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作者：吴敏
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w322博士论文1361595996_吴敏_第1部分
1.综上所述，量子尺寸效应、体积效应﹑表面效应﹑宏观量子隧道效应和介电限域应都是纳米微粒和纳米固体的
基本特征。

1.w322博士论文1361595996_吴敏_第1部分总字数：8853
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1纳米材料的发展历史,现状及-百度文库 6.5% - 《互联网文档资源（http://wenku.baidu.c）》- 2012-11-18是否引证：否
2镍基纳米结构材料的制备及其电化学性质研究 5.4%尹盛(导师：李华明;王坤) - 《江苏大学硕士论文》- 2009-04-01是否引证：否
3新型锂离子电池材料的合成及其性质研究 4.5%李玥(导师：刘璐) - 《南开大学硕士论文》- 2010-05-01是否引证：否
4静电纺丝法制备纳米纤维及其应用研究 4.1%常国庆(导师：陈震) - 《福建师范大学硕士论文》- 2009-04-02是否引证：否
5纳米技术与纳米材料研发现状 3.6%高仁喜,王杰,田胜军,刘艳,李海娜 - 《湿法冶金》- 2003-06-15是否引证：否
6低维硼酸镍/硼酸镧纳米材料的合成及表征研究 3.5%胡锋超(导师：倪哲明;陈爱民) - 《浙江工业大学硕士论文》- 2011-04-01是否引证：否
7基于纳米金胶和磁性纳米颗粒的DNA和凝血酶蛋白质电化学检测的研究 3.2%郑静(导师：何品刚;方禹之) - 《华东师范大学博士论文》- 2007-05-01是否引证：否
8纳米材料的特性及其在电催化中的应用 3.1%周震,阎杰,王先友,宋德瑛,张允什 - 《化学通报》- 1998-04-30是否引证：否
9纳米粒子的特性 3.0%
胡瑞省,刘彦肖,王东军,于光辉,史平乐,张云霄,戚秀菊 - 《石家庄师范专科学校学报》0
10纳米技术调控电化学发光反应分析特性研究
张犁黎(导师：郑行望) - 《陕西师范大学硕士论文》- 2006-04-01
11纳米材料发展史-百度文库
- 《互联网文档资源（http://wenku.baidu.c）》- 2012-11-18
12纳米粒子组装电化学发光免疫分析研究
张毅(导师：张成孝) - 《陕西师范大学硕士论文》- 2005-05-01
13微型生物传感器及其在转基因植物生理实时监测中的应用研究
邹秋菊(导师：赵元弟) - 《华中科技大学硕士论文》- 2007-05-01
14高度分散TiO_2@SiO_2催化剂的制备及其绿色催化特性
张晓博(导师：李新勇) - 《大连理工大学硕士论文》- 2006-06-10
15电化学传感器的工作原理_电化学,工作原理
- 《网络（http://www.chem17.co）》- 2012-11-01
16纳米材料的特性及其在建筑涂料中的应用
曹树祥;黎苇;余任亮; - 《九江职业技术学院学报》- 2007-09-15
17纳米材料的特性及其在建筑涂料中的应用
魏建军;毕兴;姚建武; - 《江西化工》- 2007-06-15
18功能化的碳纳米管修饰电极在电化学传感器和生物传感器中的应用研究毛旭艳(导师：朱连德) - 《东北师范大学硕士论文》- 2010-05-01
宏观物体包含无限个原子，既所含原子数趋近于无穷，则宏观物体的能级间距也趋于
子数一般很少，能级间距就会发生分裂，当能级间距大于光子能量、热能、磁能或超导态的凝聚能时，纳米晶体材料就会在许多方面表现出与常规材料明显不一样的特性[7]。

2.2.2 体积效应
纳米粒子的体积效应是指：当物质体积减小到一定数值时，就会引起物质性质的变化。

当纳米粒子的尺寸降低到与传导电子的德布罗意波相当或更小时，纳米粒子在诸如化学活性、催化性等方面将发生很大的变化。

体积效应是纳米粒子其他效应及应用的基础[8]。

2.2.3表面效应
固体表面原子与内部原子所处的环境不同。

当粒子直径比原子直径大时，表面原子的数目可以忽略；但当粒子直径逐渐接近原子直径时，粒子的比表面积、表面能和表面结合能都发生很大变化，表面原子所占的比例及其作用就不能不考虑，而且这时。

