ICS90-AS40阳离子系统使用说明书
ICS90.900仪器维护讲述
基线噪音
① SRS —— 调整抑制电流 —— 改变抑制方式
② 电导池气泡 —— 反压 —— 无水乙醇
③ 泵气泡 —— 超声波 氦气鼓泡 真空脱气
背景电导
• 电流设置 • 淋洗液浓度(+) • 没有淋洗液/流路堵塞(电导池
出口) • 淋洗液的性质/淋洗液选择阀 • 抑制器离子交换膜污染 • 抑制器离子交换膜钝化 • 抑制器损坏
应用中心:010-62849182
ICS90/900 离子色谱仪的操作
配制淋洗液
• AS14: 3.5mM Na2CO3/1.0mM NaHCO3 4.8mM Na2CO3/0.6mM NaHCO3
• AS9-HC: 9.0mM Na2CO3 12.0mM Na2CO3/5.0mM NaHCO3
• 开泵后等待压力升至1000psi以上,再打开 RFC-10/30面板的EGC和SRS开关;
• 将高压极限设置为3000psi; • 仪器运行时,如果出现超压报警,应当迅速
关闭SRS和EGC; • 仪器运行时,如果出现管路泄漏,应当首先
关闭SRS和EGC,再停泵; • 关机时必须首先关闭SRS和EGC,再停泵。
3. 尽量使用低电流以延长 抑制器的使用寿命;
4. 淋洗液中含有机溶剂时, 使用外接水抑制方式;
5. 不推荐使用化学抑制方式。
④ 过大 —— 交叉污染 —— 超出线性范围
⑤ 过小 —— 系统泄漏 —— 校正电导池
RFC-30的常见故障
压力升高 —— EGC堵塞 更换垫片 反冲 —— 脱气盒堵塞 拆除CR-TC 更换脱气盒
压力降低 —— 脱气盒/CR-TC泄漏 更换脱气盒/CR-TC
分离柱的保养
• 分离柱的储存 ① 淋洗液正常运行至少10min ② 用死接头将分离柱/保护柱两端封堵
ICS阳离子色谱操作规程
ICS阳离子色谱操作规程ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护一、开机1.开机前请检查淋洗液和废液体积,及时更换,以免耽误测试。
2.依次打开氮气总阀(逆时针开,N2分压表0.2MP,淋洗液分压6psi,都已设定,一般不用调)、仪器电源、电脑主机。
3.打开服务管理器,点击【启动仪器控制器】,再打开ChromeLeon7软件。
二、准备工作1.进入仪器的控制面板,点击左下角【仪器】,进入【pump-ECD】界面,开始排气泡。
打开仪器机箱门,将主(右)泵头逆时针旋2圈,插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,开泵排气泡(若注射器不动可先手动抽一点水),注射器水至10 mL后,点击泵-【关闭】,将注射器抽出,废液倒掉;按上述步骤再排一次气泡,连续排气两次后,将主泵头旋紧。
再逆时针旋开左边的副泵头,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,自动排气2 min后,点击泵-【关闭】,旋紧泵头。
(旋泵头的时候,泵处于关闭的状态,即没有液体流量。
)2.在控制面板中,点击泵-【打开】,流速默认为1.0mL/min,待系统压力上升至正常水平(1000psi),柱温升至30℃后(温度指示灯常亮)。
在控制面板中开抑制器-【on】,选择类型AERS-4mm,电流59mA (仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流)。
点击菜单栏中的【监视基线】,采集基线1h,平衡系统,基线平稳后,最终背景电导率降到1.0μS以下,点击【停止】。
三、测量设置1.进入【数据】窗口。
菜单栏点击【创建】,设置仪器方法、处理方法、报告模板、视图设置,创建序列。
若之前有测过相同离子,直接选择已有的序列,或者选中已有队列,点击【文件-另存为】,将已有序列另存为一个新的序列。
设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。
进样量默认为25μL。
标准曲线的标样类型为【校准标准品】,待测样为【未知】。
2.在【仪器】窗口,进入队列界面,点击右侧【添加】待测的序列,点击【就绪检查】,信息栏上方显示就绪检查成功后,点击【开始】,仪器开始测样。
ICS-900仪器简介及故障
④ TTL 输出接口 用于控制 AS40 自动进样器
⑤ 管路连接 淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管。
2.1.3 内部结构
图 4. ICS-90 内部结构示意图
7
① DS5 型检测稳定器 DS5 包含一个流动电导池。两片 316 型不锈钢电极被密封在
PEEK 池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室 的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动,这将影响分析的重 现性,在高电导时影响更甚。
附录 B 安装
…………………………………… 38
附录 C 常见问题 …………………………………… 51
2
1. 基本知识
离子色谱仪由以下几个基本部分组成:淋洗液,高压输送泵, 进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成。在操作过程中,首先使 用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较, 从而完成对样品离子的定性/定量分析,色谱工作站可以自动计算 样品的谱峰浓度并打印报告。
2.2 流路
10
图 8.流路示意图
淋洗液从加压储罐流出,由泵输送至压力传感器、阻尼器、 进样阀。样品注入定量环后,进样阀切换至 Inject 位置,淋洗液 与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池,最后流入再生液储 罐。在阴离子分析中,淋洗液的密度比再生液小,再生液从储罐 底部压出送至抑制器;在阳离子分析中,淋洗液的密度比再生液 大,再生液从储罐顶部推出送至抑制器。这种运行方式叫做置换 式化学再生(DCR)。
图 1.原理示意图
1.1 淋洗液的输送
* ICS-90 为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运 行过程中不发生变化;
* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统; * 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。
ICS-90A操作流程
ICS-90A离子色谱操作规程一样品分析1.观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量(需用量+200ml)。
淋洗液最多能使用2周,超过2周需配制新鲜溶液。
2.打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。
3.打开离子色谱电源开关,启动电脑,双击右下角打叉的变色龙图标,出现对话框,点开始按钮,关掉对话框,双击桌面上变色龙软件,直接进入软件浏览器界面。
4.打开泵头冲洗阀1-2圈,冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。
5.点击控制面板上的泵上开按钮,启动泵。
等压力上升到1000psi以上并且稳定后打开抑制器电源,设电流为20mA。
图一图二6.点击控制菜单里的采集打开,开始采集基线,等基线平稳后,再点击蓝色圆圈,停止基线采集。
开始系统平衡。
7.电导率瞬间跳动小于0.02us且连续十分钟飘移小于0.2us,认为系统达到平衡。
(见图二)8.点击左数第四个按钮,进入浏览器界面,编辑样品表。
此时可以新建样品表,也可以复制以前样品表。
9.新建样品表:点击文件,在下拉菜单中点新建,出现对话框,选中序列(使用向导)直接点击5次下一步,给样品表命名后,点确定,再点确定,此时出现编好的样品表,再修改样品个数,样品名,样品类型,点保存。
10.复制样品表:见附录一。
11.点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ,出现对话框。
依次点击添加,确保需运行的序列排在首位,点击就绪检查,结果成功后点击开始按钮,弹出请进样对话框,先用注射器注入样品,再点确定,此时开始分析样品。
二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理,双击第一个标准样品,点击黄色按钮。
