气相色谱基本知识 PPT课件
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《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱基础知识.ppt
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积
───────────────────────
1 2.132 Y14 18.34 144020
2 2.570 Y5 10.23 66579
3 2.699 Y10 9.021 88460
4 3.032 Y8 18.15 159398
5 3.110 Y32 3.821 25539
气相色谱基础知识
讲解人：马婷
气相色谱发展背景
植物学家茨维特在研究植物色素的过程中，在 一根玻璃管的底部塞上一团棉花，在管中填入粉末 状吸附剂，例如碳酸钙等，然后把该吸附柱与吸虑 瓶连接，把有色植物的叶子的石油醚萃取液倾注到 柱内的吸附剂上面，然后用纯净的石油醚洗脱。植 物叶中的几种色素就在柱上展开了， 在管内的碳 酸钙上形成三种颜色的5个色带。当时茨维特把这 种色带称之为“色谱”（Chromatography）。其 中玻璃管相当于色谱柱，碳酸钙为固定相，纯净的 石油醚为流动相。
检测器的分类
根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变
化，即响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速
度变化，即响应值与单位时间 进入检 测器的量成正比。
氢火焰离子化检测器(FID)
火焰离子化检测器（FID）
又称氢焰离子化检测器。主要用 于可在H2-Air火焰中燃烧的有机 化合物(如烃类物质)的检测。
1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充 柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融
熔石英、Teflon等
2、开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-
0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。 开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、
气相色谱讲议 课件
2、进样口衬管：多为玻璃或石英 材料制成。这里强调几个普遍性 的问题：
26
第三节 进样系统 （衬管）
▪ ①衬管能起到保护色谱柱的作用。在分流／ 不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在 衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在 衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接 影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成 峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰。因此， 一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。
30
第三节 进样系统（手动进样）
▪ (3)避免样品之间的相互干扰 ： 如果进样时 注射器内有上一个样 品的残留组分，就会 干扰下一个样品的分析，带来定量误差。在 色谱 中这叫做记忆效应，是必须消除的。 具体办法是洗针。取样前先用样品溶剂洗针 至少3次(抽满针管的三分之二，再排出)。再 用要分析的 样品洗针至少3次，然后取样(多 次上下抽动)，这样基本上可消除记 忆效应。
6
二、 气相色谱的分析过程
气相色谱首先是一种分离技术。实际工 作中要分析的样品往往是多组分的混合物。 对含有未知组分的样品，首先必须将其分 离，然后才能对有关组分进行进一步的分 析。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性 和吸附性质的差异来实现混合物的分离。
7
▪ 气相色谱分离过程如下图：
8
气相色谱图
37
第四节 色谱柱系统（填充柱）
▪ 要制备一根分离效能较高的色谱柱， 必须把载体涂上一层薄而均匀的液 膜，再把涂好的固定相均匀而紧密 地填充到色谱柱中 。
▪ 由于目前市场上已有涂渍好的各种 类型的固定相商品，我们只需要买 来自已装一下柱子就成了。
38
第四节 色谱柱系统（毛细管柱）
▪ 毛细管色谱柱的类型与选择：毛细管色谱柱， 内径0.2～0.8毫米，长度30～300米，其柱 材料大多用熔融石英，即所谓弹性石英柱。 柱内径越小，分离效率越高，但细的色谱柱 柱容量小，容易超载。
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第三节 进样系统 （衬管）
▪ ①衬管能起到保护色谱柱的作用。在分流／ 不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在 衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在 衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接 影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成 峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰。因此， 一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。
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第三节 进样系统（手动进样）
▪ (3)避免样品之间的相互干扰 ： 如果进样时 注射器内有上一个样 品的残留组分，就会 干扰下一个样品的分析，带来定量误差。在 色谱 中这叫做记忆效应，是必须消除的。 具体办法是洗针。取样前先用样品溶剂洗针 至少3次(抽满针管的三分之二，再排出)。再 用要分析的 样品洗针至少3次，然后取样(多 次上下抽动)，这样基本上可消除记 忆效应。
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二、 气相色谱的分析过程
气相色谱首先是一种分离技术。实际工 作中要分析的样品往往是多组分的混合物。 对含有未知组分的样品，首先必须将其分 离，然后才能对有关组分进行进一步的分 析。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性 和吸附性质的差异来实现混合物的分离。
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▪ 气相色谱分离过程如下图：
8
气相色谱图
37
第四节 色谱柱系统（填充柱）
▪ 要制备一根分离效能较高的色谱柱， 必须把载体涂上一层薄而均匀的液 膜，再把涂好的固定相均匀而紧密 地填充到色谱柱中 。
▪ 由于目前市场上已有涂渍好的各种 类型的固定相商品，我们只需要买 来自已装一下柱子就成了。
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第四节 色谱柱系统（毛细管柱）
▪ 毛细管色谱柱的类型与选择：毛细管色谱柱， 内径0.2～0.8毫米，长度30～300米，其柱 材料大多用熔融石英，即所谓弹性石英柱。 柱内径越小，分离效率越高，但细的色谱柱 柱容量小，容易超载。
气相色谱培训ppt
气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
气相色谱原理基础ppt课件
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
11
3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进 样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰 半峰宽随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地， 进样时间应在1s以内。
19
5.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。
15
4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
16
4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
13
4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
14
4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因 此要求气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属 表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
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3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进 样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰 半峰宽随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地， 进样时间应在1s以内。
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5.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。
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4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温，
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
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4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
