VARIAN气相色谱基础培训
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培训资料--气相色谱基础知识
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19.02.2021
17
• 微量注射器进样阀
• 不同规格的专用注射器，填充柱色 谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 新型仪器带有全自动液体进样器， 清洗、润冲、取样、进样、换样等 过程自动完成，一次可放置数十个 试样。
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b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它 是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离 。
气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
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1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、 气液色谱(GLC) （分配原理）
气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作 为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附
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14
• 4、气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压 阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
VARIAN 瓦里安ICP培训课件
785 nm
177 nm
Optical Spectroscopy Instruments
19
光学系统结构图
光栅 CCD检测器
棱镜
Optical Spectroscopy Instruments
20
等离子体的结构示意图
在电感线圈上方 进行观测
Induction Zone
等离子体尾焰 正常分析区
初始发射区 预热区
分析速度最快 能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品 能够扩展到水平观察 高技术水平 具有竞争力的价格 易于使用－－使用户能够迅速掌握，发挥ICP的巨大功效
Optical Spectroscopy Instruments
10
瓦里安专利设计CCD检测器－ VistaChip
采用先进、成熟、稳定的CCD技术 专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm >1,100,000个感光元
Optical Spectroscopy Instruments
12
Instrumentation for Optical Emission Spectroscopy
Table 3.11 A. Comparison Between the Minimum Detectable Signals of PDA, ISPDA, CID, PMT, and CCD
Minimum detectable signal(S/N=2), photon/S/detector element
aquisition CCD _
time(s) UV VIS
PDA
ISPDA
CID
UV VIS UV VIS
UV VIS
PMT UV VIS
177 nm
Optical Spectroscopy Instruments
19
光学系统结构图
光栅 CCD检测器
棱镜
Optical Spectroscopy Instruments
20
等离子体的结构示意图
在电感线圈上方 进行观测
Induction Zone
等离子体尾焰 正常分析区
初始发射区 预热区
分析速度最快 能够分析广泛的样品，从高盐到有机样品 能够扩展到水平观察 高技术水平 具有竞争力的价格 易于使用－－使用户能够迅速掌握，发挥ICP的巨大功效
Optical Spectroscopy Instruments
10
瓦里安专利设计CCD检测器－ VistaChip
采用先进、成熟、稳定的CCD技术 专门设计制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm >1,100,000个感光元
Optical Spectroscopy Instruments
12
Instrumentation for Optical Emission Spectroscopy
Table 3.11 A. Comparison Between the Minimum Detectable Signals of PDA, ISPDA, CID, PMT, and CCD
Minimum detectable signal(S/N=2), photon/S/detector element
aquisition CCD _
time(s) UV VIS
PDA
ISPDA
CID
UV VIS UV VIS
UV VIS
PMT UV VIS
气相色谱培训计划表
气相色谱培训计划表一、培训目标通过本次培训，学员将掌握气相色谱的基本原理、仪器运作、样品处理、数据分析等相关技能，能够熟练操作气相色谱仪器进行样品分析，提高分析实验的准确性和可靠性。
二、培训内容1. 气相色谱的原理和基本概念2. 气相色谱仪器的组成和功能3. 样品的前处理和制备4. 气相色谱分析方法5. 数据分析和结果解释6. 气相色谱常见问题及故障排除三、培训时间及地点时间：3天地点：公司会议室四、培训师资1. 主讲：XXX，博士，气相色谱领域资深专家，具有多年的气相色谱分析经验；2. 助教：多名实验室技术人员，能够协助学员进行实验操作及数据分析。
五、培训方式1. 理论讲解：采用PPT讲解气相色谱的原理、仪器组成、样品处理、方法优化等相关知识；2. 案例分析：结合真实案例进行分析，并进行模拟实验操作；3. 实验操作：学员进行实际操作，了解气相色谱仪器的运作流程；4. 实验数据分析：学员根据实验数据进行结果分析和解释。
