水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水是生命之源，咱们平时喝的水、洗澡的水，甚至小猫小狗的饮水，都离不开水的安全性。
说到水质，有些东西可不能忽视，比如亚硝酸盐氮。
这玩意儿听起来有点高深，其实就是我们常说的“水中的隐形杀手”。
今天，我们就来聊聊用分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的方法，保证你听完之后，对水质的认识会有个“水落石出”的效果。
1. 什么是亚硝酸盐氮？1.1 首先，让我们先搞清楚亚硝酸盐氮到底是个什么东西。
亚硝酸盐氮是水中一种有害的物质，它通常来源于农业施肥、工业废水排放和污水处理不当等。
这玩意儿在水中超过一定浓度，就会影响咱们的健康，尤其是小孩和孕妇，喝了可能会引发亚硝酸盐中毒，真是让人提心吊胆。
1.2 其次，亚硝酸盐氮在水中的存在，不仅对人有害，还可能影响水中的生态系统。
鱼儿们在水里游来游去，喝了含有亚硝酸盐的水，可能会影响它们的生长和繁殖，长此以往，后果可想而知。
因此，定期监测水质，尤其是亚硝酸盐氮的含量，是非常有必要的。
2. 分光光度法的原理2.1 那么，分光光度法是个啥呢？简单来说，就是通过光的吸收来测定水中某种物质的浓度。
听起来有点神秘，但其实很简单。
咱们知道，不同的物质对光的吸收能力不同，亚硝酸盐氮在特定波长的光下，能够吸收光线，咱们只需测量这些光的吸收程度，就能推算出水中亚硝酸盐氮的浓度。
2.2 使用分光光度法，咱们需要准备一些仪器和试剂。
比如说，一个分光光度计（别看名字复杂，其实就是一台能测光的机器），还有一些特定的试剂来与水中的亚硝酸盐氮发生反应，形成有色化合物。
这个反应就是让亚硝酸盐氮“暴露”在光下，咱们通过测光的变化来获取浓度数据。
3. 测定步骤3.1 好了，接下来咱们就聊聊具体的测定步骤。
首先，取一定量的水样，这一步可是关键，水样要新鲜，越快测越好，别让它在实验室里“发霉”。
然后，加入适量的试剂，通常是酸性条件下的芳香胺类化合物，这玩意儿能和亚硝酸盐氮发生反应，生成一种颜色鲜艳的化合物。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定引言：亚硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中常见的一个参数。
亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐离子（NO2-）所含的氮的浓度。
亚硝酸盐氮的测定对于评估水体中的氮污染程度以及水体生态系统的健康状况具有重要意义。
一、亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮主要来自于氨氮的氧化过程。
在水体中，氨氮首先经过氨氧化细菌的作用被氧化为亚硝酸盐，然后再经过亚硝酸氧化细菌的作用转化为硝酸盐。
亚硝酸盐氮的浓度随着氨氮的氧化反应而逐渐增加。
二、亚硝酸盐氮的测定方法目前常用的亚硝酸盐氮的测定方法有多种，包括分光光度法、离子色谱法、荧光法等。
其中，分光光度法是最常用的方法之一。
该方法基于亚硝酸盐与巴比妥酸反应生成有色化合物的原理，利用分光光度计测定溶液的吸光度，从而计算出亚硝酸盐氮的浓度。
三、亚硝酸盐氮的测定步骤1. 样品的制备：首先，需要根据实际需要采集水样，并将其保存在玻璃瓶中。
为了保证测定的准确性，应尽快进行测定，避免样品发生变化。
同时，还需要根据样品的特性进行适当的预处理，如调整pH值、去除悬浮物等。
2. 反应体系的准备：将适量的巴比妥酸溶解于硫酸中，并加入适量的硫酸铵作为催化剂。
将样品与巴比妥酸溶液混合，并进行充分的搅拌，使反应均匀进行。
3. 反应的进行：将反应体系置于恒温水浴中，在适当的温度下进行反应。
反应时间的选择应根据样品的特性和测定方法来确定。
4. 吸光度的测定：将反应体系转移到分光光度计的比色皿中，同时设置一个空白对照用于校正。
使用分光光度计测定样品溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度。
5. 结果的分析：根据测定结果，可以评估水体中亚硝酸盐氮的浓度，进而评估水体的污染程度和生态系统的健康状况。
四、亚硝酸盐氮的应用亚硝酸盐氮的测定在环境监测和水质分析中具有广泛的应用。
它可以用于评估水体中的氮污染情况，指导环境保护和水资源管理工作。
此外，亚硝酸盐氮的测定还可以用于研究水体中氮的循环过程、氮循环的生物学和化学机制等方面的研究。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质是指水体中所含的各种物质的性质和数量，它直接关系到人们的健康和环境的质量。
而亚硝酸盐氮是水体中常见的一种污染物，它来源于废水、农药残留以及肥料使用等，对水环境和生态系统都带来一定的风险。
分光光度法是一种常用的水质分析方法，用于测定亚硝酸盐氮的浓度。
本文将从深度和广度两个标准，对水质、亚硝酸盐氮的测定方法和分光光度法进行评估和探讨，并分享个人的观点和理解。
一、水质的重要性1. 什么是水质水质是指水体中各种化学物质和生物的性质和数量。
它可以通过各种参数和指标来衡量，如溶解氧、pH值、氨氮、亚硝酸盐氮等。
水质的好坏直接关系到人们的健康和环境的质量。
2. 水质对人类健康的影响如果水质不好，人们在饮用、烹饪或洗浴时可能会暴露于一些有害物质中，从而引发健康问题，如肠胃疾病、皮肤过敏等。
保持水质的良好是非常重要的。
3. 水质对生态系统的影响水质的恶化会对水生生物和生态系统产生严重的负面影响。
高浓度的污染物会导致水生生物死亡，破坏生态平衡，并可能引发一系列的连锁反应，对整个生态系统造成破坏。
二、亚硝酸盐氮的测定方法1. 亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮来自于多种渠道，如农田排水、废水排放、大气沉降等。
农药残留和肥料使用也是亚硝酸盐氮污染的重要来源。
2. 传统的测定方法传统的亚硝酸盐氮测定方法主要包括重量法和滴定法。
这些方法需要操作繁琐，耗时较长，并且存在一定的误差。
3. 分光光度法的优势与原理分光光度法是一种常用的快速测定亚硝酸盐氮浓度的方法。
它基于亚硝酸还原二苯胺成偶氮染料的反应，利用光的吸收特性来确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 分光光度法的操作步骤为了利用分光光度法测定亚硝酸盐氮浓度，首先需要准备标准曲线和待测样品。
然后将样品溶液加入试剂，使其产生偶氮染料，测量其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线可以得出亚硝酸盐氮的浓度。
