碱催化合成阿司匹林的研究进展

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实验报告阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学实验测定产品的纯度。

二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。

它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。

反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。

2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。

4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。

5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。

6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。

7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。

8、将产品进行重结晶。

将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。

9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。

五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。

2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。

3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。

六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。

2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。

称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。

阿司匹林合成工艺简介及改进研究

阿司匹林合成工艺简介及改进研究一、概述阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，通常用于缓解头痛、发烧和轻度疼痛。

阿司匹林的历史可以追溯到19世纪末，由德国化学家斯皮尔勒首次合成。

随着医药科技的不断发展，阿司匹林的合成工艺也在不断改进。

本文将就阿司匹林的合成工艺进行简要介绍，并探讨其改进研究的相关进展。

二、阿司匹林的合成工艺简介阿司匹林的合成工艺主要包括水杨酸的乙酰化反应。

具体步骤如下：1. 水杨酸的制备：水杨酸可通过苯酚经羟化反应生成对羟基苯甲醛，再经过碱催化羧化反应得到水杨酸。

2. 乙酰化反应：将水杨酸与乙酸酐在硫酸或磷酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸（阿司匹林）和醋酸。

这一合成工艺虽然简单，但存在着环境污染严重、产率低等问题，因此需要进行改进研究。

三、阿司匹林合成工艺的改进研究1. 催化剂的改进：传统合成工艺中所使用的硫酸或磷酸催化剂，在反应过程中会产生大量废酸，对环境造成污染。

研究人员尝试寻找更环保的催化剂，如具有高效催化性能的金属催化剂等。

2. 反应条件的优化：对合成工艺中的反应条件进行优化，如温度、压力、反应时间等参数的调节，能够有效提高产率，降低能耗，减少废弃物的排放。

3. 新型合成路径的探索：寻找更加环保、高效的阿司匹林合成新路径，如采用生物催化或微波合成等技术，以减少原料和能源的消耗，减少废弃物生成。

四、个人观点和理解在当今社会，环保和高效已成为各行业发展的重要趋势，药物合成工艺也不例外。

阿司匹林作为一种常用的药物，其合成工艺的改进研究不仅能够提高生产效率，减少环境污染，还可以降低药物成本，使更多患者能够受益。

我对阿司匹林合成工艺的改进研究充满期待，希望能够通过不断的创新，为药物生产带来新的突破，为人类健康事业做出更大的贡献。

五、总结阿司匹林的合成工艺自诞生以来便受到人们的关注和研究。

通过对其合成工艺的优化和改进，我们将能够得到更加环保、高效的生产方式，从而更好地满足人们对药物的需求。

合成阿司匹林的催化剂研究进展

１．１草酸隆金桥等 …以草酸为催化剂合成阿司匹林，反应的最佳条件为：３．Ｏｇ水杨酸，６ｍＬ乙酸酐，０．５ｇ草酸在８０℃ Ｆ反应５０ｍｉｍ，
，
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｐｉｉｎｒｉｓｏｎｅｏｆａｎｔｉｐｙｒｅｔｉｃａｎａｌｇｅｓｉｃｎｄａａｎｔｉ・－ｉｎｌａｆｍｍａｔｏｒｙｄｒｕｇｓｍｏｓｔｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｅｙｅ．Ｔｈｅｐａｐｅｒｂｉｅｒｌｆｙｄｉｓｃｕｓｓｅｓｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｃａｔａｌｙｓｔｓｎｉｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓｏｆａｓｐｉｒｉｎｕｓｅ，ａｄｖａｎｔａｇｅｓｎｄａｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｖａｒｉｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄ，ａｎｄｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｐｒｏｓｐｅｃｔｏｆａｓｐｉｒｉｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓｃａｔａｌｙｓｔｗａｓｐｒｏｓｐｅｃｔｅｄ．
。
其最佳的反应条件是：６＿３ｇ水杨酸，９－３ｍＬ乙酸酐，Ｏ．２ｇ催化剂，反应温度７Ｏ～７５℃ ，反应时间３０ｍｉｎ，阿司匹林产率达８８．８

阿司匹林合成催化剂研究进展

阿司匹林合成催化剂研究进展周卫国戎姗姗莫清吴颖王银银蒋成君（浙江科技学院生物与化学工程学院，杭州 310023）摘要通过对硫酸、草酸、柠檬酸、磷酸氢盐、对甲苯磺酸、硫酸氢钠、氨基磺酸、三氯稀土、活性炭固载 AlCl 3、固体超强酸、膨润土负载型固体酸、负载型杂多酸、碳酸盐、氢氧化钾、乙酸钠、苯甲酸钠、吡啶、维生素 C 、酸性离子液体、脱铝改性 Y 分子筛、分子碘、六氢吡啶、氧化锌或氧化钙等 21 种不同催化剂催化合成阿司匹林实验结果的分析比较发现：酸性催化剂催化时合成阿司匹林的收率高于碱性催化剂催化；膨润土负载型固体酸，负载型杂多酸具有较高的实际应用价值；采用超声、微波等强化手段能明显加快反应速度。

关键词阿司匹林；酰化反应；催化剂中图分类号 TQ463+.4文献标识码 A 文章编号 1006-6829(2009)06-0040-04 率达 91.5%[1]。

1.3 柠檬酸柠檬酸是催化合成阿司匹林的良好催化剂，具有不腐蚀设备、不氧化反应物，催化剂用量少，易提纯、产品收率高等优点，适合工业化生产。

周秀龙以柠檬酸为催化剂合成阿司匹林，当水杨酸 3.0 g ，乙酸酐 6.65 g ，柠檬酸 1.0 g ，反应时间为 40 min ，反应温度为 70 ℃时，阿司匹林收率达 91.0%[2]。

