气相色谱仪培训教程PPT

合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而得到
组分的响应。
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NPD 氮磷检测器
NPD对氮磷化合物灵敏度高，
FPD 火焰光度检测器
主要用于含硫、磷化合物、
专一性好，专用于痕量氮磷 化合物的检测。
特别是硫化物的痕量检测。 近年也用于有机金属化合物 或其他杂原子化合物的痕量
检测。
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屏幕显示“ READY ”即
可进样分析。
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按Tools 键，选择Method Editor菜
单，进入方法编辑。在方法编辑里 面，可以打开，编辑，存储，删除， 激活方法。
在方法编辑页面下，点击要设置的
项目，如进样口，柱温箱，检测器。 设置相应的参数，存储并激活该方 法。
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Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
30℃/min升至 205℃ 并维持7分钟
载气：氮气 进样量：1µl 检测器：FID 溶剂：二甲亚砜
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药物分析中的应用实例-2
2）成分含量测定
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱 （30m×0.32mm，1μm） 气化室温度：200℃
对照品图
检测器温度：250℃
柱温：起始为80℃，维持2分钟，再 以10℃/min升至110℃， 30℃/min至180℃，维持2min
2018/05/19
主要内容
1
2 3
基本工作原理 图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
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气相色谱与液相色谱的比较
1 2 3 4 5
流动相 固定相 分析对象
检测技术 制备分离
4
GC& LC-流动相
GC
气体（载气） 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单
仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要
求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将
不能控制仪器.
退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
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进样口
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在触摸屏上可以看到 CAP （普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口） 1. 各种类型的进样口，在哪里可以看到？ PKD（填充柱进样口）
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
以等温的方法进行色谱分析就很
难得到满意的分析结果，此时宜
采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
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填充柱与毛细管柱的比较
参数 内径mm 常见长度 m 0.5-3 10-60 每米柱效 N 1000 3000 柱材料 柱容量 填充柱 毛细管柱 2～5 0.1-0.53 玻璃、 不锈钢 熔融石 英 mg级 100ng
• 食品添加剂 • 农药残留 • 包装材料VOC
• 有机溶剂残留 • 药物成分含量测定
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药物分析中的应用实例-1
1）原料药中有机溶剂残留的检测
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱
（30 m×0.32 mm，1μm）
气化室温度：200℃ 检测器温度：250℃ 柱温：起始为 30 ℃，维持 4 分钟，再以
应有有限
可用填充柱进行
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气相色谱的组成
气路系统
进样系统
柱系统
检测系统
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后 组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分 离系统和检测系统是仪器的核心。
数据处理
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气路系统 气源
高压钢瓶 气体发生器
柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础
当被分析组分的沸点范围很宽时，
顶空进样部件
传输线
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手动进样和自动进样
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主要内容
1
2 3
基本工作原理 图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
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开机和方法调用
开启载气，打开仪器电
源开关，仪器自检完成 后，仪器显示如左图画 面，按Log in进入仪器状 态画面。
按屏幕显示方法开始加
热各部分温度，当所有 部分都达到设定值后，
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注意事项
顶空进样器插入进样口的长度为 42±5 mm 在使用顶空进样器时，GC操作屏显示的分流流量并不是实际值，需要
④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。
⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行
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关机步骤
① 将各进样口Injector Oven 设为 Off，Detector Oven 设为Off，将柱温箱 设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。 ② 等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。 ③关闭GC主电源。 ④关闭各钢瓶气。
•返回
5.没有进样的状态下为什么会出 现很多杂峰？
问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器 为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判断
杂峰是不是来自检测器.
如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不是
色谱柱流失.
清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.
顶空进样器
接收液图
载气：氮气
溶剂：20％乙醇的水溶液
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ห้องสมุดไป่ตู้要内容
1
2 3
基本工作原理 图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
Pictures of PE Clarus 600
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Clarus 600 – coupled with HS-16
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GC主机
前后进样口
自动进样器 前后检测器
触摸屏
柱温箱
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GC& LC-分析对象
GC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
LC
除可直接GC分析的化合物，
其余原则上可用LC分析
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GC& LC-检测技术
GC
热导检测器(TCD) 火焰离子化检测器(FID) 电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD)
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顶空进样器——什么时候采用?
需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度
