碳酸二甲酯生产工艺过程开发09
dmc碳酸二甲酯生产工艺
探秘DMC碳酸二甲酯的生产工艺碳酸二甲酯（DMC）是一种无色透明的有机化合物，是生产聚碳酸酯、聚亚酰胺、聚氨酯等高分子材料的重要原料。
DMC的生产工艺一直备受关注，本文将为您介绍DMC的生产工艺。
DMC的生产工艺基本上分为两种：甲醇法和碳酸氢钠法。
甲醇法是将甲醇和CO2在催化剂的存在下进行反应，生成DMC。
而碳酸氢钠法是以碳酸氢钠为原料，通过热解生成碳酸二甲酯和氢气，再经过蒸馏纯
化得到DMC。
甲醇法是DMC主要的生产工艺，具有高转化率、高选择性等优点。
其中，最常用的催化剂是氯化钴，但由于氯离子的存在，会对环境造
成污染，因此发展出了无卤素化的催化剂。
此外，还可以采用超临界
CO2作为反应介质，提高反应速率和产量。
碳酸氢钠法相对来说较为简单，但是其所用的原料纯度要求较高，并且产生的氢气需要进行安全处理，不易控制。
总的来说，DMC的生产工艺是一个复杂的过程，需要选择合适的原料和催化剂，进行科学的反应条件控制，才能得到高质量的产品。
未来，随着环保意识的加强，开发环保型的DMC生产工艺将成为行业发
展的重点。
碳酸二甲酯生产工艺
碳酸二甲酯生产工艺碳酸二甲酯是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、塑料、纤维、医药等领域。
本文将介绍碳酸二甲酯的生产工艺，包括原料、反应机理、工艺流程、优化措施等方面。
一、原料碳酸二甲酯的原料是甲醇和二氧化碳。
甲醇是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
二氧化碳是一种常见的无机气体，广泛应用于饮料、制冷等领域。
甲醇和二氧化碳的质量和纯度对碳酸二甲酯的产率和质量有重要影响。
二、反应机理碳酸二甲酯的生产是一种酯化反应。
酯化反应是指醇和酸酐（如碳酸酐）反应生成酯和水的化学反应。
碳酸二甲酯的反应机理如下： CO2 + CH3OH → CH3OCO2CH3 + H2O三、工艺流程碳酸二甲酯的生产工艺主要分为两种：直接法和间接法。
直接法是指将甲醇和二氧化碳直接反应生成碳酸二甲酯。
直接法的工艺流程如下：1. 将甲醇、二氧化碳和催化剂（如碱金属盐）加入反应釜中。
2. 在加热、搅拌等条件下进行反应。
3. 分离、脱水、精馏等步骤，得到纯碳酸二甲酯。
间接法是指先将甲醇和一种酸酐（如苯酐）反应生成甲酸甲酯，再将甲酸甲酯和二氧化碳反应生成碳酸二甲酯。
间接法的工艺流程如下：1. 将甲醇和酸酐加入反应釜中，进行酯化反应，生成甲酸甲酯。
2. 将甲酸甲酯、二氧化碳和催化剂加入反应釜中，进行碳酸化反应，生成碳酸二甲酯。
3. 分离、脱水、精馏等步骤，得到纯碳酸二甲酯。
四、优化措施为了提高碳酸二甲酯的产率和质量，可以采取以下优化措施：1. 优化原料质量和纯度，保证反应的有效性和稳定性。
2. 优化反应条件，如温度、压力、催化剂种类和用量等，以提高反应速率和选择性。
3. 优化工艺流程，如改进分离、脱水、精馏等步骤，以提高产品纯度和收率。
4. 采用节能环保的技术，如回收利用废气、废水等资源，减少环境污染。
五、结论碳酸二甲酯生产工艺是一项复杂的化学工艺，需要精细的操作和优化的措施。
通过优化原料、反应条件和工艺流程，可以提高碳酸二甲酯的产率和质量，同时减少环境污染，实现可持续发展。
碳酸二甲酯的生产工艺
碳酸二甲酯的生产工艺碳酸二甲酯（dimethyl carbonate，DMC）是一种重要的工业化学品，广泛应用于溶剂、助溶剂、清洗剂、化学试剂等领域。
DMC的生产工艺主要有甲醇碳酸化法和二氧化碳甲醇化法两种。
甲醇碳酸化法是目前应用较广泛的DMC生产工艺。
其主要的生产过程如下：1. 原料准备：将高纯度的甲醇和碳酸氢铵加热至一定温度，使其分解得到二氧化碳和氨气。
2. 碳酸化反应：将分解得到的二氧化碳和甲醇在催化剂的作用下进行碳酸化反应，生成DMC。
碳酸化反应是一个可逆反应，通过不断去除产生的水，使反应向生成DMC的方向进行。
3. 分离和提纯：通过蒸馏和洗涤等工艺，将反应混合物中的DMC和杂质分离，得到高纯度的DMC。
二氧化碳甲醇化法是一种新兴的DMC生产工艺，具有环保、高效的特点。
其主要的生产过程如下：1. 原料准备：将高纯度的甲醇和二氧化碳气体进行预处理，除去其中的杂质。
2. 反应装置：利用催化剂催化，将甲醇和二氧化碳反应生成DMC。
3. 分离和提纯：通过蒸馏和洗涤等工艺，将反应混合物中的DMC和杂质分离，得到高纯度的DMC。
以上两种生产工艺都有其各自的优缺点。
甲醇碳酸化法工艺成熟，工艺流程相对简单，但反应过程中会产生一定量的废水。
二氧化碳甲醇化法工艺对环境友好，但对催化剂的要求较高，并且催化剂的制备和回收都存在一定的挑战。
DMC的生产工艺还在不断创新和改进中，以提高产率、降低成本和减少环境排放。
随着对环保要求的不断提高，二氧化碳甲醇化法工艺有望成为DMC的主要生产工艺。
同时，新型的催化剂的开发也将推动DMC生产工艺的进一步发展。
年产一万吨碳酸二甲酯工艺设计
毕业设计（2011 届）题目年产一万吨碳酸二甲酯的工艺设计学院化学化工学院专业化学工程与工艺年级学生学号学生姓名指导教师2011 年5 月3 日年产一万吨碳酸二甲酯工艺设计宁夏大学化学化工学院（化学工程与工艺）专业2011届毕业生摘要：本设计介绍了碳酸二甲酯的性质、用途及碳酸二甲酯工业生产中的几种工艺，并对各种工艺进行了比较。
本人采用甲醇气相氧化羰基化法制碳酸二甲酯工艺，用氮气为保护气。
主要对由氧气、甲醇、一氧化碳为原料制取碳酸二甲酯的过程进行设计，对系统进行了物料衡算，并根据相关反应条件进行热量衡算。
根据工艺流程与操作条件对工序中的关键设备进行了计算与选型。
关键词：碳酸二甲酯合成；物料衡算；热量衡算；设计；设备选型Annual output of ten thousand tons of dimethyl carbonateprocess designAbstract: This design first introduced the development of formaldehyde and formaldehyde domestic nature, purpose. Meanwhile, domestic industrial production of formaldehyde were introduced two processes. By comparison, the design decision process of formaldehyde with silver method (electrolytic silver as a catalyst.) Then the system of material balance and heat balance, while the key process and selection of equipment was calculated. Finally, the conclusion to complete the design.Keywords: dimethy carbonate synthesis, material balance, heat balance, design, equipment Selection目录第一章绪论 (1)1.1 选题的意义和作用 (1)1.2 