制备A型沸石实验设计方案
沸石的制备实验报告
沸石的制备实验报告1. 实验目的学习和掌握沸石的制备方法,了解其物理和化学性质。
2. 实验原理沸石是一种特殊的矿石,主要成分为硅酸铝。
其结构中的固有孔道可以吸附水分子和其他小分子,具有很高的吸附能力和催化活性。
因此,沸石广泛应用于过滤材料、催化剂、吸附剂等领域。
沸石的制备通常采用合成法。
合成沸石的主要原料是硅酸铝的胶体溶液,根据不同的合成条件可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
3. 实验步骤3.1 材料准备- 白糖:用于制备胶体溶液。
- 硅酸钠:作为胶体溶液的催化剂。
- 氢氧化钠:调节溶液的酸碱性。
- 氯化铝:提供铝离子作为沸石的主要成分。
- 纯净水:用于溶解和稀释试剂。
3.2 制备胶体溶液1. 取适量纯净水加热至80C左右。
2. 将适量白糖加入纯净水中,搅拌使其充分溶解。
3. 在搅拌的同时,将适量硅酸钠缓慢加入溶液中,直到完全溶解。
4. 继续加热溶液,保持80C,持续搅拌10分钟。
3.3 沸石的合成1. 取适量纯净水加热至80C左右,加入适量氢氧化钠,调节溶液的酸碱性。
2. 在搅拌的同时,将氯化铝缓慢加入溶液中,直到完全溶解。
3. 将制备好的胶体溶液缓慢加入到氯化铝溶液中,同时保持温度恒定。
4. 持续搅拌反应溶液,控制反应温度为80C,反应时间约2小时。
3.4 沸石的过滤和洗涤1. 将反应溶液连同沉淀一起过滤,将沉淀物收集在滤纸上。
2. 用纯净水洗涤沉淀物,直至洗涤液呈中性。
3. 将洗涤后的沉淀物放置于干燥箱中,温度控制在120C,干燥约12小时。
4. 实验结果与讨论经过沉淀物的干燥,我们得到了制备好的沸石样品。
观察实验结果,沸石呈细小的颗粒状,形态均匀,无明显的结晶缺陷。
这表明我们的制备方法成功得到了纯净的沸石晶体。
沸石的合成过程中,胶体溶液与氯化铝溶液中的铝离子反应生成了沸石晶体。
通过控制实验条件,包括反应温度、pH值和搅拌速度等因素,可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
5. 实验总结通过本次实验,我们成功制备了沸石样品,并观察到了其形态和颗粒大小。
煤矸石合成A型沸石的条件优化试验探究
煤矸石合成A型沸石的条件优化试验探究张艳;王晓丽;夏彬【摘要】Experiment of using Wuhai coal gangue as raw material,A zeolite was prepared by the tradi-tional hydnthermal synthesis.Phosphorus containing wastewater by zeolite adsorption under the conditions of 7.5g/L sorbent dosage,initial solution pH of raw water,initial concentration of 200 mg/L at 25 ℃,XRD patterns are analyzed to investigation of synthetic conditions.The experimental results show that the opti-mum conditions for the synthesis of zeolite are as follows:the calcination temperature is850 ℃,calcination time is 2.5 h,crystallization temperature is 100 ℃,and crystallization time is 7 h.The results of SEM show that the zeolite synthesized in this condition has high crystallinity.It is a cubic crystal with clear structure, complete and clear edges.