有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究
COD论文-COD 水质在线监测仪
主要指标之一，在环境监测和污染治理中发挥了越来越重要的作用。
有关 COD 测定方法的报告，在国内外刊物上多有报道，据美国化学文摘(Chemical
Abstracts 简称 CA)介绍，平均每年有数十篇这方面的论文，主要研究现有方法的影响因素、
方法的改进、快速测定、分析仪器自动化、在线监测仪器及与其它综合指标的相关关系等，
综合性指标。除特殊水样外，还原性物质主要是有机物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷
等元素往往处于较低的化合价态。在自然界的循环中，有机化合物在生物降解过程中不断消
耗水中的溶解氧而造成氧的损失，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。
从而确定了 COD 在水环境监测中的地位。
化学需氧量的分析原理基于氧化法，其定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反
氯离子在自然环境的耗氧效应远没有有机物来得大，因此它不包括在 COD 的测定范围
内，这就需要在测定 COD 的过程中排除氯离子的干扰。
在 CODCr 的标准测定方法中，氯离子可以完全被氧化。实验证明，在不加掩蔽剂的情
况下，氯离子的含量与测得的 CODCr 值存在着良好的线性关系，1mg 氯离子消耗 0.225mg
示滴定终点。根据电解 Fe(Ⅱ)消耗的电量，计算得到反应消耗重铬酸钾的量，换算成消耗
氧的质量浓度后，得到试样的 CODCr 值。 (4) 其它适于在线自动测定化学需氧量（CODCr）的自动分析仪器。
对 CODCr 水质自动在线监测仪还提出了具体的要求，零点漂移是指采用不含还原性物 质的蒸馏水作为零点校正液为试样进行连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的
2001 年国家环保局组织中国环境监测总站制定了 CODCr 水质自动在线监测仪的环境产 品技术要求的国家标准 HBC6-2001。[4] 该标准引用了 GB11914-89，指出 CODCr 水质自动在 线监测仪的类型，即在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在硫酸介质中，以银盐为催化剂，
SNT 3005—2011有机化学品分析仪测定方法碳、氢、氮、硫含量的元素
SN/T 3005—2011有机化学品分析仪测定方法
碳、氢、氮、硫含量的元素
标准范围：
本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法。
本标准适用于有机化学品中的总碳、总氮、总硫含量的测定。
不适用于易挥发样品的测定。
方法提要：
试样在纯氧的条件下进行高温燃烧，生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。
将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去剩余的氧，将氮氧化物还原成氮，三氧化硫还原成二氧化硫。
然后这些混合气体通过加热的吸附柱或通过合适的吸收方法分离出N2，H2O和SO2，再通过适当的检测器检测并分别计算得出它们的含量。
仪器：
分析天平:精度0. 001 mg。
元素分析仪:一种能同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成。
根据样品所含元素和测试目的可分为CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫两类模式进行测试。
精密度：
重复性
同一操作者使用同一仪器，在相同的实验条件下对同一测试样品重复测定所得两个结果绝对差值不应超过表2重复性限。
再现性
不同的操作者在不同的实验室对同一测试样品进行测定，所得的两个独立的结果绝对差值不应超表2再现性限。
项目含量/% 重复性限r/% 再现性限R/%
碳 13~69 0.061 0.0064w
氢 4~8 0.097 0.039w
氮 5~46 0.051 0.031w
硫 8~36 0.128 0.528。
确定有机物的组成和结构
分子式为C2H6O的两种有机物的1H核磁共振图谱
核磁共振氢谱图的识别：
峰的个数代表什么？ 峰的强度与什么有关？
下图是计算机软件模拟出的该分子氢原子的核 磁共振波谱图。氢原子在分子中的化学环境 (原子之间相互作用)不同，其峰线在核磁共振 谱图中就处于不同的位置。
参考该分子的结构简式分析谱图： 8 种化学环境不同的氢原子 该分子中共有
Michael Faraday (1791-1867)
有机物组成的定量确定 —— 分子组成 的测定
1825年，英国科学家法拉第在煤气灯 中首先发现了一种油状液体，测得其含碳 氢两种元素，并测得其含碳量为92.3%， 确定其最简式为————； 1842年，法国化学家日拉尔等确定其 相对分子质量为78，分子式为————。
g。请回答下列问题：
(1)按上述所给的信息，装置的连接顺序应是
D→________ →________ B A ； C →F→________ (3)E中应盛装试剂________ H2O2 ；
吸收生成 (2)A、B管内均盛有固态试剂，A管的作用是________ 的CO2 ；
(4)如果把CuO网去掉，A管质量将
2、红外光谱法 a、原理： 不同的键的连接或官能团吸 收频率不同，在红外光谱图 上将处于不同位置 b、作用： 确定分子中含有何种键的连 接或官能团
红外光谱和分子结构
官
4000 3500
能
3000
团
区
2000
指纹区