碳酸二甲脂的性质及用途 (1)1.2.1 物理性质和化学性质 (1)1.2.2碳酸二甲脂的用途 (1)1.2.3 中国碳酸二甲酯的产量分析 (2)1.3 碳酸二甲酯的生产方法及工艺简介 (2)1.3.1已工业化的工艺过程及其研究状况 (2)1.3.2 碳酸二甲酯生产工艺的评述 (5)1.3.3 本设计的工艺选择 (5)第二章工艺计算 (6)2.1 工艺原理及流程简介 (6)2.1.1 工艺原理 (6)2.1.2工艺流程 (6)2.2 设计依据 (7)2.3 物料衡算 (7)2.4 热量衡算 (8)第三章设备的计算与选型 (11)3.1 本设计设备选型的原则 (11)3.2 反应器的计算 (11)3.2.1 催化剂床层体积 (11)3.2.2 反应器管数的确定 (11)3.2.3 管的排列方式 (12)3.2.4 反应器的内径 (12)3.2.5 反应器壳体壁厚的计算 (12)3.3 换热器的计算与选型 (13)3.3.1估算传热面积和初选换热器型号 (13)3.3.2核算压降 (16)3.3.3核算总传热系数 (18)第四章结论 (21)参考文献 (22)致谢 (23)第一章绪论1.1 选题的意义和作用随着人类可持续发展战略的实施，化学工业面临着严峻的挑战。
碳酸二甲酯生产工艺的分析比较_郝小兰
碳酸二甲酯生产工艺的分析比较郝小兰1,姚晓明2,徐卡秋1(1.四川大学化工学院,成都610065;2.建峰化工总厂,重庆408601)摘要:分析和比较了目前碳酸二甲酯的主要生产方法,介绍了新技术的研究进展情况。
关键词:碳酸二甲酯;生产工艺;比较中图分类号:TQ 225.24 文献标识码:B 文章编号:1001-9219(2003)04-42-05修改稿日期:2003-07-23;作者简介:郝小兰(1968-),女,高级工程师,现在建峰化工总厂从事科技开发工作,四川大学在职研究生。
0 前言碳酸二甲酯(DMC )是近年来颇受国内外化工界重视的一种新的化学工业品,1992年在欧洲被登录为“非毒性化学品”。
DM C 分子结构中具有CH 3-、CH 3O -、CH 3CO -、-CO -基团,因此它具有多种反应性能。
它可代替剧毒的光气作羰基化剂,替代剧毒的硫酸二甲酯(DMS )作甲基化剂,同时,它还是一种新型的燃油添加剂和绿色溶剂,用途十分广泛。
在DM C 的生产应用过程中,均极少产生对环境的污染,因此,碳酸二甲酯被誉为“绿色”有机化工产品、有机合成的“新基石”。
碳酸二甲酯的合成路线较多,迄今为止可分为以下5种:光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法、甲醇和CO 2直接合成法、尿素和甲醇醇解法。
光气法由于原料剧毒已逐步被淘汰。
目前工业应用的主要为酯交换法和甲醇氧化羰基化法。
其他一些新方法正在研究开发之中。
本文对目前已工业化应用的酯交换法、甲醇氧化羰基化法进行详细评述和比较,并介绍了碳酸二甲酯合成新技术的研究进展情况。
1 酯交换法1.1 反应原理(1)CH 3CHCH 2O +CO 2CH 3CHCH 2O OCO (PC )CH 3CHCH 2OOCO +2CH 3OH DM C +CH 3CHOHCH 2O H (2)CH 2CH 2O +CO 2CH 2CH 2OOCO (EC )CH 2CH 2OOCO +2CH 3OH DM C +CH 2OHCH 2OH 从反应方程式可以看出,酯交换法合成碳酸二甲酯分两步进行。
碳酸二甲酯的合成
一．产品介绍碳酸二甲酯(Dimethyl carbonate，简称为DMC)是无毒无公害的主要化工原料和产品之一，化学式CH3OCOOCH3，分子量为，常温下为透明液体，略带香味。
难溶于水，但能与醇、酮、酯等任意比混溶。
DMC 毒性很小，对金属基本上无腐蚀性。
DMC 具有酯的通性，可与水发生水解反应；可与含活泼氢基团的醇、酚、胺、酯等化合物反应；与二元醇或二元酚反应生成聚碳酸酯。
DMC 分子中含有羰基、甲基、甲氧基等基团，具有良好的反应性能，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯、氯甲烷等作为羰基化剂、甲基化剂和甲氧基化剂，成为开发一系列洁净化工工艺的新基块。
一种新型的绿色有机合成中间体，被称为“21世纪有机合成领域的新基块”。
二．主要用途DMC是一种重要的有机合成中间体，其结构中含有甲基、甲氧基、羰基、甲氧基羰基，因而具有良好的反应活性，能与酚、醇、胺、肼、酯类化合物发生反应，生成许多重要的化工产品。
DMC可代替有毒的硫酸二甲酯作甲基化剂，制备苯甲醚(苯甲醚是重要的农药、医药中间体)，还可用作油脂工业抗氧化剂、食用香料等，以及生产主要用于照相印刷中作显影液的四甲基醇胺(TMAH)。
可代替有剧毒的光气作羰基化剂，合成如聚碳酸酯等工程材料，也可用于制造磁带、磁盘等光电子产品。
另外，由于DVD等高档视听产品的普及，光盘需求量大幅提高，对以DMC为原料生产的聚碳酸酯的需求将不断增大，因而用在此方面的DMC用量会大幅上升。
DMC还可用于生产烯丙基二甘醇碳酸酯(ADC)。
ADC是一种性能优异的热固性树脂，可替代玻璃用于眼镜片和光电材料等新的领域，代替各种有毒溶剂(苯、甲苯)作涂料、油漆的溶剂，也可代替甲基叔丁基醚作汽油添加剂。
DMC的分子量含氧高达53％，且辛烷值高，可用作汽油添加剂，以增加汽油含氧量，提高燃烧效率，降低毒性尾气排放，这些方面都要优于MTBE。
DMC还是与环境友好的“绿色化合物”，随着世界各国对环境污染的日益重视，利用DMC的特性及将其作为合成中间体开发绿色化工产品，有着巨大的吸引力和市场潜力。
碳酸二甲酯不同合成工艺路线比较
碳酸二甲酯不同合成工艺路线比较2010年第4期甲醇生产与应用l31前言碳酸二甲酯不同合成工艺路线比较刘芄朱小学叶秋云(西南化工研究设计院四川成都610225)1992年,碳酸二甲酯(dimethylcarbonate,简称DMC)在欧洲被定义为绿色化学品,成为全球几十万种化工产品中极少数能达到绿色化学要求的产品.由于碳酸二甲酯分子中含有甲基(CH,一),甲氧基(CH,0一),羰基(一CO一),羰基甲氧基(CH.0一CO一)等多种官能团,化学性质活泼,在合适的条件下可以作为甲基化剂或羰基化剂,是用途较广的一种新型环保有机合成中间体.因此,DMC的合成及应用日益受到人们的重视.2DMC的不同生产工艺1918年开发成功的光气法是DMC的最初生产方法.由于光气的毒性和腐蚀性使该方法的应用受到严重制约,光气法已逐渐被淘汰.20世纪8O年代初,意大利EniChem公司以CuC1为催化剂,甲醇氧化羰基化合成DMC的非光气工艺实现工业化.此后对DMC合成工艺的研究迅速发展,据统计,有关DMC生产工艺的专利自1980—1996年就超过了200项.目前碳酸二甲酯生产和研究的主要工艺有酯交换法,甲醇氧化羰基化法,尿素醇解法和CO:,甲醇直接合成DMC等.它们的发展研究由于原料价格,反应体系难易,催化剂寿命,腐蚀性等多种因素的影响,或多或少受到制约.下面对以上工艺路线的合成方法,发展状况以及存在的问题进行比较.2.1酯交换法合成碳酸二甲酯最先由美国Texaco公司开发的酯交换工艺,通过环氧乙烷与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯,再与甲醇经过酯交换生产DMC,联产乙二醇.