水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定
环境化学实验
实验四
水中硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
中南民族大学工商学院
• 实验目的
掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝 酸盐氮 通过测定水中的硝酸盐氮的含量了解水 体污染和自净状况
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• 一、实验原理
酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况 下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液 中生成黄色化合物，在410nm波长处比色测定。
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• ④ 样品测定：
A. 水样蒸发：吸取50.00 ml水样（如硝酸盐氮 含量较高的可酌量减 少）置于蒸发皿内，如 有必要用0.05 mol/l碳酸钠溶液调pH值至中 性（pH=7-8,含NH4+时pH=8）, 置于水浴中蒸干。
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• B. 硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发 皿，加入1.0 ml酚二磺酸，用玻璃棒研 磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静 置10 min，再用水洗入25 ml比色管或 容量瓶。
（3） 普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。
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• 五、思考题
1. 为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg/l时要将其 转化为硝酸盐氮再测定？ 2. 对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样品的测定程序不同，为什么？
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The
END
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③ 亚硝酸盐氮的转化：
如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2 mg/L， 则需先将其氧化为硝酸盐氮。取100 ml水样， 加1 ml 0.5 mol/L硫酸，混匀后，滴加0.1 mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不 褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后 从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
xx行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
2·然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1 总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2 适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2 方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4 试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02〜2.0mg/ L之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm勺比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm勺比色皿试份体积为50ml,硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6 单位。
使用光程为10mm勺勺比色皿，试份体积为 50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L ）时,吸光度约 0.7 单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时 , 可产生干扰。
含此类物质时 ,应作适当勺前处理 , 以消除对测定勺影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应 ,生成硝基二磺酸酚 ,在碱性溶液中 , 生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度计测定。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：p =1.84g/ml 。
3.2发烟硫酸（HSO • SO3）:含13汇氧化硫（SQ）。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40〜50C隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫（SQ）浓度超过13%寸，可用硫酸（3.1 ）按计算量进行稀释。
3.3酚二磺酸（ C6H3 （ O H）（ SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1 ）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（3.2 ），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（ 1 ）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
2）无发烟硫酸时，也可用硫酸（ 3.1 ）代替，但应增加在沸水浴中的加热时间影响硝基化反映的进行，是测定结果偏低。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮（NO3-–N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。
水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限0.02~2mg/L）、气相分子吸收光谱法（检测限0.005~10 mg/L）、紫外分光光度法（检测限0.08~4 mg/L）、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。
镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。
戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。
离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24 h内测定。