六、培训大纲第一天上午1. 气相色谱的基本原理和发展概况2. 气相色谱仪器的组成和功能下午3. 样品的前处理和制备4. 气相色谱的分析方法和步骤第二天上午1. 实验操作演示2. 学员实验操作训练下午3. 实验数据收集和整理4. 数据分析和结果解释第三天上午1. 常见问题及故障排除2. 学员实验操作总结下午3. 学员实验操作总结4. 培训总结及颁发证书七、培训评估1. 学员学习情况评估：每个学员在课后进行一次学习情况评估，包括对理论知识的掌握程度和实验操作的熟练程度。
2. 培训效果评估：培训结束后进行问卷调查，收集学员对培训的满意度和建议意见。
八、培训材料1. PPT课件2. 实验操作手册3. 实验样品4. 数据分析软件以上为气相色谱培训计划表，希望能够为学员提供一个系统全面的培训，帮助他们提高分析实验的能力和水平。
瓦里安气相培训讲解
气相色谱仪系列
CP3900 专业型： • 单通道配置 • 全气路电子流量控制 • Varian Star中文工作站 • 适合专业型应用
气相色谱仪系列
CP3380 应用型： • 双通道配置 • 手动气路调节 • 以太网连接 • Varian Star中文工作站 • 方便实用
气相色谱仪系列 研发全能型 CP-3800
便携式气相色谱仪 CP4900
主要特点：
四个通道可供选择——适应性强 更换分析模块仅需1分钟——便于现场装配 采用网络连接——实现远程通讯、快速升级 设计独特的电池——超长的野外操作时间
类似测量工具，方便使用——操作人员无需特殊培训
便携式气相色谱仪 CP4900
应用领域： • 油气勘探 • 管道输送 • 炼厂气分析 • 原油分析
absorb desorb
进样口
可同时安装3个进样口： 1079 多功能毛细管进样口 1177 标准毛细管进样口 1041 和 1061 填充柱进样口 专利的微动开关技术
1079进样口
多功能进样口－五种进样方式: • 分流 • 不分流 • 程序升温 • 柱头进样 • 自动大体积进样达100ul
内体积大 •消除溶剂脱尾
1177进样口
1177 设计特色
Graphite/Viton 密封垫 •减少样品的反应
“独特的双分流口设计 •改善了进样精度 •更有效的吹扫
毛细管柱连接部短 •减少冷点 •减少死体积
自动进样器
针对不同用户可提供多种选择： • CP8400 • CP8410 • CombiPAL
丙烯中的P和As
Simultaneous detection of P (1 ppm phosphine) and As (0.96 ppm arsine) with detection limits of 2.0 ppb and 8.4 ppb, respectively
气相色谱仪基础知识培训
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱的流动 相
• 2）检测器的工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
长度 2-3 meters 2 meters <10 meters
Pack
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于 气液色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色 谱（GSC）.
固态载体
p 是液态固定相附着的载体
p 增加与样品接触的表面积。
p 细小、均匀、多孔。
p 大部分采用硅土. p 标准大小颗粒.
6. 色谱柱
填充柱
• 长：2 - 3 m • 内径：2 - 4 mm • 玻璃和金属材质
毛细管柱
• 长：10 - 100 m • 内径：0.1 - 0.8 mm • 熔融氧化硅或不锈钢，聚酰亚胺涂层
色谱柱材料和结构
p 填充柱
p - 短(2-3 米), 管内径较粗.
p 毛细管柱
p - 长(> 60 米), 内径较细. p 所有材料均要求化学及热性质稳定.
分流/不分流进样
p 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. p 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split)
p 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 p 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。
培训资料气相色谱基础知识
析。
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
进样技术分类及特点
手动进样
操作简单，但精度和重复性较差，适用于少量样品的分析。
自动进样
通过自动化设备实现进样，精度高、重复性好，适用于大量样品 的分析。
在线进样
将样品前处理与色谱分析系统集成，实现连续、自动的样品处理 和进样，提高分析效率。
进样误差来源及减小方法
注射器污染
注射器内壁或针头残留物会对分 析结果产生影响。
PART 06
检测器类型及性能评价
REPORTING
热导检测器（TCD）
1 2
工作原理
基于不同物质具有不同的热导系数，通过测量组 分与载气热导系数的差异进行组分检测。
优点
通用性强，对大多数物质都有响应；结构简单， 操作方便。
3
缺点
灵敏度相对较低，对痕量组分的检测能力有限。
氢火焰离子化检测器（FID）
气相色谱应用领域
食品安全
农药残留、添加剂、重金属等 有害物质的检测。
医药卫生
药物成分分析、生物样品中代 谢产物的检测等。
环境分析
大气、水、土壤等环境样品中 的有机物和无机物的分析。
石油化工
石油产品组成分析、油品质量 控制等。
其他领域
香精香料、化妆品、高分子材 料等行业的分析测试。
XX
PART 02
纯度要求
载气的纯度对色谱分离效果有很大影响，一般要求纯度在 99.999%以上，以避免杂质对色谱峰的干扰。
流动相组成对分离效果影响
流动相组成
流动相由载气和固定相组成，固定相的选择对分离效果至关重要。不同的固定相 具有不同的选择性，可以根据分析物的性质进行选择。
流动相极性
流动相的极性对分离效果也有影响。极性流动相有利于极性物质的分离，非极性 流动相则有利于非极性物质的分离。
气相色谱知识培训
高的响应，特别适合高纯气体的分析，是唯一能够检测至ng.g-1（ppb） 级的检测器） 4、电子捕获检测器ECD（对卤素、磷、硫、氧等电负性化合物具有特别 高的灵敏度的一种选择性检测器） 5、火焰光度检测器FPD（是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏 度的一种气相色谱检测器）
数据采集
• 方法：包括采集和分析的所有参数与指令，以及某些样品所需的前运行和 后运行任务