2. 对下面四个表进行编辑。
综合表:在数量量纲处输入单位,一般为mg/L3. 检测表:在红色圈处输入最小峰面积值,推荐0.01。
选中第一行,点增加一行。
在下拉菜单中选中禁止积分,按回车键。
找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内,直至将所有不要的峰全部禁止为止。
Chromeleon软件说明书ICS_90
Chromeleon色谱工作站操作指南戴安中国有限公司技术服务中心2005.2注意:以下操作步骤以阴离子分析,手动进样为例。
“”为单击鼠标左键;“”为双击鼠标左键;“”为单击鼠标右键。
* 建立控制面板1. 从“开始”处依次选择Programs, Chromeleon和Chromeleon;2. 点击计算机代码,双击与实际情况一致的控制面板;flow)和绿色三角形图标(Continue),开泵;4. 点击兰色圆形图标(Acquisition On/Off);5. 点击“确定”开始采集基线。
* 设定运行程序1. 依次点击File和New,选择Program File;2. 点击“下一步”;3. 设置高/低压极限和流速,选择“Manual”(手动进样),点击“下一步”;4. 将Acquisition t ime调整至0~15分钟,点击“下一步”;5.点击“下一步”;6. 选择“Review the program in a new window”,点击“完成”;7. 将引号中的内容修改为中文(例如:请进样)后,存盘退出(推荐存入独立的“program”子目录中)。
* 建立方法文件1.依次点击File和New,选择Method File;2. 依次点击File和Save as,存盘退出(推荐存入独立的“method”子目录中)。
* 建立样品表1.依次点击File和New,选择Sequence(using Wizard);2.点击“下一步”(连续四次);3. 选择正确的程序文件,点击“Open”;4.选择正确的方法文件,点击“Open”;5. 选择正确的报告文件,点击“Open”;6. 存盘退出;5.修改标准点的名称、类型和数量。
* 运行标准样品1. 点击兰色圆形图标(Acquisition On/Off),选择“Yes”,停止采集基线;2. 依次点击Batch和Start;3. 点击“Add”,打开需要运行的样品表;4. 点击“Start”;注意:使用AS40自动进样器时,开始进样。
离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法
离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法作者:张学慧来源:《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第12期张学慧(赤峰工业职业技术学院,内蒙古赤峰024000)摘要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,连续对水中常见阴、阳离子进行定性和定量的分析和测定.该方法灵敏度高,稳定性好,检测限低,样品预处理简便,操作简单、迅速,能同时测定多种离子.用离子色谱法可对不同水样进行常见阴离子、阳离子的测定,并能取得满意的测定结果.关键词:ICS-90离子色谱仪;水样;阴离子;阳离子;测定方法中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:1673-260X(2013)06-0019-02饮用水中常见的无机阴离子种类繁多,主要有以下7种:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-,无机阳离子主要有以下6种:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,常用的测定方法有电极法、容量法、分光光度法等,各种离子的测定方法各不相同,且操作繁琐,干扰大,稳定性和灵敏度较差,尤其是不能同时测定,无法满足现代分析快速简便的要求[1].离子色谱法可同时准确测定多种离子,目前已经广泛应用于水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域.本文采用离子色谱法对水样中常见的阴离子(或阳离子)同时进行分析,具有操作简便,干扰小,灵敏度高,结果准确等优点,取得了令人满意的结果,具有较高的使用价值.[2]第一部分:阴离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪,配以DIONEXIonpacAS23(4mm)阴离子分离柱和保护柱、ASRS300(4mm)抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-(国家标准物质研究中心)碳酸氢钠为分析纯(A.R.),无水碳酸钠为优级纯(G.R.).实验用水均为电阻率为18.25mΩ超纯水.1.2淋洗液(1)阴离子淋洗贮备液:分别称取13.249g无水碳酸钠和10.501g碳酸氢钠,各溶解于水中,分别移入250mL容量瓶中,用水稀释到标线、摇匀,储存在聚乙烯瓶中,在冰箱中保存,其浓度均为0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中约4℃环境中放置,适用时间为半年.(2)阴离子淋洗使用液:实验前移取18.00mL碳酸钠溶液和3.20mL碳酸氢钠溶液混合稀释至2L,此时碳酸钠的浓度为4.5mmol/L,碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L.使用前应做脱气处理,脱气时间30min.1.3标样的配制阴离子混合标样的配制:用购买的阴离子标准样品配成三种不同浓度的混合标准溶液,以氟离子为例,F-的浓度分别为:5mg/L、10mg/L、20mg/L,其它阴离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度:碳酸钠的浓度为4.5mmol/L,碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L,淋洗液流速为0.85mL/min,抑制电流为30mA,进样量为10.0uL,室温:14℃,系统压力1980psi,平衡时间40min.总计分析时间:30min.以保留时间定性,峰面积外标法定量.[3]1.5标准曲线的绘制移取已配制的阴离子混合标样,按不同浓度分别进样,以峰面积—浓度分别绘制各组分的标准曲线.(仪器自动做出标准曲线)1.6样品处理生活饮用水、桶装饮用水等可直接进样.1.7样品的来源测试样品来自本校自来水,使用聚乙烯瓶盛装.2结果与讨论2.1结果自来水检验结果:(对照国家标准)见表1.2.2结果讨论2.2.1在其它实验条件完全相同时,如果温度不同,实验结果也会出现偏差.2.2.2标样浓度的配制要适宜,不能过小.以F-为例,当F-=0.125mg/L时,基线出现漂移而且幅度较大.其它离子依照比例计算相应浓度.2.2.3阴离子的背景电导应在16~20us,最好在16us,水质差的也应在20us.第二部分:阳离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪,配以CS12A阳离子分离柱和保护柱、CSRS300阳离子抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+(国家标准物质研究中心)以MSA为淋洗液.实验用水均为电阻率为18.3mΩ超纯水.1.2淋洗液阳离子淋洗液的配制:用购买pcode:100959816MSA配制成所需阳离子淋洗液,方法:取2.6mLMSA配成2LMSA阳离子淋洗液,淋洗液浓度为20mmol/L.使用前不用脱气处理,适用时间一个月.1.3标样的配制阳离子混合标样的配制:用购买的阳离子标准样品配成不同浓度的混合标准溶液,以锂离子为例,Li+的浓度分别为:2mg/L,3.33mg/L,5mg/L,其它阳离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度:20mmol/L,淋洗液流速为0.88mL/min,抑制电流为59mA,进样量为10.0uL,室温:14℃,系统压力:1800psi,平衡时间:30min.总计分析时间:15min.以保留时间定性,峰面积外标法定量.1.5 1.6 1.7(三项与阴离子完全相同)2结果与讨论2.1结果自来水检验结果:见表2.2.2讨论2.2.1标样的浓度不宜过大,以Li+为例,如果Li+=10mg/L时就不会出现水的负峰,其它离子依照比例可以计算出适宜浓度.2.2.2平衡时间的长短:如果每天都用,平衡时间为30min;如果一周以上未用,平衡时间为1~2h.