气相色谱 ppt课件

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《气相色谱》课件

《气相色谱》课件
特点
高分离效能、高灵敏度、高选择性、应用范围广等。
气相色谱法的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体、 土壤等环境样品中的有 机污染物和有害气体。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂、营养成
分等。
医药分析
用于药物成分分析、药 物代谢产物检测等。
化工分析
用于石油、化工、香料 、化妆品等行业的组分
分析和质量控制。
详细描述
气相色谱可以检测环境样品中的挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留等污 染物,为环境监测和污染治理提供有力支持。
食品与药物分析
总结词
气相色谱在食品和药物分析中具有高灵敏度、高分离效能和 低检测限的特点。
详细描述
气相色谱可以用于食品中农药残留、添加剂、风味组分的分 析,以及药物中有效成分、溶剂残留等的分析,保障食品安 全和药物质量。
06
气相色谱的挑战与展望
当前挑战
样品复杂性
随着样品多样性的增加,如何有效地分离和检测复杂样品 成为气相色谱技术面临的重要挑战。
灵敏度与特异性
对于痕量组分的检测,提高气相色谱的灵敏度和特异性是 当前面临的关键问题。
快速分析
在许多应用中,如环境监测和临床诊断,需要快速、实时 地进行分析,这对气相色谱技术的响应速度提出了更高的 要求。
气相色谱法的历史与发展
起源
01
气相色谱法的起源可以追溯到20世纪初,当时英国科学家第一
次使用气体通过色谱柱的方法进行实验。
初步发展
02
经过几十年的研究和发展,气相色谱法逐渐成熟,并成为一种
重要的分析方法。
现ห้องสมุดไป่ตู้发展
03
随着科技的不断进步,气相色谱法的技术和仪器不断得到改进

《气相色谱法》课件

《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程,使各组分在两相中具有不同的分 配系数,从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来,经历了不断改进和完 善的过程,逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能,能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件,可以实现快速分析,提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术,气相色谱法能够检测出低 浓度的物质,满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域,如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱,选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ,需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理,对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物,具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质,如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录,以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响,因此需要精确控制进样量。

气相色谱(共13张PPT)

气相色谱(共13张PPT)
气化室温度100℃;检测室温度120℃;
在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信 GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热稳定的,沸点一般不超过500oC。
常用的载气有氦气,氮气和氢气。
号,即色谱图的基线。 检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。
固定的物质(可以是固体或液体)称为固定相。
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GC所能直接分离的样品应是可挥发,且是热 稳定的,沸点一般不超过500oC。有些虽然 不能用GC直接分析的样品,可通过特殊进样 技术,如裂解进样和顶空进样,也可用GC间 接分析。
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GC分析流程图
样品 进样汽化
色谱柱分离 检测器
载气 信号记录
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气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质
1 实脸部分
1.1 /仪器
1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂
1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷
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GC用气体做流动相,又叫载气。常用的载 气有氦气,氮气和氢气。与LC相比,GC流 动相的种类少,可选择范围小,载气的主要 作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身 对分离结果的影响很有限。换个角度看,GC 的操作参数优化相对LC要简单一些。此外, 一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成 本.
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参考文献
<<气相色谱方法及应用>> 刘虎威 编著

气相色谱基本知识PPT课件

气相色谱基本知识PPT课件
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置,它由色谱柱 组成
色谱柱的分类:
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成,常用 的为不锈钢柱,柱管内径为2-6mm,柱长1-5m。柱形 有U型和螺旋型二种。
2)毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空 心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为,长度30-300m, 呈螺旋型。
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3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快
2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进 行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏:
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄漏处跑掉, 空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进样垫并在第一次发 生问题时检查柱连接。
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10.进行气体检漏:
当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检测计 (Electronic Leak Detector)是最为有效的方法之一.
11.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 . 12.色谱柱的老化:
对色谱柱升温到一恒定温度,通常为其温度上限。超过温 度上限,那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快,不要将 程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后,记录并观察基 线。比例放大基线,以便容易观察。
4)选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两 种以上的固定液。
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常用的基质:
无机载体(如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、 金属化合物)和有机载体(如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙 烯丙烯酸酯)
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❖ 2. 气-固色谱
气-固色谱的固定相是固体吸附剂,分离是基于样品分子在 固定相表面的吸附能力的差异而实现的。

气相色谱分析法ppt课件

气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善,出现了毛细管柱、高效液相色谱(HPLC)等新技 术。
现状
目前,气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一,广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等,选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响,提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离,同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式,自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命,选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析, 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽,流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ,加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间,然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口,注意注射速度、注射量

