XRD实验样品如何制作
如何制备XRD样品
对于样品的准备工作，必须有足够的重视。
常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。
准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。
确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。
4.3.1 对样品粉末粒度的要求任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。
因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。
这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。
所以在精确测定衍射强度的工作中（例如相定量测定）十分强调样品的颗粒度问题。
对于衍射仪（以及聚焦照相法），实验时试样实际上是不动的。
即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些可以通过360目（38μm）粉末颗粒都不能符合要求。
对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品，其颗粒大小要求更为严格。
例如，石英粉末的颗粒大小至少小于5μm，同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能达到1％，颗粒大小若在10μm以内，则误差在2～3％左右。
但是若样品本身已处于微晶状态，则为了能制得平滑粉末样面，样品粉末能通过300目便足够了。
对于不同吸收性质的粉末，颗粒度可以认为“足够细”的尺寸要求是各不相同的，因为样品受到X射线照射的有效体积和可以忽视样品中微吸收效应的颗粒上限都取决于样品的吸收性质。
XRD制样的方法及注意事项
XRD制样的方法及注意事项如何制备XRD样品？字体:小中大 |打印发表于: -10-25 09:55 作者: wtz010 来源: 分析测试百科网查看完整版本请点击这里：如何制备XRD样品？对于样品的准备工作，必须有足够的重视。
常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。
准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末;然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。
确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。
1.1 对样品粉末粒度的要求任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。
因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。
这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条;或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
另外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向;而且在定量解析多相样品的衍射强度时，能够忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。
因此在精确测定衍射强度的工作中(例如相定量测定)十分强调样品的颗粒度问题。
对于衍射仪(以及聚焦照相法)，实验时试样实际上是不动的。
即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些能够经过360目(38μm)粉末颗粒都不能符合要求。
对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品，其颗粒大小要求更为严格。
例如，石英粉末的颗粒大小至少小于5μm，同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能达到1%，颗粒大小若在10μm以内，则误差在2～3%左右。
XRD制样的方法及注意事项
如何制备XRD样品？字体:小中大|打印发表于: 2021-10-25 09:55 作者: wtz010 来源: 分析测试百科网查看完整版本请点击这里：如何制备XRD样品？对于样品的准备工作，必须有足够的重视。
常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。
准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末;然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。
确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。
1.1 对样品粉末粒度的要求任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。
因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。
这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条;或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向;而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。
所以在精确测定衍射强度的工作中(例如相定量测定)十分强调样品的颗粒度问题。
