高效液相-柱后衍生化法测定青蒿素含量
青蒿素的提取工艺及含量测定
青蒿素的提取⼯艺及含量测定青蒿素的提取⼯艺及含量测定摘要:青蒿素是⽬前治疗疟疾的特效药。
本⽂采⽤热提取的⽅法对药⽤植物青蒿进⾏提取,提取收率为4%,此法⼯艺简单,操作容易,周期短,成本底,收率⾼。
在测定时主要采⽤薄层层析法和分光光度计法对其进⾏定性定量的测定,含量为98.59%,达到国家药典的标准。
实验证明:热提---柱层析法具有可应⽤性和可操作性。
关键词:青蒿;青蒿素;含量测定Abstract: Artemisinin as specific drug for the malaria at present. Through , thermal extraction method of medicinal plants for extraction of artesunate in this paper,with a yield of 4% , it is a simple method that operates easily 、cycle short 、 becomes the background 、 receiving rate is high. Determination of the major TLC and its spectrophotometer for the qualitative and quantitative determination , The content is 98.59%, Achieves the national pharmacopoeia the standard,It is proved that the heat raises --- the Column chromatography analysis law to have may the application and may be operational by experiment. Key words: Artemisin , Artemisinin , Content determination青蒿是我国的传统中药,民间⽤于消暑、退热、治感冒等,青蒿还具有抗疟、抗⾎吸⾍、抗病毒与增强机体免疫等作⽤。
反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量
反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量孙景灿;曾建立;赵兵;袁晓凡;王晓东【摘要】本文建立了反相高效液相色谱快速测定青蒿中青蒿酸含量的方法.色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为(30±1)℃,流动相采用乙腈与0.2%磷酸水溶液混合液(体积比65:35),流速1 mL/min,检测波长220 nm.标准曲线回归方程:Y=8.784573×10-8X-6.443559×10-5,r=0.9997,青蒿酸回收率为102.4%.实验证明该方法稳定可靠、精密度高、重现性好、简单可行,适用于青蒿酸的分析检测.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2010(022)005【总页数】5页(P846-849,854)【关键词】青蒿;青蒿素;前体;青蒿酸;反相高效液相色谱【作者】孙景灿;曾建立;赵兵;袁晓凡;王晓东【作者单位】中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190【正文语种】中文【中图分类】R284.1%Q946.91从青蒿 (Artem isia annuaL.)中提取分离的青蒿素作为最有效的抗疟药物已得到世界公认,而且随着青蒿素新用途的不断发现,其资源需求量将越来越大,但不少青蒿中青蒿素含量低(≤0.3%),无法用于提取青蒿素。
研究发现青蒿中青蒿素含量和青蒿酸含量呈相反规律,如山西广灵产的青蒿中青蒿素含量为 0.1%左右,而青蒿酸的含量达到 0.5%,是青蒿素含量的 5倍[1]。
黄花蒿中青蒿素含量的测定
黄花蒿中青蒿素含量的测定
测定黄花蒿中青蒿素的含量可以通过以下步骤进行:
1. 样品提取:将黄花蒿样品切碎,加入适量的提取溶剂(如甲醇),与样品充分混合,浸泡一段时间(通常为数小时)以促使青蒿素从植物组织中溶解出来。
2. 过滤:将提取液过滤以去除固体残渣,得到澄清的提取液。
3. 净化:使用色谱(如柱层析或高效液相色谱)对提取液进行净化,以去除干扰物质。
4. 定量:使用高效液相色谱等手段将样品分离,并与已知浓度的青蒿素标准品进行比较,通过构建标准曲线来确定青蒿素的含量。
5. 结果分析:根据标准曲线中的浓度与待测样品的峰面积比较,计算出样品中青蒿素的含量。
需要注意的是,这只是一般的测定方法,具体实验条件和方法细节可能会因实验目的和具体设备而有所不同。