叁键区：双键区： C=C、 C≡C、 氢键区： C=O、 OH、NH、CH、SH等 C≡N等 C=N、 C=S、 基团的伸缩振动 基团的 N=O以 伸缩振 及苯基 的伸缩 动 振动
核磁共振仪:
常见测量仪器的b类不确定度(常见仪器检测送样要求)
常见测量仪器的b类不确定度（常见仪器检测送样要求）1.场发射扫描电子显微镜（FESEM）送样要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
2. 样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。
3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。
4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。
超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。
5.需观察样品断面时，断面自己制备。
6.只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。
不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。
2.射线衍射仪（RD）：测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
送样要求1．送样者在测试射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和射线衍射的基本原理。
为什么要用射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；2．送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C…）和数字（如：1，2，3…）对样品进行编号等.3．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；4．片状样品：需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面；5.块状样品：需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；6.纤维样品：a. 取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；b.常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积)；7.液体样品不能测试；3.小角射线散射（SAS）送样要求1．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2．片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；3．液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50μL，120 mm2；4. 纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm, 纤维束直径2mm;不符合以上送样要求，不能保证数据的准确性。
数据处理请根据小角射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
元素分析仪的原理和分析方法
元素分析仪的原理和分析方法元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器，能利用先进的技术精密地分析物质，已广为使用。
可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。
元素分析仪作为一种实验室常规仪器，可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。
可广泛应用于化学和药物学产品，如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量，从而揭示化合物性质变化，得到有用信息，是科学研究的有效手段。
元素分析仪化验的五大元素是特指钢铁中的碳、硫、硅、磷、锰五种元素。
元素分析是用来鉴定被测物质由哪些元素（或离子）所组成，这类方法称为定性分析法；用于测定各组分间（各种化学成分）量的关系（通常以百分比表示），称为定量分析法。
物质的五大元素分析所采用的化学分析方法可分为经典化学分析和仪器分析两类。
前者基本上采用化学方法来达到分析的目的，后者主要采用化学和物理方法（特别是的测定阶段常应用物理方法）来获取结果，这类分析方法中有的要应用较为复杂的特定仪器。
发展迅速，且各种分析工作绝大部分是应用仪器分析法来完成的，但是经典的化学分析方法仍有其重要意义。
有些大型精密仪器测得的结果是相对值，而五大元素分析仪器的校正和校对所需要的标准参考物质一般是用准确的经典化学分析方法测定的。
因此，仪器分析法与化学分析法是相辅相成的，很难以一种方法来完全取代另一种。
金属元素分析仪根据各种元素及其化合物的独特化学性质，利用与之有关的化学反应，对物质进行定性或定量分析。
定量化学分析按的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容量法。
下面分别介绍方法的化学原理。
一、重量分析法：使被测组分转化为化学组成一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离，然后用称重方法测定该组分的含量。
石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法
…………………………………………（A.3）
