谱条件进行了优化，采用毛细管色谱柱替代填充柱，并对样品进行了沉淀蛋白质处理，简化了样品前处理过程。
并应用本方法参加了由上海市质量技术监督局组织的甜蜜素能力验证样品的考核。
1 材料与方法11 仪器与试剂Agilent 6890N气相色谱仪；离心机；漩涡振荡器；甜蜜素标准溶液：准确称取GBW(E)100066(纯度为993%±07%，购于中国计量科学研究院)05000 g，蒸馏水溶解定容至50 ml，此溶液含环己基氨基磺酸钠10 mg/ml。
正己烷为色谱纯，其余试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。
12 色谱条件HP5毛细管色谱柱(30 m×032 mm×025um)；程序升温：50℃保持1 min，以50℃/min速率升温至100℃，保持1 min；以50℃/min速率升温至150℃,保持6 min；进样口：150℃；检测器250℃；载气为高纯氮；分流比10：1；进样量为1 μl。
13 标准曲线制备分别吸取甜蜜素标准溶液(10 mg/ml)0 ml,001 ml,002 ml,010 ml,050 ml,100 ml于50 ml比色管中，加蒸馏水至20 ml,余下按照GB/T5009972003食品中环己基氨基磺酸钠的测定进行处理［3］, 取10uL正己烷提取液供气相色谱分析。
14 样品处理准确称取200 g样品于100 ml容量瓶中，加入乙酸锌和亚铁氰化钾溶液［4］各10 ml，混匀，加水至刻度，混匀，静止2 h。
取上清夜200 ml于50 ml具塞比色管中，余下按照GB/T5009972003食品中环己基氨基磺酸钠的测定［3］，取10 μl正己烷提取液供气相色谱分析。
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毛细管电泳-非接触式电导分离检测食品中天然甜味剂李慧晶（中山大学化学与化学工程学院，2005级，广州，510275）指导老师：谢天尧副教授*摘要采用毛细管电泳－非接触式电导检测法，在熔融石英毛细管（25μm×45cm）中，以10mmol/LNaOH－3.5mmol/LNa2HPO4-200μm/LCTAB为电泳运行液，分离电压为-12kV, 电动进样:-10kV×7s，实现了饮料及水果中蔗糖、果糖、葡萄糖的基线分离检测。
对影响分离度的因素：电泳运行液的组成，浓度，分离电压及进样时间等进行了详细的讨论。
所建立的分析方法具样品无需衍生化处理，成本低，操作简便，体系简单，灵敏，环境友好等优点，是检测微量天然甜味剂的颇有应用前景的分析方法。
关键词毛细管电泳；天然糖类；快速检测；非接触式电导Separation and Determination of Natural Sweeter in Foods by Capillary Electrophoresis with ContactlessConductivity DetectionHui-Jing Li（School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-sen University, Guangzhou, 510275）Advisor: Associate Professor Tianyao XieAbstract:Under the optimum separation conditions: 10mmol/L Sodium hydroxide +3.5mmol/L Sodium hydrogen phoshate anhydrous+200ｕmol/LCTAB(pH=11.42),separation voltage 12kv and injection voltage 10kv, injection time 7s., and CZE separation mode with Contactless conductivity detector, three familiar natural sugars (glucose, fructose, sucrose) were