本实验在测定水样的基础上，要求学生测定自来水中硝酸盐氮的含量，对实测值和自来水中硝酸盐氮的浓度限值以及《地表水环境质量标准》中的硝酸盐氮浓度限值进行比较，从侧面了解饮用水源水、地表水的水质质量要求。
实验要求学生学会使用Excel、Oringe等绘图软件绘制不同比色皿光程长的标准曲线，同时检验标准曲线的相关系数；在完成实验的同时对各类绘图软件的使用方法有较深入了解。
一、概述1. 方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2. 干扰：水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定（一）水中硝酸盐氮的测定1.1 麝香草酚分光光度法1.1.1 范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。
本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。
亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。
1.1.2原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。
415nm1.1.3试剂1.1.3.1 氨水( =0. 88 g/ mL)。
1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。
1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。
1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g 麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。
1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。
1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh 的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。
加2mL三氯甲烷为保存剂。
1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。
1.1.4仪器1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
1.1.4.2 分光光度计。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取1. 00mL水样于干燥的50mL比色管中。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先，样品处理。
将采集的水样过滤，取100ml样品，用蒸馏水稀释至200ml。
其次，试剂准备。
硝酸校准液：用硝酸钾（KNO3）称量干燥至恒重的1.249g，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度；苯酚标准溶液：用苯酚称量至恒重的0.276g，加入
500ml烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液；碱性溴酸钾溶液：将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后，进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml，加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中，再加入3ml的碱性溴酸钾溶液，混合均匀，静置10min，此时样液呈现暗绿色。
最后，测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度，并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围，则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准，开展水质监测工作，及时发现水质问题，保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性，确保测定结果的准
确性和可靠性。
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1．1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1．2 最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。
1．3 灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。
1．4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。
瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
HJT346-2007水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行)
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T346─2007水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行） Water quality—Determination of nitrate-nitrogen—Ultravioletspectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/T 346—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 346—2007前 言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐氮的紫外分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 346─2007 水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32 mg/L，测定上限为4mg/L。
2原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。
因此，在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。
3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。
水中硝酸盐氮含量的测定
水中硝酸盐氮含量的测定一、前言水中硝酸盐氮含量的测定是环境监测和水质评价中常见的一项分析方法。
硝酸盐氮是一种有机肥料和化学农药的主要成分，其含量过高会对环境和人类健康造成危害。
因此，准确测定水中硝酸盐氮含量对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
二、实验原理本实验采用纳氏反应法测定水中硝酸盐氮含量。
纳氏反应是指硝酸盐与磷钼酸在强酸条件下发生反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀，其沉淀量与硝酸盐氮的含量成正比关系。
