最新影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定

影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效

的测定

定量分析实验三影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰

检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定

【目的要求】

1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。

2.学会测氢焰检测器的敏感度。

【基本原理】

【实验条件】

1.气相色谱仪

2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱，长2m，内径3mm

3.载气 N2，流量：50mL/min

4.检测器 FID

5.柱温 70℃

6.进样口（汽化室）、检测器温度 150℃

7.样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂

【操作步骤】

1．开机

①开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min，调柱温到70℃，调进样口、检测器温度到150℃。

②按“升温”按钮开始升温。

③调空气流量到500mL/min，氢气流量到75mL/min以上，按“点火”按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。

④当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。待基线基本稳定后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。

2．氢气氮气流量比对灵敏度的影响

这里氮气流量固定到到50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流

量比。

①选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL, 范围为1(101),

记录灵敏度为8mv/满刻度。

②将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min（氢气流

量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按“开始记录”按

钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按“停止记录”按钮，计算机会在屏

幕上打印出组分的保留时间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检

测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。

氢气流量(ml/min) 15 30 40 50 60 70

氮氢流量比 10:3 5:3 5:4 1:1 5:6 5:7

峰面积（μvs） 15411 23947 27954 28514 25779 26015 根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为:

3．空气流量对灵敏度的影响

将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量，空气流量调到40、

80、160、320、400，500mL/min（空气流量不能太小，太小了会熄

火）分别进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵

敏度的影响，将结果输进实验报告（空气流量改变引起峰面积的较明

显改变才能说峰面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改

变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这

样才符合实际）。

空气流量(mL/min） 40 80 160 320 400

500 600

空气氢气流量比 4:5 8:5 16:5 32:5 8:1

10:1 12:1

峰面积（μvs） 5142 10465 18597 26167 27061

28705 27931

根据最佳条件的分析结果，按公式S m=0.001·A·range /m计算氢焰检测器的灵敏度（正庚烷的比重=0.6837）。

S m=

4．测敏感度

调空气流量到500ml/min，氢气流量到刚才摸索到的最佳流量，记录灵敏度为1mv/min，选择范围为0(100)。按“开始记录”按钮，记录基线，记录一段时间后，按“停止记录”按钮，量出基线噪音（基线噪音的测量方法见附录一），按公式D=2N/S计算氢焰检测器的敏感度。

N=

D=2N/S=

5．测色谱柱的柱效

根据正庚烷的色谱图，测得正戊醇的保留时间t R=2.60 ，正戊醇的色谱峰的半峰宽（半峰宽的测量方法见附录一）Y1/2= 0.07 此色谱柱的柱效

n=5.54·(t R/Y1/2)2=7643

6．选做

在相同的色谱条件下，不同的物质的灵敏度是有差别的，刚才测了正庚烷的灵敏度，在完全相同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度（正戊醇的比重=0.811）:

比较这两种不同的化合物的灵敏度差别，并解释造成这种差别的原因。