因此,在进行测定前最好咨询专业人士或参考专业文献以获得更准确的测定方法。
高效液相-柱后衍生化法同时测定双氢青蒿素和哌喹
m bl p ae o s td f ct ii, e ao a d .m l ea u e H 4 16 : : )dl ee t o -a o i h s nie e ntl m t nl n 1 oLa ttb f rD . ( 2 1 , e vrda a w rto e c s o a o re h 0 / c e f 0 505 i f l ef
积对 哌喹浓度进行线性 回归 , 为 A 7 1. + 815r0 96对两种药物测定的 日内、 方程 = 27 C 2 1 , . 9 ; 1 =9 日间精 密度相对平均
偏差 ( S 均小于 2%; R D) 平均 回收率均在 9 8%~ 0 12%之间。结论 该方法 的灵敏度 、 精密度 、 准确性及重现性均 符合药 典要求 , 可为各种复方制剂 中双氢青蒿素及哌喹的质量控制提供依据 。
0 8ml n 10mo L p t s i m y r x d 0 e h n l sp s- o u e ia iain r a e t w sd l e e t o . / . . I o a su h d o i ei 9 % t a o o tc l mn d r t t g n s a ei r d a f w— mi / n a v z o e . v al
℃。 检测波长 2 9n 8 m。结果 双氢青 蒿素在 30 3 0I o / 围内线性关 系 良好 , .— 0 m lL范 x 以峰面积对双氢青蒿 素浓度
高效液相色谱法同时测定青蒿绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯含量.
* 基金项目:“十一五”国家重大科技专项“重大新药”创制项目 (2010ZX09502-005);江苏省博士聚集计划;天津市高等学校科 技发展基金项目(20040323)。 作 者 简 介 :孙玉刚(员怨愿缘原),男,硕士研究生,从事中药药效物 质基础研究。 通 讯 作 者 :常艳旭。
青蒿素的提取工艺及含量测定
青蒿素的提取工艺及含量测定摘要:青蒿素是目前治疗疟疾的特效药。
本文采用热提取的方法对药用植物青蒿进行提取,提取收率为4%,此法工艺简单,操作容易,周期短,成本底,收率高。
在测定时主要采用薄层层析法和分光光度计法对其进行定性定量的测定,含量为98.59%,达到国家药典的标准。
实验证明:热提---柱层析法具有可应用性和可操作性。
关键词:青蒿;青蒿素;含量测定Abstract: Artemisinin as specific drug for the malaria at present. Through , thermal extraction method of medicinal plants for extraction of artesunate in this paper,with a yield of 4% , it is a simple method that operates easily 、cycle short 、 becomes the background 、 receiving rate is high. Determination of the major TLC and its spectrophotometer for the qualitative and quantitative determination , The content is 98.59%, Achieves the national pharmacopoeia the standard,It is proved that the heat raises --- the Column chromatography analysis law to have may the application and may be operational by experiment. Key words: Artemisin , Artemisinin , Content determination青蒿是我国的传统中药,民间用于消暑、退热、治感冒等,青蒿还具有抗疟、抗血吸虫、抗病毒与增强机体免疫等作用。
液相色谱法测定青蒿中青蒿素的含量实验原理
液相色谱法测定青蒿中青蒿素的含量实验原理
青蒿素是从中药植物青蒿中提取的一种重要的抗疟药物,具有广泛的应用价值。
液相色谱法是一种分析化学技术,可以对复杂的化合物进行快速、准确地分离和定量。
本实验利用液相色谱法测定青蒿中青蒿素的含量,具体步骤如下:
1.样品制备:将青蒿取适量粉碎,称取约1克样品,加入10 mL甲醇,超声回流提取30分钟,离心去渣,取上清液过滤,调整pH值至6.5-7.5,加入适量乙腈混合均匀,放置5分钟,离心去沉淀液,取上清液待用。