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4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
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4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因 此要求气化室热容量大，并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块，为消除金属 表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
《气相色谱》PPT课件
2021/8/17
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• 但是它仅对含碳有机化合物有响 应，对某些物质，如永久性气体、 水、一氧化碳、二氧化碳、氮的 氧化物、硫化氢等不产生信号或 者信号很弱。
2021/8/17
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2021/8/17
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2021/8/17
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• 试样被带入检测器，在氢火焰能 源的作用下离子化。产生的离子 在发射极和收集极的外电场作用 下定向运动，形成电流。
2021/8/17
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(Ⅳ)火焰光度检测器
• 火焰光度检测器（FPD）又叫硫 磷检测器。它是一种对含磷、硫 的有机化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。检测器主要由 火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管 构成。
2021/8/17
60
• 在火焰光度检测器上，有机硫、 磷的检测限比碳氢化合物的干扰，
非常有利于痕量磷、硫化合物的 分析。
2021/8/17
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第一节 气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
2021/8/17
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图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
2021/8/17 5—转子流速计；6—气化室；7—色谱柱；8—检测器
16
气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
36
• 3线性范围 是指其信号与被测物质 浓度成线性关系的范围,用样品浓度 上下限的比值来表示。
2021/8/17
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(Ⅰ)、热导池检测器
热导池检测器是一种结构简单、 性能稳定、线性范围宽、对无机、 有机物质都有响应、灵敏度适宜 的检测器，因此在气相色谱中得 到广泛的应用。
2021/8/17
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气相色谱基本知识
一、概
述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术 .它是由俄国
物理学家茨维特 (Tswett) 在1906年创立的,他在研 究植物叶中的色素时 , 先用石油醚浸提植物中的色
素,然后将浸提液注入到一根填充 CaCO3的直立玻
璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结 果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱 带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为 色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固 定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流 体,称为流动相.
二、气相色谱的定义与分类
定义：
气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相 的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检 测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。
３.气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通过 该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、 载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均 有很大的影响，因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载气的 净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除 去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
减少歧视效应的方法:
1)采用分流/不分流技术 2)采用溶剂效应(即利用冷柱头进样技术/冷柱箱进样技术):把进样 口的温度设高,柱的起始温度设低(温度的设定依据所用的溶剂而 言,如丙酮的沸点56度,设定的温度应 低于丙酮的沸点),这样丙酮 到达柱头时,会凝结下来,样品会被丙酮溶解凝聚在柱头,然后瞬时 升温,温度要能够保证所有的样品成分及溶剂都挥发,使其在同一 起跑线上,同时被载气带动,这样可以将歧视效应降到最低.
气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、 流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速 连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。
三、气相色谱仪的结构
气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离
系统、控温系统以及检测和记录系统。
１.气路系统
气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它
进样口类型：
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口
4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温， 适合多组分难分离的物质分离
5)顶空进样 6)微相固萃取进样
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
ＳＳＩ分流流量计算
隔垫吹扫填充进样口
１.污染：
典型的进样口问题
重复使用同一根针进样，会产生残留与污染，上一次进样 的物质会影响下一次进样，形成“记忆效应”。 用洗针的方法来消除“记忆效应”。 洗针：首先要根据化合物的性质选用不同的溶剂洗针，并 需要洗20次以上，再用样品液洗针，以免带来稀释效应
面，造成液体滑坡，从而产 生蒸馏效应，低沸点的更容易出来，从而带来的歧视效应 对低沸点的影响更大。通过快速自动进样(进样针头为锥 型)、增大进样量和/或使用沸点更高的溶剂来减少针歧视。
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快
2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进 行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄 漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进 样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
５.进样口温度、分流比等设置不正确
２.进样系统
组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。
作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的
长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结 果的准确性和重现性。
1）进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋 转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样)
2.原理
使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留
的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法
3.分类
(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相)
(2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学分离 原理)
3.增加了尾吹气
由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速，会引起 色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅助尾吹气，以加速样
品通过检测器。当检测池体积较大时，尾吹更是必要的。
歧视效应:
由于各种化合物的沸点不同,进入汽化室时,低沸点的完全气化,而 高沸点的未完全气化,已经气化的物质被载气带入色谱柱,从而造 成高沸点的物质回收率低,重现性差,且有拖尾,这种效应叫歧视效 应.