人们把由此引起的种种特殊效应统称为表面效应。

图1.1
成微粒全部原子总数的比例与微粒直径之间的关系。

从中可以看出，10nm以下，表面原子占总原子的百分数急剧大幅度增大，纳米粒子的表面能和表面张力也随之大幅度增加，从而导致纳米粒子的性质有重大变化图1.2是粒径为3nm的纳米粒子晶体结构二维示意图，白圈表示内部原子，黑圈表示表面原子，
于表面的原子（A、B、C、D和E）比处于内部的原子的配位有很明显的减少。

如A
说明它处于不稳定状态，瞬间会迁移到B处。

纳米材料的表面原子周围缺少相邻的原子，有许多悬空键，具有不饱和性质。

因此，表面原子比较容易与其它原子结合形成稳定结构，也就是说纳米材料具有很高的化学反应活性，材料的表面吸附特性也很突出。

这种表面原子的高化学活性会引起电子表面的自旋构象和电子能谱的变化。

2.2.4宏观量子隧道效应
温和，过程相对简单而且易于控制，产物的分散性较好[24-26] 。

常用的溶剂热合成法有：溶剂热结晶法、溶剂热还原法、溶剂热液－固反应法、溶剂热元素反应法以及溶剂热分解法。

3.2物理方法
纳米材料也可以直接通过物理方法制备。

这些物理方法包括：通过电弧放电使金属蒸发，再冷凝后得到纳米微粒；或者直接通过粉碎与研磨使材料微粒达到纳米尺寸；或者通过电火花爆炸、机械粉碎等方法得到纳米颗粒，几种典型的粉碎技术是：球磨、振动球磨、振动磨、搅拌磨、胶体磨、纳米气流粉碎气流磨。

常用的物理方法包括：蒸发冷凝法[27-29]、机械球磨法[30-32]、物理粉碎法[33]和离子注入法[34-36]等。

4 纳米材料的表征
4.1 X射线衍射(X RD)表征
通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X RD表征法是研究纳米材料的一个强有力的手段。

这个方法的优点是可以提供纳米粒子的原子结构的信息。

通过对试样整体的表征，使它成为其他高分辨率方法的重要补充。

晶粒的尺寸大小与衍射峰宽度的关系可以用scherrer公式计算。

其中D为平均晶粒大小，K为常数0．89；λ为x射线波长；β为半峰宽；
d为晶面间距；h、k、l分别为晶面指数；a、c为晶胞参数。

图1.3为Y UA N Changlai制备的银镨复合掺杂二氧化钛纳米材料在不同温度下煅烧后的
4.2 透射电子显微镜（TEM）表征
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

纳米材料的一个典型特征是其粒子尺寸小。

虽然用X射线技术可以显示一些结构上的特征，但只有通过透射电镜才有可能得到纳米粒子的直观像。

透射电镜是独一无二的，因为它能够提供纳米粒子晶体及其表面
上原子分布的直观图。

目前，TEM广泛地应用于纳米材料的表征[38-40]。

6.1电化学传感器的概况
电化学传感器是基于待测物的电化学性质并将待测物化学量转变成电学量进行传感检测的一种
最早的电化学传感器可以追溯到20世纪50年代，当时用于氧气监测。

到了20世纪
感器开始用于检测PEL范围内的多种不同有毒气体，并显示出了良好的敏感性与选择性。

目前，为保护人身安全起见，各种电化学传感器广泛应用于许多静态与移动应用场合。

电化学传感器按照原理可以分为电化学式传感器、光学式传感器、热学式传感器和
分类可以分为以pH传感器为代表的各种离子传感器、气体传感器、利用生物特性制成的生物传感器等。