三、实验步骤1. 样品处理取适量待测样品，根据样品性质选择合适的处理方法。
如若样品为自来水或地下水等无色透明液体，则可直接进行下一步操作；如若样品为污水或含有颗粒物质的液体，则需进行过滤处理。
2. 反应溶液制备将0.5 g的磷钼酸铵溶于50 mL的去离子水中，加入10 mL的浓硫酸，用去离子水稀释至100 mL。
将制备好的反应溶液与待测样品按1:9的体积比混合均匀。
3. 沉淀分离将混合好的溶液放置于室温下静置20分钟，使磷钼酸铵沉淀分离出来。
然后用滤纸将沉淀过滤，并用去离子水洗涤至无色透明。
4. 沉淀干燥将过滤后的沉淀放入干燥器中，在60℃下干燥至恒重。
记录沉淀质量m1。
5. 溶解并稀释将沉淀放入100 mL容量瓶中，加入10 mL 0.1 mol/L NaOH溶液和5 mL 0.05 mol/L EDTA-2Na溶液，用去离子水稀释至刻度线。
摇匀后取出适量样品进行分光光度计测定。
四、实验注意事项1. 实验中所使用的所有仪器和试剂应保持干净、干燥、无污染状态。
2. 实验前应进行充分的样品预处理，避免样品中存在干扰物质。
3. 在反应过程中，应注意加入硫酸时需要缓慢滴加，并不断搅拌，以免发生剧烈反应。
4. 沉淀分离后，应尽量避免沉淀带到过滤纸上，以免影响测定结果。
5. 实验过程中要注意安全，避免吸入、飞溅和接触试剂等事故的发生。
五、实验结果计算1. 计算沉淀质量沉淀质量m1=烘干后瓶子重量-瓶子重量2. 计算硝酸盐氮含量硝酸盐氮含量（mg/L）=（A-B）×V×1000/m1其中A为待测样品的吸光度值，B为去离子水的吸光度值，V为稀释后的样品体积（mL），m1为沉淀质量（g）。
水中硝酸盐氮的测定实验报告
水中硝酸盐氮的测定实验报告
《水中硝酸盐氮的测定实验报告》
实验目的：本实验旨在利用化学分析方法，测定水样中的硝酸盐氮含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。
实验原理：本实验采用硝酸盐氮的显色法测定方法。
首先将水样中的硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后使用显色剂对亚硝酸盐进行显色反应，根据显色溶液的吸光度来测定水样中硝酸盐氮的含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入还原剂将硝酸盐还原为亚硝酸盐。
2. 加入显色剂，使亚硝酸盐发生显色反应。
3. 使用分光光度计测定显色溶液的吸光度。
4. 根据标准曲线计算出水样中硝酸盐氮的含量。
实验结果：经过测定，得出水样中硝酸盐氮的含量为X mg/L。
实验结论：本实验采用的显色法测定方法简便、快速，且结果准确可靠。
通过测定水样中硝酸盐氮的含量，可以及时了解水质状况，为环境保护和水资源管理提供重要参考依据。
实验意义：水中硝酸盐氮是一种重要的水质污染物，其过量含量会对水生态环境和人类健康造成危害。
因此，准确测定水样中硝酸盐氮的含量，对于科学评估水质状况、制定环境保护政策具有重要意义。
综上所述，本实验通过硝酸盐氮的测定实验，为水质监测和环境保护提供了重要数据支持，对于促进环境保护和可持续发展具有积极意义。
无机非金属指标测定—水中硝酸盐氮的测定(理化检验技术)
（二）测定意义
• 清洁的地面水中硝酸盐氮含量较低，受污染水体和一些深层地下水中亚硝酸 盐氮含量常常较高。
• 饮水中硝酸盐氮含量过高， 对人体健康产生的不良影响与亚硝酸盐氮相同， 但在实际管理中，应重点关注婴幼儿的反应，婴幼儿是饮用水中硝酸盐的敏 感人群。
• 世界卫生组织（WHO）规定饮用水中硝酸盐质量浓度（以 N 计）不超过 10mg/L，推荐标准为5 mg/L。
（一）概述
1.定义
• 硝酸盐氮（NO 3-N，）是含氮有机化合物的在水体中的最终氧化产物，是在 有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用最终阶 段的分解产物。
（一）概述
2.来源 • 硝酸盐类化肥使3用； • 生活污水、生活垃圾、生产含氮废弃物； • 人畜粪便的自然降解； • 空气中氧化氮污染物经降水淋溶后形成的硝酸盐。
• 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准（GB 5749- 2006）》规定硝酸盐 （以N计）限值为10mg/L。
（三）硝酸盐氮的测定
1.测定方法 • 光光光度法 • 离子选择性电极法 • 离子色谱法 • 示波极谱法
中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标（GB/T 5750.5-2006）》中测定硝 酸盐氮的方法是麝香草酚分光光光度法、紫外分光Байду номын сангаас 光度法、镉柱还原法和离子色谱法。
性质进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值对测定结果进行校正。 • 适用范围：未受污染的天然水及经净化处理的生活饮用水及其水源水。
（三）硝酸盐氮的测定
2.麝香草酚分光光度法
• 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶 液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。
水质 硝酸盐氮测定
硝酸盐氮的测定二磺酸酚分光光度法1.1应用范围，1.1.1本法适用测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。
1.1.2水中常见的氯化物、亚硝酸盐和按等均可产生干扰，需对水样作预处理。
1.1.3 本法最低检测量为1μg硝酸盐氮。
若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.04mg／L。
1.2 原理利用二磺酸酚在无水情况下与硝酸根离子作用，生成硝基二磺酸酚，所得反应物在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在420 nm波长处测定吸光度。
1.3 仪器1.3.1 50ml 具塞比色管。
1.3.2 100ml 蒸发皿。
1.3.3 250ml 三角瓶。
1.3.4 分光光度计。
1.4 试剂1.4.1 硝酸盐氮标准贮备溶液：称取7.218g在105～110℃烘过1h 的硝酸钾（KNO3），溶于纯水中，并定容至1000ml。
加2 ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
此贮备溶液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
1.4.2 硝酸盐氮标准溶液：吸取5.00ml硝酸盐氮标准贮备溶液（1.4.1），置于瓷蒸发皿内，在水浴上加热蒸干，然后加入2ml二磺酸酚（1.4.4），迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，使二磺酸酚与硝酸盐充分接触，静置30min，加入少量纯水，移入500ml容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿，合并于容量瓶中，最后用纯水稀释至刻度。
此溶液1.00ml含10.0μg硝酸盐氮。
1.4.3 苯酚：如苯酚不纯或有颜色，将盛苯酚（C6H5OH）的容器隔水加热，融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182～L84℃的馏分，置棕色瓶中，冷暗处保存。
精制苯酚应为无色纯净的结晶。