%以乌海地区煤矸石为原料,采用传统水热合成法制备A型沸石.以沸石投加量为7.5 g·L-1,对初始浓度为200 mg·L-1的模拟含磷废水在室温和原水pH的条件下进行吸附试验,并分析XRD谱图,进行合成条件探究.结果表明,在固定配比下,煤矸石合成沸石基最佳条件为:焙烧温度为850℃,焙烧时间为2.5 h,晶化温度为100℃,晶化时间为7 h.SEM结果表明,在此条件下合成的沸石结晶度高,结构清晰完整,棱角分明的立方体晶型.【期刊名称】《内蒙古师范大学学报(自然科学汉文版)》【年(卷),期】2018(047)003【总页数】5页(P224-228)【关键词】煤矸石;沸石;含磷废水;去除率【作者】张艳;王晓丽;夏彬【作者单位】内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古自治区环境化学重点实验室,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古自治区环境化学重点实验室,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古师范大学化学与环境科学学院,内蒙古呼和浩特 010022;内蒙古自治区环境化学重点实验室,内蒙古呼和浩特 010022【正文语种】中文【中图分类】X752煤矸石是煤生产过程中产生的固体废弃物,目前煤矸石主要用于发电、铺路,以及生产建材,缺乏高附加值产品[1].煤矸石的主要成分是硅铝酸盐,经过处理,是合成沸石的理想原料[2].QIAN T T等[3]通过原位结晶方法合成了Na-A型沸石,该沸石的Ca2+交换能力(以CaCO3计)为350 mg/g,是普通商用Na-A型沸石Ca2+交换量的1.4倍; 尹娜等[5]通过碱熔-水热合成方法成功制备出A型沸石,所合成沸石对碱性品红的去除率达92.06%; 于存贞等[5]采用固体蒸汽相转化法合成A型沸石,可以满足洗涤助剂要求,Ca2+交换能力(以CaCO3计)为300 mg/g.沸石具有较强的离子交换能力和吸附性能,是一种无毒、无污染的吸附剂,在污水处理方面有较大的应用潜力[6-8].利用煤矸石合成沸石不仅为处理污水提供了一种优效的吸附剂,同时也提高了煤矸石的附加值,降低了沸石合成原料的成本,对提高矿产的综合利用,具有重大意义.本文以废弃煤矸石为原料,通过水热合成法制备A型沸石,并对模拟含磷废水进行吸附试验,进行了合成条件探究,为实际合成沸石提供了理论依据.1 实验部分1.1 试剂与仪器煤矸石,二氧化硅(EP),国药集团化学试剂有限公司; 抗坏血酸(AR)、(NH4)6Mo7O24·4H2O(AR)、KH2PO4(AR),天津永晟精细化工有限公司;K(SbO)C4H4O6·1/2H2O(AR),广东翁江化学试剂有限公司.PW1830型X-射线衍射仪,北京东方晨景科技有限公司; SU4800型扫描电子显微镜,日本日立公司.1.2 实验方法1.2.1 沸石制备煤矸石粉碎,过100目筛,四分法选样,备用.将煤矸石置于马弗炉中焙烧,冷却至室温.取焙烧后的样品3.000 g,补充0.096 0 g硅源,加热搅拌陈化,取上层液体倒入反应釜中晶化.冷却后水洗至pH为8~9,干燥,制得沸石.1.2.2 吸附试验实验采用振荡吸附法,将沸石与KH2PO4溶液(模拟含磷废水)加入到离心管中并定容至40 mL,再将其置于调速多用振荡器上,在室温条件下以180 r·min-1的速度振荡1 h,在4 000 r·min-1转速下离心3 min,将其抽滤后,移取10 mL滤液于25 mL比色管中,加入5 mL钼锑抗显色剂并定容至25 mL,摇匀、静置显色30 min后,测定其吸光度,计算去除率:去除率(1)式中: C0、C1分别为反应前后溶液中磷酸盐的质量浓度,单位为g·mL-1.2 结果与分析2.1 煤矸石样品成分分析试验用煤矸石样品,采自内蒙古乌海市,利用全谱直读等离子体发射光谱仪对样品进行化学成分分析,具体成分见表1所示.