水中总硬度的测定

水中总硬度的测定—EDTA滴定法

1范围

本标准规定了水中总硬度的测定方法。

本标准适用于原水和循环冷却水中总硬度的测定。

2规范性文件

下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。

3方法提要

PH=10左右时，乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）能与水中的钙、镁离子生成稳定的络合物，钙、镁离子也能与指示剂生成络合物，但其稳定性不如EDTA与钙、镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，与指示剂络合的钙、镁离子被EDTA取代，从而显示出游离指示剂的颜色，指示终点。

4试剂和材料

本标准中所用试剂和水，在没注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有其它要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。

4.1 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备；

4.2三乙醇胺溶液：1+2；

4.3氨—氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于100ml浓氨水中，用水稀释至1000ml；4.4乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c（EDTA）=0.02500mol/L。

5仪器、设备

5.1酸式滴定管：25ml；

5.2量筒及刻度吸管；

5.3锥形瓶：250ml。

6分析步骤

取水样100ml于250ml锥形瓶中，加（4.2）三乙醇胺溶液2~3ml和（4.3）氨~氯化铵缓冲溶液5ml，再加（4.1）铬黑T指示剂约两滴，在剧烈摇动下，立即用（4.4）EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。

7结果计算

水样中总硬度以3CaCO 的质量分数x （mg/L ）计，数值以()610-表示，按式（1）计算： ()61/100010V c M x V ρ⨯⨯=⨯⨯=1

100.081000V c V ⨯⨯=⨯………..(1) 式中：

V —消耗EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升（ml ）；

c —EDTA 标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）;

M —碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）;

1V —水样的体积，单位为毫升（ml ）

； ρ—水样的密度，单位为克每立方厘米（g/3cm ）,(一般情况下取ρ=1.0g/3cm )。

取两次平行测定结果的算数平均值为测定。水中总硬度低于300()610-（以3CaCO 计）

时，两次平行测定两结果之差值不大于()

610-。

注1：若水样呈酸性或碱性，应以氢氧化钠或硫酸调至中性，再加缓冲溶液。

注2：滴定终点前将溶液加热至30~40℃终点变化最明显。

注3：若水样中有铁、铝干扰测定时，加掩蔽剂（1+2）三乙醇胺1~3ml 。

注4：若水样含有较高的碳酸银，会使终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳，再进行测定。

注5：若水样含有较大量的高价锰时，在加如缓冲溶液和指示剂后呈灰色，再加10g/L 盐酸羟胺5滴将高价锰还原为二价锰，此时锰离子和EDTA 起络合反应，所以滴定结果包括锰离子在内。

注6：由于络合滴定反应速度较慢，在近终点时，应逐滴加入EDTA ，并剧烈摇动，但从加入缓冲溶液开始到滴定完毕不要超过5分钟，以便使碳酸钙的沉淀减至最少。