待基线平稳之后才能继续实验.3结论本文对美国戴安ICS-90型离子色谱仪测定实际水样中常见阴、阳离子的方法进行了探讨,测定结果表明,该方法简单易行,结果准确,灵敏度高,可以同时测定水中常见的7种阴离子或6种阳离子.我国生活饮用水阴离子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量标准分别是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活饮用水总硬度的限量标准是450mg/L[4].通过离子色谱法对赤峰市本地两个不同水样的测定,发现无论是自来水还是桶装水(本地生产),阴离子F-含量均超标,这符合赤峰本地的实际情况,“氟中毒”是赤峰地区的常见地方病.[5]通过计算自来水的总硬度为285.20mg/L,属于中等硬度的水质,与容量法的实验结果相近,也符合赤峰地区的实际情况.参考文献:〔1〕刘峰,马文琼,任宏波,等.离子色谱法同时测定饮用水中7各阴离子研究[J].哈尔滨商业大学学报,2008(10):614.〔2〕张建夫,任凯,刘迎浩.离子色谱法测定水中阴离子的方法研究[J].广州番禺职业技术学院学报,2010(4):60.〔3〕林华影,盛丽娜,李一丹,等.离子色谱法测定生活饮用水中12种无机离子[J].中国卫生检验杂志,2009(10):2289-2290.〔4〕中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准GB5749-85.生活饮用水水质标准.〔5〕红山晚报.http/.2008-8-26.。
ISC-90离子色谱操作说明
THANKS
感谢观看
对流动相的要求较高
为了获得最佳的分离效果,需要选择合适的流 动相,这可能需要一定的实验摸索。
仪器成本较高
离子色谱仪器的成本较高,可能限制了其在一些实验室和机构中的应用。
未来发展与展望
未来发展方向
随着技术的不断进步,离子色谱有望在以下几个方面 取得突破和发展。首先,提高分离效率和检测灵敏度 是未来的重要研究方向,这将有助于更好地分析复杂 样品中的微量离子。其次,开发更加智能、自动化的 仪器是未来的发展趋势,这可以降低人为误差和提高 分析效率。最后,拓展离子色谱的应用领域也是未来 的重要方向,例如在环境监测、生物分析和医学诊断 等领域的应用。
ABCD
数据处理
对采集到的数据进行基线校正、噪声滤除、峰识 别等处理,以提高数据的准确性和可靠性。
结果报告
将分析结果整理成报告形式,以便于报告撰写和 数据分享。
04
注意事项与维护
操作过程中的注意事项
确保电源稳定
正确设置参数
在使用仪器前,确保电源电压稳定,避免 电压波动对仪器造成损坏。
根据实验需求,正确设置仪器的工作参数 ,如流速、检测波长等。
定期更换消耗品
根据需要,定期更换泵密封圈、滤芯等消耗 品。
常见问题与解决方法
仪器无法启动
检查电源是否正常,如电源正常则检查仪器内部电路 是否存在故障。
基线不稳定
检查流动相是否纯净,如有杂质需更换流动相;如仍 存在问题,则需检查仪器内部管路是否堵塞。
峰形异常
检查进样器是否正常,进样器内是否有残留物;如仍 存在问题,则需检查检测器是否正常。
02
03
进样
清洗和再生
将处理好的样品按照顺序注入进 样阀,注意控制进样量,保证准 确性。
离子色谱操作规程 ICS-90
戴安中国有限公司离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调;2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。
二.开机1. 依次打开计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源。
2. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
4. 点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-90System.pan(离子色谱操作控制面板)。
5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;打开泵头废液阀,排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
6.开泵启动仪器。
打开抑制器电流。
7.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品:1.建立程序文件(program file);2.建立方法文件(method file);3.建立样品表文件(sequence(using wizard));4.加入样品;5.启动样品表;6.如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。
四.数据处理:1.建立标准曲线;2.打印标准曲线;3.打印待测样品报告;五.关机1.关闭抑制器电流,关闭泵,关闭操作软件。
2.选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Stop关闭。
3.关闭离子色谱主机的电源,关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。
4.关闭计算机、显示器的电源开关。
六.意外情况处理在检测当中遇到突然停电时,应该立即关闭显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。
ICS-900型离子色谱仪作业指导书.上课讲义
珠海京工检测技术有限公司作业指导书□!控版本□非受控版本指导书名称ICS900型离子色谱仪操作规程方法依据指导书编号JGJC/FF版本号第一版戴安ICS-900型离子色谱仪作业指导1. 目的规范ICS-900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 适用范围适用于ICS-900(阴离子系统:色谱柱AS23/AG23、抑制器ASRS300;阳离子系统:色谱柱:CS12A/CG12A型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1ICS-900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2ICS-900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4. 操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量>100m。
阴离子淋洗液浓度:4.5mM Na2CO3+0.8mM NaHCO3,建议先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100 倍的母液,即取4.775g Na2CO3,0.674g NaHCO3昆合,加去离子水定容至100ml,每次取20ml母液稀释至2L,然后用母液稀释,以减少误差。
阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6ml去离子水稀释至2L淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。
然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。
(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。
将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN 与淋洗液出口(ELUENT OUT 用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN 与再生液出口(REGEN OUT 用灰色直通接头短接。
从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT和再生液入口(REGEN IN分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
ISC-90离子色谱操作说明
1
2
煤燃烧国家重点实验室 SKLCC
点击工具栏的蓝色圆点, ◆ 点击工具栏的蓝色圆点,如右图
对弹出的对话框,确定. 对弹出的对话框,确定.