2.色谱条件设置:采用C18色谱柱,流动相为甲酸水/乙腈(65:35),检测波长为300 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为20 μL。
3.标准曲线的制备:取不同浓度的青蒿素标准品,按实验方法制备样品液,分别进样进行测定,绘制青蒿素的浓度与峰面积的标准曲线。
4.样品测定:取适量青蒿样品液,按实验方法进行分析。
根据标准曲线计算出青蒿素在样品中的含量。
实验原理:青蒿素在C18色谱柱中可以快速地与流动相中的乙腈发生作用,分离出来形成峰。
以波长300 nm处检测青蒿素的峰面积,根据标准曲线计算出样品中青蒿素的含量。
青蒿素的提取分离和检测方法研究进展
青蒿素的提取分离和检测方法研究进展1. 本文概述本文旨在全面综述青蒿素的提取、分离和检测方法的研究进展。
青蒿素,作为一种源自菊科植物青蒿(Artemisia annua L.)的天然产物,自20世纪70年代被发现具有显著的抗疟疾活性以来,已成为全球公共卫生领域的重要药物。
青蒿素的提取、分离和检测技术的不断发展和优化对于其生产效率、质量控制和临床应用至关重要。
本文将从这三个方面对青蒿素的研究进展进行详细阐述,以期为相关领域的科研工作者和从业人员提供全面的技术参考和未来发展方向的指引。
在提取技术方面,本文将介绍从传统溶剂提取到现代生物技术提取的各种方法,包括超临界流体萃取、微波辅助提取、超声波提取等,并分析这些方法的优缺点和适用条件。
在分离技术方面,将重点介绍色谱分离技术,如高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱等,以及近年来兴起的分子印迹技术等新型分离手段。
在检测方法方面,本文将综述光谱法、色谱法、质谱法等现代分析技术在青蒿素检测中的应用,并探讨这些方法的准确性和可靠性。
2. 青蒿素的基本性质青蒿素(Artemisinin),也称为青蒿内酯或青蒿醇,是一种从青蒿(Artemisia annua L.)中提取的倍半萜内酯类化合物。
它是一种具有显著抗疟疾活性的天然产物,自20世纪70年代被发现以来,已成为治疗严重疟疾的重要药物。
化学结构:青蒿素的化学结构独特,包含一个过氧化桥和一个内酯环。
这种结构对其抗疟疾活性至关重要。
青蒿素及其衍生物的化学结构差异主要在于过氧化桥的保持与否以及侧链的变化。
物理性质:青蒿素为无色结晶,在室温下为固态,具有特殊的香气。
它的溶解性较为特殊,不溶于水,但可溶于有机溶剂如乙醇、氯仿和乙醚等。
生物活性:青蒿素最显著的生物活性是其抗疟疾效果。
它能够快速清除疟疾原虫的红细胞内期,尤其是对抗耐药性疟疾原虫株非常有效。
青蒿素及其衍生物也被研究用于治疗其他疾病,如癌症和自身免疫性疾病,但这些应用尚处于实验阶段。
高效液相-柱后衍生化法测定青蒿琥酯含量
T ei t r d ya d i t — a o f c e t f a ai nwe els a h e- a n r d y c ef in r t r st n 2%. Me n r c v r a 8O 1 2 . Co c u i n n - n a i ovi o e h a e o e yw s9 .%~ 0 . n l so
【 e o d 】 A t u a ; HP C; P s c lm ei t n C ne t eem n t n K y w r s r s n t e e L o t o nd r ai : o t tr ia o — u v oቤተ መጻሕፍቲ ባይዱnd i
HPLC—MS测定大鼠血浆中青蒿素浓度及其应用
HPLC—MS测定大鼠血浆中青蒿素浓度及其应用目的:建立青蒿素大鼠体内药物浓度的分析方法。
方法:采用高效液相色谱质谱联用技术,选用艾司唑仑为内标,样品与内标使用甲基叔丁基醚提取,并分别于m/z305,296进行测定。
结果:在5~500μg·L-1,青蒿素峰面积与内标峰面积比值与浓度有良好的线性关系,最低定量质量浓度为5μg·L-1。
结论:方法学证明该法能够满足青蒿素大鼠体内血药浓度的测定,可用于动物体内药物动力学的研究需求。
标签:青蒿素;高效液相色谱质谱联用;药物动力学1材料11仪器美国Waters2695高效液相色谱仪、Waters ZQ4000质谱仪、Waters Masslynx V41色谱工作站;BS210s电子天平(Sartorius,Germany),HC2517高速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司),VORTEX GENIUS3型混悬仪(德国IKA公司),GM033Ⅱ津腾隔膜真空泵(天津市腾达过滤器件厂),CQ205型超声清洗仪(上海超声波仪器厂),MicrSprayer Aerosolizer_Model IA_1B肺部给药装置(美国PennCentury)12试药青蒿素对照品(100713,四川协力制药提供,纯度99%),艾司唑仑对照品(中国食品药品检定研究院,12190102)。
