《气相色谱培训》PPT课件
合集下载
《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱培训课件
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域，帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先，我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后，被注入到气相色谱仪的进样口，然后通过气相载气的带动，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器，产生相应的信号，经过信号处理后得到色谱图。
接下来，我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分，其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气，常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号，并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前，样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式，通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后，我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域，气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域，气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域，气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析，对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述，气相色谱是一种重要的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域，我们可以更好地理解和应用这一技术，为科学研究和实际应用提供有力支持。
气相色谱培训ppt
气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
《气相色谱培训》课件
深入了解气相色谱样品制备的各种技术，包括协调前处理步骤、样品提取和 衍生化。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
气相色谱培训课件
灵敏度高
该方法灵敏度高，可以检测出低浓度的物质，适用于气体样品的分析。
气相色谱法的未来发展趋势
提高分离效率
随着技术的不断发展，气相色谱法将进一步提高分离效率，实现更复杂的样品分离和分析 。
联用技术的发展
气相色谱与其他分析方法的联用技术将会得到进一步发展，如与质谱、红外光谱等技术的 联用将提高分析的准确性和可靠性。
微型化与便携式
未来的气相色谱仪将更加微型化和便携式，方便携带和使用，适应各种现场检测的需求。
06
气相色谱法的应用实例
环境水中有机污染物的检测
总结词
气相色谱法可用于环境水中有机污染物的检测，该方法 具有高灵敏度、高分离效能和高重复性的优点。
详细描述
随着工业的发展和城市化进程的加快，水体中的有机污 染物种类日益增多，这些污染物会对人体健康和生态环 境造成严重影响。气相色谱法是一种常用的有机物分析 方法，可用于水体中多种有机污染物的检测，如苯系物 、氯代烃、酚类化合物等。该方法具有高灵敏度、高分 离效能和高重复性的优点，可以快速准确地测定水体中 有机污染物的含量，为水环境监测提供有力的技术支持 。
电离检测器
对含碳化合物具有高灵敏度和宽线性范围，特别适合分析烃类化合物和含氮化合物。
04
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
空气质量监测
01
气相色谱法可用来分析空气中的有害气体，如二氧化硫、氮氧
化物等，帮助评估空气质量并采取相应的措施。
水质分析
02
通过气相色谱法可以检测水体中的有机污染物、农药残留等，
色谱柱的选择与使用
极性色谱柱
适用于极性化合物的分离和分 析。
非极性色谱柱
适用于非极性化合物的分离和 分析。
该方法灵敏度高，可以检测出低浓度的物质，适用于气体样品的分析。
气相色谱法的未来发展趋势
提高分离效率
随着技术的不断发展，气相色谱法将进一步提高分离效率，实现更复杂的样品分离和分析 。
联用技术的发展
气相色谱与其他分析方法的联用技术将会得到进一步发展，如与质谱、红外光谱等技术的 联用将提高分析的准确性和可靠性。
微型化与便携式
未来的气相色谱仪将更加微型化和便携式，方便携带和使用，适应各种现场检测的需求。
06
气相色谱法的应用实例
环境水中有机污染物的检测
总结词
气相色谱法可用于环境水中有机污染物的检测，该方法 具有高灵敏度、高分离效能和高重复性的优点。
详细描述
随着工业的发展和城市化进程的加快，水体中的有机污 染物种类日益增多，这些污染物会对人体健康和生态环 境造成严重影响。气相色谱法是一种常用的有机物分析 方法，可用于水体中多种有机污染物的检测，如苯系物 、氯代烃、酚类化合物等。该方法具有高灵敏度、高分 离效能和高重复性的优点，可以快速准确地测定水体中 有机污染物的含量，为水环境监测提供有力的技术支持 。
电离检测器
对含碳化合物具有高灵敏度和宽线性范围，特别适合分析烃类化合物和含氮化合物。
04
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
空气质量监测
01
气相色谱法可用来分析空气中的有害气体，如二氧化硫、氮氧
化物等，帮助评估空气质量并采取相应的措施。
水质分析
02
通过气相色谱法可以检测水体中的有机污染物、农药残留等，
色谱柱的选择与使用
极性色谱柱
适用于极性化合物的分离和分 析。
非极性色谱柱
适用于非极性化合物的分离和 分析。
《气相色谱》PPT课件
2021/8/17
49
• 但是它仅对含碳有机化合物有响 应，对某些物质，如永久性气体、 水、一氧化碳、二氧化碳、氮的 氧化物、硫化氢等不产生信号或 者信号很弱。
2021/8/17
50
2021/8/17
51
2021/8/17
52
• 试样被带入检测器，在氢火焰能 源的作用下离子化。产生的离子 在发射极和收集极的外电场作用 下定向运动，形成电流。
2021/8/17
59
(Ⅳ)火焰光度检测器
• 火焰光度检测器（FPD）又叫硫 磷检测器。它是一种对含磷、硫 的有机化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。检测器主要由 火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管 构成。