1.4 磷酸盐孔祥平以水杨酸和乙酸酐为原料，磷酸二氢钾催化，超声波振荡加热合成阿司匹林，其最佳合成条件：水杨酸 3.0 g 、乙酸酐 6.2 mL （物质的量比为1:3），磷酸二氢钾 0.5 g ，75～80 ℃下，超声波振荡反应 30～40 min ，磷酸二氢钾的回收率达 90％，该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当，且安全、环保，催化剂可回收利用，适用工业生产[3]。

阿司匹林研究现状与进展

药物化学论文题目：阿司匹林的研究现状与进展课程：药物化学系（部）：化学化工学院专业：应用化学班级： 12应卓BS学生姓名：杨超洪学号： 14121821511指导教师：刘立超完成日期： 2014年 12月 8日1.【化学结构及理化性质】化学名称：阿司匹林化学结构：性状：白色结晶粉末。

熔点：136-140℃沸点：321.4℃水溶性：3.3g/L（20℃）蒸汽压：0.000124mmHg at 25℃溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。

2.【历史过程】早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1897年德国化学家菲利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。

阿司匹林于1898年上市，发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。

将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。

根据文献记载，阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。

阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。

1934年，费利克斯·霍夫曼宣称是他本人发明了阿司匹林。

当时的德国正处在纳粹统治的黑暗时期，对犹太人的迫害已经愈演愈烈。

在这种情况下，狂妄的纳粹统治者更不愿意承认阿司匹林的发明者有犹太人这个事实，于是便将错就错把发明家的桂冠戴到了费利克斯·霍夫曼一个人的头上，为他们的“大日耳曼民族优越论”贴金。

阿司匹林药物合成研究进展

阿司匹林药物合成研究进展阿司匹林是一种较为常用的药品，其药物历史比较长，主要功能是镇痛解热，对于多种疾病都有良好的治疗效果，包括发热、感冒以及关节痛等，其应用的范围相对广阔，甚至可以被用于旁路移植术之中。

为了保证阿司匹林药物能够被有效地使用，药物研究人员应当对于阿司匹林药品的合成方法进行研究，以便对这种药物的合成方法进行有效改进，本文对其合成阿司匹林药品的合成方法的进展进行研究。

标签：阿司匹林；药物合成工艺；研究进展；药品研究阿司匹林药品也被成为乙酰水杨酸，属于重要的抗炎药品，最初使用阿司匹林药品主要为了解决患者出现的镇痛病症，同时还能起到一定的解热效果，属于经典药物，其最好的应用效果主要体现在短时间治疗之中，也有人将其与白酒等结合使用，虽然阿司匹林药品能够治疗多种类型的病症，但是阿司匹林药品具有一种劣势，就是会使患者出现一定的不良药物反应，因此需要对其合成工艺进行研究，以保证阿司匹林药品的合理性，本文对其合成工艺的研究进展进行研究。

1 酸催化合成工艺分析借助酸性药品来通过催化活动来对药品进行合成属于一种比较常见的合成方法，药品研究者可以借助不同的酸性物质来完成合成人物，较为常见的酸催化方法主要是借助三氯稀土以及一水合硫酸氢钠物质来分别实现的，合成人员需要对药物配制比例进行合理化研究，一般水杨酸的质量为20g，乙酸酐药物的质量为40g，还需要借助普通催化剂进行反应，催化剂的质量适量即可，合成环境的温度一般是80摄氏度，反应时间为30分钟，三氯稀土药物的回收率为90.4%，另外一种酸性物质的回收率为85.7%，获取的合成效果基本可以判断为最佳效果，保持原有的合成条件不变，正价催化剂的使用次数，在合成的过程之中反复使用催化剂，其产率基本没有变动，这种合成方法的分离效果比较好，分离难度偏低，可以充分地将催化剂的优点发挥出来，还能对药品资源进行有效节省，另外三氯稀土药物属于污染程度比较轻的酸性物质，不会对设备产生过多的腐蚀效果，完成合成任务之后，药品研究人员可以对其有效回收，能够充分地满足绿色药品合成的要求。

阿司匹林的合成研究进展

字不探索
阿司匹林的合成研究进展
林明
４５２５０３１９８４０１１０５４１９
［摘要］介绍了阿司匹林的结构、性能、合成方法及发展前景，对阿司匹林的合成方法进行了综述。对具体的合成路线作了比较：以酸催化合成阿司匹林，工艺相对比较成熟，但需要开发更为环保的酸催化剂；以碱催化合成阿司匹林，产品纯度高，但＿Ｔ－艺不够成熟；以维生素ｃ为催化剂合成阿司匹林，具有反应条件温和、对环境友好等优点，但工艺同样不够成熟。开发环境友好、性能优异、成本低廉的催化剂。是发展阿司匹林合成工艺的关键所在。［关键词］阿司匹林；医药；合成中图分类号：Ｆ７６３文献标识号：Ａ文章编号：２３０６ — １４９９（２０１３）１７ — ０２７７ — ２司匹林（Ａｓｐｉｒｉｎ）是Ｉ临床应用近百年的解热镇痛药，目前国内外很多研究人员对其已经进行了深入的研究。早在１８世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。１９世纪末，人们终于成功合成了可以替代水杨酸的有效药物一一乙酰水杨酸，在这百年间，全世界的人大约服用了１０亿片阿司匹林，用它来治疗头痛、发烧，近年来又在治疗风湿病上大显身手。虽然该医药是水杨酸（Ｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ）的衍生物，但其诸多性能皆优于水杨酸，因此被认为是水杨酸的理想替代物。作为新开发的医药，它完全具备了医药获得商业成功的６个基本要求，即原料广、工艺简单、副作用少、市场宽、价格低廉和作用广，因此具有非常广阔的发展前景。本文重点对其合成工艺进行详尽的综述。１．阿司匹林的主要性能阿司匹林化学名称乙酰水杨酸（Ａｅｅｔｙｌｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ），又称２乙酰氧基苯甲酸，是水杨酸的衍生物。水杨酸及乙酰水杨酸的结构式如下。

