新项目方法验证总结-GB5750.6 - 铝-铬天青S分光光度法
(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法
****方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2 仪器与化学试剂 (3)2.1仪器 (3)2.2试剂 (3)3简要操作步骤 (3)4方法确认程序 (4)4.1 标准曲线的绘制： (4)4.2 方法检出限： (4)4.3方法精密度实验 (5)4.4方法准确度实验： (6)5评价与验证结论 (7)5.1评价 (7)5.1.1空白值最低检出限评价 (7)5.1.2精密度评价 (7)5.1.3准确度评价 (7)5.2结论 (7)1方法概要1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂2.1仪器3简要操作步骤取25.0mL于50mL具塞比色管中。
另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL和5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。
曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
铬(六价)方法验证方法证实报告
项目名称：生活饮用水 铬（六价）
方法名称：生活饮用水标准检验方法
金属指标 铬
二苯碳酰二肼
GB/T 5750.6—2006 10.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验方法 金属指标 铬 （二苯碳酰二肼）
GB/T 5750.6-200610.1
关少坤
男
23
化验员
计算机
1年
魏悦
女
23
化验员
社会体育
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
样品3（0.160mg/L）
测定结果
(mg/L)
1
0.020
0.078
0.159
2
0.021
0.079
0.160
3
0.019
0.080
0.162
4
0.020
0.079
0.163
5
0.020
0.078
0.161
6
0.020
0.080
0.163
平均值 (mg/L)
0.020
0.079
0.161
标准值(mg/L)
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
六价铬标液
坛墨质检100mg/L
铝铬天青S分光光度法
铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】4.14铝4.14.1 范围本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。
水中铜、锰、及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。
2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。
4.14.2. 原理在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
4.14.3. 试剂4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L）4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100）4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L）4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）4.14.3.5氨水（1+6）4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L]4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL]4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）4.14.4. 仪器4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。
4.14.4.2酸度计4.14.4.3分光光度计4.14.5. 分析步骤4.14.5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
4.14.5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL，加纯水至25mL。
4.14.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论作者：孙健夏蔷来源：《中小企业管理与科技·上旬刊》2012年第02期摘要：采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。
该方法操作简便、快速准确、干扰少。
关键词：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。
钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。
铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。
铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。
钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。
通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。
1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。
在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg 钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。
铬天青_S分光光度法测定钛合金中铝的分析
由表 4 作图 5 六次甲基四胺的加入量与吸光度 Aa -Ab的关系图。
表 4 缓冲溶液不同加入量与显色液和参 比液吸光度 Aa、Ab的关系
Table 4 Relationship between different additions of buffer solution and absorbency Aa- Ab of color solution and reference solution
加入不同量的 Zn-EDTA(0.1 mol/l),于波长 550 nm
2012 年第 1 期
杨雪 ：铬天青-S 分光光度法测定钛合金中铝的分析
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吸光度(Aa-Ab ) / .A 吸光度(Aa-Ab ) / .A
处，以水做参比测定显色液和参比液吸光度 A0、A1，结 果见表 3。
表 3 Zn-EDTA 不同加入量下显色液与参比液的 吸光度 A0、A1
