仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第三章习题答案

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仪器分析作业第三章

1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相

色谱的异同点。

答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比

较, 有哪些主要不同之处？

答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。

3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？

答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:

(1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;

(2).改进固定相

(3).选用低粘度的流动相

(4).适当提高柱温

其中,减小粒度是最有效的途径。

4、液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的

应用中,最适宜分离的物质是什么?

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第一章紫外-可见分光光度法习题答案

1. (4)

2. (3)

3. (2)

4. (1)

5. (3)

6. (3)

7. (2)

8. (4)

9. 吸光度（透光率），波长（频率）

10. 波长、狭缝宽度、吸光度值（有色物的形成）、溶液的pH 、显色剂用量、显色反应时间、温度、有色化合物的稳定性、掩蔽干扰

11. A=kc (或吸光度与浓度呈正比)

12. 石英

13. 红移蓝移

14. 答：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁。同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征。记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。

15. 答：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的σ电子，形成双键的π电子以及未成键的n电子。电子跃迁主要包括：σ→σ*，n→σ*，π→π*和n→π*等跃迁类型。π→π*和n→π*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型。四种主要跃迁类型所需能量大小顺序为：n→π*

16. 答：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm，但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用。

当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团称为生色团。例如，CH2=CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位

仪器分析思考题及答案

第一章总论（一）

1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”

分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。

分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;

酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。

仪器分析各章习题与答案

第一章绪论

问答题

1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法

1．塔板理论的要点与不足是什么

2．速率理论的要点是什么

3．利用保留值定性的依据是什么

4．利用相对保留值定性有什么优点

5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题

6．什么叫死时间用什么样的样品测定．

7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么

8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法

11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么

12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用

13．为什么载气需要净化如何净化

14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的

17．为什么常用气固色谱分离永久性气体

18．对气相色谱的载体有哪些要求

19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求

21．固定液按极性大小如何分类

22．如何选择固定液

23．什么叫聚合物固定相有何优点

24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么

25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类

仪器分析课后习题答案

第一章绪论 1．解释下列名词：

（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位?g?mL ?1）分别为，，，，。

（1）计算测定结果的相对标准偏差；

（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 ?g?mL ?1，试计算测定结果的相对误差。解：（1）测定结果的平均值

37.05

39.037.035.038.036.0=++++=x ?g?mL ?1

标准偏差

222221

0158.01

5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1

)

(-=⋅=--+-+-+-+-=

《仪器分析》思考题与习题答案

第二章电化学分析法

1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？

答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.

2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。

答：标准加入法

3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。

答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；

4. 电极电位和电池电动势有何不同？

答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位

5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。

答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即

+Na

上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中

仪器分析课后习题答案完整版

第二章习题答案

1.简要说明气相色谱分析的基本原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．

气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，

然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动

相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为

什么?

答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变

（2）固定相改变会引起分配系数改变

（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变

（4）相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小

5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

仪器分析答案

(20 × 0.1 − 25.0 × 0.05) = 0.0167( mol ⋅ L−1 ) 反应后[ Ag ] = 20 + 25
Ag + e ⇔ Ag
+
ϕ Ag
+
/ Ag
=ϕ
o Ag + / Ag
+ 0.059 lg[ Ag ]
+
= 0.799 + 0.059 lg 0.0167 = 0.694(V )
（2）
217+5=222nm
（3）
CH
CH 2
C 2H 5
217+36+3*5=268nm （4）
CH
CH2
C 2H 5
217+36+3*5+30=298nm
第四章
红外光谱法
P85 第11题 HF中键的力常数约为9N.cm-1 ，试计算（1）HF的振动吸收峰波数；（2）DF的振动吸收峰波数。 Ar(1) × Ar(2) 1×19 19 解：（1） ' Ar = = = Ar(1) + Ar(2) 1 + 19 20 （F的原子量为18.998，不是18）
经1h后被电解的被测离子的量（mmol）为
M Q Qm = zF
id t 6.85 × 10 −6 × 60 × 60 m Q ∴ = = = × 10 3 1 × 96500 M zF zF

仪器分析第二版课后习题答案

篇一：仪器分析课后习题与思考题答案】

3 章紫外- 可见分光光度法ui-vis

p50

3.1 分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别

它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。

区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。

3.2 说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？

跃迁类型与吸收带

3.3 在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对beer 定律的负偏离。吸光系数变化越大，偏离就越明显。而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。

3.5 分光光度法中，引起对lambert-beer 定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响

偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。

样品：(1)浓度(2)溶剂(3) 光散射的影响；

克服：稀释溶液，当 c 0.01mol/l 时, lambert-beer 定律才能成立仪器：( 1)单色光( 2)谱带宽度；

克服：lambert-beer law 只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长

3.9 按照公式a=-lgt 计算

第 5 章分子发光分析法

仪器分析第三章习题参考答案

第三章思考题解答

1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱

的异同点。

解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行

分离的。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定

性差、相对分子量大的限制。

2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较,

有哪些主要不同之处?

解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响

较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流

动相传质及柱外效应。

3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什

么?

解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:

1.提高柱内填料装填的均匀性;

2.改进固定相

减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;

适当提高柱温

其中,减小粒度是最有效的途径.

4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应

仪器分析课后习题答案

课后习题答案

第一章：绪论

1．解释下列名词：

（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

第三章光学分析法导论

1．解释下列名词：

（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；

（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；

（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；

（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。

答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

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仪器分析作业第三章

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