以乙醇为溶剂的结晶法精制萘的研究-VIP
萘的重结晶实验报告doc
萘的重结晶实验报告篇一：萘的重结晶实验四、萘的重结晶一、实验目的1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操的方法。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分留在溶液中。
（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。
而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。
（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小，便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。
三、药品和仪器粗萘、70%乙醇、活性炭50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。
装置图见图2-21,22,23.四、实验步骤在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。
接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。
若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。
待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。
移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。
继续搅拌、加热回流5min。
熔融结晶法制备精萘的工艺研究
108科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术1 实验部分1.1药品与设备1.1.1实验药品由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘1.1.2实验设备(表1）1.2实验步骤及工艺流程1.2.1实验步骤将工业萘加热至85℃,全部熔融后装入结晶器内。
将结晶器水套(超级恒温水浴)温度升高,控制在85℃。
恒温30min后开始以一定的降温速度进行降温。
当达到所需要的温度后继续进行恒温。
若干小时后开始放出液体,装入接受瓶内。
然后再继续升温升至85℃,将剩余物料放出,装入另一个接受瓶内,进行熔点测定。
1.2.2工艺流程图（图1）工艺流程如图1。
1.3实验结果分析方法1.3.1测定熔点的方法本次实验采用的是对熔点进行测定,利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。
1.3.2测定熔点的步骤（1）将热台放置在显微镜底座上,并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。
（2）取两片盖玻片(干净、干燥的),在一片上放适量的待测物品(不大于0.1mg),并使药品均匀分布,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心,盖上隔热玻璃。
（3）调整好显微镜,直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。
（4）打开电源开关,仪表上显示出热台的即时温度值。
将开关拨向自动控制。
（5）观察被测物料的熔点过程,纪录初熔和全熔时的温度值,用镊子取下隔热玻璃和盖玻片,即完成测试。
1.3.3原料的熔点与纯度的关系根据资料查得原料的熔点与纯度关系表如（表2)。
文中萘的纯度根据表2推算。
1.4实验结果分析1.4.1原料纯度的测定原料纯度对结晶操作起着重要的作用,根据纯度可以确定熔融结晶的操作温度。
萘的纯度测定采用熔点法,鞍钢工业萘的纯度见表3。
由表3可知,工业萘的纯度为95.093%,它的结晶温度为78℃。
1.4.2结晶时间对产品的影响试验采用不同的结晶时间对工业萘进行第一步纯化处理,其实验结果见（表4）。
分级结晶工艺生产精萘过程的研究
收稿日期:2006207203;修改稿收到日期:2006210210。
作者简介:李超群(1981-),硕士研究生,主要从事化工分离技术研究工作。