自由度为： ∞
图A.1不确定度来源因果图
A.1.1测量重复性带来的不确定度u1
元素分析仪测定元素含量时，其测量重复性带来的不确定度属于A类不确定度。
平均值为 ： …………………………………………（A.1）
标准不确定度为： …………………………………………（A.2）
自由度为：
A.1.2称量过程带来的不确定度u2
称量过程带来的不确定度为B类不确定度。
u3( ) (10-2)
相对标准
不确定度
u3( )/
C
41.81
0.17
0.098
0.0023
H
4.650
0.07
0.040
0.0086
N
16.25
0.22
0.127
0.0078
S
18.62
0.18
0.104
0.0056
计算所得由标准物苯甲酸带来的各元素不确定度见表A.2。
表A.2标准物苯甲酸带来的标准不确定度分量
A.1.3标准物质带来的标准不确定度u3
标准物质磺胺和苯甲酸带来的不确定度属于B类不确定度。定值不确定度可以通过标准物质证明文件或者供应商查询获得。其中，标准物磺胺的碳氢氮硫定值不确定度分别为0.17，0.07，0.22，0.18；标准物苯甲酸的氧定值不确定度为0.08。自由度为： 。
按矩形分布处理，则由标准物质磺胺、苯甲酸引起各元素的标准不确定度u3为： …………………2.917
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定
元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【摘要】沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定.EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度.本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量.结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰.实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量.%Carbon and nitrogen isotopes are essential tools to study paleoclimate, palaeoenvironment, and ecosystem. At present,carbon and nitrogen isotopes are commonly determined by Elemental Analyzer-Isotope Ratio Mass Spectrometer (EA-IRMS).Reaction temperature and sampling weight directly affect the burning of samples,and thus affect analytical ing EA-IRMS technology and taking standard samples as references,the carbon and nitrogen isotope values were determined at different conversion temperatures to study the optimum reaction temperature,in order to ensure the accuracy of the analysis presented in this paper.At the sametime,by analyzing the detection limits of samples with different nitrogen contents,the relationship between the nitrogen content of the sample and the lowest detection limit was determined and thus the lowest quantity of samples for accurate determination of nitrogen isotopes were also defined.The results show that reaction temperature has a significant effect on analytical precision.Analytical precision of carbon isotope is less than ±0.2‰ when the reaction temperature is either 900℃ or higher than 900℃,but the precision of nitrogen isotope can reach ±0.3‰ only when the reaction temperature is no lower than 950℃.The linear relationship between nitrogen content and detection limit was expressed as R2=0.873 according to the data. According to this relationship,the sample introduction quantity can be determined and controlled when analyzing nitrogen isotope.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2018(037)001【总页数】6页(P15-20)【关键词】元素分析仪-同位素比值质谱;碳氮同位素比值;反应温度;检测限【作者】徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【作者单位】中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;甘肃省地质矿产勘查开发局第二地勘院,甘肃兰州730020【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O613.71;O613.2近年来元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统的快速发展，大大提高了碳、氮、氧、氢等同位素的测定速度。