对于衍射仪(以及聚焦照相法)，实验时试样实际上是不动的。
即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些可以通过360目(38μm)粉末颗粒都不能符合要求。
对于高吸收的或者颗粒根本是个单晶体颗粒的样品，其颗粒大小要求更为严格。
例如，石英粉末的颗粒大小至少小于5μm，同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能到达1%，颗粒大小假设在10μm以内，那么误差在2～3%左右。
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先，根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好，具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源，启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则，可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。
3.4 XRD实验方法及样品制备
材料研究方法
35
衍射图形的特点
相关信息
衍射线的位置・强度
定性分析・晶体结构
衍射线的宽度
微晶尺寸
结晶的完整性（原子/晶格的排列）
广 高衍射角的强度衰减
结晶性・原子的热震动
衍射强度的样品依存性
晶体方位的偏离（织构・取向）
角 根据衍射角度的样品方向发生变化 残余应力测试
非晶物质晕ー结晶质谱峰强度比 结晶度化
40
b.步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每
转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工 作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样 转动一定角度，重复测量，输出结果。图3-34即为某一衍射峰的 步进扫描图形。
Intensity
(c/s)
250
CuSO4·nH2O at 50 °C and varying humidity
2020/8/26
材料研究方法
38
2020/8/26
材料研究方法
39
下图为水泥熟料中最主要矿物C3A的X射线衍射谱
2000
CA 3
Y Axis Title
1000
0
30
60
X Axis Title
2020/8/26
材料研究方法
连续扫描就是让试样和探测器以1:2的角速度作匀速 圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各 晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得 的衍射图谱。上图即为连续扫描图谱。
能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物 相的定量分析工作。
2020/8/26
材料研究方法
37
连续式扫描
超实用！XRD样品制备及仪器基本操作
超实用！XRD样品制备及仪器基本操作俗话说：“磨刀不误砍柴工”了解XRD样本的要求、制备过程并细心的制作XRD样品，可以起到事半功倍的效果，而不是本末倒置，急于得到衍射图谱而粗心准备样品，这样往往引起实验数据误差，从而给结果分析带来困难，浪费大量的分析时间。
1、XRD运用对象X射线衍射仪技术可以获得材料的晶体结构、结晶状态等参数，这些材料包括金属材料和非金属材料，大致如下：X 射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向焊接金属相、各种纤维结构与取相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。
非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、高分子材料结晶度、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。
2、XRD样品制样要求Xrd可以测量块状和粉末状的样品，对于不同的样品尺寸和样品性质有不同的要求，下面对分别对其作简要的介绍：图1 XRD样品制备（a）块状样品的要求及制备•对于非断口的金属块状试样，需要了解金属自身的相组成、结构参数时，应该尽可能的磨成平面，并进行简单的抛光，这样不但可以去除金属表面的氧化膜，也可以消除表面应变层。
然后再用超声波清洗去除表面的杂质，但要保证试样的面积应大于10mm*10mm，因为xrd是扫过一个区域得到衍射峰，对试样需要一定的尺寸要求。
•对于薄膜试样，其厚度应大于20nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定，并使样品表面尽可能的平整。
•对于片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向，造成衍射强度异常，此时在测试时应合理的选择响应方向平面。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告一、引言X射线衍射（XRD）是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象的重要实验方法。
XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案，确定样品中的晶体结构以及晶格参数，进而分析物质的组成和性质。
本实验旨在通过XRD物相分析，对实验样品的晶体结构进行研究。
二、实验步骤1.将待测样品研磨成细粉，并用乙醇进行清洗和过滤，使得样品表面平整且无杂质。