5. 分光光度法的优点与局限性分光光度法具有操作简便、快速测量、灵敏度高等优点，但对于其他物质的干扰比较敏感，需要进行更加详细的实验验证来保证测量结果的准确性。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积（50ml）时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01 单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1 ．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0. 20mg/L,给出的吸光度约为0．67 单位。
1 . 4 干扰当试样pH> 11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3. 4),至红色刚消失。
经此处理，贝卩在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0. 3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3. 9),搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-ami nobe nze nesulfo namide)反应生成重氮盐，它再与N-(1■萘基)-乙二胺二盐酸盐［N-(1-naphthyl-1, 2-diaminoethanedihydrochlo-ride ］偶联生成红色染料，在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm 的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0. 2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
本方法用分光光度法测定饮用水 地下水 地面水及废水中亚硝酸盐氮
1.1 测定上限
当试份取最大体积(50mL)时 用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/L 1.2 最低检出浓度
采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 以吸光度 0.01 单位所对应的浓度值
中 为最低检出限浓度 此值为 0.003mg/L 采用光程长为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 1.3 灵敏度
7 结果计算
7.1 计算方法
试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算
3
Ar = As − Ab − Ac …………………………………… 3
式中 As 试份溶液测得吸光度 Ab 空白试验测得吸光度 Ac 色度校正测得吸光度
由校正吸光度 Ar 值 从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 量 mN(ìg)
液呈碱性 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰
盐的馏出液 待用
3.1.2 于 1L 蒸馏水中加入硫酸(3.3)1mL 硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4 H2O)]0.2mL 滴加 0.04 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰盐的馏出液 待用
5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样
6 操作步骤
析 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样
网 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质
水是生命之源，对于人类来说，水的质量至关重要。
水质是指水中所
含有的物质和微生物的组成、数量及其对人类和环境的影响程度。
因此，保证饮用水、工业用水、农业用水等各种用途的水质安全具有极
其重要的意义。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是指在水中存在的一种无色无味的化合物，它通常由氨氧
化细菌通过氧化还原反应转化而来。
亚硝酸盐氮是一种常见的污染物，它会对人体健康造成危害，例如引起高血压、癌症等疾病。
因此，在
日常生活中，需要对亚硝酸盐氮进行测定以保证饮用水、工业用水等
各种用途的安全性。
分光光度法
分光光度法是一种基于分光技术和光度学原理进行测定的方法。
该方
法通过将样品溶液与某些试剂反应后形成有色产物，并利用该产物在
特定波长下吸收不同程度的光线，从而测定亚硝酸盐氮的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品取一定量，加入适量的试剂混合均匀。
2. 取光度计：将混合后的样品放入分光光度计中，在特定波长下测定其吸收率。
3. 标准曲线：根据已知浓度的标准溶液制作标准曲线，并利用该曲线计算出待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
4. 结果分析：根据所得数据进行结果分析，并与相关标准进行比较判断水质是否达标。
总结
水质安全是保障人类健康和环境可持续发展的重要基础。
亚硝酸盐氮是一种常见污染物，需要采用科学有效的方法进行测定。
分光光度法是一种简单、快速、准确的方法，可以广泛应用于水质检测领域。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，并注意安全措施和环境保护。
亚硝酸盐氮(NO2-N)指标检测规程N-(1-萘基)-乙二胺光度法
亚硝酸盐氮（NO2-N）指标检测规程N-（1-萘基）-乙二胺光度法1．目的水的亚硝酸盐氮的测定，是水的质量控制的重要指标之一。
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2. 方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酸胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540mm波长处测定吸光度。