煤的元素分析
煤的元素分析煤的元素分析包括煤中碳、氢、氧、氮和硫的测定。
由于我国煤质分析标准将硫单独列为一项，所以，这里讲的元素分析，是指煤中碳、氢、氮的测定和氧的计算。
第一节煤中碳、氢、氮和氧的存在形态和测定意义煤由有机物和无机物两部分组成。
无机物主要是矿物质和水；有机物主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。
其中碳、氢、氧的总和占有机质的95%以上，其中碳元素占60%~98%，氢元素占0.8~6.6%,氧占1%~30%。
氮含量变化范围不大，一般在0.3~3%之间，而硫元素大约占0.5~3%。
一般来说随着煤化程度的加深，碳元素含量增加，氢、氧元素含量减少，表2-44是我国各种类别煤的元素组成。
表2-44 各种类别煤的元素组成煤中各种元素的赋存形式不尽一致。
煤中碳、氢、氧主要以芳香族结构，脂肪族结构以及脂环族结构存在，目前，一般认为煤是由带脂肪的侧链大芳环和杂环的核所构成，碳是构成这些环的骨架，氢和其它元素结合分布在侧链和桥链上。
少量碳以碳酸盐二氧化碳形式存在，少量氢、氧以结晶水方式存在。
煤中氮，主要由成煤植物中的蛋白质转化而来的，通常为有机氮，其中有些是杂环型。
在泥炭和褐煤中又以蛋白质氮（各种氨基酸及其衍生物）形态存在。
由于在煤的无机组分中也含有少量碳、氢、氧和硫等元素，因此，在了解煤中有机质的元素组成及进行煤炭分类时，应以重液（密度为1.4或1.35）中洗选后的精煤来测定。
煤的工艺用途主要由煤中有机质的性质所决定。
因此，了解煤中有机质的组成是必要的。
在动力工业中，煤的元素组成可用来计算煤的燃烧热，煤中的碳和氢是热量的主要来源。
1g碳完全燃烧生成二氧化碳产生34040J的热量，而1g氢产生的热量为143000J，约为碳的4倍，因此，它们的含量决定了发热量的高低。
氧在煤中以化合态存在，氧本身不燃烧，但加热时容易使有机组分分解成挥发性物质，如：烟煤和褐煤含氧量高，所以生成的挥发性物质多，使着火点降低，但氧的含量高，碳氢的含量降低，发热量降低。
钢铁中碳含量的测定方法
1 .红外吸收法基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳（和硫）定量分析专用方法。
其原理是将试样在氧气流中燃烧，生成C02,在一定压力下，C02吸收红外线的能量与其浓度成正比，因此测出C02气体流经红外吸收器前后的能量变化，则可计算出含碳量。
高渔炉燃烧-红外吸收法原理近年来，红外气体分析技术发展很快，各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。
对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫，一般应考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸，试样量，助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量，空白值的设置等。
该法优点是定量准确，干扰项较少。
适合对碳含量准确度有较高要求，且生产中有足够时间进行检测的用户。
2 .发射光谱法元素在受到热或电激发时，会由基态跃迁到激发态，而激发态会自发地返回到基态。
在由激发态返回到基态的过程中，会释放每种元素的特征谱线，根据特征谱线的强度可以测定出其含量。
发射光谱仪原理在冶金行业，由于生产的急迫性，需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量，而不仅仅是碳含量。
火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果，所以成为该行业的首选。
但该法对于样品制备有特定要求。
例如，火花光谱法分析铸铁试样时，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游离石墨，否则就会影响分析结果。
有用户利用薄片样品急冷快，白口化好的特点，将样品制成薄片后，用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。
火花光谱法分析碳素钢线状样品时，须严格加工处理好样品并使用小样品分析夹具将样品"直立"或"平躺"放在火花台上进行分析，以提高分析的精密度。
3 .波长色散X射线法波长色散X-射线分析仪可以对多元素进行快速同时测定。
分光鼻体与检图同同步瞥动迸行E波长色散X射线荧光光谱仪原理在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（即X荧光）。
波长色散型X射线荧光光谱仪（WDXRF）是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。
石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定(编制说明)