青蒿素对照品溶液:精密称取青蒿素2550mg,用甲醇溶解并定容于25mL量瓶,得青蒿素对照品储备液(102g·L-1),4℃冷藏保存。
精密取上述储备液,用50%甲醇稀释,配制成25,50,100,250,500,1000,2500μg·L-1的对照品工作液。
内标溶液:精密称取艾司唑仑对照品535mg,甲醇溶解并定容于10mL量瓶,得艾司唑仑对照品储备液1(535mg·L-1),4℃冷藏保存。
取94μL储备液1于10mL量瓶内,50%甲醇定容即得约5mg·L-1内标储备液2,临用前用50%甲醇稀释2倍,即得内标溶液。
UPLC—MS MS法检测青蒿中青蒿素的含量
UPLC—MS MS法检测青蒿中青蒿素的含量摘要:采用UPLC-MS/MS法检测青蒿中青蒿素的含量,色谱柱Waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.5 mm,1.9 μm),以甲醇和水梯度洗脱,甲醇-水体积比为40%(0 min)-70%(4.5 min)-40%(5.0 min)-40%(5.5 min),流速0.30 mL/min,柱温30 ℃,进样量3.0 μL,离子模式(ESI+)分析,青蒿素母离子为m/z=283.3。
子离子m/z=151.2,m/z=209.4。
结果表明,在上述条件下,青蒿素与杂质分离完全,无明显干扰,检出限达到0.174 ng,平均回收率为99.38%,精密度良好,青蒿中青蒿素含量为(1 045.19±27.55)mg/kg,该法适用于青蒿素分析。
关键词:UPLC-MS/MS;青蒿;青蒿素Detection of Artemisinin in Artemisia annua L. by UPLC-MS/MSAbstract:The detection of artemisinin in Artemisia annua L. was analysed by UPLC-MS/MS. The chromatographic column waters ACQUITY BEH C18(50 mm×2.5 mm,1.9 μm)was used in the analysis. The elution program was 40% (methanol/water,V/V,0 min)-70%(4.5 min)-40%(5 min)-40%(5.5 min). The isolation was preformed with 0.3 mL/min at 30 ℃,and the injection volume was 3.0 μL in ESI(+)scan. The precursor ion of artemisinin was m/z=283.3,daughter ion were m/z=151.2,m/z=209.4. The results showed that artemisinin could be detected in these conditions. The detection limit was 0.174 ng with recovery of 99.38% and good precision. The content of artemisinin in Artemisia annua L. reached (1 045.19±27.55)mg/kg. It was suitable for detecting artemisinin in Artemisia annua L..Key words:UPLC-MS/MS;Artemisia annua L.;artemisinin青蒿(Artemisia annua L.),又名黄花蒿,菊科,一年生草本,高1.5 m,全株黄绿色,有浓烈挥发性香气。
高效液相色谱法在“青蒿素提取”实验教学中的应用
2020年第24期广东化工第47卷总第434期 · 149 · 高效液相色谱法在“青蒿素提取”实验教学中的应用孙忠文,李玉鹏,谢惠定,邱开雄,陈丽君*(昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明650500)[摘要]为解决“青蒿素提取”系列实验在《有机化学》实验课程中对目标单体化学成分纯度判断不精准、环境污染及安全隐患等问题,加强与培养本科生对现代化仪器的实际操作能力和科研素养,将高效液相色谱法应用到“青蒿素提取”系列实验的实验教学中,解决了传统实验教学中薄层色谱法和熔点测定法在青蒿素纯度鉴定过程中存在的不足。
本文阐述了实验教学中青蒿素纯度鉴定存在的问题,高效液相色谱在青蒿素纯度鉴定中引入的必要性,该部分内容在实验课程中的开展模式,以及实验开展前后的相关工作。