3．适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐氮的测定。
最低监测浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4．干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（pH≥11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样用颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
5．仪器分光光度计。
6．试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
1）无亚硝酸银的水：与蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50mL初流液，手机中间约70%不含锰的馏出液。
2）磷酸ρ=1.70g/mL。
3）显色剂：于500ml烧杯内置入250ml和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺（即磺胺），再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（即盐酸萘乙二胺）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。
4）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：称取 1.232g亚硝酸钠溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮存在棕色瓶中，加入1mL三氯甲烷，保存在2~5℃，至少稳定一个月。
贮备液标定如下：①在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液50.00ml、浓硫酸5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使高锰酸钾标准溶液红色褪去并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙 二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU 1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号：W6-5一、填空题1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。
①答案：硝酸盐氨直至氮2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。
此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。
①答案：含氮有机物农田排水3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。
采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。
①答案：24 氯化汞4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。
①答案：氢氧化铝悬浮液5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。
②答案：＜2 246．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
②答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。
③答案：紫外电极8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。
③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
③答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂二、判断题1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。
( )答案：正确2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。
分光光度法亚硝酸盐氮的检测流程和数据处理
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分光光度法进行水质分析的操作要点
分光光度法进行水质分析的操作要点作者：吕妍来源：《黑龙江水产》 2018年第1期分光光度法是养殖水化学里面经常涉及的方法。
经常用到的是氨氮和亚硝酸盐氮的测定。
测定方法如下：氨氮：HJ 535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法亚硝酸盐氮：GB/T 7493-1987 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本文主要介绍从称量，溶液配制，吸量管的使用，标准系列的配制到数据的原始记录整个实验过程的操作要点，希望能对水化学分析的初学者有所帮助。
一、称量购买正方形的硫酸纸，延对角折叠后放于称量盘上。
称量时可以用药匙一点一点加入，特别少量的可以用手指一点一点敲出。
如果不小心加多了，应该用药匙取出弃去不用，不应再放回药瓶中。
称量后要将药匙擦拭干净。
二、水的要求分析用水指的是蒸馏水，一般购买桶装的蒸馏水。
三、配制溶液将准确称量的药品置于大小适中的洗净干燥的烧杯中，用量筒将量好的水倒入，用玻璃棒溶解完全，引流装入试剂瓶中，盖上盖子，轻轻旋转一下，反复颠倒8-10次，贴上标签即可。
四、配制标准溶液将标准物质精确称量于小烧杯中，溶解后用玻璃棒抵住容量瓶的瓶口，让溶液沿着玻璃棒缓慢流入容量瓶中。
再用少量蒸馏水清洗三次烧杯和玻璃棒，都转移到容量瓶中。
然后加入蒸馏水。
当加到瓶中2/3处时，将容量瓶轻轻摇转几周，使溶液大体混匀。
然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距标线1cm左右。
最后用滴管滴至溶液的凹液面最低处与容量瓶的刻线相平，此时视线要与刻线相平。
