便携式光谱仪测定味精中硫化钠

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荧光硫测定仪的工作原理

荧光硫测定仪的工作原理
荧光硫测定仪是一种用于测定样品中硫含量的仪器。

它的工作原理基于荧光光谱技术。

荧光硫测定仪的工作原理如下：
1. 原料进样：首先，将待测样品加入测定仪的反应系统中。

2. 反应：在样品中添加化学试剂，使硫与试剂发生反应。

此反应会产生硫化物，例如硫化钠。

3. 荧光激发：通过控制荧光硫测定仪中的激发光源（例如氘灯）照射样品，使样品中的硫化物吸收光能。

4. 荧光发射：被激发的硫化物处于激发态，随后会发出荧光。

这些荧光的发射波长与硫化物浓度成正比。

5. 光谱分析：荧光硫测定仪会通过光谱仪器，如荧光光谱仪，对样品发出的荧光进行分析。

荧光光谱仪将测量样品中荧光的强度和发射波长。

6. 硫含量计算：通过与标准样品比较，可利用测得的荧光强度和发射波长，以及已知硫含量的标准样品，计算出待测样品中的硫含量。

总之，荧光硫测定仪通过测量荧光光谱中的发射波长和强度，从而确定样品中的硫含量。

该仪器具有快速、准确和非破坏性等优点，因此被广泛应用于工业、冶金、石油、化工等领域中对硫含量进行分析和监测。

味精中硫酸盐含量的测定(精)

抚顺师范高等专科学校毕业论文（设计）论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽指导教师：李峰学校：抚顺师范高级专科学校系别：生化系班级： 07级生物实验技术班邮编： 1130062010年2月成品味精中硫酸盐含量的测定及控制摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。

所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。

本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。

关键词硫酸盐吸光度线性关系改进前言味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。

然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。

硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。

硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。

当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。

当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。

根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。

由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。

1. 味精的发展史简介[6]、[12]味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。

此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。

谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。

是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。

谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。

主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。

味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。

纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。

自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定

自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定张涵璐，晁盛（北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所），北京 100094）摘要：本文依据《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定》（GB 5009.43—2016）中第二法旋光法，通过分析检验过程中的影响因素，对用旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行不确定度评定。

结果表明，自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为（99.3±0.24）%，k=2。

对不确定度影响因素进行分析评定，可减少实验误差，提高测定结果准确性。

关键词：谷氨酸钠；自动旋光仪；不确定度Determination of Monosodium Glutamate by Automatic Polarimeter Uncertainty Evaluation of Sodium Glutamate ContentZHANG Hanlu, CHAO Sheng(Beijing Food Safety Monitoring and Risk Assessment Center (Beijing Food Inspection Institute), Beijing100094, China)Abstract: In this paper, based on GB 5009.43—2016 second method of optical polarimetry, by analyzing the influencing factors in the inspection process, the uncertainty of the determination of sodium glutamate content in monosodium glutamate by optical polarimetry is evaluated. The results show that the uncertainty of the content of sodium glutamate in monosodium glutamate determined by automatic polarimeter is reported as (99.3±0.24)%, k=2. The analysis and evaluation of the factors aﬀecting the uncertainty can reduce the experimental error and improve the accuracy of the measurement results.Keywords: sodium glutamate; automatic polarimeter; uncertainty味精的主要成分是谷氨酸的钠盐，又称谷氨酸钠，化学式为C5H8NNaO4，化学名为α-氨基戊二酸一钠。

味精中硫酸盐含量的测定--分光光度比浊法

味精中硫酸盐含量的测定--分光光度比浊法
黄继红;田晓燕;王文芹;周阳
【期刊名称】《发酵科技通讯》
【年(卷),期】2005(34)1
【摘要】@@ 硫酸盐含量的定量测定,对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义,国标中介绍的目视比浊法,不能得到准确的数据,况且人为误差因素较大.我们在此基础上,建立了分光光度计比浊法,通过这种测定方法,可以对硫酸盐进行定量测定,控制味精中硫酸盐的含量,使之在国际规定的范围之内.此方法照样使用于中和液,谷氨酸中硫酸盐含量的测定,可以进行味精生产过程中硫酸盐含量的监控.
【总页数】2页(P37,39)
【作者】黄继红;田晓燕;王文芹;周阳
【作者单位】河南莲花味精集团,项城,466200;河南莲花味精集团,项城,466200;河南莲花味精集团,项城,466200;河南莲花味精集团,项城,466200
【正文语种】中文
【相关文献】
1.氯金酸分光光度法测定食品中的亚硫酸盐含量 [J], 成东;经辉
2.硫酸钡分光光度比浊法间接测定有机催化剂2—乙基蒽醌中的硫 [J], 黎淑平
3.分光光度法测定工业氯化铵中的硫酸盐含量 [J], 文俊斌;曹金峰
4.分光光度法测定工业氯化铵中微量硫酸盐含量 [J], 曹金峰
5.分光光度比浊法测定聚丙烯腈中的可溶性硫酸盐 [J], 张旺玺;赵汉贵
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便携式光谱仪测定味精中硫化钠

