Agilent-7890A-气相色谱使用培训ppt课件
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9
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。
12
直接柱头进样
液体进样器：
不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。
气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。无催化作用。
13
（三） 色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱 柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性。
5
二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
main assembly of gas chromatograph
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
Agilent 7890A GC现场培训
1
总纲
• 气相色谱仪器原理
• Agilent GC 7890A使用现场培训
• 气相常用维护方法
2
第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
一、GC分类
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
毛细管色谱柱
16
2. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径
0.1～0.5mm 。
（2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。
（4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一
Detector Support Gases
Carrier and Capillary Make up Gases
8
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。
氢气压力应为 60 psi。
10
气路连接
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀 脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
17
3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。
（5）涡流扩散为零。
7
气体纯度要求
Pneumaticwenku.baidu.comFundamentals Gas Purity
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Gas
Hydrogen Air
Purity (%)
99.9995 Zero-grade or better
04:33:31
18
4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相
载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作 用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。
14
填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 填充柱 WCOT SCOT
柱长度，m
渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m 相比 每个峰的容量，ng
1~5
1~10 2~4 10 4~200 10~10E6
10~100
50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500 <100
10~50
200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300 50~300
柱效，N/m 最小板高，mm
分离能力 相对压力 最佳线速，cm/s
500~1000 0.5~2
3. 按柱子粗细分
3
气相色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复杂
混合物的分离分析方法。 GC 主要是利用物质
的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物 热稳定的，沸点一般不超过 500℃。据资料统
的分离。 GC 所能直接分离的样品应是可挥发、 计，在目前已知的混合物中，有20%到25%混
低 高 5~20
1000~4000 0.1~2
高 低 10~100
600~1200 0.2~2
中等 低 20~160
15
feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数；
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度。
合物可用GC直接分析，其余原则上可用LC分
析。
4
与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进 行分离，对分离结果的影响相当有限
★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气 流速等控制分离 ★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级
★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低 ★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
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减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。 上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大 孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。
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直接柱头进样
液体进样器：
不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL； 毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样 器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完 成，一次可放置数十个试样。
气化室：将液体试样瞬间气化 的装置。无催化作用。
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（三） 色谱柱（分离柱）
气相色谱分析中，某组分的完全分离取决于色谱 柱的效能和选择性，后者取决于固定相的选择性。
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二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
6
三、气相色谱仪主要部件
（一）. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
main assembly of gas chromatograph
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。 钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。
Agilent 7890A GC现场培训
1
总纲
• 气相色谱仪器原理
• Agilent GC 7890A使用现场培训
• 气相常用维护方法
2
第一节 气相色谱仪器原理
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术
一、GC分类
1. 按固定相分 2. 按分离原理分 气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱 填充柱色谱 毛细管柱色谱
毛细管色谱柱
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2. 毛细管色谱柱的结构特点
（1） 不装填料阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径
0.1～0.5mm 。
（2）气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄， 则气相和液相传质阻力大大降低。
（4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一
Detector Support Gases
Carrier and Capillary Make up Gases
8
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其 它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器， 以防止发生气体的污染。
氢气压力应为 60 psi。
10
气路连接
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀 脱水管 脱氧管
GC 7890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
11
（二） 进样装置
进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样 首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体 进入分离柱；
支长度100米的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。
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3. 毛细管色谱具有以下优点
（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度 （3）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式； （4）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。
（5）涡流扩散为零。
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气体纯度要求
Pneumaticwenku.baidu.comFundamentals Gas Purity
Gas
Helium Hydrogen Nitrogen Argon/Methane
Purity (%)
99.9995 99.9995 99.9995 99.9995
Gas
Hydrogen Air
Purity (%)
99.9995 Zero-grade or better
04:33:31
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4. 毛细管色谱的制备方法
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）： 将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。
气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相
载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒，它的作 用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固 定液以薄膜状态分布在其表面上。
14
填充柱和毛细管柱的比较
色谱参数 填充柱 WCOT SCOT
柱长度，m
渗透性×10-7，cm 柱内径，mm 液膜厚度，m 相比 每个峰的容量，ng
1~5
1~10 2~4 10 4~200 10~10E6
10~100
50~800 0.1~0.8 0.1~1 100~1500 <100
10~50
200~1000 0.5~0.8 0.8~2 50~300 50~300
柱效，N/m 最小板高，mm
分离能力 相对压力 最佳线速，cm/s
500~1000 0.5~2
3. 按柱子粗细分
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气相色谱的特点及其应用
气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复杂
混合物的分离分析方法。 GC 主要是利用物质
的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物 热稳定的，沸点一般不超过 500℃。据资料统
的分离。 GC 所能直接分离的样品应是可挥发、 计，在目前已知的混合物中，有20%到25%混
低 高 5~20
1000~4000 0.1~2
高 低 10~100
600~1200 0.2~2
中等 低 20~160
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feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径
(1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数；
(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可 降低塔板高度。
合物可用GC直接分析，其余原则上可用LC分
析。
4
与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进 行分离，对分离结果的影响相当有限
★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气 流速等控制分离 ★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级
★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低 ★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。