水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法-中华人民共和国环境保护部
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮
气相分子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于测定水质中的亚硝酸盐氮含量。
以下是使用气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮的基本步骤：
样品处理：从水样中提取亚硝酸盐氮，通常可以使用化学反应将亚硝酸盐还原成亚硝基化合物，如亚硝基胍（diazoaminobenzene）或亚硝基甲酸胍（diazoacetylhydrazine）。
这样可以将亚硝酸盐氮转化为可测量的分子吸收光谱活性物质。
分析仪器：使用具有适当波长范围的分子吸收光谱仪，如紫外可见分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）。
通常在200-400 nm波长范围内进行测定，因为亚硝基化合物在这个范围内有明显的吸收峰。
校准曲线制备：准备一系列已知浓度的标准溶液，通常使用含有已知亚硝酸盐氮浓度的标准溶液。
测量各标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的标准曲线。
测定样品吸光度：将样品溶液转移到光化学池或比色皿中，使用分光光度计测量样品的吸光度。
根据标准曲线，确定样品中亚硝酸盐氮的浓度。
水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)
HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T ×××─ 2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry（征求意见稿）2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布IHJ/T ×××—2005目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3)IIHJ/T×××—2005前言本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。
气相分子吸收光谱法测定海水中亚硝酸盐氮
第 ２期
环 境 监 控 与 预 警
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Ｖｏ １ ． ９． Ｎｏ ． ２ Ａｐ ｒ ｉ ｌ ２ ０１ ７
２ ０ １ ７年 ４ 月
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气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮
气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮作者：赵敏敏来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：利用气相分子吸收光谱仪对水质中亚硝酸盐氮进行分析，通过对检出限、精密度、准确度、加标回收、实际样品比对测定等，可判断气相分子吸收光谱法具有操作简单，分析样品快速等优势。
关键词：气相分子吸收光谱法;亚硝酸盐氮;检出限;准确度;精密度Abstract：Using gas phase molecular absorption spectrometer to analyze nitrite nitrogen in water quality，through detection limit，precision，accuracy，standard addition recovery，actual sample comparison and determination，it can be judged that gas phase molecular absorption spectrometry has the advantages of simple operation and fast sample analysis.Key words：Gas phase molecular absorption spectrometry;Nitrite nitrogen;Detectionlimit;Accuracy;Precision亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，在水中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下被还原为氨直至氮。
水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，此外化肥、酸洗等工业废水和农田排水中也可能有亚硝酸盐排入水体，水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含量如很高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。
目前实验室测定亚硝酸盐氮的方法主要有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、离子色谱法和气相分子吸收光谱法。
探讨水质亚硝酸盐氮的检测
探讨水质亚硝酸盐氮的检测摘要:亚硝酸盐氮是作为饮用水和地下水质量标准中最为重要的检测指标，由于水中的亚硝酸盐氮含量与人体健康息息相关。
所以精准检测水质中的亚硝酸盐氮十分重要。
当今国内外有三种常用的检测方法：分光光度法，离子色谱法与气相分子吸收光谱法。
本文主要对这前种方法进行了详细的分析，便于在对待不同的水质能够快速及时找出高效的测试方法，以提升检测效率。
关键词:亚硝酸盐氮；检测方法；分析0前言亚硝酸盐氮是自然界较广泛存在的含氮有机物循环的中间产物，其含量能够在某些程度上反映了水中有机物的污染程度。
亚硝酸盐氮只要进到人体内，会将人体中血红蛋白氧化为高铁血红蛋白，会诱发高铁血红蛋白病，体内的血红蛋白失去输氧能力，会诱发缺氧症。
与仲胺类物质发生化学反应生成的亚硝胺会严重威胁人体健康。
所以为了严格把控亚硝酸盐氮的污染，精准检测具有重大现实意义。
当今的亚硝酸盐氮检测法主要包含分光光度法，离子色谱法与气相分子吸收光谱法。