2021/8/17
60
• 在火焰光度检测器上，有机硫、 磷的检测限比碳氢化合物的干扰，
非常有利于痕量磷、硫化合物的 分析。
2021/8/17
14
第一节 气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
2021/8/17
15
图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
2021/8/17 5—转子流速计；6—气化室；7—色谱柱；8—检测器
16
气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
36
• 3线性范围 是指其信号与被测物质 浓度成线性关系的范围,用样品浓度 上下限的比值来表示。
2021/8/17
37
(Ⅰ)、热导池检测器
热导池检测器是一种结构简单、 性能稳定、线性范围宽、对无机、 有机物质都有响应、灵敏度适宜 的检测器，因此在气相色谱中得 到广泛的应用。
2021/8/17
气相色谱培训ppt课件
当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱， 从而得以分离。
培训ppt
5
样品组分分离示意图
培训ppt
6
2. 气相色谱系统
培训ppt
7
3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
载气推荐采用H2、He:
Carrier He N2
He
N2
He
Gases N2 CH4+Ar r N2
He
N2
H2
H2
H2
Ar
1) 分离度好
Fuel Gases
H2
H2
H2
Air Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而且 可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。
培训ppt
13
B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散
• 主要决定于气体流速培训ppt
14
C. 传质阻力.
• 样品组分从气相到液相容易. • 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。
培训ppt
15
著名的范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height equicalent to a theoretical Plate)：
培训ppt
23
• 填充柱进样口
– 柱上进样(On Column) – 快速气化（Flash-vaporization）
• 毛细管柱进样口
– 分流/不分流进样 – 分流 – 分流进样规则 – 不分流进样的规则
培训ppt
24
填充柱进样口
• 柱上进样(On Column)
• 快速气化（Flash-vaporization）
峰面积 – 定量分析
CH4
培训ppt
8
基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time):
不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0
峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
培训ppt
9
分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程度。 以两个组份保留值之差 与其平均半峰宽值的比 来表示：
R 2(tR2tR1) W2W1
•当R=1 时，有5％的重叠；
•当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离
• 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
培训ppt
10
柱效能（Column Efficiency)
载气：
• 惰性：He, Ar, N2, H2. • 根据检测器, 价格及方便程度来
决定 • 采用压力调节器以获得恒定的仪
器输入压力 • 控制流量来得到恒定的流速
培训ppt
19
气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
•气体要求色谱级的高纯气体，Detector TCD ECD 99.999 %
FID PFPD TSD
为什么用气相色谱
• If you can do it by GC,You should do it by GC. -H.M.McNair
如果你能用气相色谱完成，你就应该用气相色谱完成。
培训ppt
1
• 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物 的15～20％。
• 应用范围： 挥发温度＜500℃ 热稳定性好
• 分子筛除水
培训ppt
20
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 一般80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般60 psi(4kg/cm2)
相对分子量 ＜400
培训ppt
2
气相色谱系统
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
培训ppt
3
一、气相色谱基础
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
培训ppt
4
1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。
细管线速度为30-60 cm/sec。
培训ppt
17
4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以得
到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
载 气
如果管线太长，应适当增加输出压力
培训ppt
21
气体进口及连接 （续）
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
培训ppt
22
5、 进样口
• 作用：样品进样和汽化. • 要求：精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算：
Neff = Lcol / HETP
培训ppt
16
Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡 • 柱效的大小直接反应
色谱柱的分离能力
塔板理论
例如，图示中塔板数为3.