从表1可知煤矸石中含有达67.06%的SiO2和Al2O3,且n(SiO2)/n(Al2O3)=1.83,外加硅源,宜合成A型分子筛,在合成过程中需加NaOH增大碱度,其他成分CaO、MgO、K2O含量均小于0.5%,对试验的影响可忽略不计.表1 煤矸石样品主要成分分析Tab.1 Mainly chemical compositions of coal ganguesampleIngredientSiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOK2ONa2Owt%34.7632.300.690. 250.150.200.572.2 沸石合成条件优化2.2.1 焙烧温度的优化在不同温度下焙烧煤矸石样品2 h,经陈化、105 ℃下晶化6 h,洗涤、干燥制得沸石.由所得沸石吸附模拟含磷废水,去除效果如图1所示; 所得沸石的XRD谱图如图2所示.图1 焙烧温度对模拟含磷的废水去除的影响Fig.1 Effect of calcination temperature on Removal of simulated phosphorus containing wastewater图2 不同焙烧温度合成沸石的XRD图谱Fig.2 XRD patterns of products prepared under different calcination temperatures由图1可知,随着焙烧温度的升高,沸石对模拟含磷废水的去除率,呈先升高后降低的趋势.在850 ℃时去除率达到最高为63.01%.原因是煤矸石在高温活化过程中结构不断被破坏,炭类物质得以充分去除,脱去羟基,高岭石转变为偏高岭石,进一步合成沸石.若焙烧温度太高,活化成分将形成方石英、莫来石、γ-Al2O3等新晶相,对A型沸石的合成不利.在其他条件相同的情况下,焙烧温度为850 ℃时,所合成的沸石对模拟含磷废水去除效果最佳.由图2可知,A型沸石的特征衍射峰出现,在14.13°处有羟基方钠石的特征衍射峰出现.600 ℃~850 ℃,A型沸石特征衍射峰衍射强度逐渐增强,方钠石的特征衍射峰逐渐减弱.在850 ℃下达到最强,而方钠石的特征峰衍射强度最弱; 在900 ℃所得A型沸石衍射峰强度减弱,方钠石特征峰衍射强度增大,因此,焙烧温度850 ℃时合成沸石最佳,与所得吸附数据一致.2.2.2 焙烧时间的影响在850 ℃,不同时间下焙烧煤矸石样品经陈化、105 ℃下晶化6 h,洗涤、干燥制得沸石.由所得沸石吸附模拟含磷废水,去除结果如图3所示; 所得沸石的XRD谱图如图4所示.由图3可知,随着焙烧时间的延长,所制得沸石对模拟含磷废水的去除率逐渐升高.在焙烧时间为2.5 h制得沸石对模拟含磷废水的去除率最高达71.92%,继而又明显下降.主要原因焙烧时间不足,煤矸石没有充分活化,影响后续的晶化过程,从而影响其对模拟含磷废水的去除.在焙烧时间为2 h时生成的无定型硅铝酸盐较多,提高了活性与水溶性,为后续晶化提供了基础.继续延长焙烧时间,将生成不溶解的化合物,离子交换能力降低,活化时间延长会破坏晶相结构,影响后续晶化,吸附效果明显下降.焙烧时间为2.5 h时,所合成沸石对模拟含磷废水的去除效果最佳.由图4所知,合成沸石峰形相似.焙烧时间为2.5 h时,合成沸石峰形尖锐,有羟基方钠石的特征峰,但峰形较弱.2.5 h时合成沸石结晶最好,且吸附结果表明2.5 h合成沸石的吸附效果最佳.