470 0.216 0.378
480 0.231 0.311
490 0.264 0.249
500 0.329 0.197
510 0.421 0.156
520 0.561 0.129
530 0.815 0.106
540 1.168 0.089
550 1.294 0.076
560 0.808 0.066
第 18 卷 总第 70 期 2012 年第 1 期
特钢技术 Special Steel Techonlogy
Vol.18(70) 2012.No.1
铬天青-S 分光光度法测定钛合金中铝的分析
杨雪
（攀长钢公司计量检测中心，四川江油 621701） 摘 要：以甘露醇作为钛掩蔽剂，用铬天青－S 作为显色剂测定钛合金中铝的方法，成功解决了传统分析中须 沉淀分离来消除干扰的问题，简化分析手续，缩短分析时间，测定结果准确。 关键词：钛合金；铬天青-S 分光光度法；铝含量 中图分类号：TG115.3+39 文献标识码：A 文章标号：1674-0971（2012）01-049-03
5750生活饮用水97项新旧对照及对应措施
《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 /8四氯乙烯
最终指定方法 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.82006/1.1 填充柱气相色谱法（删除） 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 /9.1 高压液相色谱法/9.2 纸层析-荧光分光光度法（删 除）
《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 /10.1 二苯碳酰二肼分光光度法
《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T 5750.6-2006 /11.1 无火焰原子吸收分光光度法/11.2 火焰原子吸收分光 光度法（删除）/11.3 双硫腙分光光度法（删除）/11.4 催 化示波极谱法（删除）/11.5 氢化物原子荧光法/11.6 电感 耦合等离子体发射光谱法（删除）/11.7 电感耦合等离子体 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/12.1 无火焰原子吸收分光光度法/12.2 巯基棉富集高碘酸钾分光光度法/12.3 电感耦合等离子体发射光谱法 /12.4 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/13.1 无火焰原子吸收分光光度法/13.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/13.3 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/15.1 无火焰原子吸收分光光度法/15.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/15.3 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/16.1 无火焰原子吸收分光光度法/16.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/16.3 电感耦合等离子体质谱法
饮用水中铝的紫外分光光度检测研究
饮用水中铝的紫外分光光度检测研究目的对聊城市东昌府区饮用水进行随机抽检，通过紫外分光光度法测定饮用水中铝含量。
方法于2016年6月对聊城市东昌府区饮用水进行抽检，遵循区域均匀布点的原则进行随机采样，共108份。
其中包水样采集为出厂水16份、末梢水68份二次供水24份。
使用国家标准检验方法GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验法金属指标铝：铬天青S分光光度法测定。
结果紫外分光光度法检测结果提示具有良好的线性关系（r=0.999），相对标准偏差 1.31%，标准差0.05），且各水样中铝含量均低于0.2 mg/L。
样本紫外分光检测回收率93.5%～97.5%。
详见表2。
2.4 水样检测合格情况通过抽样检测，末梢水、出厂水、二次供水水样样检测均未出现铝含量超标的水样。
3 讨论铝普遍存在于所有的自然水中，饮用水亦成为人体摄入铝的重要来源，生理状态下，机体吸收的铝经过肾脏可以得到排除，当摄入量增多且且得到及时排出，部分被吸收的铝无法及时排除体外就会蓄积在体内[8]。
严重的蓄积具有严重危害，会影响神经功能，导致老年痴呆、记忆学习能力下降[9-10]，也会对成骨细胞的形成产生抑制导致软骨症[11-12]，且高剂量的铝具有胚胎发育毒性，严重抑制人胚脑神经细胞和成骨细胞的发育[13]。
近年饮用水质检测指标得到全面完善，检测标准也越来越严格，鉴于铝对人体的严重危害性，有必要对饮用水中铝含量检测提出相应的定量测定和确切评估。
紫外分光光度法通过对样品溶液采用不同波长连续照射获得吸收光谱曲线，通过对相对应的吸收强度进行比对实现物质量的定量计算。
生活饮用水卫生标准规定铝含量<0.2 mg/L为临界值，超过此数值则为不合格。
为了解聊城市东昌府区饮用水铝的情况，于2016年6月对聊城市东昌府区108份饮用水进行随机抽检，其中水样采集为出厂水16份、末梢水68份、二次供水24份。
采用紫外分光光度法对水样进行定量检测予以合格性评估，从结果来看，紫外分光光度法检测结果提示具有良好的线性关系（r=0.999），相对标准偏差1.31%，标准差<5%，检测回收率93.5%～97.5%。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨作者：马玲刘静杨恩岐来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第01期摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。
通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。
实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。
关键词：铝残留量分光光度法湿消解法干消解法微波消解法。
铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。
在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。
铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。
有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。
我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。
在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。
国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。