便携式光谱仪测定味精中硫化钠李东明;周素敏;郑清林;陈连明【摘要】采用亚甲蓝分光光度法利用便携式光谱仪测定味精中硫化钠,确定最大吸收波长、显色时间、最佳显色剂用量、检测流程和工作曲线；并对味精的前处理过程进行研究,确定最佳条件；确立最小检出限,精密度实验和加标回收实验验证其准确度.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)002【总页数】4页(P31-34)【关键词】便携式光谱仪;味精;硫化钠;前处理【作者】李东明;周素敏;郑清林;陈连明【作者单位】北京普析通用有限责任公司北京100081;北京普析通用有限责任公司北京100081;北京普析通用有限责任公司北京100081;北京普析通用有限责任公司北京100081【正文语种】中文前言硫化钠俗称硫化碱。

硫化钠水溶液在空气中会缓慢地氧化成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠[1]。

味精生产中不允许使用硫化钠，但是有些不法味精生产企业在生产工艺中，用硫化钠作为除铁剂使用[2]，使其生产的味精更加洁白透明[3]，而硫化钠被人体摄入后会在体内分解成硫化氢，口服后能引起硫化氢中毒。

对皮肤和眼睛有腐蚀作用。

造成人体中毒现象[4]。

所以国家卫生部办公厅颁发《关于工业硫化钠使用问题的复函》卫办监督函〔2008〕722号文件，明令禁止硫化钠作为加工助剂用于味精生产。

在我国目前还没有制定味精中硫化钠检测方法。

一些有关硫化钠的检测主要参考硫化物的测定方法。

硫化物的测定方法一般有碘量法、间接火焰原子吸收法、气相分子吸收光谱法、可见分光光度计法[5]、离子色谱法[6]、电化学方法[7]。

本文研究的快速检测味精中硫化钠的方法主要参照可见分光光度计法，并进行适当的优化，满足现场快速检测的需求。

1 方法原理参照水质亚甲蓝法硫化物测定方法[8]，味精中硫化钠在酸性溶液中产生硫化氢气体，硫化氢气体被空气气流吹出，用碱性溶液吸收。

硫化钠溶液中硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三价铁离子在酸性条件下生成蓝色物质。

ICP-AES法测定味精中的硫含量

山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・134・2021年第50卷UP-AES法测定味精中的硫含量张皇，杨浩义,晏高华，占华(湖北机电院机械产品质量检测中心，湖北武汉430070)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。

用硝酸和高氯酸消解样品，在182.034nm波长下，用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定%S在0~1000!g/100mL成线性关系，线性方程为I=45N30C(^g/mL)+3.631%其相关系数为0.9999。

方法检出限为0.019!g/mL,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%〜108%之间'用于味精中硫含量的测定，结果满意'关键词：ICP-AES；味精;硫中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0134-02Determicahon of Sulfur—Monosodizm Glutamah by Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission SpectrometryZhang Huang,Yang Haoyi,Yan Gaohua,Zhan Hua(Hubei Machine—Product Quality Inspection Center,Wuhan430070,China) Abstract:A method—r the determination of sulfur in monosodium glutamate by inductively coupled plasma-a—mO emission spect—met—was established-The samples we—digested with nitric acid and pe—hlo—o acid and determined under certain conditions by ICP-AES at182.034nm.The/near equation of S is I=45.630C(!g/mL)+3.631,and the correlation coefficient is0.9999.The detection licit of this method is0.019^g/mL.The relative standard deviation is less than0.92%,and the recoveries are in the range of96%〜108%.ThO method has been used—r the determination of sulfur in monosodium glumma—with sa—sfac—/results-Key words:ICP-AES；monosodium glumma—；sulfur味精是日常生活做菜时常使用的调味品之一，在改善饮食结构,提高饮食档次方面已成为人们日常生活中必不可缺少的食品添加剂［1］o一般在味精生产工艺流程中进行发酵谷氨酸的育晶和冷冻时加入硫酸［2］,为保证味精产品质量，需要对味精生产过程中的发酵液、母液、结晶料液中的硫酸盐含量进行控制［3］,而人体内摄入过多的硫酸盐，可能会导致出现腹泻呕吐等现象⑷，故国家标准对成品味精中的硫酸盐的含量有严格的限制，GB/T8967—2007谷氨酸钠中规定SO42-不大于0.05%o 目前味精中硫酸根的测定基本采用比浊法『6」，其过程繁琐且不易得到准确数据。

