【国家标准】DB22T 2464-2016 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
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仅供 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水。 内 4.1 甲醇（CH3OH）（分析纯）。 部 4.2 甲醇（CH3OH）。 使用 4.3 乙腈（CH3CN）。
4.4 乙酸铵（CH3 COONH4）。
4.5 4.6 4.7 4.8 4.9
L-半胱氨酸（HSCH2CH（NH2）COOH）。
成浓度为 50 μg/L 的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用。
4.11 甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL、
1.00 mL、0.50 mL 于 50 mL 容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到 浓度为 10 μg/L、5.0 μg/L、2.5 μg/L、
e) 原子化器高度 10 mm；
f) 原子化器温度 200℃。
本 g) 形态分析参考条件如下： 标 h) 载液：1.0 mol/L 盐酸溶液； 准 i) 还原剂：5 g/L 氢氧化钾-1 g/L 硼氢化钾溶液。
仅 5.2 其它
供 5.2.1 内 5.2.2 部 5.2.3 使用 5.2.4
天平：感量 0.01 g。 分析天平:感量 0.1 mg。 离心机：最大相对离心力 5030 g。 超纯水制备仪。
仅 6.3 测定 供内 6.3.1 标准曲线的绘制
部 按照4.11配制标准工作溶液，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。甲基汞标准品 使用 的色谱图见附录A。
6.3.2 试样定量 试料注入液相色谱-原子荧光仪，根据标准曲线定量。
7 结果计算和表述
不得翻印
试样中甲基汞含量的计算公式如下：
本标准 式中：
部 过滤后，在超声波清洗器中超声 20 min； 使用 c) 流速：1.0 mL/min；
d) 进样体积：100 μL。
5.1.2 原子荧光参考条件如下： a) 负高压：290 V； b) 电流：30 mA； c) 载气流量：300 mL/min； d) 屏蔽气流量 1000 mL/min；
不得翻印
不 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 得 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
翻印 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
本 水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分 标 离，原子荧光法检测，外标法定量。 准 4 试剂与材料
1.0 μg/L、0.5 μg/L 标准工作溶液。
4.12 10%乙腈洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0 g，L-半胱氨酸（4.5）1.2 g，溶于少量水中，加入乙
腈（4.3）100 mL，全部移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.13 改性液：1 g/L 二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）。
国家标准、行业标准编制说明
《中华人民共和国标准化法》将中国标准分为国家标准、行业标准、地方 标准(DB)、企业标准(Q/)四级。
国际标准由国际标准化组织（ISO）理事会审查，ISO 理事会接纳国际标准 并由中央秘书处颁布；
国家标准在中国由国务院标准化行政主管部门制定， 行业标准由国务院有关行政主管部门制定， 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组 织生产的依据，并报有关部门备案。 法律对标准的制定另有规定，依照法律的规定执行。 制定标准应当有利于合理利用国家资源，推广科学技术成果，提高经济效 益，保障安全和人民身体健康，保护消费者的利益，保护环境，有利于产品的 通用互换及标准的协调配套等。 中国标准按内容划分有基础标准（一般包括名词术语、符号、代号、机械 制图、公差与配合等）、产品标准、辅助产品标准（工具、模具、量具、夹具 等）、原材料标准、方法标准（包括工艺要求、过程、要素、工艺说明等）； 按成熟程度划分有法定标准、推荐标准、试行标准、标准草案。 一份国标通常有封面、前言、正文三部分组成。 标准号：标准号至少由标准的代号、编号、发布年代三部分组成。 标准状态：自标准实施之日起，至标准复审重新确认、修订或废止的时间， 称为标准的有效期；又称标龄。 归口单位：实际上就是指按国家赋予该部门的权利和承担的责任、各司其 责，按特定的管理渠道对标准实施管理。 替代情况：替代情况在标准文献里就是新的标准替代原来的旧标准。即在 新标准发布即日起，原替代的旧标准作废。另外有种情况是某项标准废止了， 而没有新的标准替代的。 实施日期：标准实施日期是有关行政部门对标准批准发布后生效的时间。 提出单位：指提出建议实行某条标准的部门。 起草单位：负责编写某项标准的部门。