电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。
铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量
铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量作者：来守军马福泉岳昕梁雪瑞来源：《赤峰学院学报·自然科学版》2019年第01期摘要：采用铬天青S在有溴化十六烷基三甲基胺作为表面活性剂、抗坏血酸作为掩蔽剂的条件下，与Al3+反应生成络合物，从而建立一种测定金属铝的分光光度法.在最大吸收波长498nm处，对乙酸-乙酸钠缓冲溶液、溴化十六烷基三甲基胺浓度、铬天青S浓度以及显色时间等条件优化.在0.2～1.0？滋g/mL之间有良好的线性关系，并测定馒头中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，含量符合国家食品安全标准，样品回收率在80%～102.85%.关键词：分光光度法;铬天青S;铝;食品中图分类号：X524; 文献标识码：A; 文章编号：1673-260X（2019）01-0040-03铝是一种低毒金属，对人的身体健康有害[1].1989年，世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）正式将铝确定为食品污染物加以控制，并对人们的日常摄入量加以控制，规定每周允许摄入的铝含量为7mg/kg，食品中添加剂使用卫生标准（GB2760-1996）规定了蒸制食品的铝残留量小于 100mg/kg[1-3].花卷、馒头、油条、包子等都是人们喜欢的面制食品，其铝含量一部分来自原料自身，另一部分来源于环境和加工食品的器材.目前，国内外分析食品中铝的方法有很多，主要有荧光分析法、电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）、分光光度法、极谱法以及石墨炉原子吸收法（GFAAS）等方法[4，5]，但是分光光度法价格便宜、操作容易、仪器简单而被广泛应用.1 材料与设备1.1 主要仪器设备分析天平，721型G分光光度计，电热鼓风干燥箱，电炉.1.2 主要试剂及样品馒头（学校附近），铬天青S，溴化十六烷基三甲基胺，抗坏血酸，浓硫酸，乙酸，无水乙酸钠，十二水合硫酸铝钾，浓硝酸，过氧化氢.2 实验方法2.1 馒头中铝含量的测定2.2.1 最优条件选择2.2.1.1 最优条件下波长的选择取2.0mL铝标准溶液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混匀加入1mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在400～640nm范围内，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长.2.2.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响考察0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化.2.2.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响考察0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL溴化十六烷基三甲基胺情况下，体系在498nm 波长下的吸光度变化.2.2.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响考察混匀加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铬天青S溶液的情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化..2.2.2 铝标准曲线的绘制分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0mL铝标准液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL 溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混勻加入1.0mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在498nm波长下测得吸光度，并制作标准曲线，根据标准曲线写出回归方程，求出该方法的检出限.2.2.3 试样制备选取学校附近菜市场的馒头（样品一）和学校食堂的馒头（样品二）取10g馒头样品，烘箱中烘干，取出冷却后，经剪碎、研磨、过滤等选取馒头粉末.准确称取1.500g样品，，加入几粒玻璃珠，再加0.5mL硫酸和10mL硝酸在电炉上慢慢加热，不断地补加过氧化氢到消化液变为无色透明.冷却至室温，加10mL水，继续加热到沸，冷却至室温，定容到100mL.2.2.4 馒头中铝含量的测定吸取2.0mL待测样液，按照1.2.2所设条件测定吸光度，并计算馒头中铝的含量.2.3 回收率试验和干扰实验选择样品——馒头进行回收实验，并计算回收率;分别加入含锰、铁、锌的溶液与是否加入掩蔽剂进行对比[6].3 结果与讨论3.1 最优条件的选择3.1.1 最优波长的选择根据实验结果，吸光度在波长为498nm为最大吸收波长.3.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响如图1所示，当加入乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6～7mL区间内曲线相对稳定，但乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6mL时曲线出现峰值，吸光度出现最大值.3.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响如图2所示，溴化十六烷基三甲基胺浓度在1.0～2.0μg/mL范围内曲线相对稳定，但溴化十六烷基三甲基胺浓度在2.0μg/mL时，吸光度最为理想.3.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响如图3所示，铬天青S浓度1.650～2.475mg/L范围内曲线相对稳定，但浓度在1.650mg/L 时，吸光度最为理想.3.2 测定铝标准曲线的绘制如图4所示，铝标准溶液浓度在0.2～1.0 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系，线性方程为A=0.235c+0.15，R2=0.9985，则线性关系良好.测量20次试剂空白吸光度求得标准偏差（RSD）为0.19%，再利用3S/k求得检出限为0.024 μg/mL.其中：A—吸光度;C—铝标准溶液浓度，μg/mL;S—标准偏差;k—斜率.式中：x—试样中铝的含量，mg/kg;m1—试样消化液中铝的质量，mg;m0—试样空白液中铝的质量，mg;V1—试样消化液总体积，mL;V2—测定用试样消化液体积，mL;m—试样质量，mg[7].3.3.2 馒头样品中铝含量测定实验结果得出样品一和样品二中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全标准.3.4 回收率测定回收率实验是样品试样为底本，加入相应的标准溶液，测定其吸光度.