药物分析工题库(高)

1 如何给酸式滴定管涂抹凡士林？将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干，将少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂，以免堵塞活塞孔。

涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态，然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑动。

2 碱式滴定管如何检漏？装入纯化水至最高刻度线，直立滴定管约2分钟。

仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端尖嘴处有无水滴滴下。

如有漏水，则应调换胶管中的玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试，玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大则操作不方便。

3 怎样润洗滴定管？先用欲装滴定液淋洗滴定管2到3次，每次用10ml，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞。

如此重复2到3次。

4 碱式滴定管如何赶气泡？滴定管内预先装入滴定液，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。

碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查气泡是否排尽。

5 用碱式滴定管滴定时，怎样捏挤玻璃珠？为什么？应用拇指和食指捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

如捏挤玻璃珠下方的胶管，空气会进入形成气泡。

6 如何进行滴定操作？滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1—2cm处，滴定速度不能太快，以每秒3—4滴为宜，切不可形成液柱流下。

边滴边摇，向同一方向作圆周运动。

临近终点时，应1滴或半滴地加入。

7 滴定刚开始和近终点时滴定速度一样吗？开始时，应边摇边滴，滴定速度稍快，做到“见滴成线”；近终点时，加一滴，摇几下；最后，每次加半滴。

8碘量法滴定与酸碱滴定操作有何不同？为什么？操作过程避免阳光直射，开始时快滴慢摇，近终点时慢滴快摇。

滴定时间太长，空气中的氧化物质易与碘离子作用，摇动太快，碘易挥发，所以快或慢对结果都不利。

9 强酸强碱滴定可选择什么指示剂？可选择甲基红、甲基橙或酚酞指示剂。

10 滴定管装入或放出溶液后，需等待多久才能读数，为什么？滴定管怎样读数？需等待30秒到1分钟后才能读数，目的是使附着在内壁上的溶液流下。

可以将滴定管夹在滴定管架上，也可从管架上取下，用右用大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，两种方法均应使滴定管保持垂直。

11滴定分析中，发现突然测定结果全部偏高或偏低，试分析一下可能原因？滴定液浓度不准或所用试剂存在干扰，应复标滴定液或检查所用试剂后再使用。

12滴定管内装有无色溶液或有色溶液时应如何读数？无色溶液的弯月面比较清晰，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。

有色溶液的弯月面清晰程度差，读数时视线应与液面两侧的最高点在同一水平面上。

13 滴定液的名义浓度与实际浓度相差应不超过多少？实际浓度应在名义值的0.95—1.05之间。

14 滴定管读数时，应记录到哪一位？应记录至0.01ml。

15 滴定时，为什么每次都从0.00ml或接近零的某刻度开始最好? 这样可固定在某一段体积范围内滴定,减少测量误差。

16 滴定管用完暂时不用时如何保存? 倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上或倒置存放。

举例说明，酸式滴定管适合于盛什么溶液？（中）用于盛放酸性溶液和氧化性溶液，不能装碱性溶液。

如盐酸滴定液、高锰酸钾滴定液、碘滴定液、硝酸银滴定液。

举例说明，碱式滴定管适合于盛什么溶液？（中）用于盛放碱性溶液和无氧化性溶液。

如氢氧化钠滴定液。

滴定操作时，怎样加半滴溶液？轻轻转动活塞或捏挤玻璃珠，使溶液悬挂在出口管尖上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其粘落，再用洗瓶以少量纯化水吹瓶壁。

碘量法滴定时，淀粉指示剂要在什么时间加入，为什么？要在近终点时加入，因为如果加早了，淀粉与碘有吸附作用，影响结果准确性。

1 移液管和吸管如何润洗？用洗耳球先吸入移液管或吸管容量的1/3左右，取出，横持并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触使溶液接触到刻度以上部位，最后将溶液从下口放出弃去，如此重复2到3次。

2 吸取溶液时，移液管或吸管为什么不能插入溶液太深或太浅？太深会在管外沾附溶液过多，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液。

3 吸管放出溶液时，为什么有的吸管不能将残留在管末端的溶液吹出？管口上刻有“吹”字的吸管，使用时必须使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允许保留。

没有注明“吹”的吸管，因校准移液管或吸管时已考虑了末端保留溶液的体积，因此不可用外力强使其流出。

4 怎样洗涤移液管与吸管？平时用自来水冲洗，再用纯化水冲洗干净即可。

较脏时（内壁挂水珠），应用铬酸洗液洗涤。

将铬酸洗液吸至刻度线以上，停留片刻，再把洗液放回原瓶，也可直接浸泡于洗液中，浸泡一段时间后，取出，沥尽洗液，依次用自来水、纯化水冲净。

5容量瓶如何试漏？在瓶中装入水至标线附近，盖上塞，用手按住，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度，再倒立试一次。

6 刻度吸管移取溶液时，为什么每次均应以最上面刻度为起点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸多少体积？为减小测量误差。

7 容量瓶如何摇匀？左用食指按住塞子，右手手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转，并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到项，如此反复15—20次，即可混匀。

8 容量瓶长期不用时，如何存放？洗净后，塞子用纸垫上，以防时间久了，塞子打不开。

9 容量瓶能否长期存放溶液？不能，需长期存放的溶液应转移至磨口试剂瓶内存放。

10移液管或刻度吸管放出溶液后，要停留片刻，指多久？为什么？约15秒。

使壁上的溶液流下来，15秒与移液管或吸管校准时停留时间一致。

1 容量瓶等玻璃器具上的标线和数字是多少温度下的标称容量？ 20度2 简述容量瓶的校准过程容量瓶洗净晾干，称准容量瓶的质量；取下容量瓶，加水至标线，擦干瓶颈、瓶口上沾附的水分，再称其质量，两次质量之差即为瓶中的水重。