1.4.4 二磺酸酚试剂，称取15g苯酚（1.4.3），置于250ml 三角瓶中，加入105ml 浓硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴内加热6h。
试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
1.4.5 硫酸银标准溶液：称取4.397g硫酸银（Ag2SO4），溶于纯水中，并用纯水定容至1000ml。
水中硝酸盐(NO3--N)的测定
硝酸根离子在紫外光区有强烈地吸收，
利用它在 220nm 处的吸光度可定量测定硝酸
盐氮。溶解的有机物在 220nm 处也会有吸收，
而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收。因此，
在 275nm 处做另一次测量，以校正Байду номын сангаас酸盐氮
值。该方法可测定自来水、地下水、井水和 清洁的地面水中的硝酸盐氮，其最低检出浓 度为 0.08mg/L ，测量上限为 4mg/L 硝酸盐氮。
水中硝酸盐(NO3--N) 的测定
一、实验目的
1. 学习752型分光光度计的结构及 使用方法 2.熟练掌握紫外分光光度测定硝酸
盐氮的原理和方法
二、实验原理
在地表水中，硝酸盐氮含量极微，某
些地下水、工业废水和生活污水中含硝酸
盐氮较高，过多的硝酸盐氮对人体有害。
因此，饮用水中硝酸盐氮的含量不允许超
过 10mg/L 。本实验应用紫分光光度法测定
氯化物在此波长不干扰测定，但有时
可溶性有机物，亚硝酸盐，六价铬、表面
活性剂、碳酸氢盐和碳酸盐存在时干扰测
定。采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂
进行处理，以排除水样中大部分常见有机 物、浊度和Fe 2+ 、Cr 6+ 对测定的干扰。
三、仪器及试剂
（一）主要仪器 1.752型分光光度计，石英比色皿。 2.容量瓶：50 ml 5只 （二）主要试剂 1. 硝酸盐标准储备溶液：称取0.7218g经 105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)，溶于蒸馏 水中，稀释至1000ml，此溶液为100mg/L硝酸盐氮。 2.1 mol/L盐酸。
四、实验步骤
1. 配制标准溶液：吸取硝酸盐标准贮备溶液 10 mL 注入 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至 100 mL，所得稀释标准溶液的浓度为10 mg/L (即 10ug/mL )。 分别取 1.00 、 2.50 、 5.00 、 7.50 、 10.00 毫升 稀释标准溶液注入 50 mL 容量瓶中，各加入 1mL 1moL/L HCI，用蒸馏水稀释至刻度。则五个标准 溶 液 的 含 量 分 别 为 0.2 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0μg/mL。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）ＳＬ84—1994Determination of nitrogen (nitrate)（Ultraviolet spectrophtometric method）水利部1995／05／01批准1995／05／01实施1 总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2 适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。
2 方法原理利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。
因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3常用实验设备。
4 试剂4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。
然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。
放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。
4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。
4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。
水质硝酸盐氮测定
硝酸盐氮的测定二磺酸酚分光光度法1.1 应用范围，1.1.1 本法适用测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。
1.1.2 水中常见的氯化物、亚硝酸盐和按等均可产生干扰，需对水样作预处理。
1.1.3本法最低检测量为1卩g硝酸盐氮。
若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.04mg／L。
1.2 原理利用二磺酸酚在无水情况下与硝酸根离子作用，生成硝基二磺酸酚，所得反应物在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在420 nm波长处测定吸光度。
1.3 仪器1.3.1 50ml 具塞比色管。
1.3.2 100ml 蒸发皿。
1.3.3 250ml 三角瓶。
1.3.4 分光光度计。
1.4 试剂1.4.1硝酸盐氮标准贮备溶液：称取7.218g在105〜110C烘过1h的硝酸钾(KNO，溶于纯水中，并定容至1000ml。
加2 ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
此贮备溶液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
1.4.2 硝酸盐氮标准溶液：吸取5.00ml 硝酸盐氮标准贮备溶液( 1.4.1 )，置于瓷蒸发皿内，在水浴上加热蒸干，然后加入2ml 二磺酸酚( 1.4.4 )，迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，使二磺酸酚与硝酸盐充分接触，静置30min，加入少量纯水，移入500ml 容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿，合并于容量瓶中，最后用纯水稀释至刻度。
此溶液1.00ml含10.0卩g硝酸盐氮。
1.4.3苯酚：如苯酚不纯或有颜色，将盛苯酚(GHOH的容器隔水加热，融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182〜L84C的馏分，置棕色瓶中，冷暗处保存。
精制苯酚应为无色纯净的结晶。
1.4.4 二磺酸酚试剂，称取15g 苯酚（1.4.3 ），置于250ml 三角瓶中，加入105ml 浓硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴内加热6h。
试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
145硫酸银标准溶液：称取4.397g硫酸银（AgSQ），溶于纯水中，并用纯水定容至1000ml。
用于测定水中硝酸盐氮的方法
用于测定水中硝酸盐氮的方法
测定水中硝酸盐氮的方法有几种常用的方法：
1. 紫外光谱法：利用硝酸根离子对紫外光的吸收特性进行测定。
通过测量水样在220-275nm波长范围内的吸光度，根据硝酸
盐氮与吸光度之间的线性关系计算硝酸盐氮含量。