阿司匹林制备过程实验报告

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。

本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。

3. 将反应液冷却至室温。

4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。

2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。

2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。

3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。

4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。

5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。

3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。

3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。

3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。

观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。

4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。

通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。

实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。

参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。

阿司匹林制备研究进展

第25卷第2期河北工业科技Vol.25,No.22008年3月H ebei Jour nal of Industr ial Science and TechnologyMar.2008文章编号:100821534(2008)022*******阿司匹林制备研究进展张宝华1,史兰香2,牟微2,郭瑞霞2(1.石家庄学院物理系,河北石家庄 050035;2.石家庄学院化工学院,河北石家庄 050035)摘要:阿司匹林是一种常用的药物,从催化剂和合成技术2个方面对阿司匹林生产工艺的改进作了简要综述。

评价了各种工艺的优缺点,认为对甲苯磺酸、硫酸氢钠、苯甲酸钠和维生素C 等可望成为较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好的固体酸催化剂。

关键词:阿司匹林;催化剂;绿色合成;酯化中图分类号:T Q465.9 文献标识码:ACurrent development in the preparation of aspirinZH AN G Bao 2hua 1,SH I Lan 2xiang 2,MU Wei 2,GUO Rui 2xia2(1.Department of Physics,Shijiazhuang U niversit y,Shijiazhuang Hebei 050035,China;2.College of Chemical Engineering,Shi 2jiazhuang University,Shijiazhuang H ebei 050035,China)Abstr act:Asp ir in is a commonly used drug.The cur rent methods and development in the preparation of a sp irin ar e reviewedbr iefly,which includes improved catalysts and synthesis t echnology.T he advant ages and disadvantages of all process ar e br iefly discussed.It was expected that p 2TsOH ,NaH SO 4,P hCO 2Na and VC would become good catalyst s for the synthesis of aspi 2r in .Key words:asp ir in ;cat alyst;gr een synthesis;ester ification 收稿日期:2007210223;修回日期:2007212202责任编辑:张士莹基金项目:河北省科技攻关计划项目(07215603D)作者简介:张宝华(19632),男,河北赵县人,工程师,主要从事材料、化工设备方面的研究。

阿司匹林合成的研究进展

阿司匹林合成的研究进展阿司匹林合成的研究最新进展摘要:本文具体是对阿司匹林在近几年中合成的具体概括，它包括了再起催化剂，及其合成路线的改进。

关键词：催化剂引言：阿司匹林在最近几年被广泛运用余各种疾病。

具有良好的解热镇痛作用，用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效，故俗称它为“万灵药”。

最近有研究陈阿司匹林可用于对癌症的治疗[1].首先从催化剂方面进行概括:阿司匹林的合成大多数时从其催化剂中入手，在传统方法中，主要采用硫酸，磷酸，草酸等对其进行催化，但由于这几种催化剂产生的副反应较多，反应条件不易控制，产量也较低，同时给环境造成了巨大的破坏。

1.离子液体离子液体就是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类。

室温离子液体同其它有机溶剂相比，具有许多优点，如蒸汽压低、毒性小、热稳定性好、溶解性独特，反应产物分离简单等优点[2 ]。

现今的离子液体有Brφnsted酸性离子液体[3], 1,3一二烷基咪唑离子液体[4]; 己内酰胺离子液体{c【P (A~HSO，H：PO，BSA)、N一甲基丁内酰胺离子液体[NMP X'．HSO，HPO，BSA)} [5]。

但这几种离子液体都存在有一定量的毒性，所以就出现了氨基酸类离子液体，有王晓丹[6]等以3种无色氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸)硫酸盐离子液体([Gly]HSO、[Ala]HSO、r-Glu] 催化合成阿司匹林的实验中得出此类催化剂具有良好的催化效果，其中以谷氨酸的催化作用最好，产率已达到84.8％。

2.对催化剂进行相应的超声辐射处理声化学是20世纪80年代后期发展起来的超声与化学的交叉学科，主要是利用超声空化效应所产生的瞬间内爆时强烈的振动波，产生短暂的高能环境，促使反应的进行，同时也可通过声的吸收，介质和容器的共振性质引起的二级效应，促进化学反应的进行。