盖紧塞子，用右手的食指按住瓶塞，左手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容积的准确。
来回颠倒8-10次，置于台面上静置即可。
贴上标签，注明标准溶液名称，浓度，配制人，配制时间，保存条件，保存天数等。
容量瓶不能久贮溶液，可将配制好的溶液装入试剂瓶中长期保存。
配制好后应注意保存条件，比如是否用放在冰箱中，是否需要放置在棕色瓶中，保存时间长短等。
五、吸量管的使用1.尽量取用洗净干燥好的吸量管移取溶液前，应先用滤纸将吸量管末端内外的水吸干，然后吸取待移取的溶液润洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。
生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进
生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进生活饮用水中亚硝酸盐氮检测方法的改进武义县疾病预防控制中心321200 饶国强目前生活饮用水中亚硝酸盐氮测定在国标方法中采用重氮偶合分光光度法，该方法中的重氮化试剂和偶合试剂是分开配制分开加入。
本人经实验证明，将两种试剂配在一起，适当增加试剂浓度，可取得满意结果。
现介绍如下：1、操作方法1．1仪器721-分光光度计；50ml标准比色管1．2试剂1．2．1亚硝酸盐氮标准应用液（0.10ug/ml）：按GB5750-85方法A.2.1.4配制。
1．2．2混合显色液：称取20.0g对氨基苯磺酰胺和1.5g盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺，溶于350mlHCl（1+6）中，加纯水至1000ml。
置棕色瓶4℃冰箱内，至少可稳定一个月。
1．3步骤1．3．1取水样50ml，置于50ml的比色管中。
1．3．2另取比色管8只，分别加入亚硝酸盐氮标准应用液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50ml，加纯水至50ml。
1．3．3向水样及标准色列管中分别加入2.0 ml混合显色液，立即混匀。
1．3．4在540nm波长下、1 ml比色杯，以纯水作参比；在15min至2h内比色。
绘制标准曲线，在曲线中查出水样中的亚硝酸盐氮含量。
2、结果与讨论2．1灵敏度与线性关系本法最低可检测0.05 ug的亚硝酸盐氮；若取50ml水样，本法的检出限为0.001mg/L。
在0.05－1.25ug范围内，有良好的线性关系，标准曲线制备统计见表1。
回归方程y=5.070x-0.011 r=0.9999表1 标准曲线制备统计表y标准含量（ug）5次测定吸光度值x±s变异系数（％）0.05 0.010 0.010 0.0110.011±0.0005 4.5 0.011 0.0110.10 0.020 0.021 0.0200.021±0.0008 3.8 0.022 0.0210.25 0.049 0.055 0.0510.052±0.0022 4.2 0.052 0.0530.50 0.101 0.100 0.1100.103±0.0042 4.1 0.100 0.1020.75 0.155 0.150 0.1480.150±0.0033 2.2 0.146 0.1501.00 0.205 0.195 0.2000.199±0.0042 2.1 0.195 0.2001.25 0.245 0.240 0.2500.248±0.0057 2.3 0.255 0.2502．2混合试剂的稳定性在混合试剂保存7天、15天和30天时，对3个不同浓度的样本用两种不同方法测定比较。
分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号：W6-5一、填空题1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。
①答案：硝酸盐氨直至氮2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。
此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。
①答案：含氮有机物农田排水3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。
采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。
①答案：24 氯化汞4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。
①答案：氢氧化铝悬浮液5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。
②答案：＜2 246．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
②答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。
③答案：紫外电极8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。
③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
③答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂二、判断题1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。
( )答案：正确2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。
水质亚硝酸盐氮的测定(分光光度法)-教学设计
2、接收教师下达的任务，根据前期学习，独立完成分析工作。并将完成的实验报告拍照发送给教师。
3、
3、通过参加提问及讨论，巩固本次课重点，并在教师的引导下理论联系实际，拓展知识面。
课后提升
1、布置课后作业。
2、评估教学效果。
1、推送习题——完成小测验。针对学生出现的问题在社区里进行解答，辅助学生完成作业。
3.数据处理。
技能目标
1.分光光度计的使用。
2.标准系列的制备。
素质目标
1、严谨精细、认真负责、一丝不苟的工作作风
2、良好的职业素养
3、与人沟通、团结协作的能力
教学重点
亚硝酸盐氮的分光光度法测定操作要点。
教学难点
标准曲线的制作及数据处理。
二、教学策略与实施（以课程中水质PH的检测-PH计的使用方法这一知识点为例）
信息化技术能力