该工艺于1992年工业化,产率较低,生产成本较高,只有当DMC年产量高于55kt时其投资和成本才具有竞争力.酯交换法是我国目前最普遍采用的碳酸二甲酯合成方法,由环状碳酸烃烯酯与甲醇进行酯交换反应生成碳酸二甲酯和相应的二醇.酯交换反应过程是:甲醇在80～130clC和0.7MPa或90~C,1MPa下进行酯交换生产碳酸二甲酯.反应产物在常压,8O℃条件下蒸馏,塔顶馏出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物在高于140clC,～1MPa的条件下进一步蒸馏,塔底得到碳酸二甲酯,塔顶馏出物甲醇返回反应器.反应实际上是以两个相继的步骤进行的,第一个甲醇分子加成到碳酸丙烯酯上生成羟烷基碳酸二甲酯;第二个甲醇再加成到该物质上生成碳酸二甲酯和丙二醇.其中环氧丙烷(由丙烯催化氧化合成)和CO:加成合成碳酸丙烯酯的反应是该工艺路线的关键.2C3H6+02C3H6O(1)C3H6O+CO2C4H603(2)C4H603+2CH3OHC3H603+C3H802(3)1995年,华东理工大学开发的以甲醇,丙碳为原料,在一定温度,压力和催化剂作用下,连续反应生成DMC和丙二醇的酯交换法工艺技术,并获得专利,2003年6月山东石大胜华化工股份公司采用酯交换法工艺建成了国内首套万t级DMC生产装置. 经过十多年的技术完善和规模发展,目前全国以酯交换法生成的DMC年产量已达25万t,占国产DMC总量的9O%.在酯交换工艺中,原料环氧丙烷和副产品丙二醇的市场价格是酯交换法合成DMC产品价格的最重要的制约因素.此外,采用酯交换法进行产品分离时,公用工程中蒸汽量,电耗,水量较大,生产成本可占总成本的1/4.因此,酯交换工艺DMC生产成l4甲醇生产与应用2010年第4期本的决定因素在于环氧丙烷和能源的价格,而副产物丙二醇的市场价格则明显制约了DMC的可变成本.通过综合节能技改,有效利用热能,可降低成本1022t;通过技改生产医药级丙二醇,可提高售价4000t,以上措施都有利于酯交换工艺碳酸二甲酯的生产.另外,用尿素联合酯交换法对现有生产工艺进行技改是一种新的尝试:在不动酯交换法装置的情况下,增加一套用尿素和丙二醇生产碳酸丙烯酯的装置,酯交换的副产物丙二醇作为原料循环使用.以山东DMC生产企业计,如采用尿素联合酯交换法,10000t/年规模的装置预期投资100万元,可降低成本727Yr/t.该方法目前尚无工业化装置.2.2甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯在一些金属氯化物或金属烷基氯化物条件下,通过一氧化碳与相应的醇可合成碳酸二甲酯.最好的合成体系是在氧气存在下,甲醇和CuC1生成相应的金属盐配位体,然后再与CO反应生成碳酸二甲酯.CuCI+CH3OH+02一Cu(OCH3)CI+H20(1)Cu(OCH3)Cl+CO—CuCl+(OCH3)2CO(2)反应在液相中连续进行,反应温度为120—130cC,压力为2.0～2.5MPa.反应过程是:首先甲醇,氧和氯化亚铜络合催化剂反应生成甲氧基氯化亚铜络合物,然后再与一氧化碳反应生成碳酸二甲酯.在反应过程中,氧气浓度始终保持在爆炸极限以下,以甲醇计,碳酸二甲酯选择性大于98%.甲醇氧化羰基化合成DMC工艺根据反应条件的不同,分为液相法和气相法两种生产工艺,关键在于催化剂的选用和产品的分离.气相法无腐蚀问题,产品回收简便,但选择性和转化率明显低于液相法.意大利Enichem公司甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯工艺以氯化亚铜为催化剂,该催化剂可以使氧化还原反应在同一反应器中进行,反应速率快,反应的选择性高.缺点是甲醇单程转化率低, 高转化率时催化剂的失活现象严重;另外氯化亚铜对设备的腐蚀特别大,装置大型化难度高.后日本Ube对该工艺进行改进,选择NO为催化剂,避免了催化剂的失活,使转化率几乎达到了100%,此工艺已实现了工业化.中科院成都有机化学研究所开发的新型催化剂以含氮原子的杂环化合物和高分子为配体,与氯化亚铜形成络合物催化剂,催化剂中铜/ 氮摩尔比呵为1:0.2—0.5,所用的含氮杂环化合物可为吡啶,咪唑,N一甲基吡啶烷酮等.这种络合催化剂能提高甲醇的转化率和碳酸二甲酯的选择性,同时避免了催化剂对设备的腐蚀.1993年华中理工大学与湖北兴利化工有限公司合作开展液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯工艺的小试和中试研究,并最终建立了一套规模为4000t/a 的工业化试验装置.西南化工研究设计院完成了国家"九五"科技攻关项目"液相法甲醇氧化羰基化合成DMC模试研究"的科研任务,在中试装置上实现了全流程的连续生产,操作简便稳定;催化剂效率高,寿命长;反应尾气残氧低,避免循环尾气压缩引起爆炸危险;在设备材质选用普通防腐材料的情况下,腐蚀情况轻微,从根本上突破了液相法生产DMC的一大难关.各项技术经济指标已经达到或超过国内现有水平,具备工业化的条件.2.3尿素直接醇解法合成碳酸二甲酯尿素直接醇解法合成DMC是在一定温度,压力及催化剂作用下,通过尿素的醇解,生产碳酸二甲酯和氨.反应式如下:(NH2)2CO+2CH3OH(CH30)2CO+2NH3(1)反应分为两步:第一步是尿素与甲醇直接反应生成氨基甲酸甲酯和氨气;第二步是甲醇再与氨基甲酸甲酯反应生成DMC和氨气.CH3OH+H2NCONH2CH2OCONH2+NH3(2)CH2OCONH2+CH3OHCOCOOCH3+Nn3(3)表1尿素直接醇解合成DMC的热力学分析尿素直接醇解法工艺分间歇和连续两种工艺.问歇工艺具有操作简单,运行成本低,影响因素少等优点,但间歇工艺的反应在密闭体系中进行,受热力学限制.连续工艺通过向反应釜中不断补充甲醇或尿素溶液,并及时移出产物,因而产率要比间歇工艺高,后续分离简单,有利于工业化,但影响因素较多, 设计的工艺路线复杂.目前实验研究常用釜式反应装置,多段反应器,塔式反应器作为连续反应的装置,基本结构是在反应器上配蒸馏柱,便于连续移出DMC和氨气.由于及时将产物从反应体系中分离,促进反应向右进行,提高了转化率和选择性.该方法以来源广泛,价格低廉的尿素和甲醇作为基本原2010年第4期甲醇生产与应用15料,在高压釜内进行液相合成反应.反应产生的氨气可以回收利用,并且反应过程无水生成,避免了甲醇一DMC.水复杂体系的分离问题.但该工艺存在着平衡转化率低,均相催化剂难以分离回收等问题.若能找到反应所需的合适的催化剂,尿素厂联产碳酸二甲酯工艺将大幅度降低DMC的生产成本,带动我国合成氨,尿素行业产品的多元化和产品的高附加值性,也将极大地提升合成氨化肥行业的经济效益.由国家基金委,山西煤化所及山东阿斯德公司共同开发的"由尿素和甲醇直接合成碳酸二甲酯新工艺"百t级工业化中试装置,催化剂实现1000h运转,尿素转化率100%,碳酸二甲酯单程收率60%以上,中试装置运转正常.在此基础上该公司建立了5000t/a的DMC工业化示范试验装置,这是国际上第一套采用"尿素甲醇法"生产碳酸二甲酯的示范装置.表2DMC工艺复杂性比较工艺—嚣型垡(碳脔萘酯)尿素甲醇解一氯化铜一氧化氮(碳酸丙烯酯)………" 流程进料气压缩进料气压缩甲醇蒸发尿素溶解鲁羰基化鲁羰基化反应精馏甲醇解反应及反……一.