气相色谱介绍PPT课件

气相色谱介绍PPT课件
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常用的色谱柱
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二 气相色谱的分类及特点
按两相状态分类 按固定相性质分类 按动力学分类
气固色谱法 气液色谱法
柱色谱法 纸色谱法 薄层色谱法/薄板层析法 冲洗法 顶替法 迎头法
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特点
高效能 高选择性 高灵敏度 分析速度快 应用范围广
毛细管柱可达105-106块塔板
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感谢您的观看。
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气相色谱仪的组成
1.进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优
质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在 200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使 用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。
2.玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分
通过高选择性的固定液,是各组分分配 系数有较大差别而实现分离
使用高灵敏度检测器保以检测出10-11-10-13 克物质
电子计算机控制色谱分析,使色谱分析 和处理数据全部自动
可分析气体液体固体,有机物和无机 物,还可以高分子和生物大分子
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三 SP—6890型气相色谱仪
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流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。
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3.气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有
机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3 个月更换或再生一次。
4 检测器 目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火 焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光 度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器 (ECD)等。

气相色谱检测方法PPT课件

气相色谱检测方法PPT课件

火焰电离检测 器
电子俘获检测器 原子发射检测器 光电离和其他检测器
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气象色谱检测方法 火焰电离检测器
简介
简介
利用氢火焰作电离源,使用有机物电离,
产生微电流而响应的检测器,又称氢火 是众多的气相电离检测器之一,是破坏性的、
焰电离检测器。
典型的质量型检测器
优点
灵敏度高、线性范围宽对几乎所有的有机物 均有响应,特别是对烃类,其响应与碳原子 数成正比。
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气象色谱检测方法 使用注意事项
① 防氢气泄漏 ② 防烫伤
①正常点火 ②防止二氧化 硅炭黑沉积 ③防止水等冷 凝
①线性范围 ②火焰大小和 氢氮比要适时 调整 ③流速测量
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谢谢!
气相色谱检测 方法
气相色谱检测方法
①样品处理及 进样方法
③检测方法
②分离方法 ④数据处理方法
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气相色谱检测方法
检测器前后色谱峰 或信号不失真
一个好的气相色谱 检测方法
针对不同样品和分 析目的
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气相色谱检测方法
被测组分经色谱柱分离后,是以气态分 子与载气分子相混状态从柱后流出的。因此, 必须要有一个装置或方法,将混合气体中组 分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信 号,且信号的大小与组分的量成正比。此装 置称气相检测器,其方法称气相色谱检测法。
缺点 需要三种气源及其流速控制系统
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气相色谱检测方法 工作原理
FID由电离室(传感器)和检测电路组成,图3.1为其系统示意图。
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气相色谱检测方法 检测条件的选择
火焰电离检测器可供操作者选择的参数有:毛细 管柱插入喷嘴深度;载气、尾气种类和流速;氢 气和空气的流速;气体纯度;柱、气化室和检测 室的温度以及柱后压力。

气相色谱法PPT课件

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根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样

《气相色谱》PPT课件

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• 但是它仅对含碳有机化合物有响 应,对某些物质,如永久性气体、 水、一氧化碳、二氧化碳、氮的 氧化物、硫化氢等不产生信号或 者信号很弱。
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• 试样被带入检测器,在氢火焰能 源的作用下离子化。产生的离子 在发射极和收集极的外电场作用 下定向运动,形成电流。
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(Ⅳ)火焰光度检测器
• 火焰光度检测器(FPD)又叫硫 磷检测器。它是一种对含磷、硫 的有机化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。检测器主要由 火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管 构成。
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• 在火焰光度检测器上,有机硫、 磷的检测限比碳氢化合物的干扰,
非常有利于痕量磷、硫化合物的 分析。
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第一节 气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
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图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶;2—减压阀;3—净化器;4—气流调节阀;
2021/8/17 5—转子流速计;6—气化室;7—色谱柱;8—检测器
16
气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接,它的作用 是?
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• 3线性范围 是指其信号与被测物质 浓度成线性关系的范围,用样品浓度 上下限的比值来表示。
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(Ⅰ)、热导池检测器
热导池检测器是一种结构简单、 性能稳定、线性范围宽、对无机、 有机物质都有响应、灵敏度适宜 的检测器,因此在气相色谱中得 到广泛的应用。
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气相色谱培训ppt课件