2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中，并用理石粉填充其余空间，以保持样品的平整性和稳定性。
3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上，确保样品与X射线发射源、接收器和探测器之间的距离合适，并开启仪器。
4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数，如测量范围、步长等，进行XRD测试。
5.测量结束后，根据实验结果进行数据处理和分析，绘制出衍射图案，通过对衍射峰进行配对和标定，确定样品的物相信息。
三、实验结果与分析根据实验测得的衍射图案，可以清晰地观察到一系列衍射峰。
根据布拉格衍射公式d = λ / (2sinθ)，其中d是晶面间距，λ是入射X射线波长，θ是衍射角度，我们可以计算出样品的晶面间距。
通过对衍射峰的标定和配对，我们可以确定样品中的物相信息。
根据国际晶体学数据库（ICDD）提供的数据，我们可以进行衍射峰的比对和匹配，确定样品中的晶体结构和晶格参数。
四、讨论与结论通过实验测定和分析，我们可以得出以下结论：1.样品中存在的晶体结构和晶格参数：（列举样品中的物相，以及其晶格参数，如晶格常数a，b，c以及晶胞参数等）2.样品的组成和性质：根据物相信息，可以推断出样品的组成和性质，如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。
3.实验结果的可靠性：对于确定样品物相和晶体结构的可靠性，除了比对和匹配实验结果外，还应考虑并确定实验条件和控制因素的合理性以及实验数据的准确性。
总之，XRD物相分析实验是一种常用的方法，可以研究物质的晶体结构和晶格参数。
通过实验测量和分析，我们可以得出样品中存在的物相信息并推断出样品的组成和性质。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告
XRD分析实验报告
引言
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，通过分析材料的晶体结构和
晶体衍射图谱，可以获得材料的结构信息、晶体学参数和晶体质量等重要信息。
本实验旨在利用XRD技术对样品进行分析，以获得材料的晶体结构信息和晶体
学参数。
实验目的
通过XRD分析，获取样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验仪器
X射线衍射仪（XRD）
实验方法
1. 准备样品，将样品制成粉末状。
2. 将样品放置在X射线衍射仪中，进行XRD分析。
3. 分析样品的XRD图谱，获得样品的晶体结构信息和晶体学参数。
实验结果
通过XRD分析，获得了样品的XRD图谱，根据图谱分析得到了样品的晶体结
构信息和晶体学参数。
讨论
通过XRD分析，我们得到了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这些信息对于
研究材料的性质和应用具有重要意义。
通过对XRD图谱的分析，我们可以进一
步研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料的研究和应用提供了重要的参考
依据。
结论
通过XRD分析，我们成功获得了样品的晶体结构信息和晶体学参数，这将为材料的研究和应用提供重要的参考依据。
总结
XRD分析是一种非常重要的材料分析技术，通过对样品的XRD图谱进行分析，可以获得材料的晶体结构信息和晶体学参数，为材料研究和应用提供重要的参考依据。
在今后的研究中，我们将继续利用XRD技术对材料进行深入分析，为材料的研究和应用提供更多的有益信息。
XRD实验报告范文
XRD实验报告范文
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过衍射峰的位置
和强度，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。
本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征，得到了有关其结构特征的重要信息。
以下是X射线衍射实验的详细报告。
1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征，了解其结构特征，包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
2.实验仪器和试剂
实验仪器：X射线衍射仪
试剂：待测样品
3.实验步骤
1）将待测样品制备成粉末状，并均匀散布在样品台上；
2）将样品台放入X射线衍射仪中，调整好仪器参数；
3）开始扫描样品，记录X射线衍射图谱；
4）分析图谱，确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验，我们得到了样品的X射线衍射图谱，图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。
通过分析图谱，我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系，并计算得到了晶胞参数a=5 Å。
此外，通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。
5.结论
通过X射线衍射实验，我们成功地对样品进行了结构表征，获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。
这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。
总结：X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段，可以提供材料的结构信息，为材料的研究和开发提供重要支持。