用纯净水如图示清洗定量环及其管路,同样用待测液清洗,注入适量待测液. ◆ 用纯净水如图示清洗定量环及其管路,同样用待测液清洗,注入适量待测液. 注意:确保无气泡进入管路!! 注意:确保无气泡进入管路!!
2 1
煤燃烧国家重点实验室 SKLCC
◆最后一个样品测试快结束时,点击菜单栏的 最后一个样品测试快结束时, Batch", Stop 在弹出的对话框选" Stop", "Batch ,"Stop ,在弹出的对话框选"After current sample"确定 确定. sample 确定. ◆待样品测试完,依次点击右图1,2 待样品测试完,依次点击右图1 按钮,然后关掉工作站. 按钮,然后关掉工作站. ◆双击电脑右下角图标,点击3按钮,待数字 双击电脑右下角图标,点击3按钮, 消失后关闭, 消失后关闭,关闭电脑及仪器后的电源按钮以 及气瓶阀,并释放气路中的气体. 及气瓶阀,并释放气路中的气体. 2
操作规程(戴安离子色谱仪ICS-900)
ICS-90操作规程1.检查淋洗液体积够不够用过没过期(有效期30天),如果所剩无几或过期更换淋洗液和再生液。
2.开氮气,淋洗液调节阀应在5~10 PSI,逆时针拧松废液阀两圈,约2分钟,排管路气泡,拧紧,开仪器电源,开电脑。
3.待电脑启动后,双击桌面快捷方式“”进入工作站,找到“ICS-90-System.pan”或“控制面板”,双击进入。
点击“On”开泵,点快捷栏内的兰色圆点,出现新的对话框,点“确定”,采集信号,待基线平稳后(即电导的小数点后的第二为几乎不变),点兰色圆点停止采集。
4.点,回到根目录,找到上次做过的“样品表(Seqence)”,点“文件(File)”下“另存为(Save As)”另存为,重新输入一个新名称,在“样品表(Seqence)”内部样品的名称、数量、顺序作适当修改后保存。
点快捷栏内的或菜单内的“批处理”下“启动”,点“删除(Remove)”,移除所有的条目,点“添加(Add)”添加入所需做的样品表(Seqence),点“开始(Start)”,进样,待所有的样品完成后即可进行结果处理。
5.待所有样品结束后,点,或菜单栏内的“文件”下的“浏览器”,回到根目录,打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的样品,点快捷烂内的,点界面下方,“综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.1”,6.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”“确定”,“确定”,分别输入“峰名称”,“窗口”下输入值为“保留时间*5%”,“校准类型”下输入“Loff”,点“数量表”,在表格区点右键,选“列”下“编辑数量列”,第一行下拉选“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,输入各个样品每个峰的浓度,“保存”。
点快捷栏内的“积分”看结果,“打印机布局”打印报告。
全自动生化分析仪处理系统使用说明书
前1 全自动生化分析仪处理系统注意(1)请仔细阅读本说明书,并妥善保管;(2)请将本说明书置于方便可及处,以便随时翻阅;(3)请严格按照说明书的要求使用本仪器,否则可能产生严重后果。
前2 深圳市汇松科技发展有限公司目录第一章简介1.1 产品概述......................................................................................................................... 1-21.1.1 产品简介......................................................................................................................... 1-21.1.2 基本性能......................................................................................................................... 1-31.1.3 主要结构......................................................................................................................... 1-31.1.4 适用范围......................................................................................................................... 1-31.2 说明书概述..................................................................................................................... 1-31.3 符号、丝印、标签和图片............................................................................................. 1-41.3.1 符号 .............................................................................................................................. 1-41.3.2 丝印及标签..................................................................................................................... 1-51.3.3 图片 .............................................................................................................................. 1-51.4 保修和服务..................................................................................................................... 1-51.5 培训 .............................................................................................................................. 1-6 第二章安全及注意事项2.1 安全 .............................................................................................................................. 2-22.2 注意事项......................................................................................................................... 2-3 第三章安装3.1 安装者............................................................................................................................. 3-23.2 损伤检查......................................................................................................................... 3-23.3 装箱清单......................................................................................................................... 3-33.4 安装要求......................................................................................................................... 3-3 第四章结构及功能4.1 分析部的构成................................................................................................................. 4-24.1.1. 上部结构......................................................................................................................... 4-24.1.2. 前部结构......................................................................................................................... 4-34.1.3. 后部结构......................................................................................................................... 4-34.2 功能模块......................................................................................................................... 4-44.2.1样本盘 .............................................................................................................................. 4-44.2.2样本吸量机构 .................................................................................................................. 4-44.2.3试剂盘 .............................................................................................................................. 4-64.2.4试剂吸量机构 .................................................................................................................. 4-74.2.5反应盘 .............................................................................................................................. 4-8前34.2.7搅拌机构 ........................................................................................................................ 