阿司匹林合成催化剂研究进展

评价了各种工艺的优缺点，认为对硫酸氢钠、苯甲酸钠、草酸和离子液体等可望成为取代液体浓硫酸并对环境友好的催化剂。关键词：阿司匹林；药物；酰化；催化剂中图分类号：ＴＱ
４６５．９
文献标识码：
Ａ
文章编号：
１６７１—０４６０（２０１１）０６—０５７４—０４
ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｉｎＣａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＡｓｐｉｒｉｎ
４结束语
阿司匹林是应用最广泛的解热镇痛药和抗炎药，也是第一个用于临床的抗血小板聚集药。最近研究口３１表明阿司匹林还具有防治老年性痴呆、防治糖尿病及其并发症、预防冠心病发作和中风、防治多种癌症、预防偏头痛，以及妇女在妊娠期服用适量阿司匹林可减少胎儿死亡或孕妇产前惊厥等并发症的发生等功效。相信以后还会有更大的发现。因此阿司匹林具有相当高的实用价值，研究其绿色、高效合成具有较大现实意义。在人们的不懈努力之下，已经找到了许多绿色、高效的阿司匹林合成催化剂。例如，草酸、氨基磺酸等，用它们做催化剂，阿司匹林产率高、纯度好，且腐蚀性与浓硫酸相比，大大减小。固载催化剂是把催化剂固载在多孔载体上，可大大提高比表面积，使催化性能大大提高，也使催化剂回收变得简便很多，极大增加了催化剂的重复使用次数。其中离子液体，具有许多特殊性质，在阿司匹林合成中表现不凡。因其组成可由阴阳离子相互组合，这就极大增加了离子液体的数量和种类，也就意味着离子液体的特性是千变万化，不尽相同，从而为寻找更合适催化合成阿司匹林的离子液体提供了无限可能。现阶段所取得的研究结果极大地鼓舞了研究者对寻找绿色、高效的阿司匹林合成方法的热情，同时也增强了人们在这方面研究的信心。相信在人们的不断共同努力之下，终将更大程度地拓展思维，为合成阿司匹林寻得更绿色、更高效的催化剂，造福人类。

阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。

本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。

一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。

2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。

b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。

c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。

d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。

e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。

f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。

g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。

h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。

i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。

三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。

实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。

实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。

热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。

冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。

在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。

无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。

饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。

最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。

烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。

结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。

实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。

阿司匹林合成研究进展

阿司匹林合成研究进展化学工程与工艺11（2）班 1115520208 彭兰辉阿司匹林又名乙酰水杨酸，是临床常用的解热镇痛，抗炎，抗风湿，抗血栓形成的药物。

随着国内外对阿司匹林研究的不断深入，有许多新的治疗用途的以发现。

阿司匹林的生产是以水杨酸和醋酐为原料，在催化剂的作用下经酰化反应实现。

其生产工艺的突破，优选高效廉价的催化剂以及采用先进合成技术是关键。

1 阿司匹林的功能及特性1.1 阿司匹林的功能阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

主要功效如下：1.1.1镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。

本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。

1.1.2消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。

如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。

1.1.3关节炎除风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。

此外，本品用于骨关节炎、强直性脊椎炎、幼年型关节炎以及其他非风湿性炎症的骨骼肌肉疼痛，也能缓解症状。

1.1.4抗血栓本品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。

也可用于治疗不稳定型心绞痛。

1.1.5皮肤粘膜淋巴结综合症(川崎病)患川崎病的患儿应用阿斯匹林，目的是减少炎症反应和预防血管内血栓的形成。

2 阿司匹林的合成研究状况传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点。

阿司匹林合成的研究进展

第23卷第5期2009年9月长沙大学学报JOUR NAL O F CHANGS HA UN I VERS I TYVo.l23No.5S e p.2009阿司匹林合成的研究进展*文瑞明1,刘长辉1,游沛清1,俞善信2(1.湖南城市学院化学与环境工程系,湖南益阳413000;2.湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410081)摘要:评述了硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、草酸、强酸性阳离子交换树脂、无水碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、无水乙酸钠、苯甲酸钠、氧化锡、三氯化铝、稀土氯化物、复合无机离子交换剂、氟化钾/氧化铝、磷酸二氢钠、一水硫酸氢钠、酸性膨润土、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等催化剂催化合成阿司匹林的方法.关键词:阿司匹林;水杨酸;乙酸酐中图分类号:TQ643.4文献标识码:A文章编号:1008-4681(2009)05-0030-04阿司匹林(aspiri n)学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药,广泛应用于伤风、感冒、头痛、神经痛、关节炎、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等的治疗.近来发现它可作为不可逆花生四烯酸环氧醚抑制剂,还能抑制血小板中血栓素A2的合成,具有强效的抗血小板凝聚作用.其稀溶液用于浇灌果树,具有防落花、落果等功效[1].对于其合成,历史上有不少化学工作者进行了广泛的试验研究,现就已报道的方法进行综合评述.1酸催化合成阿司匹林最早阿司匹林的合成是在浓硫酸催化下,由水杨酸和乙酸酐作用而成[2].浓硫酸严重腐蚀设备、污染环境,且易发生副反应,已引起化学工作者的广泛关注.为此,吕亚娟等采用微波辐射,磷酸催化合成了阿司匹林,适宜反应条件为:0.01mol水杨酸, 0.02mol乙酸酐,2滴浓磷酸,在功率300W微波下辐射3.5m i n,阿司匹林产率达90%[3],反应速度和产率大大提高.蒋栋利用Brcpnsted酸性离子液体催化合成了阿司匹林,他在比较了[Hm i m]BF4、[bm i m]H S O4和[b m i m]H2PO4的基础上,选出[bm i m]H2PO4为催化剂,用量0.28g,在2.762g水杨酸,4.083g乙酸酐存在下,70e反应30m in,产品产率达63.43%, [bm i m]H2PO4溶于水后,过滤脱水后重复使用3次,产率不变[4].对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸,价廉易得,易于保存、运输和使用,催化活性高,不易引起副反应,对设备腐蚀和环境污染比硫酸小.李继忠利用其催化合成了阿司匹林:水杨酸、乙酸酐和催化剂的摩尔比为1B2B0.0153,81~85e,反应20m in,产品收率达94.44%[5],是替代无机酸的良好催化剂是.隆金桥等利用草酸催化合成了阿司匹林,当3. 0g水杨酸,6mL乙酸酐,0.5g草酸为催化剂,80 e反应50m in,阿司匹林收率达91.5%[6].熊知行等利用732型强酸性树脂催化合成了阿司匹林,当3.0g水杨酸,6mL乙酸酐,树脂用量为反应物总量的3%,75e反应30m i n,产品收率达78.6%,树脂重复使用5次,收率仍达77.5%[7].强酸性阳离子交换树脂是一种高分子磺酸,价廉易得,不腐蚀设备,不污染环境,不会引起副反应,不溶于反应体系中,易分离和回收,是一种值得深入研究的环境友好催化剂.2碱催化合成阿司匹林水杨酸是较弱的有机酸,在碱作用下会形成酚氧负离子,是一种有利的亲核试剂,能进攻乙酰基的羰基碳,形成中间体而有利于阿司匹林的合成.张国升等利用0.2g固体氢氧化钾为催化剂,2.5g水杨酸,3mL乙酸酐,60~65e反应20m i n,阿司匹林产率达90%[8].宋小平等使用碳酸钠为催化剂是,优化反应条件为:4.0g水杨酸,5.5mL乙酸酐,0.1g*收稿日期:2009-10-12基金项目:湖南省科技计划(批准号:2009GK3175);2007年度湖南省建设科技计划(批准号:湘建科[2007]425)资助项目.作者简介:文瑞明(1963-),男,湖南益阳人,湖南城市学院化学与环境工程系教授,享受国务院特殊津贴专家.研究方向:有机合成.总第91期文瑞明,刘长辉,游沛清,俞善信:阿司匹林合成的研究进展无水碳酸钠,在60~65e,反应30m i n,阿司匹林产率达91%[9].为了避免阿司匹林在碱性条件下的水解,缩短反应时间,常慧、钟国清和李秋荣等利用了微波辐射[10,11,12],无水碳酸钠催化,快速合成了阿司匹林,结果见下表(如表1所示):表1微波辐射碳酸钠催化合成阿司匹林水杨酸/g 乙酸酐/mL碳酸钠/g微波功率/W辐射时间/s产率/%文献4.05.50.15956092.5105.06.80.14646095.4115.06.80.15404583.812李西安等报道了碳酸氢钠催化下微波辐射合成阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,碳酸氢钠为水杨酸质量的2%,利用151W的微波辐射45s,阿司匹林产率达96.9%[13].