按转化成的电学量分类：电位传感器、电流（安培或伏安）传感器及电阻型（电容型）传感器。

其工作原理如图
下面具体讲述一下按转化成的电学量的四类传感器。

图l.8 电化学传感器的工作原理
Fig.1.8 The principle of electrochemical sensor
6.1.1电位型电化学传感器
电位型电化学传感器是将溶解于电解质溶液中的离子作用于离子电极而产生的电动势作为传感器的输出而实现离子的检测，通过平衡电位来确定物质浓度。

其中研究最多的是离子传感器，而离子传感器中最多的是。

离子传感器也叫做离子选择性电极（ion-selective electrode，ISE)，它响应于特定的离子，其构造的主要部分是离子选择性膜。

因为膜电位随着被测定离子的浓度而变化，所以通过离子选择性膜的膜电位可以测定出离子的浓度，从而实现对离子的检测，比如银离子选择性电极的应用[47-48]、碘离子选择性电极的应用
离子选择性电极的应用[51-52]和重金属离子选择性电极的应用[53-54]等。

电位传感器测量溶液的浓度是由电势和离子活度的均衡性决定的，电化学传感器的响应可以通过Nernet方程表示[55]：
5. 2.2.3表面效应固体表面原子与内部原子所处的环境不同。

当粒子直径比原子直径大时，表面原子的数目可以
忽略；但当粒子直径逐渐接近原子直径时，粒子的比表面积、表面能和表面结合能都发生很大变化，表面原子所占的比例及其作用就不能不考虑，而且这时。

人们把由此引起的种种特殊效应统称为表面效应。

图示表面原子和主体原子占构成微粒全部原子总数的比例与微粒直径之间的关系。

6.表面原子周围缺少相邻的原子，有许多悬空键，具有不饱和性质。

因此，表面原子比较容易与其它原子结合
形成稳定结构，也就是说纳米材料具有很高的化学反应活性，材料的表面吸附特性也很突出。

这种表面原子的高化学活性会引起
7. 2.4宏观量子隧道效应隧道效应是指微观粒子具有贯穿势垒的能力。

微观量子隧道效应可以在宏观物理量中表
现出来，使这些物理量穿越宏观系统的势垒产生变化，这就是宏观量子隧道效应。

8. 2.2.5介电限域效应介电限域效应是指纳米微粒分散在异质中由于界面引起的体系介电增强的现象。

9.许多物理和化学方面都显示出特殊的性能。

因此，纳米材料迅速得以渗透到了各个研究领域，成为当今学术
界研究的热点。

10.通常采用未知物(样品)谱图与已知化合物谱图进行比较的方法鉴定未知物。

紫外光电子谱图还可用于鉴定某些
同分异构体，确定取代作用和配位作用的程序和性质，检测简单混合物中各种组分等。

11.纳米材料的研究进展我国古代的铜镜表面长久不发生锈钝，经检验发现其表面有一层纳米氧化锡颗粒构成的
薄膜。

直到十八世纪中叶，胶体化学的建立，科学家们开始研究直径为1-100nm
体体系就是现在所说的纳米溶胶。

12.后来的催化剂的研究中，人们制备了铂黑，这大约是纳米金属粉体的最早应用。

但是把纳米材料正式作为材
料科学的一个新的分支是1990年7月在美国巴尔的摩召开的国际第一届纳米科学技术学术会议上确定的，所以
威胁人体的健康。

实际上，亚硝酸根离子广泛存在于天然水，废水及食物之中，因此对亚硝酸根离子测定方法的研究具有重要的实际意义。

亚硫酸盐(SO32-)被广泛用作加工食品的漂白剂、防腐剂、还原剂和抗氧化剂，亚硫酸盐含量是一项重要的食品安全指标。

当人摄入过量的亚硫酸盐时，就会出现头痛、恶心、晕眩和气喘等过敏反应。

因此对食品中亚硫酸盐的监测也具有很重要的意义[83]。

Daixin Y e[84]等制备了一个石墨烯/聚吡咯/壳聚糖修饰玻碳电极，实现了对亚硝酸根的检测。

在
冲溶液中，其响应电流最大，并提出了合理的反应历程。

2H++3NO2? = 2NO+ NO3? +H2O。

Y ing Zhang [85]等利用双十二烷基二甲基溴化铵（DDA B）修饰电极检测水中的亚硝酸根，在
，反应电流与亚硝酸根浓度呈良好的线性关系，灵敏度为 0.04 μA·μM?1。