[关键词]青蒿素;实验教学;高效液相色谱[中图分类号]G4 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)24-0149-03Application of High Performance Liquid Chromatography in the ExperimentalTeaching of Artemisinin ExtractionSun Zhongwen, Li Yupeng, Xie Huiding, Qiu Kaixiong, Chen Lijun*(School of Pharmaceutical Science and Yunnan Key Laboratory of Pharmacology for Natural Products, Kunming Medical University, Kunming650500, China)Abstract:In order to solve the problems of inaccurate judgment of the purity of the target monomer chemical composition, environmental pollution and potential safety hazards in the experimental course of “Organic Chemistry” in the series of experiments of artemisinin extraction, strengthen and cultivate undergraduates' practice of modern instruments operating ability and scientific research literacy, applying high performance liquid chromatography (HPLC) method to the experimental teaching of the artemisinin extraction series of experiments, solving the problems of thin layer chromatography (TLC) and melting point determination in the artemisinin purity identification process in traditional experimental teaching of inadequacy. This article describes the problems in the purity identification of artemisinin in experimental teaching, the necessity of introducing HPLC in the purity identification of artemisinin, the development mode of this part in the experimental course, and the related work before and after the experiment.Keywords: artemisinin;experimental teaching;high performance liquid chromatography青蒿素的传奇发现及作为抗疟药物的卓越效力和影响力,使其一登上世界舞台就收到了极大关注,其有效性、安全性及廉价性使其成为抗疟疾的一线药物,挽救了数以万计的生命[1]。
青蒿素提取色谱的应用原理
青蒿素提取色谱的应用原理背景介绍青蒿素是一种重要的中药,被广泛应用于疟疾的治疗。
为了提高青蒿素的纯度和产量,使用色谱技术对青蒿素进行提取和分离已成为常见的方法。
色谱技术概述色谱技术是通过分离样品中的混合物,隔离和测定其中的组分。
它利用不同化学物质之间的亲和力差异,在流动相和固定相之间的相互作用作用下,实现样品中成分的分离和检测。
青蒿素提取色谱青蒿素提取色谱是利用色谱技术对青蒿素进行纯化和分离的过程。
通常采用液相色谱技术进行提取。
1. 固定相的选择在青蒿素提取色谱中,固定相的选择是非常关键的。
常见的固定相包括硅胶、大孔吸附树脂和高效液相色谱柱。
根据青蒿素的特性和目标纯化要求,选择合适的固定相非常重要。
2. 流动相的选择流动相是青蒿素提取色谱中另一个重要的因素。
不同的流动相会对青蒿素的选择性和分离效果产生影响。
常用的流动相包括甲醇、乙醇、水和醋酸等。
3. 色谱柱的操作在进行青蒿素提取色谱时,需要选择适当的色谱柱并进行操作。
色谱柱的选择与固定相和流动相密切相关。
通常需要将待提取的青蒿素溶液通过色谱柱,利用柱内的固定相进行分离。
4. 静态相和动态相分离青蒿素提取色谱可以通过静态相和动态相两种方式进行分离。
静态相分离是将溶液静置于色谱柱中,利用固定相对青蒿素进行吸附分离。