separated successfully. The effects of running buffer component, pH, separation voltage and the inject time etc. were discussed in detail. The proposed method which was applied to the determination of natural sugars (glucose, fructose, sucrose) in drinks and fruit needn’t derivation, and is demonstrated simple, rapid, and accurate.Key words:Capillary electrophoresis; natural sugar; rapid separation;contactless conductivity detection1 前言对糖类物质的分离和检测是分析化学领域中的公认难题，一是它的熄灭系数(extinction)很低，很难直接通过吸收或荧光检测；二是它具有极强的极性和良好的亲水性，因此很难用传统的反相HPLC或SFC(超临界流体色谱)直接分析；三是它不易挥发，也不能用气相色谱(GC)直接分析；四是它们的化学结构非常相似，异构体很多，分离困难[1]。
糖类作为一组重要的化合物，因为没有明显的生色基团或荧光基团，用紫外检测或荧光检测对其进行分析需要用添加剂进行衍生。
[2]由于缺乏理想的衍生化试剂，衍生化处理使分析过程复杂化同时易引入新的不利因素。
糖类的分离分析，因为CE的产生和迅速发展而有了新的转机。
采用电化学检测器，则不需要进行衍生，可以直接进行检测，而且具有灵敏度高、选择性好等特点。
[3]所以采用毛细管电泳的高效分离结合电化学检测是检测糖的一种新思路，具有独特的优势。
电容耦合非接触式电导检测（C4D）是近年来发展起来一种新型的电导检测方法。
由于非接触式中电导电极与溶液隔离，避免了因电极与溶液接触而造成的诸多问题，彻底地消除了电极吸附（中毒）的问题，电极寿命长，抗干扰能力强。
同时，C4D检测池结构简单，电极容易固定，对毛细管直径没有限制，可使用内径为5μm的毛细管。
正是因为C4D检测具有通用、灵敏、适用性强、重现性好等优点，研制更优性能的C4D检测器及其应用研究成为了当前CE研究中的一个热点。
本文采用毛细管电泳-非接触式电导分离检测法，10mmol/LNaOH－3.5mmol/LNa2HPO4-200μm/LCTAB为电泳运行液，建立了同时测定蔗糖、葡萄糖和果糖3种常见的天然甜味剂的分离分析方法，具有快速、灵敏、简便的特点，应用于水果和饮料中三种单糖的检测取得了预期的结果。
2 实验部分2.1 仪器和试剂CES2003毛细管电泳仪（高压电源、毛细管电泳双通道电导检测器、毛细管电泳数据工作站，中山大学化学与化学工程学院研制）；pHS-3C精密酸度计（上海伟业仪器厂）；石英毛细管柱（25μm×50cm；河北永年光导纤维厂）；BG-02C型超声波清洗器（广州邦洁超声波设备有限公司）；氢氧化钠（广州化学试剂厂）；无水磷酸氢二钠（广州化学试剂厂）；十六烷基三甲基溴化铵（上海伯奥生物科技有限公司）；D-果糖（国药集团化学试剂有限公司）为生化试剂；葡萄糖（天津市大茂化学试剂厂）；蔗糖（广州化学试剂厂）；所用试剂除果糖外均为分析纯；水为超纯水。
2.2 实验方法毛细管柱在使用前依次用0.1mol/L的硝酸溶液、超纯水、0.1mol/L的氢氧化钠溶液、超纯水和运行缓冲液各冲洗毛细管柱10min，检测电极、储液瓶、进样瓶用超声波进行清洗。
采用电动进样，进样电压为10kV，时间为7s，分离电压为10kV，电导检测器的输出信号经数据工作站采集到微机中进行实时数据处理、图形显示和数据文件存储。
实验在室温（25℃）、相对湿度＜75%的实验环境下进行。
2.3 样品处理饮料样品处理：饮料样品经超声波振荡除去CO2后,移取2mL试液于50ml容量瓶中，稀释定容。