广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》标准编制小组二O二O年三月广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明一、标准制定的目的和意义石墨烯自2004年首次在实验室中发现，就被视作21世纪的“神奇材料”，在科学界和产业界掀起了巨大的波澜。
它具有非比寻常的导电导热性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性等优异性能，可有望在高性能纳米电子器件、场发射材料、气体传感器、能量储存材料等领域获得广泛应用。
2010年，研究石墨烯的先驱科学家获得了诺贝尔奖的桂冠，又引发了世界新一轮对石墨烯材料的研发和投资激情。
此后，制备石墨烯的新方法层出不穷，关于石墨烯的优异性能也不断见诸报端。
目前，广东省大约有数十家家企业和新兴公司正在着力制备和研究石墨烯及下游应用。
2010年，关于石墨烯的论文多达3000多篇。
我国已有多家公司正在积极研制石墨烯材料，部分公司已进入了中试阶段。
国际标准化组织ISO对石墨烯材料的标准化工作非常关注，ISO/TC 229纳米技术委员会在2012年专门成立了石墨烯标准研究组（Study Group on graphene）。
广东是石墨烯下游应用的重点地区，部分公司的石墨烯产品已进入了中试阶段。
在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯成分分析精确测量技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定更是表征石墨烯材料的核心指标，对了解原料成份，质量监控；用于分析产品配方，可以快速还原基本配方；了解成份含量，以改善石墨烯产品性能至关重要。
目前，可用于检测石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性，在某种程度上可能制约和影响产业的发展和上下游企业间的技术交流。
因此，制定《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》方法标准，为石墨烯材料成分分析、石墨烯材料的质量检验以及技术交流等提供科学、统一、可操作性强和可广泛接受的测定方法，对于提升广东省石墨烯产业具有重要作用，将会带来巨大的社会效益和经济效益。
实验室常用分析仪器及检测内容
原油及其产品的硫
“基尔特克”全自动分析仪
测定氮的含量
电位滴定仪
测定水分、离子含量、酸碱含量
WAUACE快速可塑度计
天然标准橡胶的Po,P3o
标准筛
按DIN4188测定0.02MM-25MM粒度
标准筛
测定0.037MM-56MM粒度
标准筛
按GB6003-85测定0.038MM-9.5MM粒度
差示扫描量热仪
测化合物纯度,玻璃太转变、热化子常数热稳定性、比热等
ICP发射光谱仪
对水、地质、生物、金属等材料及化学试剂等样品的分析
原子吸收分光光度计
金属材料化学成分分析
显微硬度计
非破坏测零件及成品的硬度与金相组织研究相结合,作金相显微研究附加手段
原子吸收
各类物质中微量元素的检测
原子吸收
各类物质中微量元素的检测
扫描电子显微镜及能谱、波谱仪
形貌观测、微区定量分析
原子发射光谱仪
钢铁及原材料分析
透射电子显微镜
金属及非金属微区成份及结构分析,生物医学切片组织分析
X射线应力分析仪
工作应力和残余应力分析
高温蠕度及持久强度试验机
金属材料蠕变变形速度、强度
快速淬火膨胀仪
金相相变检测及热循环模拟
图像分析仪
晶粒度、夹杂物及形态分析
无机物元素定量分析
气相色谱仪
有机混合物分离及定性定量分析,检测器：DID,TCD,ECD
高效液相色谱仪
有机混合物分离及定性定量分析,检测器：996PDA,2410RI,蒸发光散射
有机磁式质谱仪
有机物定性及结构分析,有机混合物分离及定性定量分析
离子色谱
探讨用sem_eds分析材料的碳含量
探讨用sem_eds分析材料的碳含量篇一：SEmEdSSEm、EdS一、实验目的1、了解扫描电镜和能谱仪的基本结构与原理2、掌握扫描电镜和能谱仪样品的准备与制备方法3、掌握扫描电镜和能谱仪的基本操作步骤4、了解实验结果的分析与讨论二、实验原理1、扫描电镜的工作原理扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体的外观形貌。
图1扫描电镜示意图从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。
2、X射线能谱分析原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EdS或EdX方法。
利用EdS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%（重量百分比）以上所有能量高于1Kev的元素分析出来，并可以在100s 之内把微量到0.5%的元素分析出来。
图2EdS系统框图a、X射线经过薄铍窗进入一个反向偏压的被浸在液氮里冷却的锂漂移硅晶体，这个晶体把X射线能量转换成电荷脉冲；b、电荷脉冲由前置放大器转换成电压脉冲，放大后通过电缆把脉冲信号送到脉冲处理器中去，在处理器中进一步放大；c、放大后的信号由模/数转换器转换成数字信号，并被送入多道分析器，由荧光屏显示出来；d、经多道分析器的信号同时经电脑处理，成为我们需要的数据。
三、主要仪器设备及耗材1、KYKY1000B扫描电镜2、JdS2300X射线色散能谱分析仪3、SBc—12离子溅射仪（样品喷涂导电层用）4、银导电胶、双面胶（制样用）四、实验步骤1、SEm的操作步骤：（一）制样对所测的样品进行简单的清洗干燥，对表面不带电、导电性能差的样品在用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。
浅谈煤中氮含量的检测方法现状