5.2.5 超声波清洗仪。
5.2.6 固相萃取仪
6 分析步骤
6.1 试样制备和处理
不得翻印
6.1.1 C18 柱改性
依次用甲醇5 mL、水5 mL冲洗活化100 mg/1 mL的C18固相萃取小柱，加1 g/L DDTC改性液5 mL进行 改性。
6.1.2 水样处理
2
DB22/T 2464—2016
使用 V2 —— 定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；
V1 —— 水样的体积，单位为毫升（mL）；
结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。
8 方法检出限
不得翻印
本标准方法中甲基汞液相色谱-原子荧光法检出限为0.5 ng/L。
9 精密度
9.1 在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 8% 。 9.2 在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 10% 。
1
DB22/T 2464—2016
4.14 醋酸纤维滤膜： 0.22 μm。
4.15 C18 固相萃取小柱：100 mg，1 mL。
本 5 仪器与设备 标准 5.1 液相-原子荧光联用仪。 仅 5.1.1 液相色谱参考条件如下：
供 a) 色谱柱：Venusil MP C18 色谱柱（150×4.6 mm，5 μm）； 内 b) 流动相：乙腈-145 mmol/L 乙酸铵-20 mmol/L 半胱氨酸（5+45+50）混合液，经 0.45 μm 滤膜
取水样5 mL以3000 r/min离心5 min，上清液用0.2 mol/L盐酸溶液调节pH在4.0～5.0之间，过改性
后的C18小柱，然后移取10%乙腈洗脱液4 mL，流速约1.5 mL/min，收集洗脱液，浓缩定容至2 mL，过0.22 μm 滤膜，用液相色谱-原子荧光仪测定。
本标 6.2 空白试验 准 试验中除水样外其余按照6.1处理，采用液相色谱-原子荧光仪测定。
不 盐酸（HCl）。 得 硼氢化钾（KBH4）。 翻 二乙基二硫代氨基甲酸钠 （C5H10NNaS2·3H2O）（分析纯）。 印 甲基汞标准溶液（CAS NO：22967-92-6，浓度：10 μg/mL，1.2 mL）。
4.10 甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500 μL 于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容，制
3
DB22/T 2464—2016 AA
附录A
本 （资料性附录） 标准仅供内部使用 甲基汞标准品的色谱图
不得翻印
图A.1 甲基汞标准品的色谱图
本标准仅供内部使用 _________________________________ 不得翻印
4
X
=（c
-
c0 ) ×
ຫໍສະໝຸດ Baidu
V2 V1
................................... (1)
仅 X —— 试样中甲基汞的含量，单位为微克每升（μg/L）； 供内 c —— 由工作曲线算出的试样溶液中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）； 部 c0 —— 由工作曲线算出的空白试验中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
不得翻印 本标准仅供内部使用
不得翻印
I
本标准仅供内部使用 不得翻印
本标准仅供内部使用 不得翻印
DB22/T 2464—2016
本 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 标准 1 范围
仅供 本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精 内 密度。
部 本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。 使用 2 规范性引用文件
本标准仅供内部使用 不得翻印
2016 - 05 - 31 发布
2016 - 07 - 01 实施
吉林省质量技术监督局 发 布
本标准仅供内部使用 不得翻印
本标准仅供内部使用 不得翻印
DB22/T 2464—2016
本 前言 标准仅 本标准按照 GB/T 1.1和GB/T 20001.4标准规则起草。 供 本标准由吉林省质量技术监督局提出。 内 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。 部 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 使用 本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。
ICS 13.060.01 Z 16 备案号：51647-2016
DB22
吉 本标林准仅供省内部地使用
方
标准