动态相分离则是将溶液以一定速率通过柱中的固定相,通过流动相将青蒿素分离出来。
5. 纯化和检测青蒿素提取色谱可以实现对青蒿素的纯化和检测。
青蒿素与色谱柱中的固定相发生相互作用,使得青蒿素从混合物中分离出来。
随后,可以通过不同的方法对提取的青蒿素进行纯化和检测。
结论青蒿素提取色谱是一种有效的分离和纯化青蒿素的方法。
通过选择合适的固定相和流动相,并对色谱柱进行操作,可以实现对青蒿素的分离和纯化。
然后,可以利用其他方法对提取的青蒿素进行进一步的纯化和检测。
这种方法不仅提高了青蒿素的纯度,还可以提高青蒿素的产量,为青蒿素的应用提供了可靠的支持。
参考文献: 1. 丁军, 郑益, 朱今友. 青蒿素、双氢青蒿素提取的萃取色谱工艺[J]. 化学与黏合, 2010, 32(04): 15-18. 2. Jin J, Chao P D, Hui Y C, et al. High-performance liquid chromatographic method for the determination of artemisinin in human urine[J]. Journal of chromatography B: Biomedical Sciences and Applications, 1997,703(1-2): 155-159.。
柱后衍生高效液相色谱法
柱后衍生高效液相色谱法
柱后衍生高效液相色谱法(Post-column derivatization high performance liquid chromatography,PC-HPLC)是一种在液相色谱柱后进行衍生化反应的分析方法。
该方法主要用于分析分子量较大、不易挥发的化合物,如氨基酸、肽、核苷酸、糖类等。
PC-HPLC的基本原理是将待测样品先通过液相色谱柱进行分离,然后在柱后加入衍生剂,使衍生剂与待测化合物发生反应,形成稳定的衍生化产物。
最后通过检测衍生化产物的特定性质来定量待测化合物。
PC-HPLC的优点在于可以提高检测灵敏度和选择性,同时可以避免样品中的干扰物干扰检测结果。
但是,该方法需要使用衍生剂,衍生反应的条件也需要优化,因此操作较为复杂。
青蒿素的高效液相色谱测定法
青蒿素的高效液相色谱测定法
向仲朝;杨德山;龚光隆
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】2007(34)12
【摘要】[目的]建立青蒿中青蒿素的高效液相色谱定量测定方法。
[方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度进行实验研究。
[结果]青蒿素在0~2.00mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.11μg;最低检出浓度为
0.0053g/kg。
对浓度为5.1~18.6g/kg的样品,连续测定6次,RSD为2.8%~5.4%;加标量为2.00~20.0g/kg的样品,回收率为90.5%~110%。
[结论]本方法简便、快速、精密、准确,可用于青蒿中青蒿素含量的测定。
【总页数】2页(P2332-2332)
【关键词】青蒿素;液相色谱;中药
【作者】向仲朝;杨德山;龚光隆
【作者单位】四川省绵阳市疾病预防控制中心;四川博远生物技术发展有限公司【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.尿液中异杀鼠酮的固相萃取-高效液相色谱测定法 [J], 陈晓红;金米聪
2.尿中酞酸酯类代谢物、双酚A和壬基酚的固相萃取-高效液相色谱测定法 [J], 邬
春华;郑力行;周志俊
3.水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法 [J], 郁倩;王洪新;安可
4.猪肉中四环素类抗生素残留的固相萃取-高效液相色谱荧光测定法 [J], 林荆;林奕帆;林立峰;赵建晖;吴文凡
5.水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱测定法 [J], 巢猛;陈明;刘建明
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定青蒿草中青蒿素的研究
高效液相色谱法测定青蒿草中青蒿素的研究
陈益元;黄道平;谢燕湘
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)6
【摘要】目的:探索青蒿草中青蒿素的检测方法。
方法:用无水乙醇提取青蒿草中的青蒿素,用高效液相色谱法测定,流动相为甲醇+10 mmol/L磷酸盐缓冲液(60+40),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。