气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量

收稿日期:2019-01-04 修回日期:2019-04-29基金项目:国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项(N o .2018Y F F 010117000);上海市2017年度科技创新行动计划科学仪器㊁化学试剂领域项目(N o .17142200800) *通讯作者:刘聪,女,硕士,工程师,研究方向:食品理化分析㊂E -m a i l :l i u c o n g 99@q q.c o m 第36卷第2期V o l .36 N o .2分析科学学报J O U R N A LO FA N A L Y T I C A LS C I E N C E2020年4月A pr .2020D O I :10.13526/j.i s s n .1006-6144.2020.02.030气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量刘盼西1,2,刘丰奎2,刘聪*3(1.天津大学环境科学与工程学院,天津300072;2.上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;3.北京市理化分析测试中心,北京100089)摘要:建立了基于气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量的高灵敏分析方法㊂对测定波长㊁载气及载气流量等影响硫化物分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化㊂在优化的实验条件下,该方法对味精中硫化物的检出限为1.8μg /k g;对实际味精样品中硫化物7次重复测定的相对标准偏差在3.49%~3.90%之间,回收率为97.43%~100.51%㊂结果表明,该方法准确可靠,可以在味精中硫化物检测领域推广应用㊂关键词:气相分子吸收光谱法;测定;味精;硫化物中图分类号:O 657.39 文献标识码:A 文章编号:1006-6144(2020)02-313-04味精是食品调味料中最重要的一种,主要成分为谷氨酸钠㊂味精的生产工艺中会用N a 2S 作为除铁剂使用,而人体摄入该化合物后会在体内分解成H 2S ,造成中毒现象[1]㊂因此,2008年12月,国家卫生部发布的‘食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)“中,明确规定禁止N a 2S 在味精生产中被使用㊂味精中N a 2S 残留进入食品流通环节,将会带来巨大的食品安全问题㊂由于味精生产过程往往难以被监控,所以通过食品中N a 2S 的残留检测是作为其被使用与否的一个判定标准[2]㊂目前,味精中N a 2S 的检测多数参考的是水质硫化物的检测,包括分光光度法[3-7]㊁离子色谱法[8]㊁碘量法[9,10]等㊂其中,亚甲基蓝分光光度法已在团体标准(T /C A I A /S H 001-2004)‘味精硫化物测定亚甲基蓝分光光度法“中应用,但该方法测定硫化物过程中会受颜色㊁浊度㊁离子等本底干扰,且检出限相对较高(最低检出浓度为0.3m g /k g )㊂此外,表面增强拉曼光谱技术也已经应用于味精中N a 2S 的测定,并展现了良好的分析性能[11],但该技术需用到金纳米粒子,批量样品测试分析成本较高㊂因此,亟需发展味精中硫化物的高效㊁便捷且具备较好检出性能的新型定量分析方法㊂气相分子吸收光谱法是基于被测成分分解成的气体,对辐射光的吸收强度与成分浓度的关系遵守光吸收定律来进行定量分析的;根据辐射光源吸收波长的不同,进行定性分析㊂本研究通过采用气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物的含量,提供一种高效准确的测定味精中硫化物含量的方法㊂该方法与传统方法检测原理不同,其通过特定化学反应,将试液中硫化物转换为气态进行光谱检测,因此该方法不受液体的浊度㊁色度㊁金属离子等干扰的影响,能够快速㊁准确的检测待定物质㊂1 实验部分1.1 仪器与试剂A J -3700气相分子吸收光谱仪(上海安杰环保科技股份有限公司)㊂仪器工作条件:工作温度20~30ħ,环境湿度ɤ85%;氘灯光源,灯电流300m A ;气源压力0.2M p a ;载流液为H C l (1+3);P MT 负高压260V ;313第2期刘盼西等:气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量第36卷测量方式:峰面积㊂硫化物标准储备液(93.2m g/L ,系国家标准物质G B WO 8630),4ħ下密封保存,标准系列由该储备液用超纯水稀释至所需质量浓度㊂H C l(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)㊂水为超纯水㊂味精样品:市场购买㊂1.2 实验方法准确称量味精试样50.00g ,加入300m L 超纯水,于25ħ超声30m i n,待试样溶解完全,用水定容至500m L ,在仪器最佳工作条件下上机测试㊂样品空白平行测定㊂2 结果与讨论2.1 硫化物测定波长及光源选择选取硫化物标准使用液,扫描180~240n m 波长范围紫外吸收光谱,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制紫外吸收光谱图㊂如图1所示,在195~240n m 波长范围内,硫化物具有较强的特征吸收㊂根据(H J /T200-2005)应用于水中硫化物测定[12],采用Z n 灯作为光源,以Z n 灯的202.6n m 特征谱线作为硫化物的吸收谱线,存在干扰较少㊂因此,本工作以在紫外区具有较强连续辐射的氘灯作为光源,选取202.6n m 作为硫化物的测量波长㊂2.2 载气选择选取相同稀释浓度的标准使用液,分别选择相同流速的空气㊁氮气作为载气,测试硫化物的吸收值㊂结果如图2所示㊂两种载气均符合实验要求,但是从便捷性以及经济性方面考虑,本实验采用空气作为载气㊂图1 硫化物的紫外吸收光谱F i g .1 U l t r a v i o l e t a b s o r p t i o n s pe c t r u mof s u l f i d es 图2 空气和氮气作为载气对硫化物吸光度的影响F i g .2 E f f e c t o f t h ea b s o r b a n c e s f o r s u l f i d eu s i n g a i r a n dn i t r o ge na s c a r r i e r g a s 图3 硫化物溶液基于气相分子吸收光谱法在202.6n m 吸收波长下采集的谱图F i g .3 T h e s p e c t r u ma c q u i r e d f r o ms u l f i d e s o l u t i o n a t 202.6n m b a s e do n g a s p h a s em o l e c u l a ra b s o r p -t i o n s p e c t r o m e t r y2.3 载气流量选择采用相同浓度的标准溶液,在0.10~0.13L /m i n 载气流量范围内,考察载气流量对硫化物测定的影响㊂在202.6n m 测试波长下,对2m g /L 硫化物标准溶液进行3次平行测试,结果表明,在所选载气流量范围内,硫化物分析灵敏度随载气流量变大而降低㊂同时,实验过程发现,载气流量过低时,硫化物测试峰形平台太短,不易掌握读数时间㊂综合考虑,选择载气流速为0.12L /m i n㊂2.4 硫化物吸收谱图与线性范围仪器电机波长校正后,选择202.6n m 作为吸收波长㊂硫化物标准溶液以0.29m L /s 的速度进入反应模块,在H C l 载液条件下充分反应,产生H 2S 气体,气体进入吸光管度吸收㊂采集谱图如图3所示㊂配制浓度为0.0㊁0.2㊁0.4㊁0.8㊁2.0㊁4.0m g /L 硫化物标准系列溶液,从低浓度到高浓度进行测试㊂以吸光度(y )为纵坐标,标准溶液浓度(x ,m g /L )为横坐标,拟合得413第2期分析科学学报第36卷到硫化物的标准曲线㊂标准曲线的线性方程为:y=0.09645x-0.002665(r=0.99999),满足一般实验室对于分析的要求㊂2.5检出限重复测定空白样品7次,然后计算方法检出限:M D L=Sˑt(n-1,1-a=0.99)㊂式中:n为重复测定的加标样品数,S为n次加标测定浓度的标准偏差,t为自由度为n-1时的S t u d e n t s t值(可查表得到), 1-a为置信水平㊂计算出本方法对硫化物的检出限为1.8μg/k g,以3倍检出限计算最低检出浓度为5.4μg/k g,而常用的亚甲基蓝分光光度法测定味精样品中硫化物的最低检出浓度为0.3m g/k g[5]左右,可见本方法灵敏度优势显著㊂2.6精密度测试采用气相分子吸收光谱法对80%含量的谷氨酸样品(样品编号1),90%含量的谷氨酸样品(样品编号2),进行7次测定,结果如表1所示㊂气相分子吸收光谱法测定相对标准偏差(R S D)在3.49%~3.90%之间㊂表1精密度测试结果(n=7)T a b l e1P r e c i s i o n t e s t r e s u l t s b a s e do n r e a l s a m p l e s i n l a b o r a t o r y(n=7)N o.M e a s u r e dv a l u e(m g/k g)R S D(%)(m g/k g)A v e r a g e v a l u e10.60040.63120.61080.58030.65120.63100.60120.61523.9020.83130.86110.88020.79030.82050.83090.85040.83783.492.7加标回收率测试根据上述样品硫化物含量测试结果进行加标回收率测试,测定结果如表2所示,本方法检测味精中硫化物加标回收率为97.43%~100.51%㊂表明方法的准确度较高,能用于味精中硫化物得的分析检测㊂表2加标回收实验结果(n=7)T a b l e2E x p e r i m e n t a l r e s u l t s o f s p i k e d r e c o v e r i e s(n=7)N o.B a c k g r o u n d(%)(m g/k g)R e c o v e r y(m g/k g)F o u n d(m g/k g)T o t a l(m g/k g)A d d e d10.61521.00001.6203ʃ0.20911.0051100.512.00002.6012ʃ0.13051.986099.3020.83781.00001.8121ʃ0.11220.974397.432.00002.8323ʃ0.15061.994599.723结论本研究建立了基于气相分子吸收光谱法的味精中硫化物的定量分析方法㊂本方法的检出限较低,加标回收率在97.43%~100.51%范围,相对标准偏差为3.49%~3.90%㊂为味精中硫化物的测定提供了一种新颖的测试手段,也为气相分子吸收光谱法在食品领域的应用拓展提供了重要参考依据㊂参考文献:[1] L I NC,Z H O N GCC,C A I DC,e t a l.P h y s i c a l T e s t i n g a n dC h e m i c a lA n a l y s i sP a r t B:C h e m i c a lA n a l y s i s(林晨,钟晨晨,蔡大川等.理化检验-化学分册),2014,50(9):1168.[2] L IR Y,L I A N GL N,L I J.C h i n e s e J o u r n a l o fC h r o m a t o g r a p h 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s i c a l a n dC h e m i c a lA n a l y s i s,B e i j i n g100089)A b s t r a c t:As e n s i t i v em e t h o dw a s e s t a b l i s h e d f o r t h ed e t e r m i n a t i o no f s u l f i d e i n m o n o s o d i u m g l u t a m a t e b y g a s p h a s e m o l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y.T h e c o n d i t i o n s a n d p a r a m e t e r si n f l u e n c i n g t h e a n a l y t i c a l s e n s i t i v i t y o f s u l f i d ew e r e o p t i m i z e d s y s t e m a t i c a l l y.U n d e r t h e o p t i m i z e d c o n d i t i o n s,t h e l i m i t o f d e t e r m i n a t i o n f o r s u l f i d ew a s1.8μg/k g,a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s b a s e d o n7d u p l i c a t e t e s t s o f s u l f i d e i n a c t u a l s a m p l ew e r e i n t h e r a n g e o f3.23%-3.57%,a n d t h e r e c o v e r i e sw e r ew i t h i n98.0%-101.0%. T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h em e t h o dw a s a c c u r a t e a n d r e l i a b l e,a n d i tw a s f e a s i b l e f o r t h e a p p l i c a t i o n a n d p o p u l a r i z a t i o n i n t h e a r e a o f d e t e c t i o n f o r t h e s u l f i d e i nm o n o s o d i u m g l u t a m a t e.K e y w o r d s:G a s p h a s em o l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y;D e t e r m i n a t i o n;M o n o s o d i u m g l u t a m a t e;S u l f i d e 613。

