【国家标准】DB22T 2464-2016 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法

部 过滤后，在超声波清洗器中超声 20 min； 使用 c) 流速：1.0 mL/min；
d) 进样体积：100 μL。
5.1.2 原子荧光参考条件如下： a) 负高压：290 V； b) 电流：30 mA； c) 载气流量：300 mL/min； d) 屏蔽气流量 1000 mL/min；
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ICS 13.060.01 Z 16 备案号：51647-2016
DB22
吉 本标林准仅供省内部地使用
方
标准
DB 22/T 2464—2016
水中甲基汞的测定 液相色谱-不原得子翻荧印光法
Determination of methyl mercury in water — HPLC-AFS methods
国家标准、行业标准编制说明
《中华人民共和国标准化法》将中国标准分为国家标准、行业标准、地方 标准(DB)、企业标准(Q/)四级。
国际标准由国际标准化组织（ISO）理事会审查，ISO 理事会接纳国际标准 并由中央秘书处颁布；
国家标准在中国由国务院标准化行政主管部门制定， 行业标准由国务院有关行政主管部门制定， 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组 织生产的依据，并报有关部门备案。 法律对标准的制定另有规定，依照法律的规定执行。 制定标准应当有利于合理利用国家资源，推广科学技术成果，提高经济效 益，保障安全和人民身体健康，保护消费者的利益，保护环境，有利于产品的 通用互换及标准的协调配套等。 中国标准按内容划分有基础标准（一般包括名词术语、符号、代号、机械 制图、公差与配合等）、产品标准、辅助产品标准（工具、模具、量具、夹具 等）、原材料标准、方法标准（包括工艺要求、过程、要素、工艺说明等）； 按成熟程度划分有法定标准、推荐标准、试行标准、标准草案。 一份国标通常有封面、前言、正文三部分组成。 标准号：标准号至少由标准的代号、编号、发布年代三部分组成。 标准状态：自标准实施之日起，至标准复审重新确认、修订或废止的时间， 称为标准的有效期；又称标龄。 归口单位：实际上就是指按国家赋予该部门的权利和承担的责任、各司其 责，按特定的管理渠道对标准实施管理。 替代情况：替代情况在标准文献里就是新的标准替代原来的旧标准。即在 新标准发布即日起，原替代的旧标准作废。另外有种情况是某项标准废止了， 而没有新的标准替代的。 实施日期：标准实施日期是有关行政部门对标准批准发布后生效的时间。 提出单位：指提出建议实行某条标准的部门。 起草单位：负责编写某项标准的部门。
仅供 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水。 内 4.1 甲醇（CH3OH）（分析纯）。 部 4.2 甲醇（CH3OH）。 使用 4.3 乙腈（CH3CN）。
4.4 乙酸铵（CH3 COONH4）。
4.5 4.6 4.7 4.8 4.9
L-半胱氨酸（HSCH2CH（NH2）COOH）。
不 盐酸（HCl）。 得 硼氢化钾（KBH4）。 翻 二乙基二硫代氨基甲酸钠 （C5H10NNaS2·3H2O）（分析纯）。 印 甲基汞标准溶液（CAS NO：22967-92-6，浓度：10 μg/mL，1.2 mL）。
4.10 甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500 μL 于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容，制
取水样5 mL以3000 r/min离心5 min，上清液用0.2 mol/L盐酸溶液调节pH在4.0～5.0之间，过改性
后的C18小柱，然后移取10%乙腈洗脱液4 mL，流速约1.5 mL/min，收集洗脱液，浓缩定容至2 mL，过0.22 μm 滤膜，用液相色谱-原子荧光仪测定。
本标 6.2 空白试验 准 试验中除水样外其余按照6.1处理，采用液相色谱-原子荧光仪测定。
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DB22/T 246附录） 标准仅供内部使用 甲基汞标准品的色谱图
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图A.1 甲基汞标准品的色谱图
本标准仅供内部使用 _________________________________ 不得翻印
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成浓度为 50 μg/L 的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用。
4.11 甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL、
1.00 mL、0.50 mL 于 50 mL 容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到 浓度为 10 μg/L、5.0 μg/L、2.5 μg/L、
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2016 - 05 - 31 发布
2016 - 07 - 01 实施
吉林省质量技术监督局 发 布
本标准仅供内部使用 不得翻印
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DB22/T 2464—2016
本 前言 标准仅 本标准按照 GB/T 1.1和GB/T 20001.4标准规则起草。 供 本标准由吉林省质量技术监督局提出。 内 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。 部 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 使用 本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。
使用 V2 —— 定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；
V1 —— 水样的体积，单位为毫升（mL）；
结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。
8 方法检出限
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本标准方法中甲基汞液相色谱-原子荧光法检出限为0.5 ng/L。
9 精密度
9.1 在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 8% 。 9.2 在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的 10% 。
不得翻印 本标准仅供内部使用
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I
本标准仅供内部使用 不得翻印
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DB22/T 2464—2016
本 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 标准 1 范围
仅供 本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精 内 密度。
部 本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。 使用 2 规范性引用文件
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DB22/T 2464—2016
4.14 醋酸纤维滤膜： 0.22 μm。
4.15 C18 固相萃取小柱：100 mg，1 mL。
本 5 仪器与设备 标准 5.1 液相-原子荧光联用仪。 仅 5.1.1 液相色谱参考条件如下：
供 a) 色谱柱：Venusil MP C18 色谱柱（150×4.6 mm，5 μm）； 内 b) 流动相：乙腈-145 mmol/L 乙酸铵-20 mmol/L 半胱氨酸（5+45+50）混合液，经 0.45 μm 滤膜
e) 原子化器高度 10 mm；
f) 原子化器温度 200℃。
本 g) 形态分析参考条件如下： 标 h) 载液：1.0 mol/L 盐酸溶液； 准 i) 还原剂：5 g/L 氢氧化钾-1 g/L 硼氢化钾溶液。
仅 5.2 其它
供 5.2.1 内 5.2.2 部 5.2.3 使用 5.2.4
天平：感量 0.01 g。 分析天平:感量 0.1 mg。 离心机：最大相对离心力 5030 g。 超纯水制备仪。
不 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 得 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
翻印 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
本 水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分 标 离，原子荧光法检测，外标法定量。 准 4 试剂与材料
5.2.5 超声波清洗仪。
5.2.6 固相萃取仪
6 分析步骤
6.1 试样制备和处理
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6.1.1 C18 柱改性
依次用甲醇5 mL、水5 mL冲洗活化100 mg/1 mL的C18固相萃取小柱，加1 g/L DDTC改性液5 mL进行 改性。
6.1.2 水样处理
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DB22/T 2464—2016
1.0 μg/L、0.5 μg/L 标准工作溶液。
4.12 10%乙腈洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0 g，L-半胱氨酸（4.5）1.2 g，溶于少量水中，加入乙
腈（4.3）100 mL，全部移入 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.13 改性液：1 g/L 二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）。
X
=（c
-
c0 ) ×
V2 V1
................................... (1)
仅 X —— 试样中甲基汞的含量，单位为微克每升（μg/L）； 供内 c —— 由工作曲线算出的试样溶液中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）； 部 c0 —— 由工作曲线算出的空白试验中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/L）；
仅 6.3 测定 供内 6.3.1 标准曲线的绘制
部 按照4.11配制标准工作溶液，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。甲基汞标准品 使用 的色谱图见附录A。
6.3.2 试样定量 试料注入液相色谱-原子荧光仪，根据标准曲线定量。
7 结果计算和表述
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试样中甲基汞含量的计算公式如下：
本标准 式中：