WCOT (细径) 5~100 0.05~0.3 0.3~1.0 5~90 50ng/峰
如何提高柱效
1. 使用内径更小的柱子。 2. 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 3. 减小进样量。 4. 选用更长的柱子。
检测器
1、氢火焰离子检测器FID（对有机化合物的检测特别有效） 2、热导检测器TCD（无论对单质、无机物或有机物均有响应） 3、脉冲放电氦离子检测器PDHID（对几乎所有无机和有机化合物均有很
CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
• 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、
NO、NO2等，而且能够分离臭氧，。
• 分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛
等（孔径，：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、 CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
填充柱、常规柱
开管柱（毛细管柱）
多孔层 开管柱
壁涂开管柱
常规填充 多孔层
柱及微填 小球填 充柱 充柱
小球填 充柱
填充 柱
530系 列柱
柱长/m 0.5~10 5~100
内径/mm
数据采集
• 方法：包括采集和分析的所有参数与指令，以及某些样品所需的前运行和 后运行任务
WCOT (细径) 5~100 0.05~0.3 0.3~1.0 5~90 50ng/峰
如何提高柱效
1. 使用内径更小的柱子。 2. 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。 3. 减小进样量。 4. 选用更长的柱子。
检测器
1、氢火焰离子检测器FID（对有机化合物的检测特别有效） 2、热导检测器TCD（无论对单质、无机物或有机物均有响应） 3、脉冲放电氦离子检测器PDHID（对几乎所有无机和有机化合物均有很
CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
• 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、
NO、NO2等，而且能够分离臭氧，。
• 分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛
等（孔径，：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、 CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
填充柱、常规柱
开管柱（毛细管柱）
多孔层 开管柱
壁涂开管柱
常规填充 多孔层
柱及微填 小球填 充柱 充柱
小球填 充柱
填充 柱
530系 列柱
柱长/m 0.5~10 5~100
内径/mm
气相色谱培训
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 一般 80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般 40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般 60 psi(4kg/cm2)
如果管线太长，应适当增加输出压力
气体进口及连接 （续）
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以得
到较好的分离度.
载气
He H2 N2
常用毛细管柱的最佳载气流量
毛细管内径（微米）
250
ml/min cm/sec
分流/不分流进样
• 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. • 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split)
• 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 • 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)
• 类似于直接进样. • 样品中绝大部分进入到色谱柱中。
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛 细管线速度为30-60 cm/sec。
• PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸 附剂
气相色谱基础知识培训
培训人：姚明川 培训时间：2021-1-13
培训内容： 1.掌握气相色谱的根本原理 2.了解气相色谱仪的组成
中学实验还有印 象吗？
1.1 气相色谱的根本原理是什么？
当流动相中携带的混合物流经固定相 时，其与固定相发生相互作用。由于混合物 中各组分在性质和结构上的差异，与固定相 之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着 流动相的移动，混合物在两相间经过反复屡 次的分配平衡，使得各组分被固定相保存的 时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。
流量计：在柱头前使用转子 流量计，但不太准确。通 常在柱后，以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装 置有电子流量计，并以计 算机控制其流速保持不变。
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将样品注入常六通阀进样的重现性好于注射器。
注射器进样
3〕内标法：在配制的每个标准溶液中以及待测试样 中加一固定量为ms的内标物，以Ai/As对xi作图， 得内标法校正曲线。 优点：进样量不严格要求；只对欲分析的组分峰 做校正； 缺点：在标样和未知样品中都要参加内标化合物， 而且引入的内标量必须相同、准确。
载气系统
进样系统
色谱柱 别离系统
检测系统
1〕载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速 主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速 相匹配。一般N2:H2 = 1:1。