分级结晶工艺生产精萘过程的研究李超群,马海洪,陶 然(天津大学石油化工技术开发中心,天津300072) 摘要 采用间歇分级结晶工艺对从乙烯装置副产的轻焦油中分离得到的粗萘产品进行提纯试验,通过对不同纯度粗萘原料的降温结晶和升温发汗过程进行考察,得到了较全面的工艺过程基础数据,由此获得了工业结晶器各级的适宜操作条件。
在此基础上建立工业分级结晶器操作的计算模型,为工业结晶器的开发和设计奠定了基础。
通过分级结晶提纯过程,可获得纯度达到99.5%以上的精萘产品。
关键词:分级结晶 萘 精制过程 开发1 前 言萘是一种重要的化工原料,在工业上主要用于生产合成苯酐和染料的中间体,如β2萘酚、甲萘胺和H 酸等[1],也可以用来生产杀虫剂、炸药和香料。
目前,工业萘的生产原料主要来源于煤焦油和乙烯装置副产的轻焦油。
乙烯装置副产的轻焦油中含有萘及其它重要的有机化合物,以前主要作为燃料使用,既浪费资源,也没有使其产生最大的经济价值。
熔融分级结晶技术是一种高效、低能耗的分离技术[2],主要适用于对沸点相近而熔点相差较大的物系进行分离。
焦油萘产品中的主要杂质是硫茚,在常压下,它的沸点是217.96℃,与萘的沸点非常接近,若采用精馏技术对其进行分离,则需要几十至上百块理论塔板和较大回流比[3],设备投资和操作费用都很高。
然而常压下硫茚与萘的熔点相差41℃,因此可以考虑采用分级结晶工艺对其进行分离。
熔融分级结晶的主要过程是利用组分的熔点差异,首先对熔融物料进行降温结晶,将未结晶部分作为母液排出,然后对已结晶物料进行升温发汗,排出包藏的杂质[4],最终达到结晶产品的精制。
此工艺具有操作简单、能耗低、不需要溶剂、三废排放少等优点。
本研究以乙烯装置副产的轻焦油为原料,首先采用精馏操作对其进行提纯,得到粗萘产品,再采用分级结晶精制得到精萘产品。
萘重结晶实验报告
萘重结晶实验报告萘重结晶实验报告一、引言结晶是化学实验中常用的分离纯化方法之一。
通过溶解物质于溶剂中，然后缓慢冷却或加入沉淀剂，可使溶质逐渐析出形成晶体。
本实验旨在通过结晶法，分离纯化萘。
二、实验材料与方法1. 实验材料：- 萘（化学纯）- 乙醇（实验室级）- 水（蒸馏水）2. 实验仪器：- 量筒- 烧杯- 热水浴- 漏斗- 洗瓶- 烧杯夹- 焙烧杯- 砂芯漏斗- 砂芯漏斗架3. 实验步骤：1. 取一烧杯，称取适量萘，并加入量筒中。
2. 在烧杯中加入足够的乙醇，使其溶解。
3. 将溶液倒入漏斗中，用热水浴加热至溶解。
4. 缓慢冷却溶液，直至结晶析出。
5. 将结晶物用洗瓶冲洗，使其净化。
6. 将洗净的结晶物用烧杯夹夹在烧杯中，放入烘箱中加热干燥。
7. 称取干燥后的结晶物的质量。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备出了纯净的萘结晶。
在实验过程中，我们注意到萘在乙醇中的溶解度随温度的升高而增加。
因此，我们在加热过程中保持适当的温度，以充分溶解萘。
在冷却过程中，我们观察到结晶逐渐形成。
这是因为随着温度的下降，溶液中的溶质溶解度减小，导致过饱和，从而使溶质逐渐析出形成晶体。
在冷却过程中，我们还使用了砂芯漏斗来过滤结晶物。
这样可以去除溶液中的杂质，使得最终得到的结晶物更纯净。
在结晶物得到后，我们进行了洗涤和干燥步骤。
洗涤可以去除结晶物表面的残留溶液和杂质，而干燥则可以去除结晶物中的水分，使其更加稳定。
最终，我们称取了干燥后的结晶物的质量，并得到了实验结果。
通过对实验结果的分析，我们可以得出结论：通过结晶法，我们成功地分离纯化了萘。
四、实验总结本实验通过结晶法，成功地分离纯化了萘。
在实验过程中，我们掌握了结晶法的基本原理和操作技巧。
同时，我们也了解了溶质在溶剂中的溶解度与温度的关系，以及结晶物的洗涤和干燥步骤。
通过本实验，我们不仅提高了实验操作的技能，还加深了对结晶法的理解。
结晶法在化学实验和工业生产中具有广泛的应用，对于纯化物质具有重要意义。
萘的结晶实验报告
实验名称：萘的结晶实验实验目的：1. 学习萘的结晶过程，了解结晶原理；2. 掌握重结晶操作方法；3. 提高实验操作技能。
实验原理：萘是一种有机化合物，具有熔点较高的特点。
当萘溶于溶剂中时，其溶解度随着温度的升高而增大。
通过加热溶液，使萘溶解，然后降低温度，使萘从溶液中析出结晶。
本实验采用水作为溶剂，通过加热和冷却溶液，使萘结晶析出。
实验材料：1. 萘固体；2. 蒸馏水；3. 烧杯；4. 玻璃棒；5. 酒精灯；6. 铁架台；7. 铁夹；8. 滤纸；9. 滤斗；10. 烧瓶；11. 秒表。
实验步骤：1. 称取1g萘固体，放入烧杯中；2. 向烧杯中加入10ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌至萘完全溶解；3. 将烧杯放在酒精灯上加热，同时用玻璃棒不断搅拌，使溶液温度逐渐升高至沸腾；4. 继续加热2-3分钟，观察溶液是否出现结晶；5. 将烧杯从酒精灯上移开，用秒表计时，每分钟搅拌一次，使溶液温度逐渐降低；6. 当溶液温度降至室温时，观察结晶情况；7. 用滤纸过滤结晶，收集结晶物；8. 将结晶物放入烧瓶中，用酒精灯加热烘干，得到纯净的萘晶体。