结果:本方法在青蒿素浓度为5.0~25.0 mg/L范围时线性相关系数r=0.9998,加标回收率在90.5%~98.5%之间,RSD在0.93%~1.31%之间;青蒿草中青蒿素的含量在0.554%~1.02%之间。
结论:此方法可用于青蒿草中青蒿素的测定。
【总页数】2页(P1032-1032)
【关键词】青蒿草;青蒿素;高效液相色谱法
【作者】陈益元;黄道平;谢燕湘
【作者单位】常德职业技术学院;湖南省常德市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.超声萃取-反相高效液相色谱法测定不同产地青蒿中青蒿素的含量 [J], 张海容;李金平;王迎进;陈金娥
2.高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素含量 [J], 黄玉兰;袁常珍;吕谦
3.高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量及显微鉴别研究 [J], 李宝霞;董双涛
4.快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素 [J], 喻凌寒;宋之光;陈江韩;牟德海;苏流坤;腾久委
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
实验三 青蒿药材中青蒿素的快速检测-3
实验三青蒿药材中青蒿素的快速检测【实验目的】1.熟悉超声波提取药材中有效成分的基本操作。
2.了解超声波提取-紫外分光度法快速检测青蒿药材中青蒿素的方法。
【实验原理】超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波,它是一种机械波,其能量是通过载体和介质进行传播的。
超声波不能使样品内的分子产生极化,而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用,导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩,从而使固体样品分散,增大样品与萃取溶剂之间的接触面积,提高目标物从固相转移到液相的传质速率。
超声波提取技术适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。
与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点:(1)革除高温,在常温常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便。
(2)具有广泛性,萃取效率高,能耗少。
(3)药材原料处理量大,可成倍增加,杂质少,萃取工艺成本低。
(4)有效成分易于分离、纯化。
青蒿素系列药物是当前治疗疟疾最安全有效的药物,因全球青蒿素使用量巨大,市场供不应求,一些不法商贩趁机利用劣质青蒿或伪品冒充正品出售,给青蒿素提取厂商造成了很大的损失。
有必要研究一种简单、快速、准确的分析方法对青蒿药材的现场收购进行质量监控。
常规的青蒿药材检测主要是重量法,但该方法检测繁琐费时,不适应现场快速检测。
本实验以索氏提取-高效液相色谱法为对照,建立超声波提取-紫外分光度法进行现场快速检测青蒿素的方法。
青蒿素在紫外区203nm处有较弱的末端吸收,但与碱反应后,产生一化合物(Q292),该物质在292nm处有最大吸收。
H33H3青蒿素Q292以空白溶液为参比,直接用超声波提取溶液,在292nm下测定吸光度A样品。
将吸光度A样品代入公式(5-1)即得出样品的含量:M(mg·g-1)=(A样品×V×2.2984)/(A标准×3)(5-1)式中A样品为样品测得值,V为超声后样品石油醚的体积,A标准为0.1 mg·mL-1青蒿素标准品吸光度,2.2984为索氏提取-高效液相色谱法与超声波提取-紫外分光度法的转换系数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
中国药物 与临床 2 0 年 9 07 月第 7 卷第 9 C i s R m d s Ci c ,et br 0 7 o 7 o 期 h ee e e i & l i Sp m e 20 , l , . n e ns e V N 9
・
67 ・ 5
高效液相一 后衍 生化 法测定青蒿素含量 柱
申薇薇 王锐利 胡 爽 李 慧 贾 佳 张淑秋
【 摘 要 】 目的 建立测定青蒿素含量的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱( P C 一 H L )柱后衍生化一
紫外检测法 , 流动相为乙腈一 甲醇一 醋酸盐缓 冲液 (H .)6 : :0 , 速 0 l i ; p 40 (02 2 )流 0 . m/ n 衍生试剂为 1m l 5 m o L氢氧化 / 钾 ( O 的 9 %乙醇溶液 , K H) 0 流速 0 / n 反应温度 :O℃, . ml ; 3 mi 7 柱温 :O℃, 3 检测波长 :8 m 2 9n 。结果 青蒿素在 5 ~ O