4-104.2.8比色杯清洗机构 ............................................................................................................ 4-114.2.9试剂冷藏库 .................................................................................................................... 4-124.2.10光度计 .......................................................................................................................... 4-12 第五章界面结构及操作5.1 界面结构......................................................................................................................... 5-25.1.1. 菜单结构......................................................................................................................... 5-25.1.2. 快捷按钮......................................................................................................................... 5-75.1.3. 状态按钮......................................................................................................................... 5-85.1.4. 状态栏............................................................................................................................. 5-95.2 界面操作......................................................................................................................... 5-95.2.1 常规设置......................................................................................................................... 5-95.2.2 测试设置....................................................................................................................... 5-175.2.3 统计/查询...................................................................................................................... 5-275.2.4 维护 ............................................................................................................................ 5-325.2.5 系统帮助....................................................................................................................... 5-425.2.6 定标申请....................................................................................................................... 5-435.2.7 测试申请....................................................................................................................... 5-445.2.8 高速申请....................................................................................................................... 5-465.2.9 开始 ............................................................................................................................ 5-475.2.10 停止 ............................................................................................................................ 5-485.2.11 结果查看....................................................................................................................... 5-495.2.12 系统状态....................................................................................................................... 5-515.2.13 正常退出....................................................................................................................... 5-515.2.14 紧急退出....................................................................................................................... 5-515.2.15 隐藏菜单....................................................................................................................... 5-525.2.16 温度曲线....................................................................................................................... 5-525.2.17 样本盘........................................................................................................................... 5-535.2.18 试剂盘........................................................................................................................... 5-545.2.19 反应盘........................................................................................................................... 5-565.2.20 报警信息....................................................................................................................... 5-56 第六章操作流程6.1 基本功能操作流程......................................................................................................... 6-26.2 开展新项目操作流程..................................................................................................... 6-46.3 日常操作流程................................................................................................................. 6-5 第七章分析原理及计算方法7.1 分析原理......................................................................................................................... 7-27.2 分析流程......................................................................................................................... 7-27.2.2 测试流程......................................................................................................................... 7-2前47.2.3 测光点............................................................................................................................. 7-37.3 分析方法......................................................................................................................... 7-37.3.1终点法 .............................................................................................................................. 7-37.3.2两点法 .............................................................................................................................. 