93煤炭作为一种传统资源，至十八世纪以来，就是世界上的主要资源之一，进入二十一世纪，虽然其使用价值有所降低，但是在未来一定时间段内，煤炭仍是我们获得能源的一种主要来源。
一、煤中氮元素煤炭中除了部分水和矿物质之外，其余全是有机物质。
煤中有机物质组成元素有五种：碳、氢、氮、氧、硫，其中，以碳、氢、氧三者为主，总和高达有机质的95%以上，氮和硫含量不高。
氮是煤中唯一一种完全以有机物质形式存在的元素，目前为止，其存在形式还不能完全了解，主要是吡啶型氮（N-6，20%~40%）、吡咯型氮（N-5，50%~80%）、季氮（N-Q，0~20%）、氮氧化物（N-X，比例极小）四种,不过可以肯定其来源是成煤植物中的蛋白质，理论上来讲，随着煤炭煤化程度的提高，氮含量是随之降低的。
且氮含量变化范围不大，一般约为0.5%~2.5%，但是煤炭在燃烧时，大约有25%的氮元素会转变为氮氧化合物，再排放到空气中，可能形成光化学烟雾，可能与硫氧化物形成酸雨，造成严重的环境污染，这与绿水青山就是金山银山的环保理念严重不符，因此为治理环境污染，能准确的测定煤炭中氮元素的含量就有尤为重要的意义。
煤的元素分析是指煤中碳、氢、氮、硫四种元素含量的测定和対煤中氧元素含量的计算。
就现有的检测方法，一般是煤炭中碳、氢元素在一种方法中相继测出，氮元素、硫元素是另外的方法单独测定，随着时间的推移，检测技术的不断发展，现在有碳、氢、氮三种元素由一台设备来测得，满足了批量、快速的测定要求，大大提高检测效率。
二、氮含量的测定方法1.开氏法。
开达尔法简称开氏法，分为常量法和半微量两种。
前者样品量为1克，以硫酸铜为催化剂，后者样品量为0.2克，以硫酸钠、硫酸汞和化学纯硒粉按一定质量配比的混合物为催化剂。
方法标准一: 《水煤浆质量试验方法 第12部分：水煤浆氮测定方法》GB/T18856.12-2002。
此标准已经作废，不在阐述。
方法标准二：《煤中氮的测定方法》GB/T19227-2008，此标准中测定方法1为半微量开氏法，适用于水煤浆、褐煤、烟煤、无烟煤。
油品碳氢元素测定
油品碳氢元素测定
油品碳氢元素的测定通常包括以下步骤：
1. 将油样加热至所测沸点，并收集其蒸气在冷凝管中。
2. 将冷凝液导入分液漏斗中，静置分层后取上层油层进行燃烧，将燃烧后的碳氢化合物中的碳氧化生成二氧化碳和水。
3. 使用气相色谱法或能量守恒法等测量技术测定其碳含量。
4. 将油样中的氢燃烧生成水，再根据氢的含量计算氢碳比（HC）。
5. 测定油品中其他杂质如硫、氮等元素的含量。
在实验过程中需要注意一些细节，例如样品的准备和实验设备的清洁度，以及实验环境的温度和压力等。
此外，还可以采用恒压色谱法、热量计法等方法来进一步精确测定结果。
这些步骤提供了油品碳氢元素测定的基础指导。
具体的操作方法和步骤可能会因实验室条件和油品类型而有所不同。
在进行实验前，请务必参考相关的实验指南并正确处理实验数据。
工业硫磺中有机物含量的测定
工业硫磺中有机物含量的测定
工业硫磺中有机物含量的测定是通过一系列实验方法来确定硫磺样品
中有机物的含量。
下面是一个常用的测定步骤：
1. 样品准备：取一定量的硫磺样品并粉碎，使其颗粒大小均匀细小。
2. 萃取：将粉碎的硫磺样品与适量的有机溶剂（如苯、乙醚等）混合，在适当的条件下进行反应，使硫磺样品中的有机物溶于有机溶剂中。
3. 分离：通过物理方法（如离心）将有机溶剂和硫磺样品分离开来，
得到硫磺样品溶液和有机溶剂。
4. 浓缩：将有机溶剂溶液置于恒温水浴中，以去除有机溶剂，并将有
机物浓缩。
5. 测定：采用适当的分析方法（如紫外可见光谱、气相色谱等）对浓
缩后的有机物进行定量测定。
6. 计算：根据所测得的有机物含量和样品的质量来计算硫磺样品中有
机物的含量。
通过以上步骤，我们可以得到一个准确的工业硫磺中有机物含量的测
定结果。
这对于工业生产过程中的质量控制、环境保护等方面具有重
要意义。
硫碳含量实验报告
硫碳含量实验报告1. 实验目的通过测定样品中的硫和碳的含量，分析样品的燃烧性质和有机物的热稳定性。
2. 实验原理硫的含量可以通过干燥和燃烧后产生的二氧化硫的滴定来测定。
碳的含量可以通过干燥和燃烧后产生的二氧化碳的重量损失来测定。
3. 实验仪器和药品3.1 仪器- 恒温干燥箱- 样品研磨机- 等温天平- 滴定管- 温度计3.2 药品- 无水氯化钠（NaCl）- 纯水- 沸石指示剂- 硝酸银溶液（0.1 mol/L）- 精制过磷酸（H3PO4）4. 实验步骤4.1 样品的处理取样品约1g，通过样品研磨机将其研磨成粉末状，放入恒温干燥箱中，保持温度在105下干燥至恒重。
将干燥后的样品放入试管中备用。
4.2 测定硫含量取一只干净的量瓶，将其重量称为A。
将样品放入量瓶中，记录样品和量瓶的总重量，称为B。
加入适量的无水氯化钠，并用塞子密封，摇均匀。
将密封好的量瓶放入加热器中加热至样品充分燃烧产生的白烟不再溢出。
等待冷却至室温后，取出量瓶，将其放入蒸馏水中洗净外壁。
然后将量瓶安放在滴定架上，加入沸石指示剂5滴，用精制过磷酸定期取与样品中硫的量相当的溶液。
再用硝酸银溶液从滴管滴入，直到底色略变红褐色为止，读出滴定所需的硝酸银溶液体积V(ml)。
4.3 测定碳含量将燃烧瓶加热至550，在猛热状态下，将经预处理的样品加入燃烧瓶中。
然后将燃烧瓶连续加热，直至样品完全燃烧。
待燃烧结束后，将燃烧瓶中残留的二氧化碳通过抽样法吸入量杯中，并用等温天平将量杯与样品研磨机的质量进行比较，即可得知样品中的碳含量。
5. 实验结果与分析5.1 硫含量结果分析根据硝酸银溶液体积V(ml)，可以根据滴定反应的化学方程式得出硫含量的计算公式。
在此基础上，结合样品中硫含量与样品质量的比值，可以计算出样品中硫的质量百分比。
5.2 碳含量结果分析根据样品燃烧后所产生的二氧化碳的重量损失，可以计算出样品中碳的质量百分比。
6. 结论通过本实验测定的结果，可以得出样品中的硫含量和碳含量。
碳硫硝比例-概述说明以及解释