培训ppt
11
峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
培训ppt
12
影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
柱上进样(On column)
• 液体样品直接注射进柱头上
• 消除了气化时样品损失。
• 消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。
毛 细 管 内 径 （ 微 米 ）
250
320
530
ml/min cm/sec ml/min cm/sec ml/min cm/sec
He
1.3
45
1.7
35
2.8 21
H2
1.6
55
2.1
43
31
0.9
7
培训ppt
18
❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。
培训ppt
5
样品组分分离示意图
培训ppt
6
2. 气相色谱系统
培训ppt
7
3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析
载气推荐采用H2、He:
Carrier He N2
He
N2
He
Gases N2 CH4+Ar r N2
He
N2
H2
H2
H2
Ar
1) 分离度好
Fuel Gases
H2
H2
H2
Air Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而且 可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统:
• 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。
培训ppt
13
B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散
• 主要决定于气体流速培训ppt
14
C. 传质阻力.
• 样品组分从气相到液相容易. • 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。
培训ppt
15
著名的范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height equicalent to a theoretical Plate)：
培训ppt
23
• 填充柱进样口
– 柱上进样(On Column) – 快速气化（Flash-vaporization）
• 毛细管柱进样口
– 分流/不分流进样 – 分流 – 分流进样规则 – 不分流进样的规则
培训ppt
24
填充柱进样口
• 柱上进样(On Column)
• 快速气化（Flash-vaporization）
峰面积 – 定量分析
CH4
培训ppt
8
基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
死时间(dead time):
不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，t0
峰高（Peak Heigh) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
培训ppt
9
分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程度。 以两个组份保留值之差 与其平均半峰宽值的比 来表示：
R 2(tR2tR1) W2W1
•当R=1 时，有5％的重叠；
•当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离
• 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
培训ppt
10
柱效能（Column Efficiency)
载气：
• 惰性：He, Ar, N2, H2. • 根据检测器, 价格及方便程度来
决定 • 采用压力调节器以获得恒定的仪
器输入压力 • 控制流量来得到恒定的流速
培训ppt
19
气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
•气体要求色谱级的高纯气体，Detector TCD ECD 99.999 %
FID PFPD TSD
为什么用气相色谱
• If you can do it by GC,You should do it by GC. -H.M.McNair
如果你能用气相色谱完成，你就应该用气相色谱完成。
培训ppt
1
• 气相色谱可分析的有机物占目前发现总有机物 的15～20％。
• 应用范围： 挥发温度＜500℃ 热稳定性好
• 分子筛除水
培训ppt
20
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig.
• 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
H2, He, N2, Ar 一般80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般60 psi(4kg/cm2)
相对分子量 ＜400
培训ppt
2
气相色谱系统
气源
进样器
检测器
数据处理
GAS
色谱柱
柱温箱
培训ppt
3
一、气相色谱基础
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
培训ppt
4
1. 色谱原理
• 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况 不同来进行分离。
细管线速度为30-60 cm/sec。
培训ppt
17
4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP. • H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的流
速下也能得到较低的HETP 所以即使在较高的分析速度时，也可以得
到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
载 气
如果管线太长，应适当增加输出压力
培训ppt
21
气体进口及连接 （续）
All gases connect to 1/8” Swagelok® fittings on rear of instrument
培训ppt
22
5、 进样口
• 作用：样品进样和汽化. • 要求：精度和重现性 • 根据样品的性质选择进样技术
HETP = A + B / + C
这里：
A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算：
Neff = Lcol / HETP
培训ppt
16
Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对于毛
• 峰展宽的度量. • 以塔板数来表示 • 类似蒸馏中的气液平衡 • 柱效的大小直接反应
色谱柱的分离能力
塔板理论
例如，图示中塔板数为3.
培训ppt
11
峰的形状
• 理想的峰型是高斯曲线. • 分子的理论统计学分布
培训ppt
12
影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
柱上进样(On column)
• 液体样品直接注射进柱头上
• 消除了气化时样品损失。
• 消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。
毛 细 管 内 径 （ 微 米 ）
250
320
530
ml/min cm/sec ml/min cm/sec ml/min cm/sec
He
1.3
45
1.7
35
2.8 21
H2
1.6
55
2.1
43
31
0.9
7
培训ppt
18
❖ 气体
作用：
– 1）载气：作为色谱的流动相 – 2）检测器的工作气体。