本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征，为后续的研究工作奠定了基础。
希望通过这次实验，同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并能够运用它来解决实际问题。
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
XRD使用方法范文
XRD使用方法范文X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种用于研究晶体结构和材料成分的非破坏性分析方法。
它通过将单色X射线束照射到样品上并测量散射的X射线的特性，来获取关于晶体结构的信息。
以下是XRD仪器的使用方法。
一、样品制备1.选择适当的样品形式：样品应具有足够的晶体性质，常见的形式有粉末、薄片、单晶等。
2.样品的制备：对于粉末样品，应在球磨机中将样品粉碎并制备成均匀细小的粉末；对于薄片样品，应使用适当的方法制备均匀薄片；对于单晶样品，通常需要通过生长方法获得。
二、实验仪器的设置1.打开XRD仪器电源，并确保仪器的电源指示灯亮起。
2.检查光学系统：检查仪器的发射和接收系统，确保光学元件的正常工作，并校准光学路径。
3.设置样品台：根据样品的形式选择合适的样品台，例如：平板样品台、旋转样品台等，并安装到仪器上。
调整样品台的位置，确保样品位于X射线束的中心位置。
三、测量条件的设置1.X射线管的选择：根据需要选择合适的X射线管，常用的有铜管、钼管等。
2.X射线的波长：根据样品的性质和需要，选择合适的X射线波长，常见的有CuKα（λ=1.5406Å）和MoKα（λ=0.7107Å）。
3.性能参数的设置：根据样品的特性，设置合适的扫描角度范围、步长等参数，以获取更准确的数据。
4.数据采集时间：根据样品的特性和仪器的灵敏度，设置合适的数据采集时间，以确保获得清晰的衍射峰。
四、样品放置与测量1.将制备好的样品放置到样品台上，并固定好样品台的位置。
2.调整样品的位置：根据样品的需求，可以调整样品的角度、位置以及高度，以确保测量的准确性。
3.开始测量：在仪器的控制界面上设置好相应的参数后，开始进行测量。
可以选择单点扫描或连续扫描等不同的测量模式。
五、数据分析与解释1.数据处理：根据测量结果，通过仪器上的数据处理软件对数据进行处理和分析，并获得样品的衍射图谱。
2.衍射峰解读：根据衍射图谱中的衍射峰位置和强度，运用衍射理论进行解读，确定样品的晶体结构和成分。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告X射线衍射（XRD）是一种常用的物相分析技术，通过分析物质的衍射图谱，可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶体取向等信息。
本实验旨在利用XRD技术对一系列样品进行物相分析，并对实验结果进行分析和讨论。
实验仪器及试剂：1.X射线衍射仪：用于测量样品的XRD图谱。
2.样品：包括无定形材料、多晶材料和单晶材料等。
实验步骤：1.准备样品：将样品制备成均匀颗粒，并保持表面平整。
2.调节仪器参数：根据实际需要，选择适当的X射线波长和扫描范围，并调节其他参数如扫描速度、脉冲时间等。
3.测量样品的XRD图谱：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，通过扫描仪器开始测量。
4.数据处理：将测得的强度-2θ数据转换为曲线图，并对图谱进行标定和解析。
实验结果：[插入XRD图谱]通过比对已知标准样品的XRD图谱数据库，确定了样品的物相成分。
同时，可以利用XRD图谱确定样品的相对晶胞参数和晶体取向信息。
实验讨论：根据实验结果，我们可以得出如下结论：1.样品A的XRD图谱显示出峰位集中、峰型尖锐的特点，表明样品A是单晶材料。
进一步分析发现，样品A的晶体结构为立方晶系，晶胞参数为a=5Å。
2.样品B的XRD图谱呈现出多个峰位的广谱特征，表明样品B是多晶材料。
进一步分析发现，样品B的晶体结构为正交晶系，晶胞参数为a=4Å，b=6Å。
3.样品C的XRD图谱呈现出连续且平坦的背景特征，表明样品C为无定形材料。
由于无定形材料不具备明确的晶胞参数和晶体结构，因此无法进一步分析。
实验总结：XRD技术是一种广泛应用于物相分析的方法，在材料科学、地球科学、化学等领域均有重要应用。
通过XRD实验，我们能够确定样品的晶体结构和成分，为进一步的材料研究提供重要信息。
在实验中，我们需要合理选择X射线波长和仪器参数，确保获得准确可靠的实验结果。
在实验结果的分析中，还需要参考已知标准样品库，结合实验条件和样品特性，进行准确的物相分析。
最新XRD-实验报告
最新XRD-实验报告
实验目的：
本实验旨在通过X射线衍射（XRD）技术对特定样品进行晶体结构分析，以确定其相组成、晶格参数和晶体取向等特性。
通过实验数据分析，
进一步了解材料的微观结构和性质之间的关系。
实验样品：
本次实验选用的样品为实验室合成的氧化物粉末，其化学成分和来源
已在前期实验中确定。
实验方法：
1. 样品准备：将合成的氧化物粉末在乙醇中超声分散，滴铸于标准XRD样品衬底上，干燥后备用。
2. XRD测量：使用D8 Advance型X射线衍射仪进行测量。
设定管电压为40kV，管电流为40mA，扫描速度为5°/min，扫描范围为10°至80°（2θ）。
3. 数据处理：采用专业的XRD数据处理软件对原始数据进行处理，包
括背景扣除、峰形拟合和相分析等。
实验结果：
1. XRD谱图显示了样品的主要衍射峰，通过与标准数据库对比，确认
样品主要由单一相组成。
2. 通过布拉格方程计算得到的晶格参数与文献值相符，表明样品具有
良好的晶体结构。
3. 晶体尺寸和微观应力的分析结果表明，样品具有均匀的晶粒尺寸和