对样品一做5组加标回收实验，其回收率在80%～102.85%，平均回收率为89.63%（见表1）.3.5 干扰离子测定在铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+、Zn2+均可以产生干扰，结果显示如果铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度大，对实验结果产生正干扰;如果铝标准溶液中加入Zn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度小，对实验产生负干扰;如果铝标准溶液中不加抗坏血酸溶液，吸光度比加入抗坏血酸溶液的吸光度明显增大，则加入掩蔽剂抗坏血酸能够有效地屏蔽上述的干扰.4 结论采用湿法消解法处理馒头样品，铬天青S分光光度法测定铝的含量，进行了实验条件优化、标准曲线的绘制、馒头样品中铝含量测定、回收率实验和干扰实验.测定Al3+的浓度在0.2～1.0μg/mL之间有良好的线性关系;学校附近菜市场的馒头中铝含量平均为10.44mg/kg，学校食堂的馒头中铝含量平均为9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全標准;实验测得馒头样品回收率在80%～ 102.85%，回收率较高.参考文献：〔1〕安铁梅.油炸食品中铝元素的快速检测[D].天津：天津科技大学，2010.〔2〕冯丹丹.分光光度法测定食品中的铝含量方法探究[J].现代食品，2016（24）：103-104.〔3〕蒋清君.面制食品的安全性评价及油条膨松剂的酶法改良研究[D].广东：华南理工大学，2012.〔4〕叶嘉荣，罗晓茵，郭新东，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法.测定畜禽肉中的硼和铝[J].现代食品科技，2012，28（2）：1084-1087.〔5〕曹金朋，郑清林.铬天青S分光光度法测定粉条中的铝[J].现代仪器，2010（2）：42-43.〔6〕赵鹏.铬天青S分光光度法测定食品中铝[J].理化试验-化学分册，2017，2（53）：224-226.〔7〕周菊峰，谢红，彭爱娇，等.微乳液增敏光度法测定面制食品中的铝[J].食品科学，2010，31（22）：407-410.。
饮用水中铝的紫外分光光度检测研究
饮用水中铝的紫外分光光度检测研究作者：肖秋风曹鹏李璟来源：《中国卫生产业》2017年第09期[摘要] 目的对聊城市东昌府区饮用水进行随机抽检，通过紫外分光光度法测定饮用水中铝含量。
方法于2016年6月对聊城市东昌府区饮用水进行抽检，遵循区域均匀布点的原则进行随机采样，共108份。
其中包水样采集为出厂水16份、末梢水68份二次供水24份。
使用国家标准检验方法GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验法金属指标铝：铬天青S分光光度法测定。
结果紫外分光光度法检测结果提示具有良好的线性关系（r=0.999），相对标准偏差1.31%，标准差[关键词] 饮用水；铝；紫外分光光度；随机抽检[中图分类号] R123.1 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2017）03（c）-0024-03[Abstract] Objective To randomly examine the drinking water in Dongchangfu district in Liaocheng and detect the aluminum content by the ultraviolet spectrometry method. Methods The drinking water in Dongchangfu district in Liaocheng was extracted in June 2016， 108 pieces were randomly sampled according to the regional uniform distribution principle， including 16 pieces of chlorinated water， 68 pieces of terminal tap water and 24 pieces of secondary water， the metal index of aluminum in the drinking water was tested by the national standard test method GB/T 5750.6-2006 and detected by the chromazurine S spectrophotography. Results The ultraviolet spectrometry detection results showed that there was a good liner relationship，（r=0.999）， the relative standard deviation was 1.31%， standard deviation[Key words] Drinking water； Aluminum； Ultraviolet spectrometry； Random inspection铝与人们生活、健康密切相关，在食品工业、医药行业都有广泛的应用。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。
用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。
1.2.6 硫酸溶液（1%）。
吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。
铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝
铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝孔令坤;陈白珍【摘要】采用铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝.最大吸收波长为548 nm,表观摩尔吸光系数为5.24×104 L/(mol·cm),铝含量在0～0.3μg/ml时有良好的线性关系,绘制标准曲线时加入的镍的含量与样品相近,可消除镍的干扰.本方法简单、快速、准确、精密度高,用于贮氢合金中铝含量的测定,结果满意,RSD＜1.4%,回收率为98%～102%.【期刊名称】《电池》【年(卷),期】2010(040)002【总页数】3页(P115-117)【关键词】铬天青S;分光光度法;贮氢合金;铝【作者】孔令坤;陈白珍【作者单位】中南大学冶金科学与工程学院,湖南,长沙,410083;深圳市豪鹏科技有限公司,广东,深圳,518111;中南大学冶金科学与工程学院,湖南,长沙,410083【正文语种】中文【中图分类】TM912.2铝是贮氢合金粉中的重要组分,可在合金表面形成致密的氧化膜,防止合金被氧化[1]。
铝含量过高,会导致氢平衡分压降低;过低,合金容易被腐蚀,使电池寿命缩短。
准确测定贮氢合金中的铝含量,意义重大。