实验结果：1. 萘在室温下的溶解度为1.4g/100ml；2. 在加热过程中，溶液温度逐渐升高，萘溶解；3. 当溶液温度降至室温时，萘从溶液中析出结晶；4. 经过滤、烘干后，得到纯净的萘晶体。
实验分析：1. 萘的溶解度随着温度的升高而增大，这是萘结晶实验成功的关键；2. 加热溶液时，应不断搅拌，使溶液受热均匀，有利于萘的溶解；3. 冷却溶液时，应缓慢进行，避免结晶速度过快，导致结晶颗粒较大；4. 滤纸的选择对结晶质量有较大影响，应选择过滤速度快、孔径较小的滤纸。
实验总结：本次实验成功实现了萘的结晶，掌握了重结晶操作方法。
通过实验，加深了对结晶原理的理解，提高了实验操作技能。
在实验过程中，应注意溶液的温度控制、搅拌速度以及滤纸的选择，以保证结晶质量。
萘的重结晶_实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶的基本原理和方法。
2. 掌握重结晶提纯萘的实验操作步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验实践能力。
二、实验原理重结晶是一种常用的固体混合物分离提纯方法。
其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
萘的重结晶过程如下：1. 将含有杂质的萘溶解在适量溶剂中，使杂质与萘分离。
2. 加热溶液，使萘在溶剂中的溶解度增加，形成饱和溶液。
3. 冷却饱和溶液，使萘在溶剂中的溶解度降低，萘逐渐析出晶体。
4. 过滤、洗涤、干燥晶体，得到纯净的萘。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、冷凝管、热滤漏斗、滤纸、布氏漏斗、锥形瓶、酒精灯、布手套、循环水真空泵等。
2. 药品：萘、70%乙醇、活性炭、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将一定量的萘放入烧杯中，加入适量70%乙醇，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2. 热过滤：将溶液加热至沸腾，用热滤漏斗和滤纸过滤，除去不溶物。
3. 添加活性炭：向滤液中加入少量活性炭，搅拌均匀，静置一段时间，使活性炭吸附杂质。
4. 热过滤：再次将溶液加热至沸腾，用热滤漏斗和滤纸过滤，除去活性炭和杂质。
5. 冷却结晶：将滤液倒入锥形瓶中，放入冰水浴中冷却，使萘结晶析出。
6. 抽滤：用循环水真空泵进行抽滤，收集萘晶体。
7. 洗涤：用少量70%乙醇洗涤晶体，除去附着在晶体上的杂质。
8. 干燥：将晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶，得到纯净的萘晶体，产率较高。
2. 分析：本实验成功地将含有杂质的萘通过重结晶提纯，说明重结晶方法在固体混合物分离提纯中具有较好的效果。
实验过程中，注意控制溶剂的用量、温度和冷却速度，有利于提高产率和晶体质量。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了重结晶的基本原理和方法，了解了重结晶在固体混合物分离提纯中的应用。
2. 在实验过程中，注意了实验操作的规范性和安全性，提高了实验实践能力。
萘的重结晶,实验报告
萘的重结晶,实验报告萘重结晶用70%乙醇重结晶萘学习有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。
重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。
【实验装置图】?【实验步骤】在装有回流冷凝管的50 mL的圆底烧瓶中，放入2 g粗萘，加入15 mL70%乙醇和1-2粒沸石。
接通冷凝水后，在水浴上加热至沸，并不时振摇，以加速溶解。
若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续加入少量(6-8 mL)70%乙醇。
每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热，观察是否可完全溶解，待完全溶解后，再多加几毫升，控制溶剂总量不超过25 mL。
灭去火源，移去水浴，稍冷后(不烫手)，移开冷凝管，加入少许活性炭(一平匙)，并稍加振摇，再重新在水浴上加热煮沸数分钟。
