工业甲酸钠标准

工业甲酸钠（sodium formate）

1、范围

本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。

本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验，该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。

分子式：HCOONa

分子量：68.01（按2001年国际相对原子质量）

2、规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6678—2003 化工产品采样总则

GB/T4348.2-2002 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定

GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

3、技术要求

甲酸钠质量应符合表1中要求:

表1 甲酸钠的质量要求

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。

4.1 外观的评定：采用目视评定。

4.2 溶液A制备：称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO2水定容得溶液A 。

4.3甲酸钠含量测定

4.3.1 原理

由于甲酸钠的Kb=5.6*10-11，这样的弱碱显然不能用标准酸滴定，采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀，沉淀在酸性中用草酸溶解，最后用高锰酸钾滴定过量的

草酸，即可求得甲酸钠含量。其化学反应如下:

2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2O

MnO2+H2C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O

2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O

4.3.2 试剂和溶液

4.3.2.1高锰酸钾标准滴定溶液：C （1/5 KMnO4）=0.1000mol/L ；

4.3.2.2草酸标准滴定溶液：C （1/2H2C2O4）=0.1000mol/L ；

4.3.2.3硫酸溶液：10%；

量取55mL 浓硫酸缓慢加入适量水中，边加边搅拌，冷却后稀释至1000 mL 。

4.3.2.4氢氧化钠溶液：100g/L 。

4.3.3 测定步骤

用移液管准确吸取4.2中的溶液A 5mL 置于250mL 锥形瓶中，加少量纯水及2滴氢氧化钠溶液，再准确加入20mL 高锰酸钾标准溶液，在70℃水浴中加热10分钟，稍冷却，加入10mL 硫酸溶液，再准确加入20mL 草酸标准溶液，充分摇动，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色, 30秒内不消失即为终点。

以质量分数（%）表示甲酸钠含量X1，按（1）式计算： 100250

5034.0]32)42(1[1⨯⨯⨯⨯-+⨯=m v c v v c X … ………(1) 式中： C 1—高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L ；

C 2—草酸标准溶液实际浓度的数值，mol/L ；

V 2—加入高锰酸钾标准溶液体积的数值，mL ；

V 4—滴定中消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，mL ；

V 3—加入草酸标准溶液体积的数值，mL ；

m —试样质量的数值，g ；

0.034—与1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液[C （1/5 KMnO4）=1.000mol/L]相当的以克表示的甲酸钠的质量。

4.3.4允许误差

甲酸钠含量两次平行测定结果之差不应大于0.5﹪（质量分数），取算术平均值为测定结果。

4.4 氢氧化钠含量测定

4.4.1 原理

在样品中加入适量氯化钡使碳酸盐沉淀后用盐酸标准溶液滴定，计算氢氧化钠含量。

4.4.2 试剂和溶液

4.4.2.1盐酸标准滴定溶液：C （HCl ）=0.1000mol/L ；

4.4.2.1氯化钡溶液：100g/L ；

4.4.2.3酚酞指示剂：10g/L 。

4.4.3 测定步骤

称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后置于250mL 锥形瓶中，再加20mL 氯化钡溶液，加酚酞指示剂2-3滴，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

以质量分数（%）表示氢氧化钠含量X2，按（2）式计算： 100040.0112⨯⨯⨯=m

v c X …………(2) 式中：V1—滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL ；

C1—盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L ；

m —试样质量的数值，g

0.040—与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[C （HCl ）=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

4.5总碱测定

4.5.1 原理

用盐酸直接滴定样品中碳酸钠和氢氧化钠总量，计算总碱含量。

4.5.2 试剂和溶液

4.5.2.1盐酸标准滴定溶液：C （HCl ）=0.1000mol/L ；

4.5.2.2氯化钡溶液：100g/L ；

4.5.2.3酚酞指示剂：10g/L 。

4.5.3 测定步骤

称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后，置于250mL 锥形瓶中，加10g/L 酚酞指示剂2-3滴，用C(HCl)= 0.1mol/L 标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

以质量分数（%）表示总碱（以Na 2CO 3计）含量X 3，按（3）式计算： 100106.)(1123⨯⨯⨯-=m

o c v v X …………(3) 式中：V 1—4.4.3中滴定氢氧化钠消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL ；

V 2—滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，mL ；

C 1—盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值，mol/L ；

m —试样质量的数值，g

0.106—与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[C （HCl ）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。

4.6 水分测定

准确称取试样约2g((精确至0.0002g),放于已恒重的称量瓶中,在105℃烘3小时至恒重,放于干燥器中冷却至室温,称重。

以质量分数（%）表示水分含量X 4，按（4）式计算： 100214⨯-=m

m m X …………(4) 式中： m1—干燥前试样和称量瓶质量的数值,g

m2—干燥后试样和称量瓶质量的数值,g

m —试样质量的数值，g

4.7氯化钠含量测定

4.7.1原理

试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子，被取代的硫氰酸根离子与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450nm 处，对有色溶液进行光度测定，反应式如下：

2NaCl+Hg(NO3)2===HgCl2+2NaSCN

3NaSCN+Fe(NO3)3===3NaNO3+Fe(SCN)3

4.7.2试剂和溶液

4.7.2.1 硝酸（HNO3）:AR ；

4.7.2.2 硝酸铁［Fe （NO3）3.9H2O ］：AR ；

4.7.2.3过氧化氢（H2O2）:AR ；

4.7.2.4硝酸铁溶液：8g/L （以Fe 计）。

在500mL 锥形瓶中，加入约4.0g 纯铁（纯度＞99.5%），精确至0.01g ，加80mL 水，再小心加入80mL 硝酸（AR ），在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