7-47.3.3动力学法 .......................................................................................................................... 7-47.4 吸光度和反应幅度......................................................................................................... 7-57.4.1吸光度 .............................................................................................................................. 7-57.4.2反应幅度 .......................................................................................................................... 7-57.5 定标 .............................................................................................................................. 7-67.5.1定标类型 .......................................................................................................................... 7-67.5.2定标参数 .......................................................................................................................... 7-67.6 浓度计算......................................................................................................................... 7-77.7 质控 .............................................................................................................................. 7-87.7.1质控规则 .......................................................................................................................... 7-87.7.2质控类型 .......................................................................................................................... 7-87.7.3质控图 .............................................................................................................................. 7-97.8 其它相关计算............................................................................................................... 7-107.8.1定标曲线相关计算 ........................................................................................................ 7-107.8.2底物耗尽判断 ................................................................................................................ 7-117.8.3线性度检查 .................................................................................................................... 7-127.8.4前带检查 ........................................................................................................................ 7-127.8.5反应平衡判断 ................................................................................................................ 7-147.8.6灯泡状态判断 ................................................................................................................ 7-147.8.7比色杯洁净状态检查 .................................................................................................... 7-14 第八章维护和保养8.1 工具准备......................................................................................................................... 8-28.2 每日维护项目................................................................................................................. 8-28.2.1 擦拭分析仪台面 ............................................................................................................. 8-28.2.2 清洗加样针/搅拌杆 ........................................................................................................ 8-28.2.3 清洗比色杯清洗机构针管/吸嘴 .................................................................................... 8-48.2.4 检查试剂/样本注射器 .................................................................................................... 8-58.2.5检查废液桶/管 ................................................................................................................. 8-68.3 每周维护项目................................................................................................................. 8-78.3.1清洗废液桶 ...................................................................................................................... 8-78.3.2清洗试剂盘、样本盘及冷藏库 ...................................................................................... 8-88.4 每月维护项目................................................................................................................. 8-98.4.1清洗清洗池 ...................................................................................................................... 8-98.4.2清洗反应槽 .................................................................................................................... 8-108.4.3擦拭驱动杆 .................................................................................................................... 8-128.5.1更换试剂针或样本针 .................................................................................................... 8-12前58.5.2更换搅拌杆 .................................................................................................................... 8-138.5.3更换灯泡 ........................................................................................................................ 8-148.5.4更换比色杯 .................................................................................................................... 8-168.5.5更换注射器 .................................................................................................................... 8-178.5.6更换比色杯清洗机构吸嘴 ............................................................................................ 8-208.6 更换器件清单............................................................................................................... 