用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后，用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液。
滤液收集在干燥洁净的100 mL锥形瓶中，滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸。
盛滤液的锥形瓶塞好，先自然冷却，最后再用冷(冰)水冷却。
用布氏漏斗抽滤(滤纸应先用70%乙醇润湿，吸紧)，用少量70%乙醇洗涤。
抽干后将结晶转移至表面皿，自然晾干或红外烘干，称重，计算回收率。
篇二:苯甲酸和萘的分离实验报告苯甲酸和萘的分离实验报告一、实验目的1(了解苯甲酸和萘的基本性质 2(掌握固体有机混合物的分离原理及方法3(复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术二、实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。
所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。
但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。
可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。
从而达到分离的目的。
反应方程式:三、主要试剂及主、副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量五、实验装置图六、实验操作步骤1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。
蒸馏-溶剂结晶法从裂解渣油中提取工业萘
蒸馏-溶剂结晶法从裂解渣油中提取工业萘
潘筱菁;周荣琪
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】1998(18)1
【摘要】提出以生产乙烯的裂解渣油为原料，用蒸馏－溶剂结晶法提取工业萘的工艺；着重研究了以乙醇为溶剂，把蒸馏后的粗萘结晶提纯到工业萘的过程，分析了溶剂含水量、溶剂比、降温速率和粗萘含萘量对产品纯度和收率的影响，确定了溶剂二次使用和回收的工艺流程。
【总页数】3页(P31-33)
【关键词】工业萘;蒸馏;溶剂结晶;乙醇;渣油;提纯萘
【作者】潘筱菁;周荣琪
【作者单位】清华大学化学工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ241.52
【相关文献】
1.从裂解汽油中萃取蒸馏分离苯乙烯的溶剂及阻聚剂的评选 [J], 田龙胜;张云明;赵明;唐文成
2.强化蒸馏添加剂在常减压渣油蒸馏中的工业应用 [J], 赵国民;张尤贵;韩莉;梁文坚;陆善祥;钟晓航;崔建;柯兴民;周忠国
3.静态结晶法从裂解芳烃馏分中提纯工业萘 [J], 周洪柱;候明邦;刘春慧
4.GC法对比分析溶剂提取法与蒸馏法提取豆蔻中桉油精含量差异 [J], 洪薇;符传武
5.用溶剂结晶法对工业萘进行精制 [J], 米杰;王志忠
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萘的重结晶实验报告doc
萘的重结晶实验报告篇一：萘的重结晶实验四、萘的重结晶一、实验目的1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操的方法。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分留在溶液中。
（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。
而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。
（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小，便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。
三、药品和仪器粗萘、70%乙醇、活性炭50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。
装置图见图2-21,22,23.四、实验步骤在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。
