《气相色谱》PPT课件
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S=△R／△m
其中S为灵敏度, △R为被测组份改变 △m单位时, 相应的讯号。
.
35
– 2检测限 是指检测器能确证反应 物质存在的最低试样含量。
D=3RN/S
– 其中D为检测限, S为灵敏度。由此 式可以看出,要降低仪器的检测限, 必须在提高仪器灵敏度S的同时,最 大限度地控制噪音。
.
9
• 液相色谱分为：
• 液－固色谱：流动相为液体， 固定相为固体吸附剂。
• 液－液色谱：流动相为液体， 固定相为液体（它涂在固体担 体上）。
.
10
• 优点：气相色谱法能分离、分析很复杂的 混合物或性质相似的物质如同位素和同分 异构体等，具有高效、快速、灵活和应用 范围广等特点。
• 缺点：没有待测物纯品或相应的定性数据 作对照时，不能从色谱峰给出定性结果。
气相色谱
.
1
气相色谱流程图
2 1
6 7Ⅱ
-5
Ⅲ
3
4
8
Ⅰ
Ⅳ 9
Ⅴ 10
1－ 高 压 钢 瓶 2－ 减 压 阀 3－ 载 气 净 化 干 燥 管 4－ 针 形 瓶 5－ 流 量 计
6－ 压 力 表 7－ 进 样 器 8－ 色 谱 柱
9－ 检 测 柱 10－ 记 录 仪
.
2
.
3
.
4
气相色谱
• 气相色谱法基本概念 • 气相色谱仪 • 气相色谱固定相及其选择 • 气相色谱分离条件的选择 • 气相色谱分析方法及应用
• 同时, 温度也是气相色谱分析的 重要操作变数之一, 它直接影响 色谱柱的选择性, 分离效率和检 测器的灵敏度及稳定性。
.
30
• 气化室的温度应使试样瞬时气化 而又不分解。在一般情况下, 气 化室的温度比柱温高10—15度。
.
31
(五）、检测器
• 是一种将载气里被分离组份的量 转变为易于测量的信号的装置。 常采用微分型检测器。
.
32
• 1浓度型检测器(如热导池、电 子捕获检测器）
• 测量的是载气中组份浓度的 瞬时变化,即响应信号正比于 载气中组份的浓度。
.
33
• 2质量型检测器(如氢火焰离 子化检测器)的响应值正比于 单位时间内组份进入检测器 的质量
.
34
• 检测器的性能指标
• 1灵敏度:即输入单位被测组份时所引 起的输出信号变化:
.
13
优点： 1供选择的固定液种类很多 2容易得到好的选择性
.
14
第一节
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
气相色谱仪
.
15
图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
5—转子流速计；6—气化室. ；7—色谱柱；8—检测器
16
气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
后不同的次序从固定相中流出。
.
7
• 这种借在两相间分配原理而使混 合物中各组分分离的技术，称为 色谱分离技术或色谱法（又称色
层法、层析法）。
.
8
• 分类：
• 气相色谱和液相色谱。 • 气相色谱分为：
• 气－固色谱：流动相为气体，固定 相为固体吸附剂。
• 气－液色谱：流动相为气体，固定 相为液体(涂在固体担体上或毛细管 上
.
11
气固色谱
固定相－多孔性固体
分离的主要对象－永久性的气体和 低沸点的化合物。
缺点：
1固定相种类甚少
2分离的对象不多
3色谱峰容易产生拖尾
.
12
气液色谱
用高沸点的有机化合物涂渍 在惰性载体上作为固定相。
一 般 只 要 在 450 度 以 下 ， 有 1.5—10KPa的蒸气压且热稳定性 能好的有机及无机化合物都可用 气相色谱法来分离。
• 色谱柱的作用？
• 分离后的样品去哪？
• 检测器将组份的浓度（或质量） 变化转变为？电信号经放大后， 由记录器记录下来，即得到色谱 图。
.
17
(一)、气路系统
1.载气 氢气 氮气 氦气 氩气
.
18
2.气路结构
主要有两种气路形式：
(1)单柱单气路: 适用于恒温分析，一 些较简单的气相色谱仪均属这种类 型。
装置。 活性炭－－除去烃类杂质 硅胶和分子筛－－除去水份 105催化剂－－除去氧气
.
21
4.稳压恒流装置
由于载气流速是影响色谱分离 和定性分析的重要操作参数之一， 因此要求载气稳定。
在恒温色谱中,在一定操作条 件下, 整个系统阻力不变, 因此用 一个稳定阀, 就可使柱子的进口 压力稳定, 从而保持流速恒定。
目前液体样品的进样, 一般都 用微量注射器, 常用的规格有 1μL、5μL、10μL和50μL等。常 用的旋转式六通阀如图所示。
.