味精透光率的测定SOP

味精透光率的测定操作规程
1 目的
对味精透光率的测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品原料味精的透光率检测结果准确。

2 范围
本操作规范适用于味精
3 依据
GB/T 8967-2007《谷氨酸钠（味精）》7.4
4 仪器
紫外分光光度计
5 实验步骤
5.1 样品制备
味精称取10g(精确至0.1mg)。

5.2 操作步骤
称取试样10g（精确至0.1mg），加蒸馏水溶解，用蒸馏水定容至100ml，摇匀。

将试样液置于1cm 石英比色皿中，以蒸馏水作空白对照，于430nm下测定试样液的透光率，记录读数。

6 结果
记录下分光光度计上显示的读数。

7 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果之差不超过0.5%。

8 注意事项
8.1 用分析天平称取试样时，应该准确称取10g（精确至0.1mg），待分析天平稳定后再读数；
8.2 用100mL的容量瓶定容之后，应该将塞子拧紧之后，再上下颠倒混匀味精溶液。

8.3 在用之前把1cm的石英比色皿擦拭干净，防止影响数值的准确性；。

阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物

阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物李仁勇;梁立娜;李静【摘要】建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法.味精样品经2 g/L 氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离.以100 mmol/L 氢氧化钠-500 mmol/L 醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定.脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L),样品加标回收率为94.2% ～99.0% .应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)012【总页数】4页(P1158-1161)【关键词】离子色谱法;阴离子交换;脉冲安培检测;硫化物;味精【作者】李仁勇;梁立娜;李静【作者单位】戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085;戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085;戴安中国有限公司应用研究中心,北京,100085【正文语种】中文【中图分类】O658味精,学名谷氨酸钠,因其具有增进食欲、提高吸收代谢等功效而成为人类生活中最重要的调味品之一。

生产过程中设备等的腐蚀、原材料纯度等会导致味精中夹杂铁而变黄,影响味精的透光和外观色泽[1]。

生产上常使用树脂除铁或者硫化碱沉淀两种方式除铁,而后者因投入成本小而在味精行业中普遍使用[2]。

但硫化碱的加入量较难控制因而常被过量使用,造成在产品中残留,影响人类的健康[3]。

2008年 12月 12日,卫生部发布《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》的通知,其中明文规定禁止味精生产过程使用硫化钠。

分析方法：硫化钠含量分析测定

硫化钠含量分析一、方法原理：硫化钠在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫化硫酸钠溶液滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求了硫化钠的含量。

二、药剂：1．碘标准贮备液（1/2I2=0.1mol/L）：称取40g碘化钾溶于少量蒸馏水，加入12.70g碘，待溶后，稀释至1000ml。

2．碘标准使用液（1/2I2=0.05mol/L）：移取50.00ml碘标准贮备液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，使用前配制。

3．重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.1000mol/L）：准确称取105~110℃烘干2h的重铬酸钾4.903g于烧杯中，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4．1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。

冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。

5．硫代硫酸钠贮备液（Na2S2O3·5H2O≈0.10mol/L）：称取24.5g硫代硫酸钠容于水中，加入0.2g无水碳酸钠，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮存于棕色瓶内。

标定方法如下：于250ml碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50ml水，加入0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液15.00ml，盐酸溶液5ml，摇匀，于暗处放置5min。

用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，待滴至溶液呈淡黄色时，加入淀粉溶液1ml，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量，同时做空白滴定。

按下式计算硫代硫酸钠的浓度：C1（mol/L）=15.00/(V1-V2) mL×0.1000式中：0.1000——重铬酸钾标准溶液摩尔浓度（0.1000mol/L）；V1——滴定重铬酸钾溶液时消耗硫代硫酸钠的体积（ml）；V2——滴定空白时的硫代硫酸钠体积（ml）。

6．硫代硫酸钠使用液：移取20.00ml硫代硫酸钠标准液于100ml 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，使用前配制。

7．盐酸溶液：(1+1)盐酸。

味精中硫化钠测定

味精中硫化钠测定1. 概述硫化钠不是食品添加剂。

不法味精生产企业使用硫化物（硫化钠）去除铁的颜色，硫化钠遇酸产生一种刺激性气体，低浓度时有一种不愉快的臭味，极高浓度时可引起人体闪电式死亡。

2. 方法原理味精中的硫化钠在酸性条件下产生硫化氢气体，硫化氢被吸收后用光度法测定。

测定范围：0.1～10mg/kg（以S2-计）。

3. 样品处理3.1 准备小量杯、连接导管（冷凝管）、提取瓶、气泵。

3.2 称取2g味精样品，置于提取瓶中，加20mL纯水，溶解混匀，3.3 在提取瓶中加0.5mL硫化钠检测试剂№1，放入加热快孔中。

3.4 在小量杯中加1mL硫化钠检测试剂№2，加4 mL纯水，作为吸收液。

3.5 用导管连接提取瓶与小量杯，连接气泵，调节适当流速，使气泡连续，不间断。

3.6 在提取瓶中加1mL硫化钠检测试剂№3，盖紧瓶塞，通气20min。

3.7 用纯水代替样品按上述同时操作做空白。

4. 分析步骤4.1 安装固定好测定仪的光纤探头（本方法选用1 cm的光纤探头），打开电源开关，进入【食品安全方法】，选定【硫化钠】，按【开始】键，调出检测硫化钠程序。