接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。
若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。
待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。
移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。
继续搅拌、加热回流5min。
萘重结晶实验报告
萘重结晶实验报告萘重结晶实验报告引言：结晶是一种常见的纯化方法，它通过溶解物质，使其逐渐结晶出来，从而得到纯净的晶体。
本实验旨在通过萘的结晶过程，探究结晶方法的原理和应用。
实验方法：1. 准备实验器材和药品：萘、石油醚、乙醇、试管、滤纸、玻璃棒等。
2. 将一定量的萘溶解于石油醚中，加热搅拌使其完全溶解。
3. 将溶液慢慢倒入试管中，待其冷却至室温。
4. 观察试管中的变化，若出现结晶则用滤纸过滤，将结晶物取出并晾干。
5. 重复以上步骤，直至获得纯净的萘晶体。
实验结果：经过多次结晶，最终得到了纯净的萘晶体。
在结晶过程中，观察到了以下现象：1. 溶解过程：萘在石油醚中迅速溶解，形成无色透明的溶液。
加热能加快溶解速度。
2. 结晶过程：随着溶液冷却，萘开始逐渐结晶，形成白色的晶体。
结晶速度较慢，需要耐心等待。
3. 结晶物性质：得到的萘晶体呈现出规则的结晶形状，晶体透明度高，质地坚硬。
实验讨论：1. 结晶原理：结晶是基于溶解度的差异原理。
在溶液中，溶质与溶剂之间的相互作用力决定了溶解度。
当溶液冷却时，溶质与溶剂之间的相互作用力减弱，无法维持原有的溶解度，从而导致溶质结晶出来。
2. 结晶条件：结晶的关键在于控制溶液的冷却速度。
过快的冷却速度会导致结晶物颗粒变小，影响纯度；过慢的冷却速度则会导致结晶物质量减少。
因此，合适的冷却速度对于得到理想的结晶物十分重要。
3. 结晶纯度：结晶是一种纯化方法，但并不意味着得到的晶体就是百分之百纯净的。
晶体的纯度受到多种因素的影响，如溶液中杂质的存在、结晶过程中的操作技巧等。
通过多次结晶，可以提高晶体的纯度。
4. 结晶应用：结晶是化学实验中常用的纯化方法，广泛应用于制药、化工等领域。
通过结晶可以获得高纯度的化合物，提高产品质量。
实验总结：通过本次实验，我们了解了结晶方法的原理和应用。
结晶是一种常见的纯化方法，通过溶解物质，使其逐渐结晶出来，从而得到纯净的晶体。
在实验中，我们成功地通过多次结晶得到了纯净的萘晶体。
萘结晶_实验报告
一、实验目的1. 了解萘的物理性质和结晶过程。
2. 掌握萘结晶的基本原理和操作步骤。
3. 培养实验操作技能，提高观察和分析问题的能力。
二、实验原理萘是一种白色或淡黄色结晶性固体，具有特殊的芳香族结构。
在适当的溶剂中，萘可以溶解，当溶液冷却时，萘分子会逐渐从溶液中析出，形成结晶。
本实验通过萘在溶剂中的溶解、冷却、结晶等步骤，观察萘结晶的生长过程，了解萘的结晶特性。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、滤纸、镊子、干燥器、分析天平、移液管、温度计等。
2. 实验试剂：萘（分析纯）、乙醇（分析纯）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.5g萘，置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入20ml乙醇，用玻璃棒搅拌，使萘充分溶解。
3. 将溶液转移至锥形瓶中，用移液管准确量取10ml溶液，放入另一个锥形瓶中。
4. 将锥形瓶放入冰水浴中，不断搅拌，使溶液缓慢冷却。
5. 当溶液温度降至室温时，取出锥形瓶，静置一段时间，观察萘结晶的形成。
6. 用镊子取出萘结晶，置于滤纸上，待其干燥后称量。
7. 计算萘的结晶率，即结晶质量与原始萘质量之比。
五、实验结果与分析1. 观察现象：随着溶液温度的降低，萘逐渐从溶液中析出，形成白色结晶。
在冰水浴中冷却时，结晶速度较快，室温下结晶速度较慢。
2. 实验数据：- 原始萘质量：0.5g- 结晶质量：0.4g- 结晶率：80%分析：本实验中，萘在乙醇中的溶解度较高，冷却后结晶速度较快。
通过观察萘结晶的生长过程，可以看出萘结晶具有面心立方晶系的特性。
在实验过程中，萘结晶的形状、大小和数量与溶剂、冷却速度等因素有关。
六、实验结论1. 萘在乙醇中具有较高的溶解度，可通过溶解、冷却、结晶等步骤得到萘结晶。
2. 萘结晶具有面心立方晶系的特性，结晶速度受溶剂、冷却速度等因素影响。