碳硫硝比例-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分要对本文的主题进行简要介绍，引起读者的兴趣和注意。
以下是一种可能的概述部分的内容：碳硫硝比例是指在特定环境条件下，有机物中碳、硫、氮元素的比例关系。
这个比例在生物体的生理代谢、地球生态系统的物质循环以及环境污染等方面都具有重要意义。
随着工业化进程的加快和人类活动的增加，对碳硫硝比例的研究和认识变得日益重要。
本文将从定义和意义、影响因素、应用和研究进展三个方面系统阐述碳硫硝比例的相关内容。
首先，我们将明确碳硫硝比例的定义，并介绍该比例在生态系统中的重要意义。
其次，我们将探讨影响碳硫硝比例的因素，包括环境条件、生物活动以及人类活动等。
最后，我们将介绍碳硫硝比例在环境保护、资源利用、农业生产以及生态修复等方面的应用，并对相关研究进展进行综述。
通过对碳硫硝比例的深入研究和认识，我们可以更好地了解生态系统的物质循环、环境污染物的转化和归宿，从而为环境保护和可持续发展提供科学依据。
然而，目前对碳硫硝比例的研究还存在一些不足之处，未来的研究应重点关注碳硫硝比例的动态变化规律，以及其在不同环境和生物体系中的响应机制。
总之，本文旨在系统介绍碳硫硝比例的相关内容，希望能够为读者对该主题的认识提供一个较为全面和深入的了解。
在接下来的章节中，我们将详细探讨碳硫硝比例的定义和意义，影响因素以及应用和研究进展，以期进一步推动相关领域的研究和应用。
1.2 文章结构文章结构：本文共分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分，我们首先对碳硫硝比例进行了概述，介绍了其定义和意义。
接着，我们说明了本文的目的，即探讨碳硫硝比例的影响因素、应用和研究进展，以及对其认识和重要性的总结。
最后，我们简要总结了整篇文章的内容。
正文部分主要分为三个小节。
首先，我们详细介绍了碳硫硝比例的定义和其在自然界和人类活动中的意义，包括其在生态系统中的作用以及其与环境污染之间的关系。
接着，我们详细分析了影响碳硫硝比例的因素，包括气候、生物活动、人类活动等，并探讨了这些因素对碳硫硝比例的影响机制。
煤炭中硫含量测定方法的应用分析
煤炭中硫含量测定方法的应用分析
韩媛媛
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2024(44)1
【摘要】为了解决煤炭中硫含量测定周期长、测定精度差的不足,提出了一种新的煤炭中硫含量测定技术。
主要是利用高温水解+离子色谱测定的方法,先将煤炭样品进行高温水解,然后利用微孔过滤膜进行精细化过滤并利用阴离子分离柱进行分离,最后再利用离子色谱仪进行测定。
根据实际应用表明,新的测定方案能够将测试周期降低46.4%,将测试偏差降低到1.2%以内,极大地提升了煤炭中硫含量测定效率和精确性。
【总页数】3页(P113-114)
【作者】韩媛媛
【作者单位】潞安煤基清洁能源有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533
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某农业大学《植物生理学》考试试卷(314)
某农业大学《植物生理学》课程试卷（含答案）__________学年第___学期考试类型：（闭卷）考试考试时间：90 分钟年级专业_____________学号_____________ 姓名_____________1、判断题（10分，每题5分）1. 衰老的最早信号表现在叶绿体的解体上，但衰老并不是叶绿体启动的。
（）[扬州大学2019研]答案：正确解析：2. 高等植物如果较长时间进行无氧呼吸，由于底物的过度消耗，能量供应不足，加上有毒物质的积累，因而对植物是不利的。
（）[扬州大学2019研]答案：正确解析：高等植物如果较长时间进行无氧呼吸，产生的能量不足且可能会造成酒精中毒。
2、名词解释（55分，每题5分）1. 共质体途径答案：共质体途径是指水分或溶于水的物质经共质体（由胞间连丝将相邻细胞连成一体的体系）移动，依次从一个细胞的细胞质进入另一个细胞的细胞质的途径。
解析：空2. 生物钟答案：生物钟是指生命活动中内源性节奏的周期变化现象，亦称为生理钟。
由于这种内源性节奏的周期接近24h，因此又称为近似昼夜节奏。
解析：空3. 偏上生长[扬州大学2019研]答案：偏上生长是指在形态上或生理上具有正反面的植物器官（叶和侧枝等）的向上生长（向轴侧）快于向下（背轴侧）生长，而显示向上凸出的弯曲现象。
乙烯对茎和叶柄都有偏上生长的作用，从而造成茎的横向生长和叶片下垂。
解析：空4. 抗逆性答案：抗逆性是指植物对逆境的忍耐和抵抗能力，简称抗性。
通常指的植物抗逆性包括御逆性和耐逆性。
解析：空5. 大量元素答案：大量元素指植物生命活动必需的、且需要量较多的一些元素。
它们占植物体干重的0.01～10，有碳、氢、氧、氮、磷、钾、钙、镁、硫等9种元素。
解析：空6. 黄化现象答案：黄化现象通常指植物在黑暗中生长时呈现黄色和形态结构变化的现象。
如呈现茎叶淡黄、茎秆细长、叶小而不伸展、组织分化程度低、机械组织不发达、水分多而于物质少等现象。
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有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究
【摘要】本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法，利用多个实验室对测试方法进行回收率试验，统计并评估方法的重复性和再现性。
【关键词】有机化学品仪器分析测定方法
1 前言
有机化学品涉及领域广泛，它所涉及的工业产链对人类的生活有着极其重要的影响，所排放出来的工业产物也将会影响环境和人的身体健康。