S un 1 J hag L 日¨ I A
C ia h n
Z A, h - i. e ate tfCiiaP am c, hn i d a U i rt, m un0 00 , H v S u quD p r n o l c l h r ayS ax i nv s y T y a 30 1 G m n Me c l ei
20 g 范围内线性关系 良好 , 0 0n/ ml 以峰面积对青蒿素浓度进行线 性 回归 , 方程为 A 9 . 一 1., 099 ; = 1 C 88 r . 8 1 3 9 = 9 3内、 1 3问精密度相对标 准差( S 均< %; R D) 2 平均 回收率 9 %~ 0 %。结论 8 12 及其 制剂或提取物 的质量控制。 该法准确 、 简便 、 重现性好 , 可用于青蒿素
i e i 0 eh n la o t c l mn d rv t ai n r a e t s d l e e t o — a e o . ml n T e tmp r t r d n 9 % t a o sp s— ou e i ai t e g n e i r d a a f w r t f0 3 / . h e e au e z o wa v l mi o o t c lmn r a t n wa e t7 f s— o u e c i ss t 0 o p o a C.C l mn tmp r t r s k p t3 a d t e wo k n V v ln t s ou e e au e wa e t 0 o a C. n h r i g U wa ee gh wa s tt 8 m. Re u t T e l e rr n eo r miii o c n r t n a O 2 0 gm1 T e lw r l to u n e o 2 9 n sl s h i a a g f t sn n c n e t i s w s5 ~ 0 0 n / . h o e i fq a n ae ao mi t c t n w s 0 n, . e i t a d ita d yc e f in so a a in we el s a i a i a  ̄m1 T e i f o 5 / h n n n r — a o f ce t f r t r e st n 2% . a e o e ywa 8O i vi o h Me n r c v r s9 .%~ 1 20 0 . %. Co c u i n T emeh d p e e td i hs su y s o e o d a c r c . smp ii n e r d cb l y a n l so h t o r s n e n t i td h w d g o c u a y i l t a d r p o u ii t sa cy i r c mme d b e o t n f rq ai o t l f re s i n t p e a a in re t cs eo n a l p i u l y c n r tmii n a d i r p r t so xr t. o o t o oa n s o a
【 关键词 】 青蒿素 ;色谱 , 高效液相法 ;柱后衍生 ;含量测定
Dee m i a i n o r e sn n b t r n to f a t mii i y HPLC wih p s — o u n d rv t a i n S t o t c l m e i a i t HE e— e , W ANG Ru — . HU z o N W iw i ih
a d 01mo/ c tt u e H .)f02 :0 ) d l ee taf w—aeo . / n l p tsim y rx n . l a eaeb f rf 40 6 :02 , L p , ei rda o rt f 5ml v l 0 mi.1mo几 oa su h do .
ห้องสมุดไป่ตู้
【 b t c】 jc v T s bi to r e r nn r m s i b P Cwt ps clm eiaz— A s a t Obet e oet lhame df t miiga e i nn yH L i ot o ndr t a r i a s h ode t i h - u vi
t n a d UV d t ci n M e h d HP C me h d wa s d w t h b l h s o sse f c t n t l . meh n l i n ee t . o o to s L t o su e i t e mo i p a e c n itd o eo i i h e a re t a o