3. 本实验成功制备了萘结晶，为进一步研究萘的物理性质和化学性质提供了实验基础。
七、实验讨论1. 实验过程中，溶液的冷却速度对萘结晶的形状和大小有较大影响。
萘的重结晶实验报告
萘的重结晶实验报告萘的重结晶实验报告实验目的：通过重结晶方法纯化萘，了解重结晶的原理和操作技巧。
实验原理：重结晶是一种常用的纯化有机化合物的方法。
它基于不同化合物在溶液中的溶解度差异，通过逐渐降低溶解度的方法，将目标化合物从杂质中分离出来，从而获得纯净的产物。
实验步骤：1. 准备工作：将实验器材洗净并晾干，准备好所需的试剂和设备。
2. 将一定量的萘溶解于适量的无水乙醇中，加热搅拌，使溶解度达到最大。
3. 将溶液慢慢冷却至室温，观察是否出现结晶。
4. 若未出现结晶，可以通过搅拌、振荡、冷却加速等方法促进结晶的形成。
5. 一旦出现结晶，用玻璃棒轻轻搅拌，帮助结晶生长。
6. 将结晶物通过过滤装置分离出来，用无水乙醇洗涤，去除杂质。
7. 将洗涤后的结晶物晾干，称重，记录产率。
8. 对产物进行熔点测定，与标准值进行比较，判断纯度。
实验结果：经过实验操作，成功获得了萘的结晶产物。
产物经过洗涤和晾干后，得到了纯净的结晶物。
通过熔点测定，得到的熔点与标准值相符，表明产物的纯度较高。
实验讨论：1. 实验中，选择适合的溶剂对于结晶的成功与否至关重要。
乙醇是一种常用的溶剂，其溶解度适中，能够有效溶解萘，同时又能够通过降温使其结晶。
2. 在结晶过程中，慢慢降低溶液的温度可以促进结晶的形成。
此外，适当的搅拌和振荡也有助于结晶的生长。
3. 结晶物的洗涤过程十分重要，可以通过无水乙醇等溶剂去除结晶物表面的杂质。
洗涤后，结晶物需要晾干，以便称重和熔点测定。
4. 产物的熔点是判断纯度的重要指标之一。
高纯度的结晶物熔点较为单一，与标准值相近。
若熔点偏低或范围较宽，可能存在杂质。
实验结论：通过重结晶方法，成功纯化了萘。
通过对产物的称重和熔点测定，判断其纯度较高。
本实验展示了重结晶方法的操作步骤和原理，并加深了对有机化合物纯化方法的理解。
实验心得：本次实验让我深刻认识到了重结晶方法在有机化学中的重要性。
在实验过程中，我注意到溶剂的选择、结晶条件的控制以及洗涤和晾干的操作对于结晶产物的纯度至关重要。
重结晶_萘_实验报告
一、实验目的1. 通过重结晶实验，掌握重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 了解萘在溶剂中的溶解度随温度变化的规律。
3. 掌握热过滤、抽滤等实验操作技能。
二、实验原理重结晶是一种利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，使它们相互分离的提纯方法。
萘是一种白色固体，在乙醇中的溶解度随温度升高而增大。
本实验通过将萘溶解在70%乙醇溶液中，加热至沸点，然后冷却至室温，使萘结晶析出，从而达到提纯的目的。
三、实验仪器与药品1. 仪器：250ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵。
2. 药品：萘（纯度99%）、70%乙醇。
四、实验步骤1. 准备70%乙醇溶液：称取100g萘，放入250ml烧杯中，加入100ml70%乙醇，用玻棒搅拌至萘完全溶解。
2. 加热：将烧杯放在电炉上加热，不断搅拌，使溶液温度升至沸点。
3. 热过滤：将溶液过滤，去除未溶解的杂质。
4. 冷却结晶：将过滤后的溶液倒入锥形瓶中，放入冰水中冷却，使萘结晶析出。
5. 抽滤：用布氏漏斗和滤纸进行抽滤，收集萘晶体。
6. 洗涤：用少量70%乙醇洗涤萘晶体，去除表面杂质。
7. 干燥：将洗涤后的萘晶体放入干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本实验成功地将萘从70%乙醇溶液中重结晶，得到纯度较高的萘晶体。
2. 结果分析：本实验中，萘在70%乙醇中的溶解度随温度升高而增大，在冷却过程中，萘从溶液中析出结晶。
通过热过滤去除未溶解的杂质，进一步提高了萘的纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，加热时应注意控制温度，避免溶液沸腾过快。
2. 热过滤时，滤纸应紧贴漏斗内壁，以防止溶液从滤纸与漏斗之间的缝隙中漏出。
3. 冷却结晶时，应将溶液放入冰水中冷却，以加快萘的结晶速度。
4. 洗涤萘晶体时，应尽量减少乙醇的用量，以免影响萘的纯度。
七、实验总结本实验通过重结晶法成功提纯了萘，验证了重结晶法的可行性。
萘的重结晶 实验报告
萘的重结晶实验报告萘的重结晶实验报告一、引言重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