除以该温度下水的密度，即得该容量瓶的真实体积。

3 你岗位使用的滴定管属哪个级别？检定周期为多久？滴定管， A级，一年。

1 用台秤称量时，物品及砝码如何放？称量完毕，托盘如何摆放，为什么？左盘放被称物品，右盘放砝码。

称量完毕，应把天平托盘摆放在同一侧，以免台秤摆动。

2 用台秤称量物品的步骤？首先调节台秤的零点，左盘放被称物品，右盘放砝码，当添加砝码至台秤的指针停止在刻度盘的中间位置时，台秤处于平衡状态，这时指针所停的位置称为停点。

零点与停点二者之间位置相差在一小格以内，砝码加游码的质量读数就是被称物品的质量。

3 怎样用电子天平称取指定重量的样品？先称出容器重量，或回零，用小勺向容器内逐渐加入样品，至样品量接近指定重量时，将小勺伸向容器上方，另一手轻叩手腕或勺柄，使试样慢慢抖入容器内，达到指定重量为止。

4什么是减量称量法？减量称量法适合称取哪类样品？将适量试样装入称量瓶中，称定重量；取出称量瓶，放在容器上方，倾斜，用称量瓶盖轻轻敲击瓶口上部，使试样落入容器内。

称量完毕，边敲边将称量瓶慢慢立起。

盖好瓶盖，再次称得称量瓶的重量，两次重量之差即为试样的质量。

易吸水、易氧化或易与二氧化碳反应的物质。

5 天平室应符合什么环境要求？有一定的温湿度要求，一般要求温度15--30℃，湿度55%--75%，温度波动不超过0.5℃；房间要清洁，防尘；不能受震动、气流或其它强磁场的影响。

6 简述电子天平称样过程。

接通电源，预热至少30分钟以上，也可使其长期处于预热状态。

调节零点，进行自检，自检完毕，即可进行称量。

7 天平称量时，为什么不要开动和使用前门？防止呼吸出的热量、水汽和二氧化碳及气流影响称量。

8称量吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时，应注意哪些问题？称量时，应将称量瓶盖紧后称量，且尽量快速、注意不要将被称物洒落在称盘或底板上。

9 搬动过的电子天平能接着使用吗？为什么？搬动过的分析天平必须先校正好水平，并对天平的计量性能作全面检查无误后方可使用。

某化验员需称约1g氢氧化钠，配制稀氢氧化钠溶液，应选用台秤还是天平？台秤。

1 洗涤玻璃器皿的一般步骤是什么？自来水刷洗-----合成洗涤剂水刷洗----自来水刷洗----纯水至少涮洗三次。

2 玻璃器皿怎样才算洗净？倒置，内壁能均匀地被水润湿而无水的条纹。

哪些玻璃器皿不宜高温烘干或烤干？滴定管、容量瓶、移液管等计量器具。

试剂瓶塞子打不开怎么办？轻轻敲击塞子，使固着部位因受振动而渐渐松动脱离。

或加热磨口塞外层，可用热水、电吹风、小火烤间以敲击。

或在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体。

5 遇光易变质的试液如何保存？应存放于棕色试剂瓶内。

6 为什么碱性试液不能贮于磨口塞玻璃瓶内？氢氧化钠腐蚀玻璃，时间久了，磨口塞与瓶口粘结在一起，使瓶塞不易打开。

7配制一般试液时，液体试剂用什么量取？配制一般试液时，固体试剂用什么称量？一般试液浓度不需十分准确，可用量筒或量杯量取。

一般试液浓度不需十分准确，可用台秤称量。

8 如何配制硫酸溶液？先在容器中加入的水，量取一定体积的浓硫酸，缓慢地倒入水中，边倒边搅拌，决不能把水往浓硫酸里倒。

9 配制一般试液，可选择什么样的化学试剂？配制滴定液，应选择什么样的化学试剂？一般试液：分析纯、化学纯。

滴定液：优级纯或基准试剂。

10 配好一般试剂应贴有标签，应注明哪些内容？名称、浓度、配制日期、有效期、配制人等内容。

1 PH值测定用水有何要求？新沸并放冷的水，PH应在5.5～7.0。

目的是除去水中的二氧化碳。

2 简述PH值测定过程。

按仪器说明书规定，接通电源，预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿，根据样品液的PH值选择接近其PH值的标准缓冲液校准仪器，再用另一种PH相差约3的标准缓冲液核对，误差不应超过±0.02，否则应重新更换标准缓冲液重新校准仪器，直至符合要求后再测定样品。

3 在PH测定过程中，更换标准缓冲液或待测液需注意什么问题？每次更换标准缓冲液或待测液，电极或烧杯必须冲洗干净，再用滤纸吸干或用被测溶液冲洗。

4 标准缓冲液虽未到效期但发现什么现象时，不能继续使用？浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能再用。

一般玻璃电极PH值适用范围是多少？一般玻璃电极适用于PH值1—9范围内。

6 酸度计定位后，在用第二种标准缓冲液核对时，误差超过规定，如何处理？应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的标准值相符。

重复定位与调节斜率操作，使仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于±0.02PH单位。

7 测样品溶液PH值时，怀疑测得结果不准，试考虑可从哪几个方面找一下原因？另找一台酸度计，看测定结果是否一致。

找一份昨日测过的样品复测。

更换标准缓冲液，重新校准仪器后再测。

1 核对供试品测定波长时，最大吸收波长与规定的波长相差多少在符合规定？±2nm以内。