…'一气体回收气体回收常压共沸共沸精镏云氧化碳脱军亚硝酸甲醇回收氨气回收除生成催化剂处理甲醇回收加压分离甲醇回收甲醇回收DMC回收DMC回收DMC回收DMC回收DMC提纯DMC提纯DMC提纯DMC提纯丙碳蒸馏溶剂回收丙二醇提纯甲胺提纯装置材质嚣鬃钢'多数为碳基本全为碳钢荔本全为碳2.4以CO2与甲醇为原料直接合成DMCCO:作为一种含量丰富且廉价的碳资源和引起温室效应的主要污染物质,用CO与甲醇直接合成碳酸二甲酯(CO+CH3OH—DMC+H20),在缓解碳源危机,环境保护和发展合成化学方面都具有重要意义.采用该工艺路线每生产一tDMC可消耗二氧化碳(99%)251Nm,如果以建立1万t/,年碳酸二甲酯装置计算,每年可以利用CO约5000t,社会经济效益显着.但到目前为止,对该项目的研究各国均处于实验室阶段,没有中试或工业化示范装置建设报道.以CO与甲醇为原料直接合成DMC,由于CO化学性质稳定,需要活化,该合成反应在热力学上难以进行.合成工艺的研究工作重点应设法打破反应的化学平衡限制,促进反应向右进行,从而提高甲醇转化率,得到较高的DMC收率.实验中可以考虑设计新型反应体系,如耦合反应改变化学反应途径,探索不同反应途径和工艺条件,以达到推动反应进行, 提高产品收率的目的.在选择催化剂体系的研究工作中,考虑通过催化剂对CO作用,使其形成活性中间体,降低反应的活化能,从而提高DMC的收率. 同时由于反应生成的水会使催化剂迅速失活,如何移出反应生成的水并提高收率,使反应中间物稳定又与合成工艺紧密关联.DMC的合成工艺,目前有超临界体系,离子液体体系,膜分离反应器,电化学反应等多个方面的研究;催化剂体系则包括烷氧基金属有机化合物,负载型金属有机化合物,碱金属催化剂,乙酸盐催化剂, 氧化物催化剂,杂多酸催化剂和表面复合物光催化剂等.中山大学孟跃中等发明了一种用于由甲醇和CO:直接催化合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备和使用的方法,该催化剂由过渡金属的可溶盐,助剂和载体组成,在高压反应釜中由CO和CH,OH直接催化合成碳酸二甲酯,反应温度90～140℃,反应压力为0.6～3.0MPa.该催化剂活性高,可重复使用. JKizlink等用BuSn(OBu):作催化剂,操作条件为温度130—190℃,压力为6.6MPa,经过12h,每摩尔催化剂DMC的产率为60%～220%.在体系中加人脱水剂,助催化剂等,可延长催化剂的使用寿命, 提高DMC的产率.天津大学化工学院钟顺和等研究了表面复合氧化物MoO,一SiO及ZrO:一iO(z卜sio)负载Cu—Ni双金属催化剂.CO和甲醇在Cu—Ni/ZrSiO双金属催化剂表面上的主要产物为碳酸二甲酯(选择性在80%和85%以上),另有少量的CH0,CO和HO.华东理工大学的曹发海等则以金属镁粉,KCO及CHI为催化剂,在高压反应釜中进行超临界状态下由甲醇和二氧化碳直接催化合成碳酸二甲酯的工艺探索研究.3结束语DMC是"绿色化合物",重要的有机合成中间体,利用DMC的特性开发绿色化工产品有着巨大的吸引力和市场潜力.而且随着DMC的应用越来越多,DMC下游产品的研究和开发的大力开展,DMC 的市场前景极为广阔.。
碳酸二甲酯 工业生产工艺流程
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碳酸二甲酯的合成与应用研究进展
三、碳酸二甲酯的用途
1、食品工业：碳酸二甲酯在食品工业中主要用作添加剂，可以改善食品的 口感和风味。此外，它还可以用于生产巧克力、饮料等食品。
2、医药行业：碳酸二甲酯在医药行业的应用主要是作为药物中间体，用于 生产抗生素、抗癌药物等。此外，它还可以用于生产局部麻醉剂、镇静剂等。
3、涂料行业：碳酸二甲酯在涂料行业中可以作为涂料的原料，能够提高涂 料的性能和稳定性。此外，它还可以用于生产印刷油墨、磁性材料等。
应用领域及其研究进展
碳酸二甲酯是一种多功能的化工原料，被广泛应用于各个领域。在化学反应 介质方面，碳酸二甲酯可以用作有机合成中的甲基化剂、羰基化剂和羟甲基化剂 等，其衍生物也可用于药物、农药、染料等领域。此外，碳酸二甲酯在涂层体系 中也有广泛应用，可作为高分子材料的交联剂、固化剂等，提高涂层的耐候性、 耐磨性等性能。
碳酸二甲酯的合成与应用研究进展
01 引言
目录
02
合成方法及其研究进 展
03
应用领域及其研究进 展
04
环境保护及其研究进 展
05 结论
06 参考内容
引言
碳酸二甲酯是一种有机化合物，具有优良的物理和化学性能，被广泛应用于 化工、能源、环保等领域。作为一种重要的有机化工原料，碳酸二甲酯的合成与 开发应用已成为当今化学研究领域的热点之一。本次演示将重点介绍碳酸二甲酯 的合成方法、应用领域、环境保护及其研究进展，以期为相关领域的研究人员提 供参考。
为了进一步扩大碳酸二甲酯的应用范围，还需要对其合成方法和用途进行更 深入的研究和探索。
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结论
碳酸二甲酯作为一种重要的有机化工原料，具有广泛的应用领域和良好的环 保性能。本次演示介绍了碳酸二甲酯的合成方法、应用领域以及环境保护方面的 研究进展。随着科技的不断进步，对于碳酸二甲酯的研究仍将进一步深入，探索 更加绿色、高效的合成方法及应用领域，对于推动碳酸二甲酯产业的发展和环境 保护具有重要意义。
酯交换法年产1万吨碳酸二甲酯的工艺生产流程
碳酸二甲酯生产工艺及市场需求1、前言碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate）简称DMC，系环保型绿色化工产品，为重要的有机化工原料之一，享有有机合成新基石产品的美称。
.DMC分子结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08，相对密度1.070，折射率1.3697；熔点4℃，沸点90.1℃。
在常温下为无色透明、略有气味、微甜的液体，具有可燃性，微溶于水但能与水形成共沸物，几乎可与醇、醚、酮等所有的有机溶剂混溶；对金属无腐蚀性，可用铁筒盛装贮存；微毒(LD50＝6400～12900mg/kg，而甲醇的LD50＝3000mg/kg)。
由于DMC分子中含有CH3—、CH3O—、CH3O—CO—、—CO—等多种官能团，其化学性质非常活泼，具有良好的反应活性，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品；其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2。
与光气（COCL2）、硫酸二甲酯（DMS）等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小，故而，一方面DMC在诸多领域可全面替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以DMC为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用；其三，非反应性用途如溶剂、溶媒和汽油添加剂等也正在或即将实用工业。
因此，DMC作为一种性能优良的甲基化、羰基化试剂，用于合成多种高附加值产品，在医药、农药、工程塑料、染料、电子化学品、食品添加剂等领域有着广泛用途，更由于其属无毒无公害化学品，对煤化工、甲醇化工、碳一化工起到巨大的推动作用，将在二十一世纪具有极其广阔的市场应用前景。