萘是一种重要的芳香烃，广泛应用于有机合成和材料科学领域。
本实验旨在通过重结晶方法，提高萘的纯度，并探究重结晶对其物理性质的影响。
二、实验步骤1. 实验准备：准备所需的实验器材和试剂，包括萘、无水乙醇、滤纸、漏斗等。
2. 萘的溶解：将约5g的萘加入烧杯中，加入适量的无水乙醇，用玻璃杯加热器进行搅拌，直至溶解。
3. 过滤：将溶解的萘倒入漏斗中，用滤纸过滤，将杂质去除。
4. 结晶：将过滤后的溶液倒入结晶皿中，放置于冷却槽中，待其冷却结晶。
5. 离心：将结晶得到的固体用无水乙醇洗涤，然后用离心机离心，将溶液去除。
6. 干燥：将离心得到的固体放置于通风干燥器中，使其完全干燥。
7. 称重：将干燥后的固体称重，记录质量。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了萘的重结晶产物。
经过重结晶后，我们得到了高纯度的萘晶体，并进行了一系列的性质测试。
1. 外观观察：重结晶后的萘晶体呈现出白色结晶状，晶体大小均匀，没有明显的杂质存在。
2. 熔点测定：我们使用熔点仪对重结晶后的萘晶体进行了熔点测定。
实验结果显示，萘的熔点为79-82摄氏度，与文献值相符，说明重结晶方法能够有效提高萘的纯度。
3. 红外光谱分析：我们使用红外光谱仪对重结晶后的萘晶体进行了分析。
实验结果显示，萘的红外光谱图谱与文献值相符，证明重结晶方法能够去除杂质，提高萘的纯度。
4. 性质比较：我们对重结晶前后的萘样品进行了比较。
重结晶后的萘晶体具有更高的纯度和更好的结晶性，其物理性质得到了显著改善。
四、结论通过本实验，我们成功地利用重结晶方法提高了萘的纯度。
重结晶后的萘晶体呈现出良好的结晶性和高纯度。
实验结果表明，重结晶是一种有效的纯化有机化合物的方法，对提高萘的纯度具有重要意义。
五、实验总结本实验通过对萘的重结晶过程进行了详细的实验操作和性质分析。
通过实验，我们深入了解了重结晶方法的原理和应用，掌握了相应的实验技术。
萘的提纯
实验五乙醇-水混合溶剂重结晶萘[实验目的]1.掌握固体有机物重结晶的原理和方法；2.初步掌握非水溶剂重结晶的操作；3.掌握热过滤和减压过滤的方法。
[实验原理]重结晶是先用溶解的方式将晶体结构全部破坏，而后再让结晶重新生成，使得杂质留在溶液中的一种操作过程。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高溶解度增大。
将固体有机物溶解在沸腾溶剂制得饱和溶液，冷却后由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
使用重结晶法纯化固体有机物，杂质的含量不能过多（杂质太多还可能影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）本实验是用固定配比的乙醇-水混合溶剂对粗萘进行重结晶，以保温漏斗和折叠滤纸进行热过滤，目的在于初步实践非（纯）水溶剂重结晶的操作。
[实验装置][课前预习]简单回流、热过滤、减压过滤[操作步骤]在100 mL圆底烧瓶中放置2 g粗萘，加入70 %乙醇15 mL，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流数分钟，观察溶解情况。
如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入70 %乙醇约1 mL重新加热回流，观察溶解情况。
如仍不能全溶，则依前法重复补加70 %乙醇直至恰能完全溶解，再补加2～3 mL。
移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流3～5分钟。
在图2所示的保温漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈上。
在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。
在图示位置加热至水沸腾。
熄灭灯焰，立即用少量热的70 %乙醇润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内，以50 mL锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防溶剂过多挥发[2]。
滤完后塞住锥瓶口待自然冷却至接近室温后再用冷水浴冷却。
待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约1 mL冷的70 %乙醇洗涤晶体。