DB 22/T 2464—2016
水中甲基汞的测定 液相色谱-不原得子翻荧印光法
Determination of methyl mercury in water — HPLC-AFS methods
4.4 乙酸铵（CH3 COONH4）。
4.5 4.6 4.7 4.8 4.9
L-半胱氨酸（HSCH2CH（NH2）COOH）。
成浓度为 50 μg/L 的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用。
4.11 甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL、
1.00 mL、0.50 mL 于 50 mL 容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到 浓度为 10 μg/L、5.0 μg/L、2.5 μg/L、
e) 原子化器高度 10 mm；
f) 原子化器温度 200℃。
本 g) 形态分析参考条件如下： 标 h) 载液：1.0 mol/L 盐酸溶液； 准 i) 还原剂：5 g/L 氢氧化钾-1 g/L 硼氢化钾溶液。
仅 5.2 其它
供 5.2.1 内 5.2.2 部 5.2.3 使用 5.2.4
天平：感量 0.01 g。 分析天平:感量 0.1 mg。 离心机：最大相对离心力 5030 g。 超纯水制备仪。
仅 6.3 测定 供内 6.3.1 标准曲线的绘制
部 按照4.11配制标准工作溶液，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。甲基汞标准品 使用 的色谱图见附录A。
6.3.2 试样定量 试料注入液相色谱-原子荧光仪，根据标准曲线定量。
7 结果计算和表述
不得翻印
试样中甲基汞含量的计算公式如下：
本标准 式中：
部 过滤后，在超声波清洗器中超声 20 min； 使用 c) 流速：1.0 mL/min；
d) 进样体积：100 μL。
5.1.2 原子荧光参考条件如下： a) 负高压：290 V； b) 电流：30 mA； c) 载气流量：300 mL/min； d) 屏蔽气流量 1000 mL/min；
不得翻印
不 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 得 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
翻印 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
本 水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分 标 离，原子荧光法检测，外标法定量。 准 4 试剂与材料
1.0 μg/L、0.5 μg/L 标准工作溶液。
4.12 10%乙腈洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0 g，L-半胱氨酸（4.5）1.2 g，溶于少量水中，加入乙
腈（4.3）100 mL，全部移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.13 改性液：1 g/L 二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）。
国家标准、行业标准编制说明
《中华人民共和国标准化法》将中国标准分为国家标准、行业标准、地方 标准(DB)、企业标准(Q/)四级。
国际标准由国际标准化组织（ISO）理事会审查，ISO 理事会接纳国际标准 并由中央秘书处颁布；
国家标准在中国由国务院标准化行政主管部门制定， 行业标准由国务院有关行政主管部门制定， 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组 织生产的依据，并报有关部门备案。 法律对标准的制定另有规定，依照法律的规定执行。 制定标准应当有利于合理利用国家资源，推广科学技术成果，提高经济效 益，保障安全和人民身体健康，保护消费者的利益，保护环境，有利于产品的 通用互换及标准的协调配套等。 中国标准按内容划分有基础标准（一般包括名词术语、符号、代号、机械 制图、公差与配合等）、产品标准、辅助产品标准（工具、模具、量具、夹具 等）、原材料标准、方法标准（包括工艺要求、过程、要素、工艺说明等）； 按成熟程度划分有法定标准、推荐标准、试行标准、标准草案。 一份国标通常有封面、前言、正文三部分组成。 标准号：标准号至少由标准的代号、编号、发布年代三部分组成。 标准状态：自标准实施之日起，至标准复审重新确认、修订或废止的时间， 称为标准的有效期；又称标龄。 归口单位：实际上就是指按国家赋予该部门的权利和承担的责任、各司其 责，按特定的管理渠道对标准实施管理。 替代情况：替代情况在标准文献里就是新的标准替代原来的旧标准。即在 新标准发布即日起，原替代的旧标准作废。另外有种情况是某项标准废止了， 而没有新的标准替代的。 实施日期：标准实施日期是有关行政部门对标准批准发布后生效的时间。 提出单位：指提出建议实行某条标准的部门。 起草单位：负责编写某项标准的部门。
5.2.5 超声波清洗仪。
5.2.6 固相萃取仪
6 分析步骤
6.1 试样制备和处理
不得翻印