2、国内外生产工艺和供需状况国内外DMC生产工艺主要有光气法、甲醇液相/气相氧化羰基化法、酯交换合成法等三种合成方法。
碳酸二甲酯的合成工艺
碳酸二甲酯的合成工艺摘要碳酸二甲酯(DMC)是一种对环境友好的绿色化学品，其洁净合成工艺的研究及开发，已引起国内外学者的广泛关注。
以CuCl催化剂甲醇液相氧化羰化法合成DMC已实现工业化。
由于反应生成了副产物HCl，造成Cl-的流失，不仅造成催化剂失活，同时对反应设备腐蚀严重，污染环境。
论文中制备了CuCl和Schiff碱助剂络合均相催化剂，并采用IR对其进行了表征。
考察了不同Schiff碱助剂（助剂：CuCl=1：1）对CuCl催化甲醇液相氧化羰化合成DMC催化性能的影响。
结果表明：N-甲基咪唑与CuCl络合制备的催化剂催化活性最高。
在120℃，反应压力2.4MPa，反应时间4h条件下，甲醇的转化率达到5.8%，DMC的选择性达到99.9%。
对于双配体络合CuCl催化体系，能进一步提高催化活性。
在120℃，反应压力2.4MPa，反应时间4h，聚乙烯吡咯烷酮：N-甲基咪唑：CuCl=2：1：1 (摩尔比)，甲醇的转化率达到6.6%。
结果同时表明，催化体系的Cl-的流失量降低，催化剂的寿命得到了提高。
关键词：氧化羰化甲醇；碳酸二甲酯；铜络合物催化剂AbstractDiethyl carbonate (DMC) is an environmentally benign intermediation. It was paid widely attention that the research and development of a green process of synthesis of DMC. Although the process of producing DMC by oxidative carbonization of methanol in the presence of CuCl catalyst system has been industrial, some drawbacks, for instance the production of the by-production HCl , in which not only caused to a leaking of Cl-subsequence by the deactivate of the catalyst, but also a corrosion to the reactor, still need to be overcome.In this work, a complex catalyst was prepared from CuCl and Schiff base additives and characterized by IR. The effects of different Schiff base additives were investigated. The results showed that high activity was exhibited in the presence of complex catalyst synthesized by N-methylimidazole and CuCl，the methanol conversion was 5. 8%, DMC selectivity reached to 99.9 % at 120 ℃, pressure 2.4 MPa, the reaction time 4 h. At the same condition, catalytic activity was further improved by two-ligands complex CuCl system, methanol conversion is 6.56% (PVP: N-methylimidazole: CuCl = 2:1:1).The result also showed that life of the CuCl/Schiff base additive catalysts was prolonged. Keywords: oxidative carbonization of methanol；DMC；Cuprous chloride complex catalys目录摘要 (I)Abstract......................................................................................................................................... I I 第一章文献综述. (1)1.1 碳酸二甲酯的性质 (1)1.1.1 物理性质 (1)1.1.2化学性质 (1)1.1.3 碳酸二甲酯的应用 (1)1.2 碳酸二甲酯的合成工艺 (2)1.3 国内外的研究状况 (2)1.4甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯的热力学计算 (3)1.4.1热力学数据计算 (3)1.4.2分析 (4)1.5催化反应机理 (4)1.6本工作主要研究内容 (5)第二章实验部分 (5)2.1实验试剂及仪器 (5)2.1.1实验药品 (5)2.1.2实验仪器与设备 (5)2.1.3催化反应实验流程图 (5)2.2实验方法 (6)2.2.1试剂的前处理 (6)2.2.2催化剂制备 (6)2.2.3催化剂的活性评价氧化羰化活性测试7第三章结果与讨论 (8)3.1催化剂的表征 (8)3.2催化剂的活性评价 (8)3.2.1不同铜系化合物的催化活性 (8)3.2.2不同配体对CuCl络合的催化评价 (9)3.2.3 CuCl/phen/NMI催化体系 (9)3.2.4聚乙烯吡咯烷酮与N –甲基咪唑不同摩尔比对催化效果的影响 (10)3.3本章小结 (10)第四章结论与建议 (11)4.1结论 (11)4.2建议 (11)参考文献 (12)致谢 (13)第一章文献综述1.1 碳酸二甲酯的性质1.1.1 物理性质碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate）简称DMC，分子量为90.08，相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。
碳酸二甲酯生产工艺分析
2018年10月2.4手性苄基缩水甘油醚手性苄基缩水甘油醚这种医药中间体常被应用到制造名贵的药物上。
其中，手性苄基缩水甘油醚也能合成治愈的癌症药物。
相关人员要想制取手性苄基缩水甘油醚可通过之下两种途径。
一、化学法，这种方法主要是通过一定的方法来拆分旋环氧化物来得到手性苄基缩水甘油醚。
二、生物法，生物法得到的手性苄基缩水甘油醚需要各种酶来发挥催化作用，以便进行外消旋环氧化物的不对称水解。
由于制取手性苄基缩水甘油醚所需外消旋苄基缩水甘油醚的价格低廉，研究人员也乐意通过环氧化物水解酶水解拆分这种有机化学物质来达到制取药物中间体的目的。
2.5手性缩水甘油萘基醚β－阻断剂可以治愈心血管患病人群。
同时这种药物的销量也在医药市场上占据了重要份额。