优点：具备良好的信息化技能，能熟练使用PC、移动智能终端，并具备良好的资源搜索能力。大部分学生善于社交，能利用QQ、微信等工具在课堂内外能形成一定的良性教学互动；
缺点：自学能力普遍较差，自控力弱，学习主动性不够，一部分学生对课程内容缺乏兴趣，对系统化知识的消化能力受教学体验的影响程度比较严重。
2、学习教师上传的“分光光度法测亚硝酸盐氮”操作视频和仿真动画，制定操作方案。练习期间遇到问题及时反馈给教师，获得解答。
3、将制定好的操作方案上传。
课中实施
1、以小组为单位汇报操作方案，操作注意事项，教师补充。
2、任务驱动，教学做一体，学生根据前期所学的理论和实践知识，实际动手操作完成全部分析工作。在此过程中，教师对学生的操作进行指导。
2、利用云课堂统计分析图表，对课程教学效果进行评估。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中硝态氮和亚硝态氮测定水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法)原理:利用硝酸盐在220nm波长具有紫外吸收和在275nm波长不具吸收的性质进行测定,于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正.试剂:1. 无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏---去离子法制备,用于配制试剂及稀释样品.2. 盐酸溶液(1+11).3. 硝酸盐氮标准储备溶液[p(NO3---N)=100ug/mL]:称取经105`C烤箱干燥2h的硝酸钾(KNO3) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入2mL三氯甲烷,至少可稳定6个月.4. 硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3---N)=10ug/mL].仪器:1. 紫外分光光度计以及石英比色皿.2. 具有比色管:50mL分析步骤:1. 水预样处理:吸收50mL水样于50mL比色管中加1mL盐酸溶液酸化.2. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L 硝酸盐氮标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL盐酸溶液.3. 用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm波长测量吸光度.计算:在标准样品的220nm波长吸光度中减去2倍于275nm波长的吸光度,绘制标准曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度.注:若275nm波长吸光度的2倍大于220nm波长吸光度的10%时,本标准将不能适用.水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法)原理:在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量.试剂:1. 氢氧化铝悬浮液2. 对氨基苯磺酰胺溶液3. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2—N)=50ug/mL]:称取0.2463g 在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL.每升中加2mL三氯甲烷保存.5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=0.10ug/mL]仪器:1.具塞比色管:50mL.2.分光光度计.分析步骤:1. 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤.2. 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL置于比色管中.3. 另取50mL比色管8支,分别加入亚硝酸盐氮标准液0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00和12.50mL,用纯水稀释至50mL.4. 向水样以及标准色列管分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min.加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀.5. 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h 内,测定吸光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L时,改用3cm比色皿.6. 绘制曲线,查出亚硝态氮含量.计算:水样中亚硝态氮质量浓度计算见式:P(NO2-N)= m / VP(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug) V:水样体积,mL。
水中亚硝酸盐氮的测定
• （2）水样的测定：
• 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴 加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。 • 水样如有颜色和悬浮物，向每100 ml 水中加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 ml初滤液。 • 分取经预处理的水样入50 ml比色管中（如含量高，则分 取适量，用水稀释至标线），加1.0 ml显色剂，然后按校 准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校 正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。
• （3）空白试验： 用实验用水代替水样，按相同步骤进行全 程序测定。
•
三、 计算
亚硝酸盐氮（N，mg/L）= m/V
m——由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上 查得相应的亚硝酸盐氮含量（μg）；
V——水样体积（ml）。
• 四、 注意事项