8-208.6.1用户可以更换的器件清单 ............................................................................................ 8-208.6.2 需维修工程师更换的器件清单 ................................................................................... 8-208.7 维护日志....................................................................................................................... 8-20 第九章报警及处理9.1 概述 .............................................................................................................................. 9-29.2 报警信息查询................................................................................................................. 9-29.2.1 仪器运行错误表 ............................................................................................................. 9-3 第十章附录10.1 常用术语....................................................................................................................... 10-210.1.1 AD值............................................................................................................................ 10-210.1.2 暗电流........................................................................................................................... 10-210.1.3 水空白........................................................................................................................... 10-210.1.4 测光点........................................................................................................................... 10-210.1.5 吸光度........................................................................................................................... 10-210.1.6 反应曲线....................................................................................................................... 10-210.1.7 反应幅度....................................................................................................................... 10-310.1.8 定标 ............................................................................................................................ 10-310.1.9 定标曲线....................................................................................................................... 10-310.1.10定标参数 .................................................................................................................... 10-310.2 液路图........................................................................................................................... 10-3前6第一章简介1.1 产品概述......................................................................................................................... 1-7 1.1.1 产品简介 1-71.1.2 基本性能 1-71.1.3 主要结构 1-81.1.4 适用范围 1-81.2 说明书概述..................................................................................................................... 1-8 1.3 符号、丝印、标签和图片............................................................................................. 1-8 1.3.1 符号1-81.3.2 丝印及标签1-91.3.3 图片1-91.4 保修和服务..................................................................................................................... 1-91.5 培训1-10前7第一章简介1.1产品概述1.1.1产品简介产品名称:全自动生化分析仪;型号:HS-450plus ;安全分类:防触电等级I级、过压类别Ⅱ类、污染等级2级;管理分类:属于临床检验分析仪器(6840)中生化分析系统,管理类别为II类。
戴安离子色谱ICS90操作规程
ICS90离子色谱操作规程1.观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量。
若测定阳离子,请更换淋洗液。
2.打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。
3.打开离子色谱电源开关,启动电脑,进入chromel 操作软件和操作面板。
4.旋开泵上的排气泡阀,观察管道里是否有气泡,若无,关闭拧紧排气泡阀。
5.点击控制面板上的Pump(泵)上On(开),启动泵使流速为1.0 mL/min。
6.等压力上升为1000 psi 以上,若使用自生电解抑制器测定阳离子,使用CS12A柱,淋洗液是20mM甲烷磺酸(MSA),抑制器电流设为59 mA。
(注意使用阳离子时管路需要重新连接,需要冲洗残留再管路里的碱液。
)7.在File(文件)中新建program File(程序文件)和sequence( using Wizard)样品表(使用向导)。
8.sequence(样品表)建好后,从菜单栏Batch(批处理)点击start(开始),运行选择好的sequence(样品表),样品会按照顺序依次运行。
9.若要做数据处理,双击类型为standard(标准)的标准样品,点击QNT -Editor(方法编辑),依次按照工作表内容编辑,做出标准曲线后保存。
10.试验结束后,首先关闭抑制器电源,最后关闭Pump(泵),使pump(泵)处于off(关),关闭软件和电脑,关闭离子色谱电源开关,关闭氮气瓶主阀。
注意:1.更换阴、阳离子系统时,必须取下保护柱、分析柱和抑制器,连接全部管路,冲洗相应的酸和碱溶液。
2.切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。
不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。
3.离子色谱仪器最好一周运行一次,若超过1个月未用,抑制器必须活化,取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入10~30mL,放置30min后,重新连接后再使用,否则,容易损坏抑制器。
4.若柱压超过正常值200~300psi,则有可能管路及柱堵塞,取下抑制器,分别依次从保护柱接头开始,断开各接头,冲洗管路、柱及检测器进出口,检查堵塞之处。
ICS-90A 安装手册
本文件包含DIONEX公司的私有信息,这些信息为保密信息,不得复制、拷贝或集成到任何产品中。
图号版本第1页,共1页批准日期题目:ICS-90A安装指导手册母版为电子版本,保存在资料服务器上不得复制本页图号版本电子版号版本编制审核日期06年1月31日ICS-90A离子色谱仪安装说明书文件号:031856版本:022005年11月© 2005 by Dionex公司全球版权所有。
印于美国。
本出版物由联邦版权法保护。
没有Dionex 公司(地址:1228 Titan Way, Sunnyvale, California 94088-3603 U.S.A.)的明确书面许可,不得以任何形式或通过任何方式(包括电子、机械、磁、手工或其它方式)将本出版物的任何部分复制或散发、传播、转录、存贮到检索系统中、或转化为任何人类或计算机语言,或泄漏给任何第三方。
担保和有限担保免责申明本出版物“如现状”提供,不含有任何担保的意思。
DIONEX公司对出版物在正确性、准确性、可靠性、时效性或其它方面的使用或使用结果不做任何担保、保证或进行任何明确表示的或隐含的陈述。
此外,DIONEX公司保留修订此出版物和对对其内容进行频繁更改的权利,对这种修订和更改,DIONEX公司无责任通知任何个人或组织。
商标Chromeleon® 是Dionex公司的注册商标。
Microsoft® 和Windows® 2000是微软公司的注册商标。
印刷历史2002年4月第01版2005年11月第02版目录1.ICS-90A系统开箱1.1 设施要求 (1)1.2 ICS-90A系统开箱 (2)1.2.1 开箱ICS-90A (2)1.2.2 拆卸泵运输螺丝 (3)1.2.3 计算机开箱(只适于北美地区) (4)1.2.4 计算机开箱(北美洲以外) (4)2.安装ICS-90A系统2.1 安装Chromeleon (5)2.2 将ICS-90A连接到计算机 (6)2.3 连接电源线 (8)2.4 打开ICS-90A的电源 (9)2.5 设置Chromeleon (10)2.5.1 安装Chromeleon软件许可 (10)2.5.2 创建时间基准 (13)2.5.3 将ICS-90AA连接到Chromeleon控制面板 (16)2.5.4 验证Chromeleon通信 (19)2.6 连接废液管线 (19)2.7 连接气源 (20)2.8 安装淋洗液和再生液瓶 (21)ICS-90A离子色谱仪安装说明书2.9 分离柱和抑制器安装及配管 (24)2.10 加压淋洗液瓶 (27)2.11 预灌注泵 (28)2.12 设置泵流量 (30)2.12.1 将测得的流量记录到Chromeleon中 (33)2.13 平衡系统 (34)2.14 查验运行状态 (34)2.15 连接AS40自动取样器(备选件) (35)2.16 操作ICS-90A (36)2.17 安装故障排除 (36)1.ICS-90A系统开箱本手册提供ICS-90A离子色谱系统的首次安装说明。