2. NED方法：将水样中的硝酸根离子与二乙酰二羟肟（NED）反应生成紫红色的络合物，再用分光光度计测定络合物的吸光度。
根据标准曲线，计算出水样中的硝酸盐氮含量。
3. 高效液相色谱法：利用高效液相色谱仪分离和测定水样中的硝酸盐氮。
该方法对样品处理要求较高，但分析精度较高，适用于复杂样品的分析。
4. 离子选择电极法：使用硝酸盐选择电极，根据硝酸盐浓度与电极电位之间的线性关系测定水中硝酸盐氮含量。
这些方法在不同仪器和实验条件下可能会有些许差异，具体选用哪种方法应根据实际需求和实验条件进行选择。
水中硝酸盐氮含量的测定
水中硝酸盐氮含量的测定引言水中的硝酸盐氮含量是环境监测中的一个重要指标，它可以反映水体的污染程度和水质状况。
本文将介绍一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法，以及该方法的原理和操作步骤。
方法原理测定水中硝酸盐氮含量的常用方法是硝酸还原法。
该方法利用硫酸亚铁作为还原剂，将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再通过碘化钠作为指示剂，用硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定，计算得到水中硝酸盐氮的含量。
实验器材和试剂准备1.硝酸亚铁标溶液：将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中，并根据所需浓度进行稀释。
2.硝酸校正的硝酸亚铁标溶液：将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中，并根据所需浓度进行稀释。
3.硫酸亚铁标溶液：将精确称量的硫酸亚铁溶解在硝酸中，并根据所需浓度进行稀释。
4.碘化钠溶液：用去离子水溶解适量的碘化钠。
5.罐式pH计：用于测定溶液的pH值。
操作步骤1.取一定体积的水样，用罐式pH计测定其pH值。
如果pH值不在6-8的范围内，根据需要进行调整。
2.将水样与硫酸亚铁标溶液混合，在搅拌下反应一段时间（时间根据水样的硝酸盐含量确定，在一般情况下约为5分钟）。
3.根据实际情况，选择适量硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定。
将标准溶液加入水样中，并同时加入少量碘化钠溶液作为指示剂。
4.滴定过程中，标准溶液的滴加速度会逐渐变慢，当颜色由深蓝色变为浅黄色时，加入少量碘化钠溶液进行滴定直至溶液颜色保持浅黄色。
5.记录滴定所用的标准溶液体积，计算水样中硝酸盐氮的含量。
注意事项1.实验过程中应注意操作的准确性和细致性，尽量避免误差的产生。
使用精密天平和准确量取器具进行准确称量。
2.实验室操作时，应按照实验室安全操作规范进行，注意个人防护和化学品的正确使用和储存。
3.滴定过程中，滴加速度应适当控制，避免过快或过慢造成误差。
4.实验结果的准确性和可靠性取决于仪器仪表的精度和标准溶液的浓度准确性。
结论硝酸还原法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法，它在环境监测和水质评价中具有广泛的应用。
水样中硝酸盐氮的测定方法
水样中硝酸盐氮的测定方法一、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。
向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。
二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。
实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。
所用试剂均为分析纯试剂。
2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
2.2 盐酸溶液称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
混匀，常温保存。
2.3 氨基磺酸溶液称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
2.4 硫酸锌溶液称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
注意：所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。
3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。
3.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。
3.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。
3.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。
3.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。
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水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法
一、实验目的
1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法
2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210-220nm处，可测定其吸光度。
水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。
这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器
紫外分光光度计；石英比色皿。
四、主要试剂
（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL；
（2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。
（3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。
五、实验步骤
（1）待测水样前处理：
取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白样前处理：
取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。
（4）分光光度计测定：
✍标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正：
As=As220－2As275
Ab=Ab220－2Ab275
Ar=As－Ab
其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。
（s-standard，b-blank）
✍按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。
✍按照同样方法测定水样的吸光度Ax。
（5）水样硝酸盐氮的计算：
得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮：
C N = m/V
其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。