Tony R.L. Dadamos[86]
酰胺乙基铜修饰铂电极来检测铜离子的含量。

结果显示，在pH=6.0的缓冲溶液中，铜离子在修饰电极上面的响应在4.0×10?6~6.9×10?5 M的范围内与铜离子的浓度呈正比，其检出限为1.2×10?6M
好的灵敏度和稳定性，并且制备方法简单，成本低，是一种非常有前途的检测亚硫酸根的传感器。

等利用多壁碳纳米管/二茂铁-壳聚糖复合膜测定亚硫酸根，亚硫酸根在电极表面电子转移速率常数和电荷转移系数分别为1.93cm s?1和0.42，线性范围为5μM~1.5mM，检出限为2.8μM，该方法用于测定锅炉水中的亚硫酸盐，结果比较令人满意。

目前，随着修饰电极的发展，一些分析工作者已经制备出修饰电极可以实现亚硫酸根和亚硝酸根的同时检测。

陈洪渊[88]实验小组利用钾掺杂石墨烯修饰玻碳电极实现了对亚硫酸根和亚硝酸根的同时检测，实验结果表明，钾在石墨烯修饰材料中扮演着很关键和重要的角色，可以很好的改善碳材料的电子性能。

亚硝酸根和亚硫酸根的线性范围分别为0.5 μM~3.9 mM和2.5 μM~10.3 mM，检出限分别为0.2 μM
电极用于水样中的亚硝酸根和亚硫酸根的同时检测，能很好检测他们在水样中的含量。

（3）化学修饰电极监测环境中酚类化合物
酚类化合物是第二大类环境污染物，是重要的环境监测项目。

魏培海[89]等用气相沉积法制备了
Liu[109]等将二氧化钛纳米管分散在水中，借助其四乙基羟胺基团使其表面官能化使其带负电荷，然后通过静电吸附作用肌红蛋白，使其固定在电极表面，形成了生物酶电极，实现了对过氧化氢的定量检测。

图
蛋白(M b)聚集在羟胺处理的带负电荷的二氧化钛纳米管(TNT)表面的示意图（A），钛纳米管表面的肌红蛋白在电极表面呈现促进的电子传输的可能机理（B）。

碳纳米管与二氧化钛的组合，可以提高二氧化钛的光催化活性大大。

然而，二氧化钛的分散性差，
纳米管和纳米粒子的聚集，减少预期应用。

M ajid A rvand[110]等利用胺基化的TiO2
合材料构建了电化学传感器，减小了纳米粒子的团聚现象，实现了对非典型抗精神病药奥氮平药物的检测。

图
为NH2-TiO2-M WCNTs纳米复合膜的组成过程，碳纳米管和NH2-TiO2-M WCNTs的透射电镜图和扫描电镜图。

由TEM图可以氨基化的TiO2的平均直径为10 nm合成和表面上的碳纳米管。

存在NH2-TiO2
的电极表面积，这将增加修饰电极的效率和便利的电子传递电极和待测溶液之间。

7.4 纳米复合材料
纳米复合材料是将纳米微粒均匀地分散在基体材料中形成的复合体系，作为连续相的基体材料可以是树脂、橡胶、陶瓷和金属等。

近年来，由于复合纳米常常表现出一些意想不到的奇特性能，人们对纳米复合材料的研究也越来越深入。

X iaoli Li[111]等通过自组装的方法制备了Ｌ-半胱氨酸-金纳米粒子复合材料，然后再在上面修饰一层
，最后修饰一层辣根过氧化酶，制成了第三代生物传感器，实现了对过氧化氢的定量测定。

其制备过程如下：Zhimin Luo[112]等微波辐射法制备了氧化石墨烯（RGO）-PA M A M-银纳米粒子复合纳米颗粒，制备了
A M A M-A g修饰电极，实现了对葡萄糖的测定。