其中，普萘洛尔也是销售份额占据比较大的一种药物。
由于普萘洛尔具有良好的治病效果，并且可以治愈多种疾病，现今普萘洛尔被应用到眼药、避孕药等药物中。
研究人员主要通过环氧化物水解酶作为催化剂来拆分外消旋缩水甘油萘基醚。
其中，研究人员来制取手性缩水甘油萘基醚也需要结合一定的化学方法。
2.6农药Frontalin 中间体（1S,5R ）－（－）－frontalin 是一种存在昆虫体内的性信息素。
其中，这种化学元素能够杀死部分害虫，并且还能有效地降低环境污染。
不过，研究人员的得到农药Frontalin 这种中间体需要通过一系列的反应步骤，并且反应形式复杂多变。
因此，研究人员需要开创新的制取农药Frontalin 中间体的制取方法。
现今，研究人员可通过环氧化物水解酶直接拆分一种化学物质进而的得到农药Frontalin 中间体。
这种制取方法因其的步骤简单、成本低受到了研究人员的广泛应用。
3结语综上所述，环氧化水解酶能够高效的拆分分子，进而获得药物中间体，从而降低药物成本。
其实，环氧化物水解酶在一定程度上推动了制药界的发展，并保证了我国药物安全性。
总之，环氧化物水解酶的应用前景比较广阔，必能为医药界贡献出一份力量。
碳酸二甲酯生产工艺
碳酸二甲酯生产工艺碳酸二甲酯是一种有机化合物，它具有特殊的性质和用途。
它是最廉价的可收缩材料，可用于各种塑料，印刷过渡，电子电路封装，家电，建筑材料等行业。
碳酸二甲酯的生产相对较为复杂，它有两种主要的生产工艺：甲醛聚合和二氧化碳聚合法。
本文将介绍这两种方法的详细内容，并分析它们的差异。
甲醛聚合法甲醛聚合法是一种常用的碳酸二甲酯生产工艺，它是通过甲醛和一定比例的水混合物聚合成碳酸二甲酯。
甲醛和水混合物首先进入加热装置，温度需要在100~120°C之间，这样才能保证甲醛和水混合物有足够的热量，从而保证反应发生。
然后甲醛和水混合物进入反应器，在90~95°C的温度下反应。
反应器里的反应物经过蒸发、结晶以及气化等过程，最终成型的碳酸二甲酯是通过滤布过滤出来的，并放入冷凝器中冷却，便得到所需的碳酸二甲酯。
二氧化碳聚合法二氧化碳聚合法是另一种生产碳酸二甲酯的常用方法，它是通过二氧化碳和可聚合的有机物分子来合成碳酸二甲酯。
可聚合的有机物分子包括醇、醛、酮、酯等。
在此方法中，首先将有机物混合物和二氧化碳进入加热装置，接着将得到的混合物加入到反应器中，在特定的温度和压力下反应，最后，经过滤过程，最终可以得到所需的碳酸二甲酯。
差异分析虽然甲醛聚合法和二氧化碳聚合法都是常用的碳酸二甲酯生产工艺，但它们在设备要求，生产成本和废物处理上存在一些差异。
与甲醛聚合法相比，二氧化碳聚合法所需的设备要求更高，而且生产成本也比甲醛聚合法更高。
此外，从废物处理的角度来看，二氧化碳聚合法所产生的废气、废液和废料相对较多，而甲醛聚合法产生的废物相对较少。
结论碳酸二甲酯是一种常用的可收缩材料，用于各种塑料、印刷过渡、电子电路封装、家电、建筑材料等行业。
目前，甲醛聚合法和二氧化碳聚合法是最常用的碳酸二甲酯生产工艺，但它们在设备要求，生产成本和废物处理上存在一些差异。
因此，在选择碳酸二甲酯生产工艺时，应充分考虑设备要求，生产成本和废物处理成本等因素，以确保生产效率和成本的最佳组合。
碳酸二甲酯
碳酸二甲酯的用途
1、合成聚碳酸酯： 聚碳酸酯(polycarbonate，简称PC)是一种性能优良的工程 塑料。广泛用于汽车、建材、食品包装、光电子产品等领域。 我国仅有少量生产，大部分依赖进口。传统工艺是以光气、 双酚A为原料，二氯甲烷为溶剂进行合成。采用DMC与酚进行 酯交换反应生成碳酸二苯酯(DPC)后，DPC进一步与BPA酯交 换生成聚碳酸酯。该合成路线中原料绿色环保并且反应在熔 融状态下进行，摒弃了有毒溶剂。反应式为：
碳酸二甲酯新的合成工艺
6、电化学法羰化甲醇制备DMC 2CH30H+CO→CH30COOCH3+2H++2e 该法分为直接和间接电化学合成法。一般以甲醇和C0为 原料，采用卤素或金属离子做媒质。该氧化还原反应不用化 学试剂做氧化剂和还原剂，而用清洁无污染的电子来引发， 在电化学反应器中可一步进行且反应条件温和。该反应缺点 是选择性较低，副反应严重。电化学合成法是新型的研究领 域，具有广阔的开发前景和很高的研究价值。
碳酸二甲酯的制备
4、甲醇与CO2直接合成法： 以甲醇和CO2为原料直接合成DMC，反应方程式： 2CH3OH+C02→CH30C00CH3+H20 该反应原料简单易得，步骤单一，无污染，是DMC合成 的一条新途径。但是该反应是可逆反应，并且二氧化碳具有 相当的稳定性，在热力学上反应难于进行。因此，反应的关 键是打破平衡的限制(比如：使二氧化碳活化或降低反应 的自由能等)。目前人们采用的催化剂有碱金属碳酸盐、有机 锡类化合物、复合金属氧化物等。还有学者研究该反应的 超临界合成。
碳酸二甲酯的制备
1、光气法制备碳酸二甲酯： 合成DMC较早的方法。反应分为两步：①C0与Cl2反应 制光气。②光气与甲醇反应制DMC。 CO+Cl2→COCl2 2CH30H+COCl2→CH30C00CH3+2HCl 该法中所用原料光气是剧毒物质，并且副产物有大量 HCl，对设备腐蚀严重。因此，其发展和应用受到限制，基 本属于淘汰方法。
年产一万吨碳酸二甲酯工艺设计
一、工艺流程概述
生产单位采用了整体工艺流程，实现生产碳酸二甲酯一万吨的生产要求。
它开始于油酸提取，经过碳酸二甲酯的生产过程，最后经过精制蒸馏，分离出高纯度碳酸二甲酯。
（一）碳酸提取工艺
油酸提取工艺是采用油酸与过硫酸钠滴定，用盐酸滴定反应，生成硫
酸油酸，并经过脱硫处理，从而得到一种碳酸的提取物，作为进一步生产
碳酸二甲酯的原料。
（二）碳酸二甲酯生产工艺
碳酸二甲酯生产工艺是采用烷基醇与碳酸乙酯反应生成碳酸二甲酯，
原料配比为烷基醇与碳酸乙酯1：1，反应温度为90℃，反应时间在2小
时内。
把反应液加入碱液，以完成碳酸二甲酯的生产。
（三）精炼蒸馏工艺
精炼蒸馏工艺采用精馏蒸汽作为蒸发介质，使反应液中的碳酸二甲酯
蒸发并出口，而剩余的杂质则被蒸馏出。
精炼蒸馏的温度设定在95℃，
以确保碳酸二甲酯的质量合格。
二、主要设备
（一）油酸提取设备
油酸提取主要包括油酸乙酯抽提设备、过硫酸钠滴定设备、脱硫设备
以及混悬液收集设备等，它们可以有效地将油酸从原油中提取出来。
（二）碳酸二甲酯反应设备。
碳酸二甲酯生产工艺简述
工艺简介：碳酸二甲酯的生产工艺，目前世界上已达到工业化生产的方法有以下几种：光气甲醇法、光气醇钠法、甲醇液相氧化羰基化法、甲醇气相氧化羰基化法和酯交换法。
国外DMC主要生产工艺为光气法和甲醇氧化羰基法；我国DMC生产路线已由光气法和酯交换法并存，逐渐发展为以酯交换法为主。
我国酯交换法又分为3种，其中碳酸丙烯酯（PC）与甲醇酯交换法反应分两步进行：先由二氧化碳与环氧丙烷生成碳酸丙烯酯，然后碳酸丙烯酯与甲醇经过酯交换生成DMC和丙二醇，该技术最初由华东理工大学研究，其技术核心是采用耦合技术（催化反应精馏和恒沸精馏）。
酯交换法工艺具有流程简单、常压操作、投资费用较低、产品收率高、产品质量稳定的优点，同时生产安全稳定，无“三废”产生。
本项目拟采用碳酸丙烯酯（PC）与甲醇酯交换法生产碳酸二甲酯的工艺技术，以液体二氧化碳、环氧丙烷和甲醇为原料生产碳酸二甲酯，并联产1，2-丙二醇。
3.3.1碳酸丙烯酯的生产工艺流程及产污环节3.3.1.1化学反应过程二氧化碳与环氧丙烷在加压催化作用下合成碳酸丙烯酯。