较低的内部应力。
结论：
本次XRD实验成功地对选定的氧化物粉末样品进行了晶体结构分析。
实验结果表明样品具有高纯度和良好的晶体结构，为后续的材料性能研究提供了重要的结构信息。
此外，实验过程中对XRD技术的操作和数据处理有了更深入的理解和掌握。
xrd制样要求
对于衍射仪（以及聚焦照相法），实验时试样实际上是不动的。即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些可以通过360目（38μm）粉末颗粒都不能符合要求。对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品，其颗粒大小要求更为严格。
首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；
然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。
1.1 对样品粉末粒度的要求
任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
通常采用的制作衍射仪试片的方法都很难避免在试片平面中导致表层晶粒有某种程度的择优取向。多数晶体是各向异性的，把它们的粉末压入样品框窗孔中很容易引起择优取向，尤其对那些容易解理成棒状、鳞片状小晶粒的样品，例如云母、黄色氧化铅、β- 铝等，对于这类样品，采用普通的压入法制作试片，衍射强度测量的重现性很差，甚至会得到相对强度大小次序颠倒过来的衍射图谱。克服择优取向没有通用的方法，根据实际情况可以采用以下几种：使样品粉末尽可能的细，装样时用筛子筛入，先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压等等；把样品粉末筛落在倾斜放置的粘有胶的平面上通常也能减少择优取向，但是得到的样品表面较粗糙；或者通过加入各向同性物质（如 MgO，CaF2等）与样品混合均匀，混入物还能起到内标的作用。但是，对于一些具有明显各向异性的晶体样品，采用上述方法仍不可避免一定程度的择优取向；而且对于具有十分细小晶粒的金属样品，采用形变的方法（碾、压等等）把样品制成平板使用时也常常会导致择优取向的织构，需要考虑适当的退火处理。
x射线样品制备
x射线样品制备X射线样品制备是为了进行X射线分析、衍射或吸收谱分析而准备样品。
制备的具体步骤和方法取决于所需的分析技术和要研究的样品类型。
以下是一般的X射线样品制备步骤：1. 样品选择：选择合适的样品非常重要。
样品应具有代表性，足够纯净，并且适合所需的分析技术。
样品的形状和尺寸也需要考虑，以适应不同的X射线仪器。
2. 样品制备：根据分析的需要，样品可以以多种形式存在，如粉末、固体、液体或薄膜。
样品制备可能涉及研磨、研磨、压制、烧结等过程，以获得适当形式的样品。
3. 粉末样品：•对于粉末X射线衍射（XRD）分析，样品通常被研磨成粉末，确保颗粒的细度和均匀性。
•粉末样品可能需要通过球磨、摇床磨、乳钵磨等手段进行研磨。
4. 固体样品：•对于固体样品，需要确保样品表面光滑，并且表面没有太多的颗粒。
有时，可以使用细砂纸或研磨机进行研磨。
•薄膜样品的制备可能涉及溅射、蒸发、沉积等技术。
5. 液体样品：•液体样品需要固化为适当的形式。
这可能涉及到冷冻、蒸发溶剂或使用适当的载体来制备透明的样品。
6. 透明样品：•对于透明样品，可能需要制备薄片或薄膜，以确保透射X射线的光学路径。
7. 标本支持：•样品通常需要安装在适当的标本支持上，如样品台或标本架。
这确保了样品的稳定性和合适的位置。
8. 避免污染：•样品制备的过程中要避免污染。
使用洁净工具、手套和避免样品接触外部物质是很重要的。
9. 实验室安全：•在进行样品制备时，务必遵循实验室安全标准，特别是在涉及到有毒或易爆材料的情况下。
具体的制备步骤和方法会根据所用的X射线技术和样品类型而有所不同，因此最好在进行实验之前仔细阅读相关的仪器和分析方法的手册。
XRD样品制备的注意工作
XRD样品制备的注意工作对于样品的准备工作，必须有足够的重视。
常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。
下图示出了一个由于制样方法不当而得不到正确的衍射图的例子。
图4.3 制样方法的不当而得到错误衍射图（KNO3的一段衍射图）准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。
确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。
4.3.1 对样品粉末粒度的要求任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。
因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。
这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。
所以在精确测定衍射强度的工作中（例如相定量测定）十分强调样品的颗粒度问题。
对于衍射仪（以及聚焦照相法），实验时试样实际上是不动的。
即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些可以通过360目（38μm）粉末颗粒都不能符合要求。
对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品，其颗粒大小要求更为严格。
例如，石英粉末的颗粒大小至少小于5μm，同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能达到1％，颗粒大小若在10μm以内，则误差在2～3％左右。