4.2 将小量杯中吸收液倒入比色管中，用纯水补足5mL。

4.3 用滴瓶沿比色管壁加入2滴硫化钠检测试剂№4，盖好比色管塞，轻轻上下颠倒一次。

4.4 用滴瓶向比色管加入2滴硫化钠检测试剂№5，摇匀。

4.5 按【定时】键，定时5min。

4.6 定时器鸣响后，使探头插入空白溶液比色管中，按【校零】键校零，校零完成后再使探头插入样品溶液比色管中，（注意：更换溶液时擦干探头上的残留液，浓度相差大时，先清洗探头），按【测量】键，屏幕上显示测定结果，必要时按【保存】键保存数据。

5. 校准曲线制作5.1 使用新配制的试剂、超过使用期的试剂以及测定标准样品误差大时，要重新制作校准曲线。

5.2 安装固定好测定仪的光纤探头（本方法选用1 cm的光纤探头），打开电源开关，进入【食品安全方法】，选定【硫化钠】，按【开始】键，调出检测硫化钠程序。

味精生产过程中硫酸盐含量的测定

中的硫酸盐与氯化钡溶液反应生成沉淀，其硫酸
４６最后分别往６只比色管中依次加入Ｏ、．ｍＬｌ、ｍ３、ｍＬ０１ｇｍＬ的硫酸钠溶液。ｍＬ２Ｌ、ｍＬ５．ｍ／４７依次往６只比色管中加蒸馏水至２ｍＬ刻线。．５４８用１．＃比色管调零，４０ｍ，ｃ比色皿的条在３ｎｌｍ件下测量其吸光值分别为００１、．８０５、、．９０３、．６
维普资讯
第３５卷第４期
２０年１月０６０
发酵科技通讯
昧精生产过程中硫酸盐含量的测定
刘峰
（河南莲花味精股份有限公司项城４６０）６２０摘要：文阐述了在味精生产过程中，酵液、液、晶料液中硫酸盐含量的定量测定方法。主本发母结
在味精生产过程中，硫酸盐是一个主要的控制指标，据Ｇ／８６ — ２０根Ｂｒ９７００中规定，品味精成
分光光度计容量瓶（ＯＬｌＯ）５ｒ、ＯｍＬａ
比色管（ＯＬ５ｒ）ａ烘箱
移液管（ｍＬ５Ｌ２ｍＬ分析天平１、ｍ、５）
刻线，删０１／即．ｍＬ的硫酸钠溶液。ｍｇ４２取６只洗净的５ｒ．ＯＬ标准比色管，于比色管ａ放架上，并依次编号。４３依次往６只比色管中加蒸馏水ｌｍＬ．Ｏ。
方便、速，值得推荐的好方法。快是
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离子色谱法测定味精中硫化物

离子色谱法测定味精中硫化物摘要：建立了阴离子交换色谱柱分离，脉冲安培法检测味精中微量硫化物的方法。

味精样品经溶解过滤后直接进样，硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在阴离子色谱柱IonPac AS7上分离，6分钟内可完成一次样品测定。

脉冲安培检测器检测硫离子的检出限为0.3 μg/L，并具有较宽的线性范围（0.001-1 mg/L），样品加标回收率在94.2%~99.0%之间。

离子色谱法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物，具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点，样品检测及加标回收率结果令人满意。

关键词离子色谱法，脉冲安培检测，味精，硫化物一、引言味精生产过程中设备、用具的腐蚀，原材料纯度等导致味精中夹杂铁而变黄，影响味精的透光和外观色泽[1]。

生产上普遍使用硫化钠沉淀味精母液中的铁离子，但是加入量不好控制而常被过量使用，造成样品中残留大量硫离子，影响人类健康[2]。

2008年12月12日，卫生部发布《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》的通知，其中明文指出禁止味精生产过程中可使用硫化钠为加工助剂。

碘量法[3]和比色法[4]均可检测硫化物，但检测灵敏度低，且存在还原性物质干扰。

离子色谱法在硫化物检测方面具有抗干扰能力强，前处理简单，检测灵敏度高，分析时间短等优势。

文中介绍了测定味精中硫化钠的方法，对味精、增鲜味精和加盐味精三类样品中硫化物含量进行准确测定。

二、实验部分2.1 仪器和试剂ICS-3000型离子色谱仪（美国Dionex公司），带有Ag工作电极、pH/Ag/AgCl 复合参比电极、Ti对电极的ED3000电化学检测器；Chromeleon 6.80 色谱工作站；Nanopure超纯水机(美国Thermo Scientific Barnstead公司)；0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集公司）；硫离子标准贮备液（1000 mg/L）：以Na2S·9H2O晶体（≥98.0%，Sigma-Aldrich公司）配制，临用前标定；醋酸钠（≥99.0%，Fluka公司）；NaOH溶液(50%，w/w，Fluka公司)；乙二胺（≥99%，Sigma-Aldrich公司）；实验中所用味精样品采集自附近超市。