2〕空气流速：流速越大，灵敏度越大，到一定 值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地， H2:Air = 1:10。
3〕极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度 越高。但在50V以上，那么灵敏度增加不明显。 通常选择100~300V的极化电压。
优点：无需做校正；简单、快速的定量过程； 进样量不要求严格。缺点：以上所有的假定；需 测量所有的组分；所有的面积都必须准确。
培训内容： 1.掌握气相色谱的根本原理 2.了解气相色谱仪的组成
中学实验还有印 象吗？
1.1 气相色谱的根本原理是什么？
当流动相中携带的混合物流经固定相 时，其与固定相发生相互作用。由于混合物 中各组分在性质和结构上的差异，与固定相 之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着 流动相的移动，混合物在两相间经过反复屡 次的分配平衡，使得各组分被固定相保存的 时间不同，从而按一定次序从色谱柱中流出。
流量计：在柱头前使用转子 流量计，但不太准确。通 常在柱后，以皂膜流量计 测流速。许多现代仪器装 置有电子流量计，并以计 算机控制其流速保持不变。
常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将样品注入常六通阀进样的重现性好于注射器。
注射器进样
3〕内标法：在配制的每个标准溶液中以及待测试样 中加一固定量为ms的内标物，以Ai/As对xi作图， 得内标法校正曲线。 优点：进样量不严格要求；只对欲分析的组分峰 做校正； 缺点：在标样和未知样品中都要参加内标化合物， 而且引入的内标量必须相同、准确。
载气系统
进样系统
色谱柱 别离系统
检测系统
1〕载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速 主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速 相匹配。一般N2:H2 = 1:1。
2〕空气流速：流速越大，灵敏度越大，到一定 值时，空气流速对灵敏度影响不大。一般地， H2:Air = 1:10。
3〕极化电压：在50V以下时，电压越高，灵敏度 越高。但在50V以上，那么灵敏度增加不明显。 通常选择100~300V的极化电压。
优点：无需做校正；简单、快速的定量过程； 进样量不要求严格。缺点：以上所有的假定；需 测量所有的组分；所有的面积都必须准确。
气相色谱培训教材
气相色谱培训教材气相色谱仪培训教材第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成 1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。
8. 基本术语保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间；峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。
R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。
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分流比
CONFIDENTIAL
分流比S.R.
排气口流量 + 色谱柱流量
=
色谱柱流量
分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。总流量一定要大于
20ml/min
隔垫吹扫： 用途：赶走残留样品和溶剂。
• 2-5 mL/min的载气直径吹扫隔垫底部。
• 可用烧结的限制器和针型阀来控制。 • 在特有的毛细管柱进样口上使用。
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP.
• H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的 流速下也能得到较低的HETP
所以即使在较高的分析速度时，也可 以得到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
载气 250 ml/min cm/sec 1.3 45 1.6 55 0.4 14 毛细管内径（微米） 320 ml/min 1.7 2.1 0.5 cm/sec 35 43 11 530 ml/min cm/sec 2.8 21 3.4 26 0.9 7
分
流
CONFIDENTIAL
均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). 样品在玻璃衬管气化 要求： • 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。
• 可重现的分流比
缺点 • 可能会有进样歧视现象。对宽沸程的样品易产生非线性分流，使 样品失真 • 不适于高纯度物质和痕量组分(<50ppm)的分析
如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速
升温。 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min.
不分流进样的规则
CONFIDENTIAL
将软件置于不分流模式（splitless）。所有进样口的流量应经过色 谱柱和隔垫吹扫.将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。 用“三明治”技术慢慢进样。在进样口预热针头0.05 min. 以 1.0µL/sec
Model 1041
CONFIDENTIAL
标准工具包里带两个 柱螺母，一个闷头 可用于填充柱和0.53毛细管柱 标准配制如右图，用于0.53mm 的毛细管柱 如用于填充柱，则将右图中的 “530 micron insert”拆下 ，将填充柱装到顶 1041的进样垫为 10.5mm，与1079 （11.4mm）、1177 (9mm) 不一样。
毛细管柱进样口
CONFIDENTIAL
要求不同的硬件和技术。 • 直接进样. • 分流/不分流进样. • 柱上进样 直接进样 ----(柱上进样或快速气化) 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). 将注射器中的样品全部送入到色谱柱.
