水中硝酸盐氮的测定

水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法

一、实验目的

1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法

2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。

二、实验原理

硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。

在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。

在波长210-220nm处，可测定其吸光度。

水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。

三、主要仪器

紫外分光光度计；石英比色皿。

四、主要试剂

（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL；

（2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。

（3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。

五、实验步骤

（1）待测水样前处理：

取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（2）空白样前处理：

取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。

（3）标准液前处理：

向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。

（4）分光光度计测定：

✍标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正：

As=As220－2As275

Ab=Ab220－2Ab275

Ar=As－Ab

其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank）

✍按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。

✍按照同样方法测定水样的吸光度Ax。

（5）水样硝酸盐氮的计算：

得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮：

C N = m/V

其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。