25
(a)
(b)
图3 旋转式六通阀
（a) 取样位 （b)试样导入色谱柱
.
26
2.气化室
为了让样品在气化室中瞬间 气化而又不分解, 因此要求气化 室热容量大, 无催化效应。为了 尽量减小柱前谱峰变宽, 气化室 的死体积应尽可能小。
.
5
• 分离原理:
• 使混合物中各组分在两相间进行 分配，其中一相是不动的，称为 固定相，另一相是携带混合物流 过此固定相的流体，称为流动相。 当流动相中所含混合物经过固定 相时，就会与固定相发生作用。
.
6
• 由于各组分在性质和结构上的差 异，与固定相发生作用的大小、 强弱也有差异,因此在同一推动 力作用下，不同组分在固定相中 的滞留时间有长有短，从而按先
（2)双柱双气路: 适用于程序升温,并 能补偿固定液的流失和使基线稳定。 目前多数气相色谱仪属于此类。
.
19
图2 补偿式双气路结构示意图
1—载气；2—减压阀；3—净化器；4—稳压阀；5—压力表；6、6`—针形阀
7、7`—转子流速计；8、8`—气化室；9、9`—色谱柱；10—检测器
.
20
3.净化器 净化器是用来提高载气纯度的
.
27
(三）、分离系统 • 色谱柱由柱管和装填在其中的固
定相等组成。
• 色谱柱的分离效果的影响因素： 柱长、柱径和柱形;选用的固定相; 柱填料的制备技术;操作条件
.
28
（四）、温控系统
• 温控系统是用来设定、控制、测量 色谱柱炉、气化室、检测室三处的 温度。
.Βιβλιοθήκη Baidu
29
• 气相色谱的流动相为气体, 样品 仅在气态时才能被载气携带通过 色谱柱。因此, 从进样到检测完 毕为止, 都必须控温。
.
22
• 但在程序升温色谱中, 柱内阻力 不断增加, 载气的流速逐渐变小, 因此必须在稳压阀后串接一个稳 流阀。
.
23
(二)、进样系统
进样装置和气化室
将液体或固体试样, 在进入色谱 柱前瞬间气化, 然后快速定量地 转入到色谱柱中。
影响因素：
1进样量的大小
2进样时间的长短
3试样的气化速度
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1.进样器
其中S为灵敏度, △R为被测组份改变 △m单位时, 相应的讯号。
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– 2检测限 是指检测器能确证反应 物质存在的最低试样含量。
D=3RN/S
– 其中D为检测限, S为灵敏度。由此 式可以看出,要降低仪器的检测限, 必须在提高仪器灵敏度S的同时,最 大限度地控制噪音。
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• 液相色谱分为：
• 液－固色谱：流动相为液体， 固定相为固体吸附剂。
• 液－液色谱：流动相为液体， 固定相为液体（它涂在固体担 体上）。
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• 优点：气相色谱法能分离、分析很复杂的 混合物或性质相似的物质如同位素和同分 异构体等，具有高效、快速、灵活和应用 范围广等特点。
• 缺点：没有待测物纯品或相应的定性数据 作对照时，不能从色谱峰给出定性结果。
气相色谱
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气相色谱流程图
2 1
6 7Ⅱ
-5
Ⅲ
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Ⅳ 9
Ⅴ 10
1－ 高 压 钢 瓶 2－ 减 压 阀 3－ 载 气 净 化 干 燥 管 4－ 针 形 瓶 5－ 流 量 计
6－ 压 力 表 7－ 进 样 器 8－ 色 谱 柱
9－ 检 测 柱 10－ 记 录 仪
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气相色谱
• 气相色谱法基本概念 • 气相色谱仪 • 气相色谱固定相及其选择 • 气相色谱分离条件的选择 • 气相色谱分析方法及应用
• 同时, 温度也是气相色谱分析的 重要操作变数之一, 它直接影响 色谱柱的选择性, 分离效率和检 测器的灵敏度及稳定性。
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• 气化室的温度应使试样瞬时气化 而又不分解。在一般情况下, 气 化室的温度比柱温高10—15度。
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(五）、检测器
• 是一种将载气里被分离组份的量 转变为易于测量的信号的装置。 常采用微分型检测器。
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32
• 1浓度型检测器(如热导池、电 子捕获检测器）
• 测量的是载气中组份浓度的 瞬时变化,即响应信号正比于 载气中组份的浓度。
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33
• 2质量型检测器(如氢火焰离 子化检测器)的响应值正比于 单位时间内组份进入检测器 的质量
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34
• 检测器的性能指标
• 1灵敏度:即输入单位被测组份时所引 起的输出信号变化:
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优点： 1供选择的固定液种类很多 2容易得到好的选择性
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第一节
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
气相色谱仪
.