8本课题的研究意义和内容
目前，随着工业的快速发展，在人民的生活水平不断提高的同时，环境污染的程度也日益加剧，严重威胁到人
RLS ）等[ 15 ] 。

这些技术大多具有较高的灵敏度和良好的选择性，但有些也费时、昂贵，不适合用于实时检测。

电化学方法用于检测苏丹红Ⅰ具有很多优势，如响应速度快、灵敏度高、良好的便携性，而且成本低。

有研究表明，苏丹红Ⅰ在玻碳电极上具有良好的电化学活性[16]。

为了提高检测苏丹红Ⅰ的检测灵敏度，很多纳米材料被应用于修饰电极上，特别是碳纳米材料。

其中碳纳米管应用最广泛，碳纳米管（CNTs
NTs）和多壁碳纳米管（M WCNTs）。

碳纳米管是多孔的碳纳米结构，具有很多优良的特性，如高导电性、比表面积大、化学稳定性和显著机械强度性能。

因此，它们可被用作促进电子转移反应中的电极材料
Y unhua Wu 等[22]利用单壁碳纳米管和铁（III）卟啉修饰玻碳电极测定苏丹红Ⅰ，得到比较好的效果；
Y in等人[23]利用Fe3O4纳米粒子的修饰玻碳电极，将其用于食品中苏丹红Ⅰ的检测，效果良好。

为了提高碳纳米管作为修饰电极材料的稳定性，聚合物作为导电粘合剂经常被用于化学修饰电极中。

壳聚糖（CHIT）是一种天然高分子，具有很多优良的特性，如生物相容性、无毒性、高透水性、高机械强度和优良的成膜能力。

因为壳聚糖和碳纳米管可以通过共价形成结合稳定的络合物，碳纳米管在壳聚糖溶液中的稳定性大大提高，碳纳米管可以在壳聚糖中均匀分散。

多壁碳纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极被用作测定药物制剂和生物样品中的对乙酰氨基酚和甲芬那酸[28]。

由于多壁碳纳米管/壳聚糖复合材料作为修饰电极材料的明显优势，我们选择了这种复合材料并采用循环伏安法和差分脉冲伏安法来检测苏丹红I；对实验条件进行了优化，如pH值、扫描速率、壳聚糖与多壁碳纳米管的质量比；在最佳的实验条件下，采用差分脉冲伏安法确定其线性范围，检出限为3.0 × 10?8 mol/L
定了辣椒粉样品中的苏丹红I，结果良好。

2. 实验
2.1 试剂
苏丹红I购于天津市兰力科化学电子高技术有限公司，多壁碳纳米管购于深圳纳米港有限公司，壳聚糖购于
μA) = 0.1058 C (10-7 mol/L) + 0.1667 (R2=0.9686)，检出限为3.0 × 10-8 mol/L (S/N=3)
3.4 实际样品分析
为了验证此种分析方法的实际应用性，此多壁碳纳米管/壳聚糖玻碳修饰电极用于检测辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ的含量。

取1.00 mL得样品原液溶于9mL pH7.0的缓冲溶液中，然后用差分脉冲伏安法检测其在多壁碳纳米管修饰电极的电流响应。

用加标回收法验证这一分析方法的准确性，每个样品重复测定三次，如表
标回收率分别介于90％和97％之间，相对标准偏差在4.4％与6.2%之间。

这一结果表明，这种方法是可以用于实际样品分析。

4 结论
本实验探讨了一种简单快速灵敏的苏丹红Ⅰ电化学检测方法。

具体方法：利用多壁碳纳米管和壳聚糖修饰玻碳电极，用循环伏安法和差分脉冲伏安法来检测苏丹红I；对实验条件进行了优化，如
壁碳纳米管的质量比；在最佳的实验条件下，采用差分脉冲伏安法确定其线性范围，检出限达到
于以前报道的类似电化学方法。

将上述方法用于辣椒中苏丹红Ⅰ含量的测定，得到了比较令人满意的结果。

指标
剽窃文字表述
1.乙醇准确稀释至50 mL。

3 结果与讨论 3.1 苏丹红Ⅰ的电化学行为图
2.
4.w322博士论文1361595996_吴敏_第4部分
文字复制比：0%(0)(0)
2.3.1 石墨烯的制备
氧化石墨烯(GO)是利用改进过的Hummers法制备的[29]：在0℃冰浴下，将2 g
克高锰酸钾缓慢添加到46毫升的硫酸(98 wt. %)中，将其放入35℃水浴中，加热30
92毫升超纯水逐滴加入混合物中，当温度上升到98℃时，为了增加氧化石墨烯（GO
40分钟。