由此可见,利用碳酸钠或碳酸氢钠催化,微波辐射是合成阿司匹林的很好方法,此法时间短、易操作、节能、成本低、产率高,值得深入研究和探讨.林沛和报道了吡啶催化合成阿司匹林,当2.0g 水杨酸,5.9mL乙酸酐,吡啶为水杨酸质量的5%, 80e反应30m i n,阿司匹林收率达80.2%[14].乙酸钠和苯甲酸钠是弱酸强碱盐,具有类似碱的催化作用.冉晓燕等采用乙酸钠为催化剂,微波辐射合成阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1 B2,无水乙酸钠与水杨酸的摩尔比为1B20,功率为200W的微波辐射60s,阿司匹林产率达93. 5%[15].林沛和报道了苯甲酸钠的催化作用,当2.0g 水杨酸,2.8mL乙酸酐,水杨酸质量8%~10%苯甲酸钠为催化剂,60~65e反应25~30m i n,产品收率为82.8%[16].3无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林3.1活性氧化锡肖新荣等利用微波辐射制备的活性二氧化锡和普通二氧化锡为催化剂分别合成了阿司匹林,当13.8g水杨酸,20mL乙酸酐,1.0g二氧化锡,85e 反应45m in,利用活性二氧化锡时产品产率达81. 6%比普通二氧化锡(产率78.2%)高,且二氧化锡无毒、无腐蚀、无污染、无氧化性,是一种较好的催化剂[17].3.2三氯化铝丁健华等利用无水三氯化铝为催化剂,用量为水杨酸质量的2%,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,85e回流30m i n,阿司匹林产率为72. 6%[18].由于无水三氯化铝不稳定,容易吸潮,为此,王海南等采用微波辐射来快速合成阿司匹林,三氯化铝用量为水杨酸质量的8%,水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B3,利用功率为650W的微波辐射2 m i n,产品产率为69.2%[19],反应速度大大加快.胡晓川利用活性炭固载三氯化铝来增加三氯化铝的稳定性,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2.5,活性炭固载三氯化铝为水杨酸质量的2%,80~85e反应16m i n,阿司匹林产率达80%以上,同时回收的催化剂可重复使用[20],使用效率大大提高,克服了三氯化铝的腐蚀性,且不污染环境,是一种良好的方法.3.3三氯稀土化合物稀土氯化物也是良好的Le w is酸,张武等采用25g水杨酸,35mL乙酸酐,0.4g不同稀土氯化物为催化剂,80e反应30m i n,不同氯化稀土化合物合成阿司匹林的产率见表2(如表2所示):表2不同稀土氯化物催化合成阿司匹林催化剂无H2S O4/1mLLa C l3NdCl3YCl3GdCl3YbCl3Pr C l3产率/%62.188.465.784.389.587.682.285.7其中以YCl3效果最好,同时这些稀土盐均可回收并重复使用,是合成阿司匹林的良好催化剂[21],只是成本较高,且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑.3.4复合无机离子交换剂孔兆祥等利用磷酸盐(或焦磷酸盐)与磷钼酸铵组成的复合无机离子交换剂催化合成了阿司匹林,当10g水杨酸,12.5mL乙酸酐,1.0g催化剂, 60~65e反应25m i n,不同催化剂合成阿司匹林的产率见表3[22](如表3所示):表3不同复合无机离子交换剂催化合成阿司匹林催化剂T i p-A M PT ipp-A MPZrpp-AMPSnp-A MPPPA T i p产率/%69.066.063.167.563.663.7说明:T ip-A MP为磷酸钛-磷钼酸铵;T i pp-A M P为焦磷酸钛-磷钼酸铵;Zrpp-A M P为焦磷酸锆-磷钼酸铵;Snp-A M P为磷酸锡-磷钼酸铵;PPA为多聚磷酸;T i p为磷酸钛.这些催化剂回收再生后,仍具催化活性,但产率均不太高,应用价值不大.3.5氟化钾-氧化铝方小牛等采用KF/A l2O3催化合成了阿司匹林,当6.3g水杨酸,13.5mL乙酸酐,2.0g催化剂,31长沙大学学报2009年9月60~80e反应30~40m i n,阿司匹林产率达90%以上[23],因此,KF/A l2O3是合成阿司匹林的良好催化剂.3.6磷酸二氢钠磷酸二氢钠是一种质子酸,可以催化合成阿司匹林,当1.0g水杨酸,6.0mL乙酸酐,反应物总量的10.5%的磷酸二氢钠为催化剂,75e反应30 m in,得提纯后的阿司匹林产率达76%[24].3.7硫酸氢钠肖新荣等利用13.8g水杨酸,20mL乙酸酐(摩尔比1B2),1.5g一水硫酸氢钠,75e水浴中搅拌反应30m i n,阿司匹林收率达86.7%[25].该法操作安全,且硫酸氢钠难溶于反应体系,腐蚀性小,易于回收并能重复使用.为了提高反应速度,杨新斌等在此反应中引入微波辐射合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1B2,一水硫酸氢钠为水杨酸质量的4%,采用功率为464W的微波辐射60 s,阿司匹林产率为89.5%[26],大大加快了反应速度,还可达到节能的目的.3.8膨润土膨润土的化学成分为A l2O3#4Si O2#H2O.陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林,将10g水杨酸,25mL乙酸酐(摩尔比1B3.6),1.0g酸性膨润土(为水杨酸的5%), 85~90e反应1h,阿司匹林收率达90.44%,同时回收的催化剂能够重复使用[27].该催化剂不腐蚀设备,不污染环境,无毒,是一种良好的环境友好催化剂.4固体超强酸催化合成阿司匹林超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸.固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制备容易、易与反应体系分离、操作方便、不易中毒、易于回收和能够重复使用等优点,是一种优良的环境友好催化剂.自1979年H ino等人首次合成T i O2/S O42-等新型固体超强酸后,研究及开发其应用十分活跃.陈洪等利用固体超强酸S O42-/Fe2O3催化合成了阿司匹林,当6.3 g水杨酸,9.0mL乙酸酐,0.20g催化剂,在70~75 e反应30m in,阿司匹林产率达88.8%,且此催化剂重复催化活性好[28].5杂多酸催化合成阿司匹林杂多酸是由2种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸的总称.它不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氧化还原性可以通过变换组成元素在很大范围内系统调节.它对许多反应具有高的催化活性和选择性,且不挥发,对热稳定,可以大大减轻对设备的腐蚀,后处理简单,能够再生和重复使用.徐常龙等利用硅钨酸催化合成了阿司匹林,当2.0g (15mmol)水杨酸,3.5mL(37.5mmol)乙酸酐,0. 15g(0.035mmol)硅钨酸,在76~80e反应15 m i n,阿司匹林产率达92.6%[29].固载型杂多酸是近年来研究者热衷的环境友好催化剂[30].谢宝华等利用活性炭负载的硅钨酸催化合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1. 0B1.5,催化剂为水杨酸质量的5%,71~75e反应15m in,阿司匹林产率达94.2%,回收的催化剂重复使用5次,产率仍达88%[31].6分子筛催化合成阿司匹林分子筛是有机合成反应中研究得较早的一类固体酸催化剂.它不怕水,耐高温,制备简便,三废污染少,易从反应液中分离,能重复使用且活性几乎不发生变化,是一类具有工业应用价值的催化剂.为了加速反应,刘鸣等直接采用微波辐射3A b分子筛催化合成了阿司匹林,当5.0g(0.036mol)水杨酸,6.8 mL(0.072mol)乙酸酐,分子筛为水杨酸质量的5%,200W功率的微波辐射2.5m in,产品产率达95.1%,同时回收的分子筛重复催化的效果良好[32].7维生素C催化合成阿司匹林维生素C(抗坏血酸)是一种带有一定酸性的维生素类药物,不存在腐蚀设备和污染环境的问题,且对化学试剂具有广泛的反应性能,陈洪等报道了其在合成阿司匹林中的应用:当6.3g水杨酸,13.5 mL乙酸酐,2片维生素C药片,65e反应20m in,阿司匹林收率90.1%,75e反应15m i n,收率为92.6%[33].反应温和,催化剂无毒,值得进一步研究和探索.8结语阿司匹林是一种常见的药物,就其合成而言,研究出合理、经济、实用的方法非常重要.本文介绍了不少合成阿司匹林的催化剂,笔者认为对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、无水碳酸钠、碳酸氢钠、稀土氯化物、氟化钾/氧化铝、一水硫酸氢钠、酸性膨润32总第91期文瑞明,刘长辉,游沛清,俞善信:阿司匹林合成的研究进展土、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等是催化合成阿司匹林的适宜催化剂.微波辐射可以大大加快合成阿司匹林的反应速度.参考文献:[1]中国药物大全编委会.中国药物大全:西药卷[M].北京:人民卫生出版社,2005.[2]Voge l A I.Texbo ok of P ractical Organ ic Chem istry[M].London:Lo ng m an G roup L i m it 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[33]陈洪,等.维生素C催化合成阿司匹林的研究[J].化学世界,2004,45(12):642-643.(责任编校:化石)33。