有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量测定技术的研究，可为工业生产提供污染控制应用的基本参数，推进碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的减排技术的开发，并通过建立对碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物的定量分析方法，评估生产的工艺和产量，更加有效地控制污染损失，降低社会成本。
2 测试方法的基本原理和仪器结构
本测试方法的基本原理是试样在纯氧的条件下进行高温燃烧，C、H、N、S 生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫氧化物。
将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去氧，还原氮氧化物成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫，然后通过加热的吸附解吸附柱或适当的分离方法，将分离洗提出来的N2、CO2、H2O和SO2通过TCD检测器检测并分别计算得出它们的含量。
碳、氢、氮、硫分析仪的基本结构是由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成，如图1所示。
3 样品测试和回收率试验
参加试验的有9个实验室，其测试仪器的型号主要有3种，技术参数见表1。
8个测试样品：A t r o p i n e 阿托品，Sulfanilic acid 磺胺酸，4-Methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸盐，2-Benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 苄基异硫脲，Sulfanilamide 磺胺，Sulfadiazine 磺胺嘧啶，Thiosemicarbazide 氨基硫脲，Spironolactone安体舒通。
其中Sulfanilamide 磺胺为参考物质（Elementar Art-No：15.00-0062）。
各实验室的回收率见表2。
各元素均有良好的回收率。
8个样品实际测试覆盖的元素含量范围，C元素13～70%，H元素4～8%，N元素5～46%，S元素9～35%。
只要各元素的数量（绝对量）在仪器的测量范围内，各实验室的测试结果都在一定的再现性内，重复性良好，见表3重复性再现性统计结果。
表 3 重复性和再现性材料和温度设置条件有所区别。
为了使有机化学品中
的S元素充分燃烧和还原，CHNS，CNS，S模式的温度设置相对较高，燃烧柱填充物主要为WO3，或CrO3作为催化剂，同时可防止形成非挥发性硫酸盐，其典型温度条件：燃烧柱为1150℃，还原柱为850℃。
CHN，CN ，N模式燃烧柱填充物主要为CuO，可以促进燃烧，在其第二燃烧反应区域填充PbCrO4或CaO吸收SO2和SO3，其典型温度设置条件：燃烧柱为950℃，还原柱为550℃。
二类模式的还原柱的填充材料主要为Cu。
我们选用6个不同样品在上述二种模式下对碳氢氮三个元素含量进测试，统计表明二类模式的碳氢氮三个元素含量测试结果无显著差异。
5 试剂材料
（1）标准纯物质，见表3，这些标准纯物质可以是有证标准纯物质，也可以用其他纯净物质替代。
（2）高纯氧：纯度高于99.995%的氧气。
（3）高纯氦：纯度高于99.995%的氦气。
（4）其他材料：石英棉、三氧化钨、刚玉球、铜粉、氧化铜、银棉、脱脂过滤棉、带指示剂的五氧化二磷、氢氧化钠、乙醇、铬酸铅、氧化钙等，可以是化学纯级别。
6 燃烧柱还原柱和吸收管的填充
（1）燃烧柱还原柱，根据样品所含元素和测试目的，元素分析仪可提供多种测试模式，根据测试对象和目的可分为二类如CHNS，CNS ，S模式或CHN，CN ，N 模式，这二类模式燃烧柱、还原柱、温度条件和填充材料有所不同，具体要按各仪器说明的技术要求执行。
氧化柱和还原柱典型的温度设置条件（表4）：
表4 设置条件表
（1）空白值的确定：空白值测定不需加样，氮元素值的大小可以检查仪器的气密性和氧气纯度，碳元素值的大小可以检查燃烧的完全性，硫、氢元素值的大小可以检查仪器系统的平衡性。
空白值的限定应根据所使用仪器技术要求，应在规定的峰面积值之内。
（2）用表3中的标准纯物质，根据仪器生产商提供的标准化操作程序，用K-factor或线性回归进行仪器校准。
为保证测试质量，至少用一个标准纯物质的试样做一次验证试验，判别曲线是否正确，各元素的测试结果应在其理论值的±1%以内，否则重新校准。
（3）在实际分析过程中，样品测试设置条件应与仪器校准时相同（表5）。
8 结论
（1）用元素分析仪测试有机化工品元素含量具有良好的回收率和可靠性。
（2）本方法具有良好的重复性和再现性。
（3）碳、氢、氮、硫分析仪对有机化学品的测试分析可有多种模式，根据样品对象和测试目的可分为CHNS，CNS，S 模式和CHN，CN ，N 二类模式进行测试。
（4）CHNS，CNS，S 模式和CHN，CN ，N 二类模式测试C、H、N元素结果无显著差异。
（5）易挥发试样对测试结果影响较大，因此本方法不适合易挥发样品测试。
参考文献
[1] 刘力等“1106元素分析仪测硫方法的改进”《仪器分析》1991，2
[2] 甄志，等.“Vario EL Ⅲ元素分析仪测硫方法分析”.电力科学与工程，2002，（4）
[3] 邓广勇“CHNS元素分析仪测硫方法探讨”《仪器分析》1999第1期
[4] ASTM D5291 - 09 Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon，Hydrogen，and Nitrogen in Petroleum Products and Lubricants。