DB31 2021-2013 食品安全地方标准味精中硫化钠的测定

7.1
X
式中：
(c c0 ) V 1000 m 1000
…………………………………………（1）
X —试样中硫化钠(以S2-计)含量，单位为微克每千克（g/kg）； c —从标准曲线上得到的试样中硫化钠(以S2-计)溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
2
DB 31/ 2021—2013
0.2 µm 尼龙滤膜过滤后，加入 5.25 mL 50 % 氢氧化钠溶液（4.3）。淋洗液配好后立即置于惰性气体条件下保护，以防污染。 4.6 4.7 硫化钠标准物质（Na2S·9H2O, CAS 号：1313-84-4）：分子量 240.17，纯度大于等于 98%。硫化钠标准储备液：量取 10 mL 250 mmol/L 氢氧化钠溶液（4.4）加入到放在天平上的聚丙烯材
注：所用玻璃仪器均用磷酸-丙酮溶液（11.12）涂渍后，烘干，备用。按图 1 组装。允许使用功能相同的仪器取代上述仪器。所有的磨口接口都要遵从 ISO 383 中的要求，并在组装前用甘油（11.11）密封。
图1 13 测定步骤
吹气吸收装置连接图
13.1 试样制备：取相当于试样 10.0 g 的样品制备液（6）于抽提瓶中，加入 50 mL 水。 13.2 试样消解：将试样溶液置于抽提烧瓶（12.4）中，将 10 mL 吸收液加入吸收管(12.7），组装实验装置，将空气采样器流速调节为 1 L/min，从分液漏斗（12.6）中向抽提烧瓶（12.4）中缓慢加入盐酸溶液（11.1）20 mL，吹气保持 30～40min，将吸收管（12.7）内吸收液转移至具塞比色管（12.2）中。
3
DB 31/ 2021—2013 12 仪器和设备
12.1 分析天平：感量为 0.01 g。 12.2 具塞比色管：10 mL。 12.3 紫外分光光度计。 12.4 抽提烧瓶（A）：容积 150 mL，有 34/35 锥形磨口接口。 12.5 减速调节器（B）。 12.6 分液漏斗（C）：容积 100 mL，有 14/23 锥形插口，活塞及 14/23 瓶塞。 12.7 吸收管（D）：有 10 mL 刻度线。 12.8 流量计（E）：流量范围 0.2～2 L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于 5％。

味精检测室设备操作规程

Wzz-2B旋光仪操作规程1.操作步骤1.1将仪器电源插头插入220V交流电源[要求使用交流电子稳压器（1KVA）]并将接地脚可靠接地。

1.2向上打开电源开关（右侧面），这时钠光灯在交流工作状态下起辉，经5分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。

1.3向上打开光源开关（右侧面），仪器预热20min（若直流开关扳上后，钠光灯熄灭，则在将光源开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常）。

1.4按“测量”键，这时液晶屏应由数字显示。

注意：开机后“测量”键只需按一次，如果误按该键，则仪器停止测量，液晶屏无显示。

用户可再次按“测量”键，液晶重新显示，此时需重新教零。

（若液晶屏已有数字显示，则不需按“测量”键）。

1.5将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按“清零”键。

试管中如有气泡，应先让气泡浮在凸径处，通光面两端的雾状水滴应用轻布擦干，试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生压力，影响读数。

试管安放时应注意标记的位置和方向。

1.6取出试管，将待测样品注入试管。

按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。

仪器将显示出该样品的旋光度，此时指示灯“1”点亮。

注意：试管内腔应用少量被测试样冲洗3-5次。

1.7按“复测”键一次，指示灯“2”点亮，表示仪器显示第一次复测结果，再次按“复测”键一次，指示灯“3”点亮，表示仪器显示第二次复测结果，按“123”键，可切换显示各次测量的旋光度值。

按“平均”键，显示平均值，指示灯“AV”点亮。

1.8如样品超过测量范围，仪器在±45处来回震荡。

此时，取出试管，仪器即自动转回零位。

此时可将试液稀释一倍再测。

1.9仪器使用完毕后，应依次关闭光源、电源的开关。

1.10钠灯在直流供电系数出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电（光源开关不向上开启）的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。

1.11当放入小角度样品（小于±5°）是，示数可能变化，这时只要按复测键，就会出现新数字。

阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物

ｔｏｆｇｕａａｅｗｅｅｓｐｒｔｄｗｅｌｉｉｙａｏＰｃＡＳｉｎＥｘｈｎｅｃｌｍｎ（５ｉｎｏｌｔｍｔｒｅａａｅｌｎ６ｍｎｂｎＩｎａ７ＡｎｏｃａＬａ５Ｌｉｊｃｉｎ（ Ⅳ ＝３）ｈｕｆｅｗａ．／ｔｅｔｏｉ２ｎ．Ｍｏｅｖｒｈｔｏａｄｉｅｒｒｏｅ，ｔｅｍｅｈｄｈｄａｗｉｅｌａｎｒｎｅ（．０ａｇ００／１—１ｍｇＬ）ａｄｓｔｓａｔｒｅｏｅ（４２一９．％）ｎａｉｆｃｏｙｒｃｖｒ９．％ｙ９０．Ｔｈｔｏｓａｐｉｄｅｍｅｈｄｗａｐｌｅ
摘要：立了阴离子交换色谱柱分离、冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经２ｇＬ氢氧化钠建脉／溶液直接溶解并过滤后直接进样，离子与高浓度谷氨酸等阴离子在ＩｎａＳ硫ｏＰｃＡ７阴离子色谱柱（５２０ｍｍ ×４ｍｍ）可实现较好的分离。以１０ｍｍｏ／上０ｌＬ氢氧化钠一０５０ｍｍｏ／ｌＬ醋酸钠一．％乙二胺为淋洗液等度淋洗．ｎ０５６ｍｉ
ｉｔａｅｔ２Ｌｎｙｏｎｍｍｒｎｅ．Ｔｈｅｓｌｄｅａｔｅｎｏｎｓｓｈａｉｈｃｃｎｔａｆｌｒｔｄｗｉｈａ０．２Ｌｍｌｅｂａｕｆｎｄｏｈｒａｉｉｕｃｓｈｇｏｎｅｒ —

