甲酸钠分析方法

4.3 外观的测定

在自然光或荧光灯光照下，将5g～10g试样放在洁白纸上，目视确定外观。

4.4 水分及挥发分的测定

4.4.1 原理

试样在103℃±2℃烘箱中干燥，用称量法测定其失重。

4.4.2 仪器

称量瓶：40mm±2mm，高25mm±2mm。

4.4.3 测定步骤

用已恒重的称量瓶，称取1.8g～2.2g试样（称准至0.0002g），置于烘箱中，于103±2℃烘3h后取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却至室温，称量。

4.4.4计算

水分及挥发分百分含量按式(1)计算:

m1－m2

X= ―――――×100 (1)

m

式中:X—水分及挥发分百分含量;

m1—称物瓶加试样质量;

m2—干燥后称物瓶加试样质量,g;

m—试样质量,g。

允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。

4.5有机杂质含量的测定

4.5.1原理：干燥试样在800℃高温下的灼烧失重,与在此温度下甲酸钠转化成碳酸钠的理论失重之

差。

4.5.2仪器：铂坩埚或银坩埚,25ml～30ml。

4.5.3测定步骤

在已恒重的铂坩埚或银坩埚中,称取经测定水分及挥发分后并研细均匀的试样0.25±0.02g(称准至0.0002g),于电炉上缓慢加热,直到试样全部碳化后,置于坩埚架上移入800±25℃高温炉中灼烧至无黑色(约30min左右),取出坩埚,在空气中冷却1min,移入干燥器中冷却至室温,称重.

4.5.4计算

有机杂质百分含量按(2)计算:

m1－m2

X= ×100－0.2206×X3

M

式中:X—有机杂质百分含量;

m1—坩埚加试样质量,g;

m2—灼烧后坩埚加试样质量,g;

m—试样质量,g;

0.2206—甲酸钠灼烧为碳酸钠理论失重的系数;

X—甲酸钠的百分含量.

允许误差:平行测定两个结果的差值不得大于0.2%,取两结果的算术平均值为测定结果。

4.6甲酸钠含量的测定

4.6.1原理：试样在800±25℃灼烧,使甲酸钠转化成碳酸钠,用甲基橙作指示计,用过量硫酸溶液,同生

成的碳酸钠反应,以NaOH标准溶液回滴过量的硫酸,计算甲酸钠的含量.

4.6.3试剂和溶液

硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=0.5mol/L;

NaOH标准溶液C(NaOH)=0.5mol/L;

甲基橙指示剂:0.1%水溶液.

4.6.4仪器：一般实验仪器.

4.6.4测定步骤

将作有机杂质后坩埚放如300 ml烧杯中，加水75ml，准确加入25ml0.5molH2SO4标准滴定溶液，在电炉上煮沸5～10分钟，冷却加入2滴甲基橙指标剂，用0.5moL/LNaOH标准滴定溶液滴至溶液呈黄色，同时作空白实验。

4.6.5 计算

甲酸钠百分含量按式（3）计算：

C(V1-V2)×0.06801

X3＝───────----------- ×100 (3)

m

式中：X3——甲酸钠含量；

C ——NaOH标准滴定溶液浓度，mol/L；

V1——滴定空白耗用NaOH标准滴定溶液的体积，ml；

V2——滴定样品耗用NaOH标准滴定溶液的体积，ml；

0.06801——每毫摩尔甲酸钠的质量，g；

m——试样的质量，g。

允许误差：平行测定两个结果的差值不得大于0.2%，取两结果的算术平均值为测定结果。

4.7 氯化钠的测定

4.7.1 原理：试样用水溶解，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定CI-。

4.7.2 试剂和溶液

硝酸银标准滴定溶液：C（AgNO3）=0.1 mol/L；

铬酸钾饱和溶液。

4.7.3仪器：一般实验室仪器。

4.7.4 测定步骤

称取测水分后的试样1g（称准至0.0002g）于250ml三角瓶中，用50ml水溶解后，加入3滴饱和铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为终点。

4.7.5 计算

氯化钠百分含量按式（4）计算：

C.V×0.0585

X4=──────────×100 (4)

m

式中：X4——氯化钠白分含量；

C——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.0585——每毫摩尔氯化钠的质量，g；

m——试样的质量，g。

允许误差：平行测定两个结果的差值不得大于0.2%，取两结果的算术平均值为测定结果。4.8铁离子的测定

4.8.1测定原理：在PH10±0.5的氨性溶液中，加入磺基水杨酸与铁生成稳定的黄色络合物（NH3）[Fe(RSO3H)3]后与标准比色即可。

4.8.2试剂

3.0 mol/L盐酸溶液；

10.0mol/L磺基水杨酸水溶液；

6.0 mol/L氨水溶液；

0.01mg/mLFe标准溶液：先配制0. 1mg/mLFe标准溶液，使用时稀释之。（0.1mg/mLFe标准溶液配制方法：称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10mL硫酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。）

4.8.3测定步骤

4.8.3.1标准比色管的制备

准确吸取若干毫升铁标准溶液，于50mL比色管中，其它与样品同时同条件处理。

4.8.3.2样品管的制备

称取样品1.0g（准至0. 001g）置于50 mL比色管中，加入20mL水使之溶解。加入1 ml 3.0 mol/L 盐酸溶液和2 ml 10.0mol/L磺基水杨酸水溶液，摇匀后加入5 ml 6.0 mol/L氨水溶液摇匀，与标准管比色，色泽的深度不得超过标准管。

4.8.4计算

V—吸取铁标准溶液的体积，mL；

m—样品的质量，g。