如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体 积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另 一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测 得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改 加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸 光度，以进行色度校正。
The END
环境化学实验
实验三
水中亚硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
• 实验目的
掌握N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测 定水中的亚硝酸盐氮 通过测定水中的亚硝酸盐氮的含量了解 水体污染和苯 磺 酰 胺
N （ 1 萘 基 ） 乙 二 胺 水 样 重 氮 盐 偶 联 磷 酸 介 质 ， p H 1 . 8 ± 0 . 3 红 色 染 料5 4 0 n m 测 吸 光 度
• 二、实验步骤
（1）校准曲线的绘制
依次吸取亚硝酸盐标准使用液（1.00μg/ml） 0ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml，至50ml比色管 中，用水稀释至标线，然后加入1.0 ml显色剂，密塞，混匀。 静置20 min， 1cm比色皿，于波长540 nm处，以水为参比， 测量吸光度。 从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校 正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校正曲线。
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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
3 试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
3．1 实验用水采用下列方法之一进行制备：3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。
3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。
3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
溶液至少可稳定6个月。
3．5 显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g 4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。
再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。
3．6 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。
3．6．1 贮备溶液的配制称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1 ml氯仿，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
3．6．2 贮备溶液的标定在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3．10)50．00ml、硫酸(3．3)5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50．00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10．00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3．11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液(3．10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。
按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1／5KMnO4mol／L)：c1=0.0500×V4/V3 (1)式中：V3--滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V4--滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml；0．0500--草酸钠标准溶液浓度c(1／2Na2C2O4)，mol／L。
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg／L)：cN=(V1c1-0．0500V2)×7．00×1000/50.00=140V1c1-7.00V2 (2)式中：V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，ml；c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol／L；7．00--亚硝酸盐氮(1／2N)的摩尔质量；50．00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，ml；0. 0500--草酸钠标准溶液浓度c(1／2Na2C2O4)，mol／L。
3．7 亚硝酸盐氮中间标准液：CN=50．0mg／L。
取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3．6)50．00ml置250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内，保存在2～5℃，可稳定一星期。
3．8 亚硝酸盐氮标准工作液：cN=1．00mg／L。
取亚硝酸盐氮中间准液(3．7)10．00ml于500ml容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。
此溶液使用时，当天配制。
注：亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值，应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。