但是若样品本身已处于微晶状态，则为了能制得平滑粉末样面，样品粉末能通过300目便足够了。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告X射线衍射（XRD）分析实验报告引言：X射线衍射（XRD）是一种重要的实验技术，广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。
本实验旨在通过XRD技术，研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料研究和应用提供有力的支持。
一、实验目的本实验的目的是通过XRD分析，确定样品的晶体结构、晶格常数、晶体质量和晶体取向等性质。
通过实验结果，了解材料的结晶状态、晶体缺陷和晶格畸变等信息。
二、实验原理XRD技术基于X射线与晶体的相互作用。
当X射线入射到晶体上时，由于晶体的周期性结构，X射线会发生衍射现象。
通过测量衍射角和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
三、实验步骤1. 样品制备：将待测样品制备成粉末状，并均匀地涂布在玻璃衬片上。
2. 仪器设置：打开X射线衍射仪，调整仪器参数，如入射角、出射角、扫描速度等，以适应样品的特性。
3. 开始测量：将样品放置在衍射仪的样品台上，启动测量程序，开始自动扫描。
4. 数据分析：通过软件对测得的数据进行分析，绘制衍射图谱，并解析出衍射峰的位置、强度和形状等信息。
5. 结果解读：根据衍射图谱和解析结果，确定样品的晶体结构和晶格常数，并分析晶体的缺陷和畸变情况。
四、实验结果与讨论通过XRD实验，我们得到了样品的衍射图谱，并根据图谱解析出了衍射峰的位置和强度。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以推断出样品的晶体结构和晶格常数。
进一步分析衍射峰的形状和宽度，我们可以了解样品的晶体质量和晶格畸变情况。
如果衍射峰非常尖锐且对称，说明样品的晶体质量较好；如果衍射峰宽度较大，且呈现不规则形状，说明样品存在晶格畸变或晶体缺陷。
此外，通过比较不同样品的衍射图谱，我们可以研究晶体取向的差异。
不同晶面的衍射峰位置和强度的变化，可以揭示晶体的取向情况和晶体生长方向。
五、结论通过XRD分析实验，我们成功确定了样品的晶体结构和晶格常数，并分析了晶体的质量、畸变和取向等性质。
实验结果为材料研究和应用提供了重要的参考依据。
X射线衍射实验样品制备要求
X射线衍射实验样品制备要求第一篇：X射线衍射实验样品制备要求X射线衍射实验样品制备要求1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
2.粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
X射线光电子能谱1.样品的大小块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 mm。
对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。
但在制备过程中，必须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响。
2.粉体样品对于粉体样品有两种常用的制样方法。
一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上，另一种是把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台上。
前者的优点是制样方便，样品用量少，预抽到高真空的时间较短，缺点是可能会引进胶带的成分。
后者的优点是可以在真空中对样品进行处理，如加热，表面反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。
缺点是样品用量太大，抽到超高真空的时间太长。
在普通的实验过程中，一般采用胶带法制样。
3.含有有挥发性物质的样品对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。
一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。
4.带有微弱磁性的样品由于光电子带有负电荷，在微弱的磁场作用下，也可以发生偏转。
当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因此，得不到正确的XPS谱。
此外，当样品的磁性很强时，还有可能使分析器头及样品架磁化的危险，因此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。
XRD实验样品如何制作
.XRD实验样品如何制作？XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。
对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于10*10mm。
如果面积太小可以用几块粘贴在一起。
如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向，衍射强度异常，给定性定量分析带来麻烦。
因此测试时应该合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。
由于XRD分析中X射线的穿透能力较强，所以适合比较厚的薄膜样品的分析，X射线测量的膜厚度约20个纳米。
此外，样品应该有较大的面积，薄膜比较平整，表面粗糙度小。
对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。
对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。
如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