为了高效精准检测出不同水质中亚硝酸盐氮的含量，该文比较详细的分析了前两种亚硝酸盐氮的检测方法，保障了人们的日常生产生活环境。
1两种不同方法的使用原理1.1分光光度法分光光度法主要是通过测定被测物质在特定波长处或者一定波长范围内光的吸光度或发光的强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
在分光光度计中，会将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，就会可得到与不同波长相对应的吸收强度。
利用该曲线进行物质定性，定量的分析方法，称为分光光度法，也称作为吸收光谱法。
用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。
但分光光度法的应用光区主要包括紫外光区，可见光区与红外光区。
最为常用测定水质中亚硝酸盐氮的方法就是分光光度法，我国检测的标准是采用重氮偶合分光光度法。
该方法的原理是：在磷酸介质中，pH值保证为1.8时，样品中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，然后与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐产生红色染料。
气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮
代阿芳 1，黄依凡 1，范慧 1，赵宣委 2，王祖林 2
（1. 安徽省地质实验研究所，国土资源部合肥矿产资源监督检测中心，合肥 230001 ；2. 上海北裕分析仪器股份有限公司，上海 201900）
摘 要 采 用 气 相 分 子 吸 收 光 谱 法 测 定 地 下 水 中 的 亚 硝 酸 盐 氮（NO2–）、氨 氮（NH4+）、硝 酸 盐 氮（NO3–）。 考 察 NO2–，NH4+ 和 NO3– 测定时的相互干扰，并给出了相应的消除方法。研究结果表明，测定 NO2– 时，NH4+ 和 NO3– 无 干扰；NO2– 对测定 NH4+ 和 NO3– 产生干扰，可分别采用分段法和加入 2 滴 10% 氨基磺酸溶液的方法消除干扰；对 于不含 NO2– 或 NO2– 含量不高的地下水样品，可简化操作步骤直接测定 NO3–。该方法测定结果的相对标准偏差为 0.73%～2.74%(n=12)，样品加标回收率为 97.67%～100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准
第 29 卷，第 1 期 2020 年 1 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2020.01.018
Vol. 29，No. 1
75
Jan. 2020
气相分子rds gas-phase molecular absorption spectroscopy; groundwater; NO2–; NH4+; NO3–; interference
氮既是生命元素，也是主要的环境污染因子。 而 氨 氮（NH4+）、亚 硝 酸 盐 氮（NO2–）和 硝 酸 盐 氮 （NO3–）的相对含量，在一定程度上反映含氮有机物 污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋 势和水体自净状况等有很高的参考价值。
生活饮用水中亚硝酸盐氮的测定
生活饮用水中亚硝酸盐氮的测定摘要:本文通过对生活饮用水中亚硝酸盐氮的含量来了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加,在<国家标准生活饮用水卫生规范>中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目.关键词: 生活饮用水亚硝酸盐氮1.前言1.1生活饮用水的概念我国《生活饮用水卫生标准》对此有明确规定，要求合格的饮用水性状应无色、无味、无臭、清洁透明；有毒有害物质不得超过最高容许浓度；不得含有各种子病原体；细菌总数和大肠杆菌群数应在允许范围内。
1.2生活饮用水的分类生活饮用水的供水方式有集中式和分散式给水两种。
集中式供水也称自来水。
分散式供水，是指居民按户分散地直接从水源（如井水、湖水、塘水等）取水。
自来水中因含有各种细菌及杂质，所以应在消毒后再饮用。
1.3生活饮用水的标准制定《生活饮用水卫生标准》是根据人们终生用水的安全来考虑的，它主要基于三个方面来保障饮用水的安全和卫生，即确保饮用水感官性状良好；防止介水传染病的暴发；防止急性和慢性中毒以及其他健康危害。
控制饮用水卫生与安全的指标包括四大类：（1）微生物学指标水是传播疾病的重要媒介。
饮用水中的病原体包括细菌、病毒以及寄生型原生动物和蠕虫，其污染来源主要是人畜粪便。
理想的饮用水不应含有已知致病微生物，也不应有人畜排泄物污染的指示菌。
为了保障饮用水能达到要求，定期抽样检查水中粪便污染的指示菌是很重要的。
为此，我国《生活饮用水卫生标准》中规定的指示菌是总大肠菌群，另外，还规定了游离余氯的指标。
我国自来水厂普遍采用加氯消毒的方法，当饮用水中游离余氯达到一定浓度后，接触一段时间就可以杀灭水中细菌和病毒。
因此，饮用水中余氯的测定是一项评价饮用水微生物学安全性的快速（2）水的感官性状和一般化学指标饮用水的感官性状是很重要的。
感官性状不良的水，会使人产生厌恶感和不安全感。
我国的饮用水标准规定，饮用水的色度不应超过15度，也就是说，一般饮用者不应察觉水有颜色，而且也应无异常的气味和味道，水呈透明状，不浑浊，也无用肉眼可以看到的异物。
HJT346-2007水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行)
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T346─2007水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行） Water quality—Determination of nitrate-nitrogen—Ultravioletspectrophotometry（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/T 346—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 346—2007前 言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水中硝酸盐氮的紫外分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 346─2007 水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