蒸馏_溶剂结晶法从裂解渣油中提取工业萘
211 溶剂的选择[6 ] 通过文献可以查得萘在甲醇、乙醇、异丙醇、正
己烷、环己烷、丁酮、乙酸乙酯中的溶解度曲线, 进 行比较可知, 甲醇和乙醇作溶剂的冷却结晶效果较
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好。 它们的热稳定性和化学稳定性好, 对设备无腐 蚀作用, 粘度小, 易与萘通过冷却结晶分离, 并且 再生时能耗低, 但是考虑到甲醇的挥发性大而且有 毒, 溶剂处理时对环境影响大, 所以选择乙醇作溶 剂。 212 溶剂含水量对产品纯度和收率的影响
关键词 氨, 化学沉淀, 废水处理
氨是废水中最常见的污染物。 废水中氨的除去 有多种方法, 较常见的有生物合成硝化、离子交换、 空气和蒸气气提、氯化、臭氧化、吸附等方法[1～ 4], 它们的共同缺陷是除去后的氨较难回收利用。 本文 介绍的一种化学沉淀絮凝法既可有效除去废水中的 氨, 其沉淀物M gN H 4PO 4 本身又是一种复合肥, 可 实现废物回收利用之目的。
盐析结晶的特点是往溶液中添加某些物质, 大 幅降低溶质的溶解度使之易于结晶。 水析结晶也属 同一范畴, 适当控制加水量, 可从与水共溶的有机 溶剂中分离某种溶质。 本实验考察了 m (水) ∶m (乙醇) 为 0、 1∶10、 1∶5 不同条件下产品中萘的 纯度和收率。
表 1 加水量对产品质量的影响
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本实验考察了溶剂比m (溶剂) ∶m (原料萘) 为 0145～ 115 时, 萘产品的纯度与收率和溶剂比的 关系。
表 2 溶剂比对产品质量的影响
无水乙醇 m l
30
50
70
溶剂比 结晶萘质量含量 % 收率 %
01468 8417 7712
0178 9610 7817
111 9610 8013
操作条件: 50g 原料萘 (69% ) + 5m l 水+ 一定体积的无水乙醇, 结晶终温 20℃, 降温速率 10℃ h。
萘重结晶实验报告
一、实验目的1. 通过萘的重结晶实验，学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握重结晶过程中溶剂选择、溶解、过滤、结晶、洗涤和干燥等操作步骤。
3. 熟悉实验室常用仪器设备的使用，如烧杯、玻棒、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶等。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度差异，通过溶解、过滤、结晶、洗涤和干燥等步骤，使目标化合物从混合物中分离出来的过程。
萘是一种有机化合物，其在溶剂中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶的方法进行提纯。
三、实验仪器与药品1. 仪器：250ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵。
2. 药品：萘（粗品）、无水乙醇、活性炭。
四、实验步骤1. 样品溶解：将一定量的萘粗品放入250ml烧杯中，加入适量无水乙醇，用玻棒搅拌至样品完全溶解。
2. 加入活性炭：向溶液中加入适量的活性炭，搅拌使其均匀分布。
3. 热过滤：将溶液加热至沸腾，用热滤漏斗进行热过滤，去除活性炭和杂质。
4. 冷却结晶：将热过滤后的溶液静置冷却，使萘晶体析出。
5. 抽滤：待晶体完全析出后，使用抽滤装置将晶体与母液分离。
6. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤晶体，去除附着在晶体表面的杂质。
7. 干燥：将洗涤后的晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 晶体质量：通过重结晶实验，得到的萘晶体纯度较高，晶体大小均匀，无明显杂质。
2. 实验误差：实验过程中可能存在以下误差：- 溶剂选择不当，导致萘溶解度不足或杂质溶解度过高。
- 溶液过滤不彻底，导致杂质残留。
- 洗涤过程中无水乙醇用量过多，影响晶体纯度。
3. 改进措施：- 选择合适的溶剂，确保萘在溶剂中的溶解度随温度变化较大。
- 优化热过滤操作，确保杂质被彻底去除。
- 控制洗涤过程中无水乙醇用量，避免影响晶体纯度。
六、实验总结通过本次萘重结晶实验，我们掌握了重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法，熟悉了实验室常用仪器设备的使用。