图3 焙烧时间对模拟含磷废水的去除的影响Fig.3 Effect of calcination time on removal of simulated phosphorus containing wastewater图4 不同焙烧时间合成沸石的XRD图谱Fig.4 XRD patterns of products prepared under different calcination times2.2.3 晶化温度的影响在温度为850 ℃焙烧煤矸石样品2.5 h,分别在不同温度下晶化6 h,洗涤、干燥制得沸石.由所得沸石吸附模拟含磷废水,去除效果如图5所示; 所得沸石的XRD谱图如图6所示.图5 晶化温度对含模拟含磷废水去除的影响Fig.5 Effect of crystallization temperature on removal of simulated phosphorus containing wastewater图6 不同晶化温度合成沸石的XRD图谱Fig.6 XRD patterns of products prepared under different crystallization temperatures由图5可知,随着晶化温度的升高,在85 ~95 ℃时的沸石基吸附剂对模拟含磷废水的去除率逐渐升高,晶化温度为100 ℃时,去除率最高为73.64%.主要是由于升高晶化温度,加快化学反应速率,提高Si/Al的聚合反应速度,加快了凝胶的生成、溶解速度和成核速度.继续升高晶化温度,晶体直径变大,发生黏连现象,降低了有效的吸附表面积,且容易发生转晶,吸附效果从而出现明显下降.晶化温度为100 ℃时,所合成沸石对模拟含磷废水的去除效果最佳.由图6可知,晶化温度为85 ℃时,所得物质的峰形为大包峰,随着晶化温度升高,所合成A沸石的特征峰明显,出现位置相同,衍射强度逐渐增强.在晶化温度100 ℃时,衍射峰强度最强,没有杂晶衍射峰的出现晶化温度为105 ℃时,出现了羟基方钠石的特征峰.说明晶化温度为100 ℃时,合成A型沸石最好.XRD谱图结果与吸附数据一致.2.2.4 晶化时间的影响850 ℃下焙烧煤矸石样品2.5 h,晶化温度为100 ℃,分别晶化不同时间,其他条件不变的情况下制得沸石.由所得沸石吸附模拟含磷废水,去除效果如图7所示; 所得沸石的XRD谱图如图8所示.图7 晶化时间对含模拟含磷废水去除的影响Fig.7 Effect of crystallization time on removal of simulated phosphorus containing wastewater图8 不同晶化时间合成沸石的XRD图谱Fig.8 XRD patterns of products prepared under different crystallization times由图7可知,随着晶化时间的延长,沸石对模拟含磷废水的去除率呈先增长后减小的趋势,7 h达到最高为76.60%.主要是由于晶核的不断增加和结晶度的不断提高,生成更多的沸石晶体,提高了吸附能力.继续延长晶化时间,晶体粒度继续增大,导致出现转晶、生成不稳定晶体的现象,吸附效果明显减弱,去除率下降.在晶化时间为7 h时,合成的沸石对模拟含磷废水的去除效果最佳.由图8可知,在晶化时间为6 h时,所得产物的峰形为大包峰,说明没有晶体产生,为无定型硅铝酸盐; 7~10 h时产物的XRD图谱,峰形变化较大,且在7h时,衍射峰强度最大.随着晶化时间的延长,峰形逐渐减弱.XRD谱图与吸附数据一致.2.3 沸石的SEM分析煤矸石在800 ℃下焙烧2.5 h,补充硅源,于100 ℃下晶化7 h所得沸石的SEM图谱如图9所示.从图9可以看出沸石晶型完整,结构清晰,棱角分明.通过沸石对模拟含磷废水的去除比较,进行合成沸石的条件筛选方法,得到结晶度高,表面光滑,粒径大约2~3 μm的优质A型沸石.3 结论(1) 以内蒙古乌海地区的煤矸石作为原料,经过预处理后,补加硅源.采用传统的水热合成法,按一定的原料摩尔配比,在焙烧温度为800 ℃,焙烧时间2.5 h,晶化温度100 ℃,晶化时间7 h的条件下合成了A型沸石.