高效液相色谱柱后衍生(pickering)测定氨基甲酸酯类农药
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高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂
(Carbamate Pesticide)方面的分析分析
1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱
Pickering Labs 氨基甲酸盐分析柱利用EPA 和AOAC 的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。
杀虫剂分析的柱后条件：
衍生试剂1：加水分解衍生试剂CB130
衍生试剂2：100mg of OPA, 2g Thiofluor ™ in 950 mL of CB910 反应器1：100℃，0.5mL 反应器2：环境温度，0.1mL 衍生试剂流速：0.3mL/min 检测：
荧光检测器：λex 330nm, λem 465nm
氨基甲酸盐柱1846250 （4.6×250mm ）
, C18, 5um
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1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ）
2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ）
3. 杀线威（Oxamyl ）
4. 灭多威（Methomyl ）
5. 3-Hydroxycarbofuran
6. 涕灭威（Aldicarb ）
7. 残杀威（Propoxur ）
8. 克百威（Carbofuran ）
9. 西维因（Carbaryl ） 10. 1-萘酚（1-Naphthol ） 11. 甲硫威（Methiocarb ） 12. BDMC (内部标准) 氨基甲酸盐柱1846150 （4.6×150mm ）
, C18, 5um
1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ）
2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ）
3. 杀线威（Oxamyl ）
4. 灭多威（Methomyl ）
5. 3-Hydroxycarbofuran
6. 涕灭威（Aldicarb ）
7. 残杀威（Propoxur ）
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8. 克百威（Carbofuran ） 9. 西维因（Carbaryl ） 10. 1-萘酚（1-Naphthol ） 11. 甲硫威（Methiocarb ） 12. BDMC (内部标准)
氨基甲酸盐柱0840250 （4.0×250mm ）, C18, 5um ─用于23+种复合物的扩展分析法
1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ）
2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ）
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3. 杀线威（Oxamyl ）
4. 灭多威（Methomyl ）
5. 3-Hydroxycarbofuran
6. 涕灭威（Aldicarb ）
7. 残杀威（Propoxur ）
8. 克百威（Carbofuran ）
9. 西维因（Carbaryl ） 10. 1-萘酚（1-Naphthol ） 11. 甲硫威（Methiocarb ） 12. BDMC (内部标准)
用0846250柱对23种氨基甲酸盐进行分离 （4.6×250mm ）
1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide ） 13. 丁酮威砜（Butocarboxim sulfone ）
2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone ） 14. 乙硫甲威亚砜（Ethiofencarb sulfoxide ）
3. 杀线威（Oxamyl ） 15. 乙硫甲威砜（Ethiofencarb sulfone ）
4. 灭多威（Methomyl） 16. 丁酮威（Butocarboxim）
5. 3-Hydroxycarbofuran 17. 乙硫甲威（Ethiofencarb）
6. 涕灭威（Aldicarb） 18. 硫伐隆亚砜（Thiofanox sulfoxide）
7. 残杀威（Propoxur） 19. 硫伐隆砜（Thiofanox sulfone）
8. 克百威（Carbofuran） 20. 甲硫威亚砜（Methiocarb sulfoxide）
9. 西维因（Carbaryl） 21. 甲硫威砜（Methiocarb sulfone）
10. 甲硫威（Methiocarb） 22. 3-Ketocarbofuran
11. BDMC (内部标准) 23. 硫伐隆（Thiofanox）
12. 丁酮威亚砜（Butocarboxim sulfoxide） N 1-萘酚（1-Naphthol）
2. 2.1mm内径微型氨基甲酸盐杀虫剂分析柱─用于液质连用分析的理想品
为了节省溶剂与衍生试剂，提高灵敏度，并且配合液质连用分析，我们开发了用于氨基甲酸盐杀虫剂分析的微型柱（2.1×100，150mm）。5um的填充料（C18, C8）按照我们标准柱的模式进行粘合，确保了正确的选择性与严谨性。在标准法（美国EPA531.1和AOAC985.32）的支持下，这种带有微型柱后反应器的特殊的柱后衍生系统被开发出来。因为微型柱提供了优秀的分离效果，利用挥发性流动相在一个低流速下进行工作，且填充料流失率很低，所以它们对于氨基甲酸盐的液质连用分析非常理想。
杀虫剂微型柱分析的柱后条件：
衍生试剂1：加水分解衍生试剂CB130
衍生试剂2：100mg of OPA, 2g Thiofluor™ in 950mL of CB910
反应器1：100℃，100uL
反应器2：环境温度，20uL
衍生试剂流速：60uL/min
检测：
荧光检测器：λex 330nm, λem 465nm
微型氨基甲酸盐柱1821100 （2.1×100mm）
C18, 5um
1. 涕灭威亚砜（Aldicarb sulfoxide）
2. 涕灭威砜（Aldicarb sulfone）
3. 杀线威（Oxamyl）
4. 灭多威（Methomyl）
5. 3-Hydroxycarbofuran
6. 涕灭威（Aldicarb）
7. 残杀威（Propoxur）
8. 克百威（Carbofuran）
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