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当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温,分离效果好,且分析时间短
温度高,分析时间短,但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温,即,气化室、柱箱和检测器。 控温方式:恒温和程序升温。 温度选择:在介绍仪器组成时给出,此处略。
2)池体温度:池体温度低,与热敏元件间温差大,灵敏度提高。但温度过低,可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3)载气种类:载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气,热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4)热敏元件阻值:阻值高、电阻温度系数大(随温度改变,阻值改变大,或者说热敏性好)的热敏元件,其灵敏度高。 综述:较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱:通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
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➢ 固定相——CaCO3颗粒 ➢ 流动相——石油醚
色带
1906 色谱法 1930 离子交换色谱法(IEC) 1938 薄层色谱法(TLC) 1941 分配色谱法(LLC) 1944 纸色谱(PC) 1952 气相色谱法(GC) 1959 凝胶色谱 (GPC) 1968 高效液相色谱法 (HPLC) 1988 超临界流体色谱(SFC)
气——液色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分 在固定液中进行溶解,挥发,再溶解,再挥发……的过程 ,使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目 的。
二、气相色谱流出曲线和有关术语
图1 色谱流出曲线
气相色谱基本术语 1、基线(base line)
当色谱柱中没有组分进入检测器时,在实验操作条 件下,反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线 。
色谱法的起源和发展
茨维特(Tswett)的实验
茨维特:俄国植物学家主要 从事植物色素的研究工作 ,在1906 年发表的文章中 ,首次提出色谱的概念。
他用碳酸钙作固定相,石 油醚作移动相,在玻璃管 内分离叶绿素,使人们认 识到色谱技术对物质分离 和定性的潜力这通常被认 为是色谱学的开始
原理 使混合物中各组分 在两相间进行分配, 其中一相是不动的 (固定相),另一相 (流动相)携带混合 物流过此固定相,与 固定相发生作用,在 同一推动力下,不同 组分在固定相中滞 留的时间不同,依次 从固定相中流出,又 称色层法,层析法
4、调整保留时间(adjusted retention time)
tR’=tR-tm 某组分由于溶解或吸附与固定相,比不溶解或不被吸 附的组分在色谱柱中多只溜的时间。
三.气相色谱仪工作原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中 的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的 试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中 的两相间进行反复多次(103—106)的分配(吸附-脱附--放出)由于固定相对各种组分的吸附能力 不同(即保存作用不同),因此各组分在色谱柱 中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,变彼 此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离 子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的 色谱峰。
Golay
发明毛细管柱气相色谱。
IG McWilliam 发明氢火焰离子化检测器(FID)
J E Lovelock 熔融石英毛细管柱,为现代气相色谱法的 Hewlett-Pachard 发展奠定了基础。
1 概述>>
1.1 气相色谱法的分类
按固定相的物态分类 气-固色谱法(GSC) 气-液色谱法(GLC)
色谱法的起源和发展
一、色谱法的起源和发展 俄国植物学家M.Tswett于1906年首次提出色谱法。 固定相(stationary phase):填入玻璃柱内静止不动的一相(固 体或液体)。 流动相(mobile phase):自上而下流动的一相(液体、气体或 超临界流体)。 色谱柱(chromatographic column):装有固定相的柱子。
按柱径和填充分类
填充柱色谱法(φ2-4mm) 毛细管柱色谱法(φ0.1-0.53mm)
按分离机制分类
吸附色谱法(吸附剂固定相) 分配色谱法(液体固定相)
1 概述>>
1.2气相色谱仪的一般流程
载体 系统
分离系统 (色谱柱)
检测 系统
进样系统 (气化)
温控 系统
色谱 工作站
气相色谱法
定义:以气体为流动相的柱色谱分离技术 1. 按固定相分 气-固色谱
二、色谱法的分类 (一)按两相状态分类 按流动相的状态分类 :
气相色谱法(GC):用气体作为流动相的色谱法 液相色谱法(LC):用液体作为流动相的色谱法 超临界流体色谱法(SFC):以超临界流体作为流动相的色谱法
按固定相的状态分类: 气相色谱法分:气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC) 液相色谱法分:液-固色谱法(LSC)和液-液色谱法(LLC)
气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱
分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱
毛细管柱色谱
一.基本原理
气固色谱、气液色谱:分配系数差异 气——固色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分
在吸附剂表面进行吸附,脱附,再吸附,再脱附……这样 反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分 离的目的。
年代 1906 1941 1952 1956 1958 1960 前后
1979
表1-1 气相色谱法的发展简史
发明者
发明的色谱方法或重要应用
Tswett
最先提出色谱概念。
Martin, Synge 预言了气相色谱。
Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法
Van Deemter等 提出色谱速率理论,并应用于气相色谱。
气相色谱
色谱法
generalization of chromatograph analysis
色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法,特别适宜于分离 多组分的试样,是各种分离技术中效率很高和应用最广的一种 方法。
它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数,当两相作相对 运动时,这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的 目的。
四.气相色谱仪的工作过程 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样
2、保留值(retention value)
表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值 ,通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积 来表示。任何一种物质都有一定的保留值。
气相色谱基本术语
3、死时间(dead time)
指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从 进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。 保留时间(retention time)tR 指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时 间O’B。
(二)按分离机理分类 吸附色谱法:利用物理吸附性能的差异 分配色谱法:利用分配系数的不同 离子交换色谱法:利用离子交换原理 尺寸排阻色谱法:利用分子在固定相中的选择渗透
(三)按操作形式分类 1.柱色谱法 填充柱色谱 毛细管柱色谱 纸色谱法 2.平面色谱法 薄层色谱法 薄膜色谱法
1 概述>>
1.0 气相色谱法的发展简史
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