经XRD、SEM分析表明,合成的沸石具有晶体结构完整,晶型良好的特点.图9 沸石的SEM图Fig.9 SEM pattern of Zeolite(2) 通过沸石对模拟含磷废水的去除比较,进行合成沸石的条件筛选方法可行,且所合成沸石对模拟含磷废水的去除率达76%以上.参考文献:【相关文献】[1] 吴涛,杜美利,司玉成. 黄陵煤矸石制备4A分子筛的研究 [J]. 硅酸盐通报,2015,5(34):1348-1353.[2] 范雯阳,李侠,周珊,等. 利用煤矸石合成沸石及其矿物成分的影响 [J]. 非金属矿,2016,1(39):75-78.[3] QIAN T T,LI J H. Synthesis of Na-A zeolite from coal gangue with the in-situ crystallization technique [J]. Advanced powder technology,2015,26(1):98-104.[4] 尹娜,卢新卫. 煤矸石合成沸石及其对碱性品红的吸附性能 [J]. 山东农业科学,2016,9(48):98-103.[5] 于存贞,王延玲,常升. 以煤矸石为原料固体蒸汽相转化合成4A沸石 [J]. 轻金属.2011,8(3):15-19.[6] 刘俏,孙世群. A型沸石对含磷废水深度处理的研究 [J]. 环境科学与管理,2011,11(36):81-85.[7] 白璞,刘艳娜,孙彦琳,等. 水热合成法制备纳米A型沸石的研究进展 [J]. 应用化工,2013,5(42):910-913.[8] 杨艳国,李冰川,马志军. 改性沸石的制备与除氟性能研究 [J]. 硅酸盐通报,2014,7(33):1649-1654.。
Na2CO3熔融粉煤灰合成A型沸石
Ke r c a yah metn h do h r lmeh d z oi a s rto bly ywo ds o l l f s l g-y rte ma to e le i t d o pina ii t
粉煤灰是 火力发 电厂 排放 的细 粉状工业废渣 , 含 有少量碳 、 晶体 ( 、 来石) 大量铝 硅酸 盐玻璃 石英 莫 和 体 , SO 和 A’ 以 i l 为主 。其全球 累计堆积量 以超过 0 3 亿 t而且 正 以 1 亿 的速度 增长 … 因此 , O , . 5 , 粉煤
T n 1 o g i a ]n bn
( l g fM ae il h a x l ie s o T c n o y Ha h n h a xi 7 3 0 Col eo e trasS a n i nv ri f e h olg , nz o gS a n 2 0 31 l Ab ta t Th f:t nc liai mp rtr d e 2 sr c ee i acn t t lco on e eauea d dNaCO h do h r li o ya hp aeA- ez oi y te ie s tdidb sn , y rtema mefrf s h s t e les nh sz d isu e yu ig t l yp t
Ca O
3.3 8
Mg O
07 .7
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515 .3
F2 烧 失量 其 它 e03
L e a gee t ct pa t ya ha w tr lT e e u t idc t t th s yp ae fh a l i s d u l miu ic t.o c liainI u y n lc ii l r mae i h s l i e h e r y nf s s a l a r s n a a t mo t h tesmpe s o im a l s o u n m s ia fr a n o h l e c t
a型沸石结构