6.1.1 C18 柱改性
依次用甲醇5 mL、水5 mL冲洗活化100 mg/1 mL的C18固相萃取小柱，加1 g/L DDTC改性液5 mL进行 改性。
6.1.2 水样处理
2
DB22/T 2464—2016
使用 V2 —— 定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；
V1 —— 水样的体积，单位为毫升（mL）；
结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。
8 方法检出限
不得翻印
本标准方法中甲基汞液相色谱-原子荧光法检出限为0.5 ng/L。
9 精密度
9.1 在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 8% 。 9.2 在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 10% 。
1
DB22/T 2464—2016
4.14 醋酸纤维滤膜： 0.22 μm。
4.15 C18 固相萃取小柱：100 mg，1 mL。
本 5 仪器与设备 标准 5.1 液相-原子荧光联用仪。 仅 5.1.1 液相色谱参考条件如下：
供 a) 色谱柱：Venusil MP C18 色谱柱（150×4.6 mm，5 μm）； 内 b) 流动相：乙腈-145 mmol/L 乙酸铵-20 mmol/L 半胱氨酸（5+45+50）混合液，经 0.45 μm 滤膜
取水样5 mL以3000 r/min离心5 min，上清液用0.2 mol/L盐酸溶液调节pH在4.0～5.0之间，过改性
后的C18小柱，然后移取10%乙腈洗脱液4 mL，流速约1.5 mL/min，收集洗脱液，浓缩定容至2 mL，过0.22 μm 滤膜，用液相色谱-原子荧光仪测定。
本标 6.2 空白试验 准 试验中除水样外其余按照6.1处理，采用液相色谱-原子荧光仪测定。
不 盐酸（HCl）。 得 硼氢化钾（KBH4）。 翻 二乙基二硫代氨基甲酸钠 （C5H10NNaS2·3H2O）（分析纯）。 印 甲基汞标准溶液（CAS NO：22967-92-6，浓度：10 μg/mL，1.2 mL）。
4.10 甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500 μL 于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容，制
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DB22/T 2464—2016 AA
附录A
本 （资料性附录） 标准仅供内部使用 甲基汞标准品的色谱图
不得翻印
图A.1 甲基汞标准品的色谱图
本标准仅供内部使用 _________________________________ 不得翻印
4
X
=（c
-
c0 ) ×
ຫໍສະໝຸດ Baidu
V2 V1
................................... (1)
仅 X —— 试样中甲基汞的含量，单位为微克每升（μg/L）； 供内 c —— 由工作曲线算出的试样溶液中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）； 部 c0 —— 由工作曲线算出的空白试验中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
不得翻印 本标准仅供内部使用
不得翻印
I
本标准仅供内部使用 不得翻印
本标准仅供内部使用 不得翻印
DB22/T 2464—2016
本 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 标准 1 范围
仅供 本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精 内 密度。
部 本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。 使用 2 规范性引用文件
本标准仅供内部使用 不得翻印
2016 - 05 - 31 发布
2016 - 07 - 01 实施
吉林省质量技术监督局 发 布
本标准仅供内部使用 不得翻印
本标准仅供内部使用 不得翻印
DB22/T 2464—2016
本 前言 标准仅 本标准按照 GB/T 1.1和GB/T 20001.4标准规则起草。 供 本标准由吉林省质量技术监督局提出。 内 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。 部 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 使用 本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。
ICS 13.060.01 Z 16 备案号：51647-2016
DB22
吉 本标林准仅供省内部地使用
方
标准
DB 22/T 2464—2016
水中甲基汞的测定 液相色谱-不原得子翻荧印光法
Determination of methyl mercury in water — HPLC-AFS methods