阿司匹林的制备研究

阿司匹林的制备研究系部应用化学系专业应用化学专业班级1305班实验成员艾远芳2013080518庄园2013080526李俊雅2013080538范金龄20130805482015年5月14日阿司匹林的制备研究实验背景阿司匹林，学名乙酰水杨酸。

白色针状或板状结晶或粉末。

熔点135℃。

无气味，微带酸味。

在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠碱溶液或碳酸钠碱溶液中能溶解，但同时分解。

阿司匹林的诞生经过了漫长的岁月,最初它是一种由柳树叶和柳树皮制成的草药。

据传，在公元5世纪时，希腊药父希波克拉底曾用柳树泡制品治疗妇女产痛。

1757午，英国神父斯多发现柳树皮具有苦味，并把这种树皮研碎成粉末状，给患感冒、发热的病人口服，不久病人便痊愈。

后来研究人员发现，这种草药的主要成份是水杨酸，虽然它具有解痛作用，但对胃也有腐蚀作用。

科学家们不断研究，以求降低它的副作用。

1853年，法国化学家夏尔·弗雷德里克·热拉尔，使水杨酸和乙酰基氯发生化学反应后合成了乙酰水杨酸，即后来的阿司匹林。

但是，他没有继续研究以证实他的研究成果。

1899年，德国拜尔公司的职员、化学家霍夫曼采用乙酰水杨酸为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好，拜尔公司因此改进了生产手段，并将这种药取名为阿司匹林〔aspirin)。

"a"是乙酰基（acetyl)的第一个字母，而“spir'’是获取水杨酸成分的种植物绣线菊“spiraea”的前4个字母。

拜尔公司的阿司匹林在1899年3月6日正式获得了商标注册保护，并在世界80多个国家有专利权。

于是阿司匹林成为家喻户晓、家庭必备的解热止痛药，而进入鼎盛时代。

后来，阿司匹林与非那西汀、氦基比林、安乃近及其制剂复方阿司匹林〔APC)、安痛定、索密痛风靡全球，它们“并肩战斗”了几十个春秋。

然而好景不长, 20世纪60年代，医学工作者发现氦基比林、安乃近有抑制造血系统的副作用引起白细胞减少，非那西汀对肾脏有损害。

碳酸钠催化合成阿司匹林

碳酸钠催化合成阿司匹林补朝阳【摘要】利用水杨酸和乙酸酐作为反应物,碳酸钠为催化剂,催化合成阿司匹林.通过考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间等因素对合成阿司匹林产率的影响,最终确定使用碳酸钠合成阿司匹林的最适条件为：水杨酸的用量为0.1 mol,乙酸酐的用量为0.175 mol,使用催化剂碳酸钠的质量为1.4 g,反应进行时间为60 min,在此条件下阿司匹林的产率可达到74.3%.此实验采用的操作方法简便、反应条件易于控制、反应生成的副产物少,实验后处理简捷,实验安全性能高.催化剂碳酸钠催化效率高、稳定性好、来源广泛、经济易得是符合绿色化学宗旨的理想催化剂.%The catalytic synthesis of aspirin with sodium carbonate as catalyst is studied in this paper.After the study of the effects of amount of catalyst,molar ratio of reactants,reaction time and other factors on the yield of the synthesis of aspirin,and ultimately determine the use of sodium carbonate in the synthesis of aspirin and the optimum conditions were:the amount of salicylic acid was 0.1 mol,the amount of acetic anhydride was 0.175 mol,using sodium car-bonate catalyst quality for 1.4 g,reaction time was 60 min.Aspirin yield under this condition can reach 74.3%.The operation method is simple and convenient,and the reaction conditions are easy to control,the byproduct of the reaction is little,the experiment is simple and conven-ient,and the safety performance is high.The catalyst has high efficiency,good stability,wide source,and the economy is easy to be the ideal catalyst for the purpose of green chemistry.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2016(027)006【总页数】3页(P714-716)【关键词】碳酸钠;催化合成;阿司匹林【作者】补朝阳【作者单位】新乡学院化学化工学院，河南新乡 453000【正文语种】中文【中图分类】TG162.83阿司匹林最早在止痛方面使用，随着科研水平的不断提高，人们发现它能够预防血栓的形成，对心肌梗死病人而言，若服用阿司匹林比较及时，可减少生命的危险[1].近些年学者们还陆续发现它对抗生素所致的的听力障碍、老年痴呆症、肠癌和顽固型春季结膜炎等疾病有一定的治疗作用[1].因为在传统的生产中以浓硫酸为催化剂，它存在浓硫酸对设备的腐蚀、环境的污染以及产品不易分离纯化等不容忽视的问题.因此国内外专家都在不懈的努力寻找对环境污染小、反应副产物少、可重复利用的催化剂.近些年，专家们不仅通过调整改变生产工艺的条件来提高生产效率，而且寻找更加合适的催化剂来提高效率.近些年来也有不少专家研究过其他催化剂，如一些新型催化剂三氯稀土[2]、草酸[3]、氨基磺酸[4]、柠檬酸[5]、乙酸钠[6]、吡啶[7]、室温离子液体[8]、氨基酸离子液体[9]、维生素C [10]等，本文作者是利用碳酸钠作为催化剂.碳酸钠具有来源广泛，稳定性强，反应条件易于控制，经济易得，对反应的设备没有腐蚀性、反应副产物少、纯化操作简捷、催化效率也比较高等特点.下面就是利用碳酸钠作为催化剂的研究.1.1 试剂与仪器乙酸酐、水杨酸、碳酸钠、无水乙醇、氢氧化钠均为市售分析纯试剂，循环水泵，电子分析天平，XT-4显微熔点测定仪.1.2 实验方法1.2.1 阿司匹林的合成加入水杨酸、新蒸馏的乙酸酐、碳酸钠催化剂于干燥洁净的圆底烧瓶中，进行加热，轻轻摇动烧瓶，使烧瓶中的物质混合均匀，加热并搅拌，回流反应一定时间.反应完结后，把圆底烧瓶中的物质转移到盛有少量蒸馏水的烧杯中，冷却，如有需要此时也可以进行冰水浴，待结晶完全后，过滤，再用蒸馏水洗涤结晶物2～3次，即可获得粗产品.将获得的阿司匹林粗产品倒进50 mL的烧杯中，然后向烧杯中缓慢的滴加乙醇溶液，加热使阿司匹林粗品溶解，边搅拌边倒入盛有热水的100 mL的烧杯中，加入活性炭，趁热过滤，将滤液自然冷却，析出结晶，将自然析出的结晶用50%的乙醇洗涤2～3次，用真空泵抽滤、洗涤，得到白色晶体，干燥、称重、计算收率.1.2.2 产物分析根据2010版药典中测药品熔点的操作方法，用显微熔点测定仪测得样品熔点为133～135 ℃，熔点符合药典的要求.2.1 催化剂用量对酯化率的影响在碳酸钠催化合成阿司匹林的实验中，水杨酸0.1 mol，乙酸酐0.2 mol，操作时间约50 min，只通过改动催化剂碳酸钠的质量，考察催化剂质量的改动对产率的影响，记录数据于表1.通过表1可以总结出，产率随催化剂使用量的增加而升高，但在1.4 g时，产率开始降低.催化剂量过低时，形成的酚氧负离子浓度低，导致产率不高；催化剂质量过高时，会对酯化反应的逆反应起催化作用，使产率下降.所以可以总结出，选择催化剂的最佳用量为1.4 g.2.2 反应时间对酯化率的影响在碳酸钠催化合成阿司匹林的实验中，水杨酸0.1 mol，乙酸酐0.2 mol，催化剂碳酸钠的用量为1.4 g，通过改变反应时间，考察时间对产率的影响，记录数据于表2.从表2数据可以总结出，在60 min之前，随着反应时间的增多，产率变化明显，但在60 min后，随时间延长反应易向逆反应进行，产率有所下降，所以最佳反应时间是60 min.2.3 反应物物质的量之比对酯化率的影响在碳酸钠催化合成阿司匹林的实验中，催化剂碳酸钠的用量为1.4 g，反应时间为60 min，改变反应物物质的量之比来考察对产率的影响.记录数据于表3.从表3可总结出，随着乙酸酐物质的量的增加，产率先升高后下降，乙酸酐用量过多会溶解部分的阿司匹林，使产率下降.在物质的量之比为1.0∶1.75时产率最高，所以确定最佳比为1.0∶1.75.碳酸钠作为催化剂的特点在于反应条件容易操作控制，具备稳定性强，来源广泛，实验后处理容易，依据本文的实验数据可以总结出，最适条件为：水杨酸0.1 mol，醋酸酐使用的物质的量为0.175 mol，即反应物的物质的量之比为1∶1.75，使用催化剂碳酸钠的质量为1.4 g，反应约60 min，阿司匹林的产率可达到74.3%左右.由此可见，碳酸钠作为催化剂，它是一种高效、经济、环保、实用的催化剂, 具有一定的研究、应用价值.。