检测系统
FID 氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector
ECD 电子俘获检测器 Electron capture detector
程序升温 应用 基线漂移
固定相
载体＋固 定相 固定液
基线稳定
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特点
毛细管柱
无固体填料，气阻比填充
柱小
可以采用较长的柱管和较
小的内径，以及较高的载气 流速
既没有涡流扩散，又减小
了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
长度 缺点
直径
LC
紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis) 示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD） 蒸发光闪射检测器（ELSD）
其中FID对大部分有机化合物均
有响应，且灵敏度相当高，最小 检测限可达纳克(ng)级
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GC& LC-制备分离
GC
气体馏分容易除去 但柱容量小
LC
制备LC应用广泛
MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单组 分进入MS进行检测或鉴定。 (2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－ top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日 俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、
使用范围广。
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不同检测器可测定的化合物
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不同检测器安装时气体的要求
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气相色谱的应用
石油化工 环境保护 食品分析 药物分析
• 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、 渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅
• 土壤、大气、水的监测
涂膜厚度
柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高
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分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
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进样口/气化室 进样系统
自动进样/手动进样
顶空进样
过程: 自动加热使汽液两相达到平
衡。
将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
e- + sample → current loss
对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基
化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳氢 化合物不灵敏。
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TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对
所有物质均有响应。
有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混
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Attention
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高纯氦(氮) 纯度：99.999% 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa 气相色谱对气体的要求
高纯氢 纯度：99.995% 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa 压缩空气：无油, 无水, 无烃, 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa
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触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ， 软件不能控制仪器.应该如何处理？
检测器端的尺寸从哪里开始计算？ 色谱柱尖端到螺母的末端
在触摸屏里有长度的详细纪 录
•返回
不同检测器的长度纪录
5.如何切割毛细柱.（切割要求： 尖端要平齐）
检测器
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1. 如何确认FID已经点着火呢？
在触摸屏上选择范围为1（不要
选20 ）观察火焰的基流信号，
非0.0x mv时就算点着了.
一个压力： •顶空压力比GC柱头压至少高5~7 psi
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Total chrom软件的使用
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① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。 推荐使用方法 ②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。 ③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。
LC
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
成本低
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GC& LC-固定相
GC
选定一种载气，然后通过改
LC
选定色谱柱后，通过改变流
变色谱柱 (即固定相)以及操 作参数(柱温和载气流速等)来 优化分离。
动相的种类和组成以及操作 参数(柱温和流动相流速等)来 优化分离。
FID 火焰离子化检测器 工作原理:

在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有
机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素
•返回
2.色谱柱柱头压，流速哪里可以 看到？
•返回
3. 分流流量哪里可以看到？在哪 里可以实测？
前侧进样口分流
后侧进样口分流
•返回
色谱柱的安装
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色谱柱的安装
安装毛细管柱需要用
到的工具
注意石墨压环的方向
•返回
色谱柱两端采用的螺母和石 墨压环不一样.
检测器端
进样口端
进样口端应该留多长：不同的进 样口不一样 （测量时到螺母的末端）
（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。
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ECD 电子俘获检测器
工作原理
射线粒子使载气离子化:

N2 + β→ N2 + e-
在电场中生成的正离子和电子向两极移
动形成基流。当电负性样品进入后即捕 获慢速低能量电子使基流下降形成信号。
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顶空进样器触摸屏的使用
几个温度： •进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min
• 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector
NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector
FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector
MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
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2.为什么FID点不着火呢？
氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45 空气450 最好实际测量一下氢气和空气流量
点火线圈是否亮：有无红色
3.为什么只有基线，没有色谱峰
可能火焰没点着. 自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软件
中的自动调零可以解决）
•返回
4.实际测量氢气和空气的流量需 要的工具