方法最低检出浓度为0.08mg/L，测定下限为0.32 mg/L，测定上限为4mg/L。
2原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。
因此，在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值。
3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加入55mL浓氨水，放置约1h后，移入1000mL量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
本方法用分光光度法测定饮用水 地下水 地面水及废水中亚硝酸盐氮
1.1 测定上限
当试份取最大体积(50mL)时 用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/L 1.2 最低检出浓度
采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 以吸光度 0.01 单位所对应的浓度值
中 为最低检出限浓度 此值为 0.003mg/L 采用光程长为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 1.3 灵敏度
7 结果计算
7.1 计算方法
试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算
3
Ar = As − Ab − Ac …………………………………… 3
式中 As 试份溶液测得吸光度 Ab 空白试验测得吸光度 Ac 色度校正测得吸光度
由校正吸光度 Ar 值 从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 量 mN(ìg)
液呈碱性 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰
盐的馏出液 待用
3.1.2 于 1L 蒸馏水中加入硫酸(3.3)1mL 硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4 H2O)]0.2mL 滴加 0.04 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰盐的馏出液 待用
5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样
6 操作步骤
析 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样
网 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
气相分子吸收光谱法准确测定水体中亚硝酸盐氮的分析研究
别 为 0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、
1.00mg/L 和 2.00mg/L。在波长 213.9nm 处，以超纯水作参比，
测定吸光度。以浓度为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标
绘制标准曲线。标准曲线数据及检验结果见表 2。
表2 标准曲线检验结果表
进行方法验证人员具有较熟练的亚硝酸盐氮操作技术，经 过对本方法的学习和培训，熟悉方法原理、掌握方法操作步骤， 均能独立完成整个检测过程。 2.2 仪器设备
检测方法所用主要仪器为气相分子吸收光谱仪。检测方 法所用主要玻璃量器均为鉴定机构检定合格产品 2.3 试剂 2.3.1 标准试剂
方法验证使用标准溶液为水利部水环境监测评价中心生 产的有证标准溶液，能够溯源到国家基准。 2.3.2 标准样品/标准物质
第47卷第7期
2021年7月
研究与开发
Research and Development
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
气相分子吸收光谱法准确测定水体中亚硝酸盐氮的分析研究
韦爱菊，周 波，毕桂真 （菏泽市水文中心，山东菏泽 27400）
测定下限、精密度、准确度均满足实际工作需要。本检测机构有能力满足开展《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》（T/ CHES 14—2017）检测的各项要求，可以开展此项检测工作。
关键词 ：亚硝酸盐氮 ；气相分子吸收光谱法 ；校准曲线 ；精密度 中图分类号 ：X832 文献标志码 ：A 文章编号 ：1003–6490（2021）07–0100–02
0.001
t值
3.143
检出限（mg/L）
气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告
SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮不确定度报告郑金芳(南通市生态环境监测站江苏南通226300)摘要：该文分析测定水样中亚硝酸盐氮的浓度使用方法为气相分子吸收光谱法（HJ/T 197-2005），对标准样品（200635）进行重复性测量，测得亚硝酸盐氮平均浓度0.116mg/L，并对测量不确定度进行评定。
结果表明，测定过程中标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响，测得亚硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为0.008mg/L，其中最主要的分量是由仪器测量所造成的测量不确定度。