粉末样品制备通常分为两步，首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末，然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
粉末样品要求磨成320目的粒度（1000目就是每平方英寸上有1000个孔可以同时通过1000个单位物料），大约40微米（如果需要做结构精修，样品需磨成10微米左右）。
如果粒度粗太大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
如果样品太细，小于100nm以下，容易造成衍射峰宽化。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发，以免污染X 射线衍射仪样品台或者带来其他危害。
粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。
粉末样品要求大约1-2克，如果太少也需5毫克。
对于样品量比较少的粉体，一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊。
所使用的胶带注意是本身对X射线不产生衍射。
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！精品。
X 射线衍射测试样品制备方法
X 射线衍射仪（XRD）
（1）
在1D XRD测试中，样品的制备方法主要有两种：（1）将固体粉末铺洒在干净的硅片基底上，加热至熔融态以消除样品的热历史，以0.5 °C/min 速率缓慢降至室温，提供足够长的退火时间使得样品结构充分地发育，该方法操作简单，适用于热稳定性好的样品；（2）将固体样品溶于有机溶剂(沸点通常低于100 °C，挥发性视样品性质而定)，配制成~20 mg/mL的浓溶液，将其在硅片基底上浇膜。
在合适温度(通常为室温)下将溶剂挥发完全，然后升温高于溶剂沸点，真空干燥12 h后测试。
该方法需要避免薄膜中存在气泡，溶剂需要挥发完全，适用于热稳定性较差的样品。
（2）
在2D XRD测试中，样品的常规制备方法为：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在刮刀与样品共同恒温一段时间后，使用刮刀迅速剪切样品取向。
样品剪切取向后，或淬冷至室温，或恒温退火一段时间后缓慢降至室温，视样品情况而定。
另外，样品还可拉伸制成纤维进行取向：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在镊子与样品共同恒温一段时间后，使用镊子迅速夹住样品拉起，淬冷至室温。
（3）
在变温小角X射线散射测试中，样品用铝箔包裹，达到每个温度后需要稳定15分钟，然后进行测试，曝光时间为25 min。
热台控温范围为室温至300 °C，精度为±0.1 °C。
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X R D实验样品如何制作 Prepared on 22 November 2020
XRD实验样品如何制作
XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。
对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于10*10mm。
如果面积太小可以用几块粘贴在一起。
如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的，衍射强度异常，给定性定量分析带来麻烦。
因此测试时应该合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力（），测量，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或，消除表面应变层。
对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。
由于XRD分析中X射线的穿透能力较强，所以适合比较厚的薄膜样品的分析，X射线测量的膜厚度约20个纳米。
此外，样品应该有较大的面积，薄膜比较平整，表面粗糙度小。
对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。
对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。
如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
粉末样品制备通常分为两步，首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末，然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
粉末样品要求磨成320目的粒度（1000目就是每平方英寸上有1000个孔可以同时通过1000个单位物料），大约40微米（如果需要做结构精修，样品需磨成10微米左右）。
如果粒度粗太大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
如果样品太细，小于100nm以下，容易造成衍射峰宽化。
要了解样品的物理，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发，以免污染样品台或者带来其他危害。
粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。
粉末样品要求大约1-2克，如果太少也需5毫克。
对于样品量比较少的粉体，一般可采用分散在胶带纸上黏结或者分散在石蜡油中形成石蜡糊。
所使用的胶带注意是本身对X射线不产生衍射。