允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。
相对低的进样口温度。
样品组分分离示意图
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洗脱时
分离时
进样时
2. 气相色谱系统
CONFIDENTIAL
压力控制 控制面板
检测器 进样口 色谱工作站
气体钢瓶
气路控制
柱箱
计算机
3. 气相色谱基本理论
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色谱图
检测信号和时间的关系图 不同的色谱峰对应相应的组分
可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。
快速气化（Flash-vaporization）
CONFIDENTIAL
对于浓度较高或较脏的样品。
色谱柱连接在进样口底部。 色谱柱完全填充。 样品在玻璃内衬中气化 进样口至少高于柱温箱50C。 能够用于大口径的毛细管。
毛细管进样
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只需要少的进样量 • 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样 载气流量小 • 但检测器需要尾吹 需要特别的硬件 • 隔垫吹扫 • 分流装置 • 压力、流量调节
He H2 N2
气 体
CONFIDENTIAL
作用：
• 1）载气：作为色谱的流动相
• 2）检测器的工作气体。 载气：
惰性：He, Ar, N2, H2.
根据检测器, 价格及方便程度来决定 采用压力调节器以获得恒定的仪器输 入压力 控制流量来得到恒定的流速
气体的供应和控制
CONFIDENTIAL
•气体的类型由检测器决定. Detector TCD ECD
H2 Air
3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。
• 分子筛除水
气体进口及连接
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• 两级的气体压力调节器.
• 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 2 一般 80 psi(5.5kg/cm ) H2 一般 40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般 60 psi(4kg/cm2)
60 / 80 80 / 100 100 / 120 120 / 140 177 149 125 105 to to to to 260 177 149 125 m m m m
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于气液色谱 （GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色谱（GSC）.
固态载体
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是液态固定相附着的载体 增加与样品接触的表面积。 直径大小与目数的关系 细小、均匀、多孔。 大部分采用硅土. 颗粒大小（目） 平均的直径范围 标准大小颗粒.
保留时间– 定性分析 峰面积 – 定量分析
CH4
基本术语
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保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0 峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
如果管线太长，应适当增加输出压力
气体进口及连接 （续）
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仪器上所有的气体都使用 1/8” Swagelok® 的接头连接
5 . 进样口
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作用：样品进样和汽化. 要求：精度和重现性 根据样品的性质选择进样技术
进样口
CONFIDENTIAL
填充柱进样口 • 柱上进样(On Column) • 快速气化（Flash-vaporization） 毛细管柱进样口 • 分流/不分流进样 • 分流 • 分流进样规则 • 不分流进样的规则
FID He N2 H2 H2 Air
PFPD N2 He H2 H2 Air
TSD He N2
•气体要求色谱级的高纯气 体99.999 % 载气推荐采用H2、He:
1) 分离度好 2) 对TCD灵敏度最高，而且 可保护W丝
Carrier Gases
He N2 H2 Ar
N2
CH4+Ar r
Fuel Gases
- 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物的影响 注意：用色谱级、干净的材料。
填充柱
CONFIDENTIAL
玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性).
填充柱尺寸
材质 不锈钢 玻璃 特氟珑
Pac k
内径 2 mm 2 mm 2 mm
外经 1/8 inch 1/4 inch 1/8 inch
长度 2-3 meters 2 meters <10 meters
CONFIDENTIAL
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height equicalent to a theoretical Plate)： HETP = A + B / + C 这里： A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量 低的 HETP= 高的色谱柱效率 C = 传质阻力
Model 1079
CONFIDENTIAL
1079 进样口气路图
CONFIDENTIAL
(a) 分流 (b) 不分流
1079 进样口
CONFIDENTIAL
Septum nut Septum support Sealing ferrule Septum purge
Carrier gas in Split out
CONFIDENTIAL
气相色谱仪基础
美国瓦里安技术中国有限公司
内容提要
CONFIDENTIAL
１.色谱原理 ２.气相色谱系统 ３.气相色谱基本理论 ４.载气 ５.进样口 ６.色谱柱 ７.检测器 ８.定量分析
１.色 谱 原 理
CONFIDENTIAL
根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来 进行分离。 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而 得以分离。
分流/不分流进样
CONFIDENTIAL
用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split) 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 当被测物浓度较高时。 不分流(splitless) 类似于直接进样. 样品中绝大部分进入到色谱柱中。
分离度（Resolution)
CONFIDENTIAL
两个相邻峰的分离程度。以两个 组份保留值之差与其平均半峰宽 值的比来表示：
R
2 ( t R 2 t R 1 ) W2 W1
•当R=1 时，有5％的重叠；
•当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
mL/min.
6. 色谱柱
CONFIDENTIAL
填充柱
• 长：2 - 3 m • 内径：2 - 4 mm • 玻璃和金属材质
毛细管柱
• 长：10 - 100 m • 内径：0.1 - 0.8 mm • 熔融氧化硅或不锈钢，聚酰亚胺涂层