在超声波清洗器中超声15min，静置15min后，吸取150 l于装有3ml运行液的洁净进样瓶中，进样分析。
水果样品前处理：切取果肉部分，称量后，经研磨、超声波助溶后定容于50mL容量瓶中，在超声波清洗器中超声15min，静置15min后，取上层清液适量于装有3ml运行液的洁净样品瓶中，进样分析。
3结果与讨论3.1 电泳运行液体系的选择通过选择合适的缓冲溶液浓度以获得最佳的灵敏度、信噪比、优良的分离度和稳定的体系（使基线易平稳）。
分别测试了NaOH 、NaOH＋Na2HPO4、NaOH＋Na2HPO4+CTAB[4]、Na2HPO4、Na2HPO4+CTAB等多种缓冲体系。
结果表明：NaOH＋Na2HPO4+CTAB体系为运行液，基线最平稳，分离度和灵敏度最佳。
综合考虑分离效果和基线情况，最终选择的运行液体系为NaOH + Na2HPO4+CTAB。
3.2 电泳运行液浓度的选择当NaOH浓度太小时，糖被络合得不完全，峰形宽钝；当NaOH浓度太大时，峰形变得尖锐，但基线不稳，分离度下降。
最后选定10mmol/L为最佳浓度。
Na2HPO4浓度直接决定了糖被络合的程度以及体系的离子强度。
当Na2HPO4浓度过低时，糖被络合得不够完全，体系的离子强度太小，就会导致信号强度过小；Na2HPO4浓度过高时，过量的负离子会干扰络合离子，体系离子强度过大，基线不稳，不利于分离。
综合分离度、基线情况、峰形等因素，选定Na2HPO4的最佳浓度为3.5mmol/L。
CTAB是电渗流改向剂。
添加CTAB，可以减少电渗流，能在阳极端有效地检测被测组分离子。
CTAB的加入量200 mol/L为最佳。
3.3分离电压，进样时间的选择分离电压大时，出峰较快，可缩短分离时间，但电压太大时，电泳电流值增加，体系不稳定，且迁移时间提前。
电压太小时，峰形宽钝，且出峰时间延长。
综合考察分离度、基线稳定性、出峰时间、峰形等因素，选定12.0kV为最佳分离电压。
进样时间太长，进样量太大，可能出现拖峰现象，峰形重叠，使分离度降低；进样太少，达不到检测灵敏度，出峰不明显。
因此，本实验采用进样时间为7s，使得检测糖的灵敏度以及分离度达到最佳。
3.4 三种糖的线性范围、检测限和重现性在选定的最佳实验条件下，分别测定标准浓度系列的果糖、葡萄糖、蔗糖糖溶液，得到三种糖的线性关系曲线，结果如下：表Ⅰ三种糖的检测线性范围和检测限y-峰面积，x-各种糖的浓度（mmol/L）重现性测定：对果糖、葡萄糖、蔗糖标准样品进行测定，连续六次并计算其相对标准偏差（RSD），结果如下：果糖的峰面积与迁移时间的RSD分别为：1.5%，1.1%；葡萄糖的峰面积与迁移时间的RSD分别为2.7%，0.9%；蔗糖的峰面积与迁移时间的RSD分别为2.4%，1.8%。
3.5样品测定检测的实际样品分为饮料和水果两类。
市售的可口可乐、王老吉、“零度”无糖可口可乐、雪碧按2.3节的饮料处理方法；橙子、荔枝、葡萄、苹果等按2.3节的水果处理方法，对其进行糖的分离检测，得到电泳谱图如图Ⅰ～图Ⅷ，测定结果见表Ⅱ,Ⅲ。
3.5．1饮料样品图Ⅰ.可乐样品的毛细管电泳谱图图Ⅱ.“王老吉”饮料的毛细管电泳谱图1：果糖峰 2：葡萄糖峰 3：蔗糖峰1：蔗糖图Ⅲ.“零度”无糖可口可乐的毛细管电泳谱图图Ⅳ.雪碧样品的毛细管电泳谱图1：果糖峰 2：葡萄糖峰3：蔗糖峰3.5．2水果样品图Ⅴ.橙子样品的毛细管电泳谱图图Ⅵ. 荔枝样品的毛细管电泳谱图1：果糖峰2：葡萄糖峰3：蔗糖峰1：果糖峰2：葡萄糖峰峰图Ⅶ.苹果样品的毛细管电泳谱图图Ⅷ.葡萄样品的毛细管电泳谱图1：果糖峰2：葡萄糖1：果糖峰2：葡萄糖峰结果表明：荔枝、葡萄、苹果样品中均没检出蔗糖，王老吉凉茶只有蔗糖，零度无糖可口可乐不含三种糖。
经过计算，样品的含糖量如表Ⅱ所示。
表Ⅱ.饮料中果糖、蔗糖、葡萄糖的含量表Ⅲ.水果中果糖、蔗糖、葡萄糖的含量4 机理初步探讨果糖，蔗糖，葡萄糖在水溶液中结构式如图Ⅸ所示：A B C图Ⅸ.三种天然甜味剂的结构(A)果糖、(B)葡萄糖、(C)蔗糖的结构磷酸根和糖的结合是形成阴离子检测的关键。
在碱性条件下，糖与磷酸根络合形成阴离子，所以不需要在糖中添加任何的衍生剂就能被CE检测出来。