3．9 氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾[Kal(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(5O4)2·12H2O]于1 L一次蒸馏水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml浓氢氧化铵，放置约1 h后，移入1 L量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。
使用前应振荡均匀。
3．10 高锰酸钾标准溶液：C(1／5KMnO4)=0．050mol／L。
溶解1．6g高锰酸钾(KMnO4)于1．2L水中(一次蒸馏水)，煮沸0．5～1h，使体积减少到1L左右，放置过夜，用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。
高锰酸钾标准溶液浓度按3．6．2第二段所述方法进行标定和计算。
3．11 草酸钠标准溶液：c(1/2 Na2C2O4)=0．0500mol／L。
溶解经105℃烘干2 h的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3．3500±0．0004g于750ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3．12 酚酞指示剂：c=10g／L。
0．5g酚酞溶于95％(V／V)乙醇50ml中。
4 仪器所有玻璃器皿都应用2 mol／L盐酸仔细洗净，然后用水彻底冲洗。
常用实验室设备及分光光度计。
5 采样和样品5．1 采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。
若需短期保存(1～2天)，可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞，并保存于2～5℃。
5．2 试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照1．4第二段所述的方法制备试样。
6 步骤6．1 试份试份最大体积为50．0ml，可测定亚硝酸盐氮浓度高至0．20mg／L。
浓度更高时，可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。
6．2 测定用无分度吸管将选定体积的试份移至50ml比色管(或容量瓶)中，用水稀释至标线，加入显色剂(3．5)1．0ml，密塞，摇匀，静置，此时pH值应为1．8±0．3。
加入显色剂20min后、2 h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长1．0mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。
注：最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。
6．3 空白试验按6．2所述步骤进行空白试验，用50ml水代替试份。
6．4 色度校正如果实验室样品经5．2的方法制备的试样还具有颜色时，按6．2所述方法，从试样中取相同体积的第二份试份，进行测定吸光度，只是不加显色剂(3．5)，改加磷酸(3．4)1．0ml。
6．5 校准在一组六个50ml比色管(或容量瓶)内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3．8)0、1．00、3．00、5．00、7．00和10．00ml，用水稀释至标线，然后按6．2第二段开始到末了叙述的步骤操作。
从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。
7 结果表示7．1 计算方法试份溶液吸光度的校正值Ar按式(3)计算：Ar=As-Ab-Ac (3)式中：As--试份溶液测得吸光度；Ab--空白试验测得吸光度；Ac--色度校正测得吸光度。
由校正吸光度Ar值，从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含量mN(μg)。
试份的亚硝酸盐氮浓度按式(4)计算：cN=mN/V (4)式中：cN--亚硝酸盐氮浓度，mg／LmN--相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氮含量，μg；V--取试份体积，ml。
试份体积为50ml时，结果以三位小数表示。
7．2 精密度和准确度7．2．1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。
7．2．2 23个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为7．46×10-2mg／L的试样，重复性为1．1×10-3mg ／L，再现性为3．7×10-3mg／L，加标百分回收率范围为96％～104％。
15个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为6．19×10-2mg／L的试样，重复性为2．0×10-3mg／L，再现性为3．7×10-3mg／L，加标百分回收率范围为93％～103％。
附录 A其他物质对结果的影响(补充件)物质所用盐物质的量﹡μg对测定的影响﹡*mN=0mN=1．00μg mN=10．0μg镁乙酸盐100000-0.07钾氯化物10000-0.07钾氯化物10000-0.03-0.13钠氯化物10000-0.02钠氯化物10000-0.01-0.13重碳酸盐钠6100(HCO-3)0+0.03+0.01重碳酸盐钠12200(HCO-3)0+0.03+0.06硝酸盐钾1000(N)00-0.06铵氯化物100(N)0-0.01-0.03镉氯化物1000-0.03-0.03锌乙酸盐1000-0.040锰氯化物1000+0.04-0.03铁(Ⅲ)氯化物100+0.04-0.03铁(Ⅲ)氯化物1000-0.06-0.51铜乙酸盐100-0.06-0.06-0.07铝硫酸盐10000-0.03硅酸盐钠100(SiO2)00尿素1000+0.04-0.09硫代硫酸盐钠100(S2O2-3)0-0.03-0.82硫代硫酸盐钠1000(S2O2-3)00-0.77氯2(Cl2)0-0.22-0.25氯20(Cl2)-0.01-1.01-2.81氯胺2(Cl2)-0.06-0.07氯胺20(Cl2)-0.01-0.3-2.78盐酸羟胺10000聚磷酸钠(六500-0.03-0.01偏磷酸盐)聚磷酸钠(六5000-0.8-0.82偏磷酸盐)-8.1*存于试料中的物质量。