硫化钠表面增强拉曼光谱及其在味精检测中的应用研究

。所有数据处理采用光谱仪自带软件ＢＳＥＲＳｗｒａｍ１．０１．２０中的Ｂｏｘｃａｒ平滑方法进行平滑处理并使用软件自带的背景扣除算法进行背景扣除。１４味精中硫化钠的检测分别取浓度为１×１０－３，１×１０－４，１×１０－５，１×１０－６，１ ·ｍＬ－１的硫化钠溶液各１０ｍＬ，再分别溶入１ｇ味 ×１０ｇ精，检测所得溶液的ＳＥＲＳ。
［１１］，硝酸能够去除金纳米颗粒表面包裹的柠檬酸根离子打破胶体的稳定条件促使溶胶颗粒发生聚集，而这种聚集可１１１３］，这已成为提高溶胶的表面进一步提升溶胶的增强效果［－增强效果的一种常用方式。为验证ＮＯ３引起的聚集对增强效果的影响，对比了使用硝酸聚集的待测硫化钠溶液以及未
［］根据Ｇ．ＦＲＥＮＳ的方法制备金溶胶８。将１００ｍＬ质量
，而硫化钠被人体
摄入后，将在体内分解成硫化氢，进而引起硫化氢中毒，同
［４］
。为此国家卫生部办
公厅颁发的《关于工业硫化钠使用问题的复函》卫办监督函［］２００８７２２号文件，明令禁止硫化钠作为加工助剂用于味精生产。目前，我国还没有制定标准的味精中硫化钠检测方法。有关硫化钠的检测主要参考硫化物的测定方法。硫化物的测定方法一般有碘量法、可见分光光度计法、间接火焰原子吸收法、气相分子吸收光谱法、离子色谱法、电化学方法。振动光谱技术是分析分子结构的重要工具，联合红外、拉曼等不同的响应活性，在表征物质结构方面具有独特的优势，能够获得物质结构及基团特征振动的信息，进而更便捷地表征

味精中硫化钠测定

味精中硫化钠测定1. 概述硫化钠不是食品添加剂。

2. 方法原理味精中的硫化钠在酸性条件下产生硫化氢气体，硫化氢被吸收后用光度法测定。

测定范围：0.1～10mg/kg（以S2-计）。

3. 样品处理3.1 准备小量杯、连接导管（冷凝管）、提取瓶、气泵。

3.2 称取2g味精样品，置于提取瓶中，加20mL纯水，溶解混匀，3.3 在提取瓶中加0.5mL硫化钠检测试剂№1，放入加热快孔中。

3.4 在小量杯中加1mL硫化钠检测试剂№2，加4 mL纯水，作为吸收液。

3.5 用导管连接提取瓶与小量杯，连接气泵，调节适当流速，使气泡连续，不间断。

3.6 在提取瓶中加1mL硫化钠检测试剂№3，盖紧瓶塞，通气20min。

3.7 用纯水代替样品按上述同时操作做空白。

4.2 将小量杯中吸收液倒入比色管中，用纯水补足5mL。

4.3 用滴瓶沿比色管壁加入2滴硫化钠检测试剂№4，盖好比色管塞，轻轻上下颠倒一次。

4.4 用滴瓶向比色管加入2滴硫化钠检测试剂№5，摇匀。

4.5 按【定时】键，定时5min。

5. 校准曲线制作5.1 使用新配制的试剂、超过使用期的试剂以及测定标准样品误差大时，要重新制作校准曲线。

硫化钠的测定

硫化钠的测定一、试剂1、冰乙酸溶液：1+10；2、碘标准滴定液:0.1mol/L；3、硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L;4、淀粉指示液：5g/L；5、95%乙醇；6、碳酸钠溶液：10%；7、硫酸锌溶液：10%。

二、分析步骤1、溶样：称量约5g固体样品，精确至0.01g。

放入烧杯中，加入50ml水加热溶解。

冷却移入500ml容量瓶中，定溶摇匀。

此为溶液B。

2、移取100ml溶液B 至于250ml容量瓶中。

依次加入20ml10%碳酸钠、40ml10%硫酸锌、12.5ml乙醇，定溶摇匀。

干过滤，弃去前10ml，移取25ml滤液，置于锥形瓶中，加入5ml冰乙酸，2ml淀粉指示液，用碘标液滴定，溶液出现蓝色为终点，记录消耗体积为V3。

3、移取25ml碘标液（V1）置于250ml碘量瓶，加入25ml水，10ml冰乙酸，摇动下加入10ml溶液B。

用硫代硫酸钠滴定至黄色，加入2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗体积V2.。

4、碘标液（0.1mol/L）配置与标定称取40g碘化钾、12.7g碘，加少量水溶解后，用水稀释至1000ml.加3滴盐酸，处于棕色瓶中，保存于暗处。

每月用硫代硫酸钠标液标定一次。

标定：吸取碘液25.00ml用0.1mol/L硫代硫酸钠标定，至溶液由红棕色变成黄色后，加5ml淀粉指示液，滴定至蓝色刚好消失。

C(1/2I2)=C(NaS2O3)*V /25.00W(NaS)%=[C1(V1-V3)-C2V2]*0.03903mk。

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