C3H6O+CO2C4H6O33.3.1.2工艺流程简述液体二氧化碳经加热器汽化并加热后与原料环氧丙烷及催化家A（南开大学最新研制的新型催化剂）按一定比例进入第一反应器进行反应，反应第二阶段在第二反应器中完成，反应热由冷排移走。
从第二反应器出来的粗品碳酸丙烯酯冷却后进入粗品罐，粗品靠真空进入刮膜蒸发器进行提纯，蒸发器底部回收液（去配催化剂）循环使用，顶部蒸汽冷凝后即为成品，碳酸丙烯酯成品由成品泵送至丙碳贮罐。
第一反应器和粗酯罐定期排空，排空气体（G1）主要成分为CO2，还含有少量的环氧丙烷；尾气通过15m排气筒排出。
蒸馏系统定期排出釜残（S1）（1年2次），釜残主要成分为催化剂A及碳酸丙烯酯；送往锅炉房焚烧，燃烧产生CO2和H2O。
3.3.1.3生产工艺流程图及产污环节图生产工艺流程图及产污环节见图3-2。
3.3.2碳酸二甲酯的生产工艺流程及产污环节3.3．2.2化学反应过程甲醇、碳酸丙烯酯在加热催化下反应生成碳酸二甲酯及1，2丙二醇。
年产一万吨碳酸二甲酯工艺设计
碳酸二甲酯是一种重要的工业化学品，广泛应用于塑料、橡胶、纺织、染料、药品等行业。
本文将以年产一万吨碳酸二甲酯工艺设计为例，详细介绍碳酸二甲酯的生产工艺流程、原料选择、反应条件、设备选型和产品纯化等方面。
1.原料选择碳酸二甲酯可以通过甲醇和二氧化碳反应得到。
为了提高反应效率，需要选择高纯度的甲醇和二氧化碳作为原料。
甲醇可以通过蒸馏和吸附等方法进行精制，而二氧化碳则可以通过燃煤、燃油或者炼气产生。
2.工艺流程碳酸二甲酯的生产工艺主要分为两个步骤：酯化反应和纯化分离。
首先将甲醇和二氧化碳加入反应釜中，加入催化剂后进行酯化反应。
反应结束后，用水进行中和，生成碳酸二甲酯。
然后通过蒸馏和分离、再结晶等工艺步骤进行产品纯化。
3.反应条件在酯化反应中，反应温度一般控制在100-150℃之间，压力约为2-4MPa。
在催化剂的选择上，常用的有碱催化剂、酸酯交换催化剂和离子液体催化剂等。
随着工艺的发展，新型催化剂如金属催化剂和固定化催化剂也得到了广泛应用。
4.设备选型在碳酸二甲酯生产线上，主要的设备有反应釜、分离塔、蒸馏塔、冷却器和换热器等。
反应釜通常选择不锈钢材料，具备良好的耐压和耐腐蚀性能。
分离塔一般选择塔板或者填料塔，用于产品的纯化和分离。
5.产品纯化为了提高碳酸二甲酯的质量和纯度，需要进行产品的纯化处理。
一般采用蒸馏的方法，通过控制温度和压力，将杂质和不纯物质从碳酸二甲酯中分离出来。
另外，还可以通过结晶、过滤和除水等方法进行产品纯化。
总结：对于年产一万吨碳酸二甲酯的工艺设计，需要合理选择原料，优化反应条件，选用适当的催化剂和设备。
此外，还需要进行产品的纯化处理，以提高产品的质量和纯度。
以上是关于年产一万吨碳酸二甲酯工艺设计的详细介绍。
碳酸二甲酯的生产工艺
碳酸二甲酯的生产工艺
碳酸二甲酯的生产工艺主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：选择适当的甲醇和二氧化碳作为原料，并对原料进行精炼和去水处理。
2. 反应器装载和加热：将精炼的甲醇和去水处理后的二氧化碳加入反应器中，并进行加热至适宜的温度。
3. 反应过程：在适宜的反应条件下，甲醇和二氧化碳发生酯化反应生成碳酸二甲酯。
常用的催化剂有碱式催化剂和酸式催化剂。
酯化反应一般需要进行较长时间的反应。
4. 分离和纯化：酯化反应结束后，通过蒸馏、萃取和过滤等分离技术将碳酸二甲酯从反应物中分离出来，并进行纯化处理。
常用的分离和纯化方法有蒸馏、萃取和结晶等。
5. 收集和储存：最后将得到的碳酸二甲酯收集起来，进行干燥和储存，以便后续的使用或销售。
需要注意的是，生产工艺中的具体操作参数和条件需根据不同的厂家和设备进行调整和优化，以提高产率和质量。
同时，为了保护环境和确保操作安全，生产时
需严格控制反应温度、压力和选择合适的催化剂等。
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实验二碳酸二甲酯生产工艺过程开发A 实验目的碳酸二甲酯(Dimehtyl Carbonate)简称DMC是近年来颇受化工界重视的一种有机化工产品。
作为一种新的高效低毒的甲基化和羰基化剂，它可以替代剧毒的硫酸二甲酯(DMS)和光气(Cl2CO)，广泛用于各类羰基化、甲基化、甲氧基化反应，制取各种高性能树脂、医药、农药、香料、染料中间体、表面活性剂和润滑油等系列化工产品，成为2l世纪化工产品有机合成的“新基块”。
是一种很有发展前途的“绿色化工产品”。
本实验以甲醇和碳酸丙烯酯为原料，研究酯交换法合成碳酸二甲酯的工艺过程，拟达到如下目的。
(])初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会收集和筛选有关的信息和基础数据，灵活运用已掌握的实验技术和设备，完成产品的反应、分离与精制。
(3)学会独立进行工艺实验全流程的设计、组织与实施，获取必要的工艺参数。
B 实验原理碳酸二甲酯(DMC)的分子式为(CH3O)2CO，常温下是一种无色透明的可燃性液体。
沸点90．1℃．熔点4℃，闪点18℃，相对密度1．0718。
不溶于水，与乙醇、乙醚混溶，略带香味，毒性轻微，对人体皮肤、眼睛和粘膜有刺激。
碳酸二甲酯的生产方法主要有光气甲醇法、醇钠法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法四种方法。
其中，酯交换法利用大宗石油化工产品环氧乙烷或环氧丙烷为原料来源，反应快速简单，生产过程无毒无污染，还可副产用途广泛的乙二醇或丙二醇，是一种比较有发展前途的方法。
酯交换法的生产原理是在碱性催化剂(甲醇钠，甲醇钾，有机胺等)的作用下，用碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯(PC)与甲醇进行酯交换反应，生成碳酸二甲酯和乙二醇或丙二醇产品。
以PC为原料时，反应式为：该反应为可逆放热反应，从热力学角度分析，降低反应温度、提高原料浓度、及时移走反应产物对提高平衡转化率有利。
从动力学角度分析，提高温度、选择高效的催化剂对反应速率有利。
而系统的物性和汽液平衡数据则表明，虽然各物质的沸点相差颇大．甲醇64.5℃，DMC 90．1℃，1、2—丙二醇170℃，但产品DMC与甲醇在63．5℃有最低共沸物形成，共沸组成(摩尔分数)为：DMC l3．9％，甲醇 86．1％。
根据上述分析，可以理出如下研究思路。
(1)由于温度受平衡转化率的限制，不宜过高，因此，提高反应速率的惟一途径就是选择高效的催化剂。
(2)采取甲醇过量的原料配比对过程有利，一方面可以有效地提高原料PC的平衡转化率．另一方而有助于产品DMC以共沸物的形式与副产物分离。
从反应方程和共沸组成分析，过量摩尔比至少应在CH3OH/PC＝8：1。
(3)选择合理的反应器形式和操作方式至关重要，理想的反应器应该能够实现反应分离一体化。
(4)产品DMC分离精制的技术关键是解决共沸物的分离问题。
根据上述思路，查阅和收集有关文献，得到如下信息：(1)可供选择的催化剂主要有甲醇钠、NaOH、KOH、Na2C03、三乙胺。
(2)反应精馏是一个理想的反应方法。