a型沸石结构摘要:一、引言二、a型沸石的结构特点1.分子组成2.晶体结构3.孔道结构三、a型沸石的性质与应用1.物理性质2.化学性质3.应用领域四、a型沸石的制备与改性1.制备方法2.改性方法五、发展趋势与展望正文:一、引言a型沸石(Azeolite)是一种具有分子筛作用的硅酸盐矿物,广泛存在于自然界。
其独特的孔道结构和优异的吸附性能使其在多个领域具有广泛的应用。
本文将对a型沸石的结构、性质、应用、制备与改性等方面进行详细阐述,以期为相关领域的研究和应用提供参考。
二、a型沸石的结构特点1.分子组成a型沸石的分子式为Na2O·Al2O3·2SiO2·2H2O,主要由硅、铝、钠等元素组成。
在其结构中,硅和铝以四面体的形式相连,形成了具有孔道结构的单元。
2.晶体结构a型沸石属于斜方晶系,其晶体结构具有较高的有序性。
在晶体中,硅氧四面体(T四面体)和铝氧四面体(O四面体)以交替排列的方式组成孔道,形成具有分子筛作用的孔道结构。
3.孔道结构a型沸石的孔道结构分为两类:一类是微孔,孔径在2-5 范围内;另一类是介孔,孔径在20-50 范围内。
这种孔道结构使得a型沸石具有较高的比表面积和吸附能力。
三、a型沸石的性质与应用1.物理性质a型沸石具有较高的比表面积、孔容和孔径,这使其在吸附、分离、催化等领域具有优异的性能。
此外,a型沸石还具有良好的热稳定性和化学稳定性。
2.化学性质a型沸石作为一种分子筛,可以根据分子大小和极性对分子进行筛选和吸附。
这使得a型沸石在化学领域具有广泛的应用,如催化裂化、脱蜡、脱硫等。
3.应用领域a型沸石的应用领域包括石油化工、环保、医药、食品等。
例如,在石油化工领域,a型沸石可作为催化剂用于催化裂化和脱蜡等过程;在环保领域,a 型沸石可用于吸附和去除有害气体、废水中的污染物等。
四、a型沸石的制备与改性1.制备方法a型沸石的制备方法主要有水热法、溶胶-凝胶法、模板法等。
沸石的制备实验报告
一、实验目的1. 了解沸石的制备原理和方法。
2. 掌握沸石制备过程中的实验操作技巧。
3. 通过实验,提高对沸石性质的认识。
二、实验原理沸石是一种具有离子交换和吸附性能的硅铝酸盐矿物,广泛应用于水处理、空气净化、催化等领域。
沸石的制备方法主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
本实验采用化学沉淀法制备沸石。
化学沉淀法是通过向含有铝、硅等金属离子的溶液中加入碱性物质,使金属离子发生水解、聚合,形成氢氧化物沉淀,然后在一定条件下,氢氧化物沉淀转化为沸石。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 氢氧化钠溶液(NaOH)- 硅酸钠溶液(Na2SiO3)- 氢氧化铝溶液(Al(OH)3)- 硫酸铝溶液(Al2(SO4)3)- 氢氧化钙溶液(Ca(OH)2)- 蒸馏水2. 实验仪器:- 烧杯- 滴定管- 恒温水浴锅- 烘箱- 研钵- 玻璃棒- 粗细网筛四、实验步骤1. 准备溶液:- 称取一定量的Na2SiO3溶液,加入适量的蒸馏水稀释;- 称取一定量的Al2(SO4)3溶液,加入适量的蒸馏水稀释;- 将NaOH溶液滴加到Al2(SO4)3溶液中,搅拌均匀,使溶液pH值达到7-8;- 将稀释后的Na2SiO3溶液缓慢滴加到反应溶液中,持续搅拌,观察沉淀生成情况。
2. 调整反应条件:- 在恒温水浴锅中,将反应溶液加热至60℃;- 保持60℃反应2小时,使沉淀充分生成。
3. 沉淀分离:- 将反应后的溶液用粗细网筛进行过滤,收集沉淀;- 用蒸馏水洗涤沉淀,直至洗涤液pH值接近中性。
4. 沸石转化:- 将洗涤后的沉淀放入烘箱中,在80℃下干燥2小时;- 将干燥后的沉淀放入研钵中研磨,过筛,得到沸石。
5. 性能测试:- 对制备的沸石进行离子交换、吸附等性能测试,分析沸石的性质。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 成功制备出沸石,颜色为白色;- 沸石具有良好的离子交换和吸附性能。