测定铝含量主要有滴定法[2]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)法[3]及光度法[4]等方法。
滴定法因不同操作者对颜色的敏感程度不同,误差较大;ICP法的仪器昂贵;普通光度法操作简单、稳定性好,灵敏度、精密度和准确度均达到定量分析的要求,应用广泛。
本文作者尚未见到使用铬天青S光度法的报道,因此研究了铬天青S与铝反应的最佳条件,建立了一种检测贮氢合金中铝含量的方法。
1 实验1.1 试剂的配制乙醇溶液:将无水乙醇(广州产,AR)和超纯水按体积比5∶1混匀。
HCl(1+9):量取20 ml浓HCl(广州产,AR),与180 ml超纯水混匀。
铬天青S溶液(0.03%):称取0.150 0 g铬天青S(上海产,有效分光含量≥60.0%,AR),完全溶解于500 g乙醇溶液中,混匀。
分光光度法测定工业废水中的铝
分光光度法测定工业废水中的铝随着我国现代工业建设步伐的加快，工业废弃物排放量日益增加。
虽然铝的毒性不大，但过量摄入后，会干扰人体磷的代谢，对胃蛋白酶的活性产生抑制作用，且对中枢神经有不良影响。
并且当工业废水中铝含量达到一定浓度时，若将这些废水排入水体，会抑制水生生物的繁殖，影响水体的自净能力。
因此，对工业废水中铝含量的测定还是有必要的。
在目前的工业生产中，多采用分光光度法测定工业废水中铝的含量。
本文就分光光度测定工业废水中铝含量的实验进行了探讨，以期能为类似实验更好的进行提供参考。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器：岛津UV2401紫外可见分光光度计，日本岛津公司；AE100电子分析天平，梅特勒上海分公司。
试剂：铝标准储备液(100mg/L);铬天青S、乳化剂OR 溴代十六烷基吡啶、无水乙二胺、盐酸、氨水、硝酸、对硝基酚、抗坏血酸、巯基乙醇酸、30%过氧化氢，上述试剂均为分析纯。
1.2 实验方法本实验所用试剂溶液均按《生活饮用水标准检验方法》(GB575—2006)中规定的方法配制，实验方法采用该标准中推荐的方法。
测定过程如下：取水样25mL于50mL比色管中，加1 滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂0P溶液、2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液、3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液，加纯水稀释至50mL混匀，放置30min后，用分光光度计于620nm波长处进行测定。
1.3 影响因素与优化1.3.1 样品色度印染废水一般都有较深的颜色，会对测定结果的准确度产生直接影响，必须进行样品的前处理。
传统的样品前处理方法有湿法消解、灰化法、压力消解罐消解法，对比实验结果表明，采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法对印染废水进行前处理可消除色度的干扰。
过程如下：取适量分析样品于蒸发皿中，加入3.0mL 浓硝酸和1.0mL30%±氧化氢溶液，将其置于电热板上加热蒸发至溶液呈无色澄清或微黄色为止，冷却后定容至容量瓶中，待测。
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方法验证报告
方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法
项目负责人：
报告编写人：
报告日期：
目录
1方法概要 (3)
1.1目的 (3)
1.2测定原理 (3)
2 仪器与化学试剂 (3)
2.1仪器 (3)
2.2试剂 (3)
3简要操作步骤 (3)
4方法确认程序 (4)
4.1 标准曲线的绘制： (4)
4.2 方法检出限： (4)
4.3方法精密度实验 (5)
4.4方法准确度实验： (6)
5评价与验证结论 (7)
5.1评价 (7)
5.1.1空白值最低检出限评价 (7)
5.1.2精密度评价 (7)
5.1.3准确度评价 (7)
5.2结论 (7)
1方法概要
1.1目的
根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行
分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理
在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂
2.1仪器
3简要操作步骤
取25.0mL于50mL具塞比色管中。
另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，
2.00mL，
3.00mL，
4.00 mL和
5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再
多加2滴。
加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
计算
v
m
）ρ（
Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制：
取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。
各加纯水至25mL 。
4.2 方法检出限：
参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。
若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检
出限,检出限如下表所示。
4.3方法精密度实验
配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差。
4.4方法准确度实验：
（1）采用铝标准溶液，进行准确度实验。
有证标准物质/标准样品测试数据
（2）分别取三种不同的水样进行实际样品测试和加标实验。
分别取三个样品mL,在样品中分别添加铝标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。
实际样品加标测试数据
5评价与验证结论
5.1评价
5.1.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为；本实验的最低检出限为,符合方法要求。
5.1.2精密度评价
本方法铝标准溶液浓度在时，相对标准偏差为。
本实验的相对标准偏差（变异系数）在，符合规范要求。
5.1.3准确度评价
根据方法条件，检测铝溶液标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内。
5.2结论
本次方法验证，所有参加人员均经培训持证上岗；所用仪器设备均经检定并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。
该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。
方法精密度达到标准要求。
质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。
该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006标准要求，表明此项目可在本站开展。