(3)分离CH3OH—DMC共沸物有四种方法供选择：1)低温结晶法2)加压精馏法3)共沸精馏法4)萃取精馏法共沸精馏法是在CH3OH—DMC共沸物中添加C5一C8的烷烃、环烷烃、或芳烃类物质(称为夹带剂)，使之与甲醇形成比原共沸物的共沸温度更低的新共沸物，利用共沸温度的差异，使甲醇共沸蒸出，从而在塔釜获得DMC 产品。
针对被分离对象的特点，新的共沸物其沸点应小于63℃，以40一55℃为宜。
可供选择的夹带剂列于表2—2，这些夹带剂与甲醇所形成的共沸物在常温或低温下，通常会分为部分互溶的两相。
其中，富含夹带剂的一相作为共沸精馏培的回流，富含甲醇的一相，进一步精馏以回收甲醇。
表2-1 夹带剂与共沸组成综上所述，以PC和甲醇为原料，开发酯交换法生产碳酸二甲酯的生产工艺，研究工作的框图可用图2—1来表示。
图2-1 酯交换法碳酸二甲酯生产过程研究框图D 实验装置及分析方法(1)实验装置500m L四口烧瓶，250m L三口烧瓶，电热锅，冷凝管，维氏分馏柱，搅拌器及配套部件一套。
(2)分析方法E 主要符号说明DMC——碳酸二甲酯； PC———碳酸丙烯酯； EC——碳酸乙烯酯；F 实验内容及步骤(1)催化剂筛选实验（11-14组和21-24组做）1.1催化剂种类筛选（11-14组做）反应条件；甲醇与丙碳的投料摩尔比为：CH3OH/PC=9.0；反应时间为1小时；催化剂用量为：0.3％(以反应物总质量计)。
测定和比较采用不同催化剂时DMC收率。
可供选择的催化剂为：甲醇钠、KOH、三乙胺、K2C03。
（11-14组按表2-2各组实验内容安排选择不同催化剂。
）1.1.1实验步骤a.自行搭建一套间歇反应装置.b.在反应釜内投入一定量的甲醇和PC（CH3OH/PC=9.0），冷凝管通冷却水。
启动搅拌器，开启电加热器，待升温至60℃左右时，由取样口加入催化剂（按各组任务选择不同催化剂），用量为：0.3％。
c. 控制反应温度为65℃，反应一小时，收集塔顶馏分作为分离实验的原料.d.自行搭建分离装置e.将反应精馏塔顶馏出液300g和一定量的正己烷(原料/夹带剂=2:1)加入釜内，然后，打开冷凝水，培釜加热升温，操作稳定一小时后（原则上当釜液中DMC浓度达到90％），停止实验，收集培釜产品，称重，计算DMC 产品收率。
注意事项：1) 组装玻璃实验装置时组员配合好以防破碎.2) 甲醇沸点低，易燃,注意用烧瓶加热时勿泄漏。
1.1.2数据处理催化剂甲醇钠KOH 三乙胺K2C03DMC收率%11-14组组员相应做好各自数据处理，组长汇总该组结论，选择最佳催化剂，结论交下组。
1.1.3 撰写实验报告包括实验目的、实验原理、实验装置、分析方法、实验步骤、数据处理、实验总结。
1.2 催化剂用量筛选（21-24组做）针对实验1.1优选出的催化剂，控制甲醇与丙碳的投料摩尔比为：CH3OH/PC=9.0；反应时间为1小时；分别测定催化剂用量为0．1，0．2，0.3，0.5(与反应物总质量的百分比)时，PC的转化率。
据此确定催化剂的最佳用量。
（21-24组按表2-2各组实验内容安排选择不同催化剂用量比。
）1.2.1实验步骤a.自行搭建一套间歇反应装置.b.在反应釜内投入一定量的甲醇和PC（CH3OH/PC=9.0），冷凝管通冷却水。
启动搅拌器，开启电加热器，待升温至60℃左右时，由取样口加入上组优选出的催化剂，（催化剂用量按各组任务中确定的用量比）。
c. 控制反应温度为65℃，反应一小时，收集塔顶馏分作为分离实验的原料.d.自行搭建分离装置e.将反应精馏塔顶馏出液300g和一定量的正己烷(原料/夹带剂=2:1)加入釜内，然后，打开冷凝水，培釜加热升温，操作稳定一小时后（原则上当釜液中DMC浓度达到90％），停止实验，收集培釜产品，称重，计算DMC 产品收率。
注意事项：1) 组装玻璃实验装置时组员配合好以防破碎.2) 甲醇沸点低，易燃,注意用烧瓶加热时勿泄漏。
1.2.2数据处理催化剂用量% 0.1 0.2 0.3 0.5DMC收率%21-24组组员相应做好各自数据处理，组长汇总该组结论，选择最佳催化剂用量，结论交下组。
1.2.3 撰写实验报告包括实验目的、实验原理、实验装置、分析方法、实验步骤、数据处理、实验总结。
(2) 反应精馏工艺条件实验（31-34组和41-44组做）2.1 原料配比比较实验（31-34组做）针对实验（1）优选出的催化剂和催化剂用量，控制甲醇与丙碳PC的投料摩尔比分别为8：1、9：1、9.5：1、10：1；反应时间为1小时；分别测定DMC产品收率。
据此确定最佳原料配比。
（31-34组按表2-2各组实验内容安排选择不同原料配比。
）2.1.1实验步骤a.自行搭建一套间歇反应装置.b.在反应釜内投入一定量的甲醇和PC（其用量配比按各组任务中确定的原料配比），冷凝管通冷却水。
启动搅拌器，开启电加热器，待升温至60℃左右时，由取样口加入实验1.1优选出的催化剂，催化剂用量为实验1.2优选出的最佳催化剂用量比c. 控制反应温度为65℃，反应一小时，收集塔顶馏分作为分离实验的原料.d.自行搭建分离装置e.将反应精馏塔顶馏出液300g和一定量的正己烷(原料/夹带剂=2:1)加入釜内，然后，打开冷凝水，培釜加热升温，操作稳定一小时后（原则上当釜液中DMC浓度达到90％），停止实验，收集培釜产品，称重，计算DMC 产品收率。
注意事项：1) 组装玻璃实验装置时组员配合好以防破碎.2) 甲醇沸点低，易燃,注意用烧瓶加热时勿泄漏。
2.1.2数据处理原料配比8：1 9：1 9.5：1 10：1DMC收率%31-34组组员相应做好各自数据处理，组长汇总该组结论，选择最佳原料配比，结论交下组。
2.1.3 撰写实验报告包括实验目的、实验原理、实验装置、分析方法、实验步骤、数据处理、实验总结。
2.2 反应时间比较实验（41-44组做）针对实验（1）优选出的催化剂和催化剂用量，及实验2.1优选的甲醇与丙碳PC的投料摩尔比；反应时间为1小时；反应温度按各组选择。
分别测定DMC产品收率。
据此确定最佳反应温度。
（41-44组按表2-2各组实验内容安排选择不同反应温度。
）2.2.1实验步骤a.自行搭建一套间歇反应装置.b.在反应釜内投入一定量的甲醇和PC（其用量配比按上组优选的原料配比），冷凝管通冷却水。
启动搅拌器，开启电加热器，待升温至60℃左右时，由取样口加入实验1.1优选出的催化剂，催化剂用量为实验1.2优选出的最佳催化剂用量比。
c.控制反应温度为各组安排的不同反应温度，反应一小时，收集塔顶馏分作为分离实验的原料.d.自行搭建分离装置e.将反应精馏塔顶馏出液300g和一定量的正己烷(原料/夹带剂=2:1)加入釜内，然后，打开冷凝水，培釜加热升温，操作稳定一小时后（原则上当釜液中DMC浓度达到90％），停止实验，收集培釜产品，称重，计算DMC 产品收率。
注意事项：1) 组装玻璃实验装置时组员配合好以防破碎.2) 甲醇沸点低，易燃,注意用烧瓶加热时勿泄漏。
2.2.2数据处理反应温度63ºC 68ºC 73ºC 78ºCDMC收率%41-44组组员相应做好各自数据处理，组长汇总该组结论，选择最佳反应温度，结论交下组。
2.2.3 撰写实验报告包括实验目的、实验原理、实验装置、分析方法、实验步骤、数据处理、实验总结。
(3)共沸物分离工艺条件实验（51-54组做）针对实验（1）优选出的催化剂和催化剂用量，及实验（2）优选的甲醇与丙碳PC的投料摩尔比及反应温度；反应时间为1小时。
分别测定分离实验中不同投料比(原料/夹带剂)下的DMC产品收率。
据此确定最佳投料比(原料/夹带剂)。