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
分流比设置问题
进样口的日常维护
更换隔垫
清洗或更换进样针
进行泄漏测试和维修
清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
２.气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化
室热容量大，并不使样品分解。为了尽量减少柱前谱峰变宽，
气化室的死体积应尽可能小。常用金属块制成汽化室、外套
加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有石英 衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹 扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫 吹扫气路吹走.
2.增加了排放多余样品的阀和管路
一、概
述
１.起源：色谱分析法是一种分离技术 .它是由俄国
物理学家茨维特 (Tswett) 在1906年创立的,他在研 究植物叶中的色素时 , 先用石油醚浸提植物中的色
素,然后将浸提液注入到一根填充 CaCO3的直立玻
璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结 果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱 带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为 色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固 定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流 体,称为流动相.
二、气相色谱的定义与分类
定义：
气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相 的柱色谱分离技术,其应用于化学分析领域,并与适当的检 测手段相结合,就构成了气相色谱分析法。
分类：根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气
液色谱。
３.气相色谱流程
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：
包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通过 该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、 载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均 有很大的影响，因此必须注意控制。
常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载气的 净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除 去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
减少歧视效应的方法:
1)采用分流/不分流技术 2)采用溶剂效应(即利用冷柱头进样技术/冷柱箱进样技术):把进样 口的温度设高,柱的起始温度设低(温度的设定依据所用的溶剂而 言,如丙酮的沸点56度,设定的温度应 低于丙酮的沸点),这样丙酮 到达柱头时,会凝结下来,样品会被丙酮溶解凝聚在柱头,然后瞬时 升温,温度要能够保证所有的样品成分及溶剂都挥发,使其在同一 起跑线上,同时被载气带动,这样可以将歧视效应降到最低.
气相色谱过程示意图 由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、 流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速 连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。
三、气相色谱仪的结构
气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离
系统、控温系统以及检测和记录系统。
１.气路系统
气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它
进样口类型：
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口
4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温， 适合多组分难分离的物质分离
5)顶空进样 6)微相固萃取进样
SSI 分流模式流路图
SSI 不分流模式流路图
ＳＳＩ分流流量计算
隔垫吹扫填充进样口
１.污染：
典型的进样口问题
重复使用同一根针进样，会产生残留与污染，上一次进样 的物质会影响下一次进样，形成“记忆效应”。 用洗针的方法来消除“记忆效应”。 洗针：首先要根据化合物的性质选用不同的溶剂洗针，并 需要洗20次以上，再用样品液洗针，以免带来稀释效应
面，造成液体滑坡，从而产 生蒸馏效应，低沸点的更容易出来，从而带来的歧视效应 对低沸点的影响更大。通过快速自动进样(进样针头为锥 型)、增大进样量和/或使用沸点更高的溶剂来减少针歧视。
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快
2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进 行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄 漏处跑掉，空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进 样垫并在第一次发生问题时检查柱连接。
５.进样口温度、分流比等设置不正确
２.进样系统
组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。
作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的
长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结 果的准确性和重现性。
1）进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋 转式六通阀定量进样,也可采用气密性针进样(手动进样)
2.原理
使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留
的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法
3.分类
(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相)
(2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学分离 原理)
3.增加了尾吹气
由于毛细管柱载气流速低，进入检测器后发生突然减速，会引起 色谱峰展宽，为此，在色谱柱出口加一个辅助尾吹气，以加速样
品通过检测器。当检测池体积较大时，尾吹更是必要的。
歧视效应:
由于各种化合物的沸点不同,进入汽化室时,低沸点的完全气化,而 高沸点的未完全气化,已经气化的物质被载气带入色谱柱,从而造 成高沸点的物质回收率低,重现性差,且有拖尾,这种效应叫歧视效 应.
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
分流比设置问题
进样口的日常维护
更换隔垫
清洗或更换进样针
进行泄漏测试和维修
清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
２.气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化
室热容量大，并不使样品分解。为了尽量减少柱前谱峰变宽，
气化室的死体积应尽可能小。常用金属块制成汽化室、外套
加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有石英 衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然 有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时 由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹 扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫 吹扫气路吹走.
2.增加了排放多余样品的阀和管路