表面活性剂性能与测试方法

表面活性剂性能与测试方法

1表面活性剂主要包括三方面的性能表征：产物结构表征（或叫产品分析，用来验证合成的是否为目的产物）、产品表面化学性能测定（用以了解产物的结构和性质具有重要意义）、产品应用性能测定（实际应用效果）

1.1产物结构表征：红外、质谱（分析相对分子质量）、x射线衍射光谱、扫描电镜、固体核磁共振、差示扫描量热法、透射电镜、动态光散射、等离子体发射光谱（元素分析）、酸碱滴定；

1.2产品表面化学性能测定：表面力、临界胶束浓度、胶束聚集数、C20（表面力作图可得）、krafft（克拉夫特）点、胶束尺寸及分布、胶束形态、电导率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、亲水和亲油的平均值、润湿作用测定（接触角法）、溶液的流变性（和粘度有关系）和动态变频扫描测定；

1.2.1性能测试方法

1.2.1.1表面力

表面力的测试方法包括：吊环法、拉起液模法、最大气泡法、线圈法、滴体积法；

采用BZY-A型自动表面力仪,用拉起液膜法测定溶液的表面力,温度

为(20±0.2)℃,溶液配制后静置30min,使表面活性剂溶液达到平衡,测量时铂金板应充分被溶液润湿。表面力数据为测量3次的平均值。

1.2.1.2电导率的测量

用二次蒸馏水配置一系列不同浓度的 Gemini 表面活性剂的水溶液，于超级恒温槽恒温（25℃）静置分散均匀，用 DDS-11A 型电导率仪分别测量其电导率，以电导率对浓度作图，曲线的转折点所对应的浓度即为表面活性剂的临界胶束浓度 cmc。

1.2.1.3临界胶束浓度（可通过电导率或者表面力，均是采用作图法）作表面力(γ)-浓度对数(lgc)曲线,曲线上转折点的相应浓度即是表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)。

1.2.1.4胶束聚集数

以芘(Py)为荧光探针物质(P),二苯甲酮(DPK)为猝灭剂(Q),对样品在浓度为10倍的CMC胶束聚集数(Nm)进行测定。荧光光度计的激发波长选为335nm,在374nm波长处读取荧光读数I374。根据公式(1),用作图法便可由直线斜率求得Nm。

lnI374=[Nm/(c-CMC)]×cQ+ lnI0374 (1)

式中:I0374—无猝灭剂时的I374读数;Nm—胶束聚集数;cQ—猝灭剂的浓度(mol/L);c—表面活性剂浓度(mol/L)。

取250µL浓度为1.00×10－3mol•L芘的甲醇溶液于50mL的容量瓶中,通氮气将甲醇吹干,准确配置3～12倍CMC浓度的样品的水溶液,放入超声浴槽中分散2h.精确移取不同量二苯甲酮的甲醇溶液于一系列5mL容量瓶中,用氮气吹干甲醇,补加配置好的含芘的样品水溶液至刻度,于超声浴槽中分散4h后,在恒温水浴振荡器上振荡24h.然后用荧光光谱仪测定芘的稳态荧光发射光谱,激发波长为335nm.

1.2.1.5表面活性剂水溶液胶束尺寸测量

Gemini 表面活性剂的胶束尺寸及分布，采用光子相关谱仪测定，光子相关谱仪是由 BI-9000AT 相关器，BI-200SM 光度计（Brookhaven Instruments Cop.，American），和 Coherent Innova 304激光光源组成，测试温度25℃，激光波长532.0nm，散射角固定为90°。

进行光散射测定，样品及样品瓶须进行严格除尘。样品瓶的除尘一般包括以下几步：

①拿来的样品瓶先用大量的自来水冲洗干净后，超声波超声 0.5h，再用大量的自来水冲洗干净，烘箱烘干。

②烘干后的样品瓶，用新配制好的重铬酸钾/硫酸洗液浸泡 24h，然后用大量的自来水冲洗干净。

③将样品瓶再用蒸馏水冲洗 5 次，然后超声波清洗 0.5h 后，再用二次蒸馏水冲洗三次，烘箱烘干。

④将烘干后的样品瓶用丙酮蒸汽循环冲洗 0.5h，取出后干燥，然后用铝箔封口倒置备用。

样品的除尘：把 800nm 亲水性 Millipore 膜用二次蒸馏水清洗 3 次，用铝箔封好，备用；将 1mL 左右不同浓度的 Gemini 表面活性剂的溶液经 800nm 亲水性 Millipore 膜过滤到干净的散射池中，密封后在 25℃的恒温下进行光散射测定。

1.3产品应用性能测定：泡沫性能测定、乳化性能和润湿性能测定、白度测定、去污力测定、铺展性；

1.3.1不同性能测试方法

1.3.1.1泡沫性能测定

振荡法测泡沫性能：将所配混合水溶液10 mL置于具塞量筒中(量筒上部刻度延伸标定至140 mL处,下部刻度延伸至5mL处)。以2次/s 速率用力振荡溶液30次,记录泡沫最大高度H0。每组溶液测5次,取平均值。发泡倍数按式(2)计算。

发泡倍数=泡沫最大体积/液体体积 (2)

显然,H0值越大,说明溶液的发泡能力越大;

按GB/T13173.6-91标准的罗氏泡沫仪法测定

1.3.1.2乳化性能和润湿性能测定（来自百度文库-某些两性表面活性剂结垢与性能的研究）

乳化能力测定：在100mL具塞量筒中加入40mL0.1%的两性表面活性剂溶液和40mL液体石蜡油（化学纯），盖上塞子，上下猛烈振动30

次后静置，记录从静置开始到水相分出10mL时间。

润湿性能测定：将一定尺寸的布块平放在含表面活性剂的被测溶液表面，记录从布块放上去至布块沉入溶液底部的时间【需要的测量仪器和药品：仪器，100mL量筒；样品：直径为5mm的32支纯棉布（经洗涤并干燥】。

1.3.1.3白度和去污力测定

去污力的测定按GB/T13174-91标准进行,分别用250、350、450mg/L 自配硬水配制2 g/L的试样洗涤液,对污布进行洗涤试验,并用白度仪测量白度,计算去污值。

1.3.1.4铺展性能

直径12.4 cm的培养皿中放置100 mL环己烷、90#车用汽油,用滴管吸取2.5 mL质量分数为0.1%的阴离子氟碳表面活性剂水溶液滴于培养皿的中央,观察是否铺展。溶液的铺展系数按式(3)计算。

S w/o=γο-γw+γw/o (3)

式中:S w/o为铺展系数,mN/m;γο为环己烷的表面力,mN/m;γw为溶液的表面力,mN/m;γw/o为溶液与环己烷之间的界面力,mN/m。