然后将混合物倒入240毫升的超纯水中，再向悬浮物中加入6毫升的过氧化氢溶液
制好的氧化石墨烯可以通过离心分离法与溶液分离。

用5%盐酸溶液和超纯水仔细地冲洗氧化石墨烯（
，除去表面的酸和盐等残留杂质。

湿的氧化石墨烯在50℃的真空下脱水干燥。

石墨烯是按照文献[30]合成的：将100毫克由上述实验获得的氧化石墨烯分散在
拌1小时，使氧化石墨烯均匀分散。

将0.6毫升水合肼(85%)加入均匀分散的氧化石墨烯混合液中，用以还原氧化石墨烯。

反应在95℃下保持 1小时，所得的黑色石墨烯用超纯水清洗，并在真空中干燥。

2.3.2 石墨烯/多壁碳纳米管/BM IM PF6分散液的制备
石墨烯/多壁碳纳米管分散液是将1mg石墨烯和1mg碳纳米管加入1 mLN,N-二甲基甲酰胺，然后超声
色均匀的分散液，再向其中加入BM IM PF6 (v/v, 1.5%)，超声均匀即得到所需的分散液。

2.3.3石墨烯/多壁碳纳米管/BM IM PF6修饰电极的制备
先后用0.3 μm、0.05 μm的氧化铝在麂皮上打磨玻碳电极，每次打磨后用超纯水冲洗干净，直到电极表面抛光至镜面，先后在无水乙醇和二次水中各超声清洗5min后晾干。

滴加10 μL石墨烯/多壁碳纳米管
液在玻碳电极表面，静置晾干24h，用超纯水冲洗干净得到GR/M WCNTs/BM IM PF6/GCE
WCNTs/GCE、GR/GCE 和 GR/M WCNTs/GCE作为对比。

3 结果和讨论
3.1 GR和GR/M WCNTs的表征
M IM PF6/GCE电极上的反应是扩散控制的过程[28]。

3.4.3 BM IM PF6含量对苯二酚、邻苯二酚电化学行为的影响
本实验还研究了离子液体BM IM PF6的含量对HQ和CT 在修饰电极GR/M WCNTs/BM
为的影响。

如图3.7所示，当BM IM PF6含量为1.5%(v%v)时，HQ和CT的峰电流最大，灵敏度最高。

当
量大于1.5%(v%v)时，HQ和CT的峰电流反而变小，这可能是由于过多的BM IM PF6
子转移。

虽然较大含量的BM IM PF6可以减少电极表面上的石墨烯/多壁碳纳米管的聚合程度，但
高时，会减少电极的有效表面积，从而减小氧化峰电流。

因此，该实验中选择BM IM
3.5 线性范围和检出限
在上述最佳的优化条件下，用差分脉冲伏安法测定了HQ和CT的线性范围，当其中一个待测物的浓度变化时，保持另一个待测物的浓度为常数。

如图3.8（A）所示，HQ的峰值电流随HQ的浓度从
持了CT的浓度为50 μM。

电流与浓度的线性方程以及检出限分别示于表3.1。

图3.8
件下，CT的峰电流与浓度的关系，其线性回归方程和检测限分别示于表3.1。

从图3.8
没有明显的干扰。

3.6 稳定性和重现性
当修饰电极GR/M WCNTs/BM IM PF6/GCE不用的时候，将其浸于PBS（pH 7.0
之后，HQ和CT的峰值电流分别仅下降2.15％和1.89％，说明电极的稳定性良好。

为了评估修饰电极的重现性，根修饰电极 GR/M WCNTs/BM IM PF6/GCE通过比较0.1 mM HQ和0.1mM CT在0.1M PBS
大小，计算得HQ和CT的相对标准偏差（RSD）分别为2.89％和2.48％，说明修饰电极
CE的重现性较好。