15
图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
5—转子流速计；6—气化室. ；7—色谱柱；8—检测器
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气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
后不同的次序从固定相中流出。
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7
• 这种借在两相间分配原理而使混 合物中各组分分离的技术，称为 色谱分离技术或色谱法（又称色
层法、层析法）。
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• 分类：
• 气相色谱和液相色谱。 • 气相色谱分为：
• 气－固色谱：流动相为气体，固定 相为固体吸附剂。
• 气－液色谱：流动相为气体，固定 相为液体(涂在固体担体上或毛细管 上
.
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气固色谱
固定相－多孔性固体
分离的主要对象－永久性的气体和 低沸点的化合物。
缺点：
1固定相种类甚少
2分离的对象不多
3色谱峰容易产生拖尾
.
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气液色谱
用高沸点的有机化合物涂渍 在惰性载体上作为固定相。
一 般 只 要 在 450 度 以 下 ， 有 1.5—10KPa的蒸气压且热稳定性 能好的有机及无机化合物都可用 气相色谱法来分离。
• 色谱柱的作用？
• 分离后的样品去哪？
• 检测器将组份的浓度（或质量） 变化转变为？电信号经放大后， 由记录器记录下来，即得到色谱 图。
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(一)、气路系统
1.载气 氢气 氮气 氦气 氩气
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2.气路结构
主要有两种气路形式：
(1)单柱单气路: 适用于恒温分析，一 些较简单的气相色谱仪均属这种类 型。
装置。 活性炭－－除去烃类杂质 硅胶和分子筛－－除去水份 105催化剂－－除去氧气
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21
4.稳压恒流装置
由于载气流速是影响色谱分离 和定性分析的重要操作参数之一， 因此要求载气稳定。
在恒温色谱中,在一定操作条 件下, 整个系统阻力不变, 因此用 一个稳定阀, 就可使柱子的进口 压力稳定, 从而保持流速恒定。
目前液体样品的进样, 一般都 用微量注射器, 常用的规格有 1μL、5μL、10μL和50μL等。常 用的旋转式六通阀如图所示。
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(a)
(b)
图3 旋转式六通阀
（a) 取样位 （b)试样导入色谱柱
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2.气化室
为了让样品在气化室中瞬间 气化而又不分解, 因此要求气化 室热容量大, 无催化效应。为了 尽量减小柱前谱峰变宽, 气化室 的死体积应尽可能小。
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• 分离原理:
• 使混合物中各组分在两相间进行 分配，其中一相是不动的，称为 固定相，另一相是携带混合物流 过此固定相的流体，称为流动相。 当流动相中所含混合物经过固定 相时，就会与固定相发生作用。
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• 由于各组分在性质和结构上的差 异，与固定相发生作用的大小、 强弱也有差异,因此在同一推动 力作用下，不同组分在固定相中 的滞留时间有长有短，从而按先
（2)双柱双气路: 适用于程序升温,并 能补偿固定液的流失和使基线稳定。 目前多数气相色谱仪属于此类。
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图2 补偿式双气路结构示意图
1—载气；2—减压阀；3—净化器；4—稳压阀；5—压力表；6、6`—针形阀
7、7`—转子流速计；8、8`—气化室；9、9`—色谱柱；10—检测器
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20
3.净化器 净化器是用来提高载气纯度的
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(三）、分离系统 • 色谱柱由柱管和装填在其中的固
定相等组成。
• 色谱柱的分离效果的影响因素： 柱长、柱径和柱形;选用的固定相; 柱填料的制备技术;操作条件
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（四）、温控系统
• 温控系统是用来设定、控制、测量 色谱柱炉、气化室、检测室三处的 温度。
.Βιβλιοθήκη Baidu
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• 气相色谱的流动相为气体, 样品 仅在气态时才能被载气携带通过 色谱柱。因此, 从进样到检测完 毕为止, 都必须控温。
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22
• 但在程序升温色谱中, 柱内阻力 不断增加, 载气的流速逐渐变小, 因此必须在稳压阀后串接一个稳 流阀。
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(二)、进样系统
进样装置和气化室
将液体或固体试样, 在进入色谱 柱前瞬间气化, 然后快速定量地 转入到色谱柱中。
影响因素：
1进样量的大小
2进样时间的长短
3试样的气化速度
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1.进样器