ICS-90型离子色谱仪故障排除和日常使用维护
计,解决软件跨操作系统平台运行的问题,结合 B/S结构,降低对客户端的配置要求,提高系统的 安全性和可靠性,为水质监测数据管理和控制提供
完整的解决方案,也有助于水质在线监测系统的进 一步推广应用。
Design of online water quality monitoring system
Zong Zhaowei
使用与缝修
ICS-90型离子色谱仪故障排除和日常使用维护
郑丽菡
(闸北区环境监测站上海闸北200072) 摘要本文列举戴安公司ICS一90型离子色谱仪使用过程中出现的部分故障,分析故
障原因,及时解决问题,为类似仪器提供参考;然后提出为使得仪器更好地工作,获得 准确分析数据,延长仪器使用寿命,需要正确使用仪器并养成良好的使用维护习惯。
接,等系统压力稳定后,记录系统压力P:;(3)若
在样品正常分析时重复进样,压力突然降低后
又恢复,基线出现大波动,干扰样品出峰或者影响 出峰时间。 排除泄漏问题后,系统中可能存在气泡,可按 照淋洗液通过顺序逐步排查。先考虑淋洗液滤头是
P2-P。>40psi,说明抑制器后面管路有一定程度堵塞,
此时抑制器可能没有损坏,否则更换。 如果抑制器漏液还可以使用,可以对其活化后
实验条件
操作环境温度最好在15~30"C,在分析过程
中尽量避免温度波动。离子色谱所用去离子水为电
下泵的两个单向阀用超声波洗涤,注意安装回去时
单向阀对淋洗液“一进二出”的原则。 1.3基线噪声变大 仪器长时间不用后开机基线噪声大。原因可能 是色谱柱或电导池脏、抑制器离子交换膜缺乏活性、
导率小于l
u
S/cm(最好小于0.5“S/cm)的超纯
ULTRA
114mm型电化学抑制器由于结构限制
离子色谱作业指导书
:离子色谱仪作业指导书篇一ics900 型离子色谱仪作业指导1. 目的规范ics900 型离子色谱仪操作程序正确使用仪器保证检测工作顺利进行、,,。
操作人员人身安全和设备安全2. 适用范围适用于ics900( 阳离子色谱柱:cs12a/cs12a 电解抑制器csrs 300) 型离子色谱、。
仪的使用操作 3. 职责对仪器进行日常维,型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器ics900 3.1. ,。
并填好使用记录护对仪器进行定,型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程ics900 3.2. 、。
保养期维护。
室主任负责仪器综合管理3.3. 操作程序.44.1 开机阳离子淋洗液浓宀200ml,即测完样后剩余量4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要度淋洗液配好后用真空抽滤机过滤。
:2l) 的甲基磺酸定容至msa( 即精确称取2.6ml 20mm 后控真空2 分钟以上脱气。
拆下抑制器并将抑制器上的四接口短接即将。
,,若仪器有超过一周以上未用 4.1.2淋洗液入口(eluent in) 与淋洗液出口(eluent out) 用黑色直通接头短接再生液入口、。
用灰色直通接头短接out)(regen in) 与再生液出口(regen 即从抑制器的淋洗液出口(eluent out) 和再生液入口(regen in) 。
活化抑制器4.1.3 分别接上专用的活化接头用注射器分别注入5ml 以上的超纯水。
,分压表调至0.3mpa 左右淋洗液瓶上的压力表调至5〜,,开启氮气瓶总开关4.1.4。
左右10psi待稳压电源稳定后再打开ics900 主机电源开关。
,,打开稳压电源开关4.1.5 防止其溢出。
,倒空废液桶中废液 4.1.6。
启动电脑4.1.74.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“ chromeleon ”快捷键进入变色龙软件则自动弹出控制面板若未自动弹。
,,则点击第二排工具栏中的出即为控制仪器的界面再点击根目录“xxx_local ”, 在右方框中有一个文,。
ICS-900操作规程(CN)
Dionex(戴安)ICS-900离子色谱仪(含AS-DV自动进样器及RFC-30溶剂控制器)操作规程一.开机及系统平衡1.观察淋洗液是否充足,若不足,请加足量;抑制器如长时间未使用应先注水活化(活化方法见后);2.打开氮气瓶阀门,调整分压表约为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi;3.分别打开色谱仪主机、AS-DV自动进样器和RFC-30溶剂控制器电源,然后打开电脑;4.设置RFC-30溶剂控制器参数:5.待电脑桌面右下角“Sever Monitor”(服务监视器)启动后,双击“Chromeleon”图标进入工作站控制面板;6.排除气泡:逆时针拧松泵头废液阀约2圈,设定分析流速,开泵排除管路气泡,然后拧紧废液阀。
7.运行RFC-30:8.设定柱温,等待系统平衡。
可在控制面板中点击“Acqusition On/Off”(采集开始/停止)蓝色圆点按钮采集基线。
二.处理样品,新建样品表(含程序文件、方法文件和报告模板)三.运行样品表:1.待基线走平后,再次点击“Acqusition On/Off”(采集开始/停止)蓝色圆点按钮停止基线采集2.在控制面板中点击“Start/Stop Batch”(开始/停止批处理)按钮,选择样品表并点击“ReadyCheck”(就绪检查)检查无误后启动样品采集。
四.编辑方法,处理数据五.关机前操作:用淋洗液冲洗系统至少半小时,确保色谱柱的最佳性能;可在样品表中加入清洗瓶清洗进样管路六.关机:1.在RFC-30前面板中关闭相应的“EGC”、“CR-TC”和“AES/SRS”开关2.关泵3.在控制面板中分别断开色谱仪主机和AS-DV连接,退出Chromeleon工作站4.关闭电脑、色谱仪主机、柱温箱、AS-DV和RFC-30电源5.关闭氮气总阀6.清洗电导池及抑制器:用1mL注射器从抑制器Eluent In口缓慢注入3mL超纯水,保证抑制器的湿润和防止电导池因盐分结晶而堵塞。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
DIONEX ICS90 /AS40变色龙工作站操作步骤
一开机及设定:
1.打开仪器电源,开启氮气总开关,分压表调至0.2Mpa左右,仪器上的压力表调至6psi左右。
2.启动电脑。
在电脑右下角,若加密狗监视器出现红色打“×”图标,则双击,在弹出的窗口中点“start”键启动,启动后,“Start”键和变色龙图标将变灰,按“Close”键关闭该窗口。
3.双击桌面上变色龙软件的快捷方式进入工作站。
点击软件左上角的绿色变色龙图标(即软件根目录×××_local),右边即出现根目录下的内容,最下面为“仪器控制面板”,双击打开。
4.控制面板的左边为仪器的控制区,右边为采集信息窗口。
点击左上边的“Connect”,使软件与仪器之间建立起联接。
5.旋松泵头上的快速冲洗阀,清洗流路中存在的气泡,约20秒左右待气泡排完后,再旋紧快速冲洗阀,注意不要拧得过紧,防止损坏密封圈。
6.点“ON”开泵。
等待压力基本上稳定,压力正常时应≥1000psi且≤2500psi。
(如为阳离子系统,此时或开启电解抑制器外加电源开关,并设定电流为80mA 左右。
)
7.按“Autozero”键回零。
8.点击快捷栏中的蓝色圆点图标,按“确定”键即可采集基线。
二基线平衡及样品准备:
1.开泵约40分种左右待基线平稳后,且左边显示的总电导Total在正常范围内(阳离子色谱柱CS12A电导值应≤3.0μS,若超过这一范围,则仪器未稳定或不正常。
),即可停止采集基线。
2.在自动进样器上放置好待测的标样和样品,注意第一个标样前和最后一个标样后均需放置一个样品盖突出的洗针瓶,最后一个样品也需放置一个洗针瓶。
3.样品和样品架放置好后,按自动进样器右下方的“Hold/Run”键,Run指
示灯亮,自动进样器将自动进行洗针,约2分钟左右,洗针完毕。
三批进样:
1.找到以前做过的标准阳离子/阳离子系列,单击选中后,点击File菜单下的“Save As”,保存为正准备测试的系列名之后,更改需要进样的标液和待测液的样品名。
输入样品的表面积和溶解液的体积。
若此次不想进标样,利用上次的线性来测样,则在“Save raw data.”前打“√”。
2.如果正在采集基线,停止采集基线。
3.点击快捷栏中的“Start/Stop Batch”。
如果列表中有其它待测系列,则选中后点右边的“Remove”。
点“Add”加入要做的系列名。
再执行下边的“Ready Check”进行检查,如果无错误则按左下边的“Start”按钮,开始做系列。
四数据处理
参考另一详细说明文件“数据处理和报告打印输出.doc”。
1.点击浏览器“Browser”,在弹出的窗口中找到需要处理的序列文件中的方法文件,双击“方法文件.qnt”进行数据处理。
2.检查“基本设置”,看结果的单位是否与样品表中输入的样板的单位是否一致,如样品的表面积和溶解液的单位分别为平方英寸和毫升时,应设置单位为“ug/sq in”。
3.检查“积分参数”,是否被人为的更改过,建议一般不要改动此项中的设置。
4.检查“峰表”,在各离子后的保留时间“Ret. time”列中,输入各离子的实际出峰时间。
5.检查“标样浓度表”,表中显示标样中各离子的浓度是否与实际值相符,若不符,输入实际值。
6.点击工具栏中的“→”或“←”方向键,检查各待测样的积分是否合理,对于积分不合理的峰或未积分的峰进行手动积分,手动积分使用工具栏中的“Insert peak Tool”和“Dilimiter Tool”快捷键,并分别保存。
保存方法文件。
五打印报告
1.点击工具栏中的“Printer Layout”,进入打印报告界面。
2.进入“积分图”界面,点击工具栏中的“→”或“←”方向键到相应的样品图中,按工具栏中的“Print”打印。
3.进入“总离子统计天”界面,打印所有标样和样品的统计表。
4.若需要将报告备份为Excel文件,则点击主菜单File下的“Save As….”另存到其它路径下。
六关机
1.做完实验后,用去离子水清洗注射器和定量环。
2.用淋洗液冲洗流路约二十分钟左右后,先关电解抑制器外加电源电流和开关,再关泵,关主机电源,最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。
七注意事项:
1.配制淋洗液、再生液和配置样品所用去离子水,其电导一定远远小于1.0μS,建议使用超纯水器过滤去离子水。
2.在关泵的情况下不要开电解抑制器的外加电流,否则抑制器易被烧坏而漏液。
3.配制淋洗液和再生液所有试剂必须进口分析纯度或国产优级纯度以上的。
若为国产优级纯,淋洗液最好用带0.45μm水系滤膜过滤。
淋洗液的浓度及配制方法参考相关说明书。
处理样品用的有机试剂如异丙醇,一定要使用色谱纯试剂。
氮气瓶上的分压表切忌压力过高,不要超过0.5Mpa。
仪器上的压力表不要超过10psi。
4.样品杂质太多或太脏,如地表水、污水、自来水等,一定要用0.45μm水系滤膜过滤,以免堵塞色谱柱或使柱效下降。
5.电子行业的样品中含有金属离子或有机酸的,进样前需经过前处理,已免影响色谱柱和抑制器的寿命。
6.抑制器和色谱柱长时间不用,应从仪器上拆开来用堵头堵死密封保存。
以免其中的液体挥干导致损坏。
抑制器再次使用前应用再生液活化。
抑制器反压过大易使其中的微膜破裂导致损坏。
7.若系统压力超过上限值,则按照系统的流路连接顺序从头到尾逐段检查堵塞点,根据堵塞点进行相应的方法清除。
色谱柱不能用纯水冲洗和保存。
8.样品浓度太低时,使用的量具和容器一定不要和其它分析实验室共用,以免造成交叉污染而导致结果误差很大。
9.实验用的容量瓶、烧杯和其它量具的清洗,不要使用洗洁净或酸洗,请使用大功率的超声波清洗器用超纯水浸泡超声1小时以上。
10.仪器若不使用,一定要每隔1至2周开机开泵运行半小时以上,以防止色谱柱堵塞或抑制器干裂。