2. 结果分析:- 通过化学沉淀法制备沸石,反应条件适宜,沉淀生成良好;- 沸石在干燥过程中,部分结晶水被去除,有利于提高沸石的离子交换和吸附性能。
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制备A型沸石实验设计方案
一、实验方法
本实验中A型沸石分子筛的合成采用微波辅助合成法,与传统的水热合成法相似,而在晶化过程用微波辅助,其工艺流程见下图。
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在碱性环境下经过一段时间的陈化得到硅铝水凝胶,然后通过水热反应,最后在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架重排晶化成沸石晶体骨架[119],在经过洗涤干燥,得到A型沸石分子筛。
二、材料及试剂
本实验中原料粉煤灰取自( ),经( ),其化学成分组成见下表:
实验用化学试剂:氢氧化钠、偏铝酸钠、硅酸钠(均为分析纯)。
三、实验装置
实验主要装置和仪表见下表:
四、实验步骤
1、粉煤灰预处理
粉煤灰在实验之前必须对其进行预处理,主要包括磁选和筛分。
首先对粉煤灰磁选,即用磁铁对粉煤灰进行处理,目的是为去除粉煤灰中Fe等磁性金属杂质,提高产品纯度。
实验中对粉煤灰磁选的操作流程为:在实验台上铺一张干净的纸,取少量粉煤灰均匀平铺在纸上;粉煤灰上盖一块透明的有机玻璃板,拿磁铁在有机玻璃板上面来回滑动,则粉煤灰中磁性金属被吸附在玻璃板另一面并随磁铁移动,当吸附了一定量的金属杂质时,将磁铁和玻璃板同时移出实验台,再拿开磁铁,则金属杂质从玻璃板脱落,重复操作,收集平铺的粉煤灰,则得到磁选后的产品。
对磁选后的粉煤灰再进行筛分,Ming、Dixon【120】的研究发现,粉煤灰水热反应程度与飞灰粒径有较大关系,飞灰越细,则水热反应
程度越高。
本实验中将磁选后的粉煤灰过180目筛(据美制土壤粒度分级,粒度范围属于极细砂粒以下),取筛下物进行后续实验。
2、调节硅铝比
粉煤灰硅铝比即粉煤灰中SiO2和A1203摩尔比,它是决定粉煤灰合成沸石类型的重要参数,所以水热合成之前需要调节硅铝比。
本实验中通过添加硅/铝酸钠调节粉煤灰硅铝比接近为1:1,可以以期合成采出率较大的A型沸石分子筛。
3、水热反应过程
向硅铝比调节后的样品中加入蒸馏水(用量),并均匀搅拌一定时间,这个过程称为陈化。
将预处理后得到的粉煤灰与一定浓度的氢氧化钠溶液混合(浓度?用量?),然后在常温下经过一定时间的陈化,物料得以进一步细化并促使水分均匀分布,混合料的塑性指数提高,有利于沸石的成核作用【122】。
本实验研究固液比和陈化时间对产品质量的影响,故样品与蒸馏水比分别取1:3, 1:5, 1:10, 1:15进行对比试验,利用搅拌器进行搅拌,粉煤灰颗粒极易沉降,故搅拌速度设定为300r/min,陈化时间分别取12h, 24h, 36h, 48h, 60h。
经过陈化后的样品主要为硅铝酸凝胶,进行水热反应即可合成沸石。
将加有样品的烧瓶用微波照射,温度(?)进行晶化合成反应,反应时间(?),反应停止后得到沸石晶体。
沸石是在碱性的环境下晶出的,晶粒上必然附着大量的氢氧化物,因此必需对其洗涤,否则将影响沸石的性能【84】。
将晶化合成的产物先用蒸馏水离心洗涤数次,直到上清液为中性,再用中速定量滤
纸抽滤,取滤纸上固体,105℃(?)下烘干,研磨结块,即得A型沸石产物。
五、结果与讨论
1、对合成的沸石分子筛进行SEM表征和结构分析
2、不同实验条件对实验结果的影响分析(固液比、陈化时间、晶化
温度、NaOH浓度、合成时间)
3、实验结论
主要仪器:
有机玻璃板、磁铁、泰勒筛、电子分析天平、搅拌器、X射线衍射仪、X荧光分析仪、多通量密闭微波化学工作站、恒温鼓风干燥箱、比表面积(BET)测定仪、坩埚,研磨棒。