阿司匹林的催化合成研究

反应投料量依次为!,)1+水杨酸、/&’( 醋酸酐、!)*+2#3456·3/5)
表* 温度和反应时间对实验的影响
第一次第二次第三次第四次第五次第六次
反应温度 *:0 7*0 1/0 1*0 170 1/0 反应时间 6&’-. ,&’-. 6&’-. ,&’-. 6&’-. ,&’-. 精品产量 !!)1+ !*)7+ !6)9+ !6)7+ !6)*+ !*)1+ 精品产率 :*)78 17)/8 1/)18 1!)78 1&):8 17)18 水浴温度 :&0 770 160 110 9*0 160
反应物试剂用量依次是 !,)1+ 水杨酸、/&’(
醋酸酐、!)*+2#3456·3/5，反应采用水浴加热，水浴温度控制在1/!1,0之间)
由表6可知：（!）采用水浴加热，内外液面有一定的温差，要想使反应顺利进行，应选用合适的起始温度（水浴）) 此实验的起始水浴温度最好在170) （/）随着反应时间的增加，反应产率增大，但反应时间超过,*’-.后，产率变化不明显，所以反应时间应控制在,&’-.) （,）冷却过程采用自然冷却，尽可能使冷却时间延长，最好在/;以上) /)6 温度和反应时间对实验的影响（见表*）
下层：沉积物
表, 精品产率对比
催化剂用量无%#$ 精品产量 1)!+ 精品产率 6*)!8
!’(浓硫酸 !)*+2#3456·3/5
!/)7+
!6)/+
7!8
798
/), 时间对反应的影响（见表6）

碱催化合成阿司匹林的研究进展

实验报告 阿司匹林的合成

阿司匹林合成工艺简介及改进研究

合成阿司匹林的催化剂研究进展

阿司匹林合成催化剂研究进展

阿司匹林研究现状与进展

阿司匹林药物合成研究进展

阿司匹林的合成研究进展

阿司匹林制备过程实验报告

阿司匹林制备研究进展

阿司匹林合成的研究进展

阿司匹林合成催化剂研究进展

阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林合成研究进展

阿司匹林合成的研究进展

阿司匹林的制备研究

碳酸钠催化合成阿司匹林

阿司匹林的催化合成研究

实验报告阿司匹林的合成