关键词：水环境亚硝酸盐氮测定不确定度报告中图分类号：R446文献标识码：A文章编号：1672-3791(2022)02(a)-0096-03Report on Uncertainty of Determination of Nitrite Nitrogen inWater by Gas Phase Molecular Absorption SpectrometryZHENG Jinfang(Nantong Ecology and Environment Monitoring Station,Nantong,Jiangsu Province,226300China)Abstract:In this paper,the concentration of nitrite nitrogen in water samples is determined by gas phase molecular absorption spectrometry (HJ/T 197-2005).The standard sample (200635)is repeatedly measured,the average con‐centration of nitrite nitrogen is 0.116mg/L,and the measurement uncertainty is evaluated.The results show:The preparation of standard solution,curve fitting,the repeatability of instrument measurement and other factors affect the measurement results,the relative synthetic standard uncertainty of nitrite nitrogen is 0.008mg/L,and the most important component is the measurement uncertainty caused by instrument measurement.Key Words:Water environment;Nitrite nitrogen;Determination;Uncertainty;Report亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
精心整理水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法?本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2最低检出浓度0．003mg／L。
1．367单位。
1．4干扰当试样pH液(3．4)初滤液扰。
2原理料，在3试剂水。
3．13．1．1待用。
3．1．2于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．2磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。
3．3硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。
3．4磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
溶液至少可稳定6个月。
3．5显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。
再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。
3．6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。
3．6．1贮备溶液的配制称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
水质 氨氮等六个项目测定
4.1.7 催化反应时间 虽然催化剂可使 NO2-瞬间分解出 NO2，但测定低含量样品时，加入催化剂后约 5～10s，
使催化分解反应完全，得到的吸光度高且稳定性较好。
4.1.8 干扰及消除 样品中，易分解产生吸收以及能氧化或还原 NO2-的物质影响测定。SO32-分解成 SO2、I-、
挥发成 I2、S2-生成 H2S，均产生吸收呈正干扰；S2O32-还原消耗 NO2-，MnO4-氧化 NO2-呈负干扰。 测定 0.2mg/L NO2--N 时，加入柠檬酸后放置 1～2min，SO32-可被絡合，其量达 25mg/L
23编制标准的原则31根据国家环保总局和中国环境监测总站的要求水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法标准分析方法要简便快速结果准确具有可比性技术先进安全可靠所用仪器和试剂适合我国国情便于推广应用
《水质 氨氮等 6 个项目的测定 气相分子吸收光谱法》
编制说明
目录
1 引言……………………………………………………………………………………… 2 2 起草单位所做的工作…………………………………………………………………… 2 3 编制标准的原则………………………………………………………………………… 3 4 标准主要内容的说明…………………………………………………………………… 3
气相分子吸收光谱仪亚硝酸盐氮
1.测定依据水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T197-20052.仪器气相分子吸收光谱仪GMA3380型、自动进样器、自动稀释器、电脑3.水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。
采集好的水样应在4℃冰箱内保存，尽快测定。
4.分析条件仪器预热60min以上；所用试剂、水和室内温度应不低于18℃，不高于30℃，湿度不大于60%。
波长（nm）：213.9；使用气体：氮气氮气压力及流量（MPa，mL/min）：0.3；试剂：25%（v/v）盐酸+30%乙醇混合溶液。
5.标准储备液及标准曲线的配制5.1标准储备液购置浓度为100mg/L的亚硝酸盐氮标液。
5.2标准曲线亚硝酸盐氮标准使用液：由标准贮备液稀释成10.00mg/L的标准使用液。
标准系列：分别移取标准使用液0.00，4.00，8.00，12.00，16.00 ,20.00mL 于100 mL容量瓶中用无氨水定容至标线。
则氨氮的浓度为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L，静置待测。
6.方法线性以气相分子吸收光谱仪的MA 响应值为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，计算出标准曲线，见下表。
标准溶液浓度（mg/L ）MA 响应值 回归方程 拟合 空白0.0008 Y=0.12619x-0.00139 0.99940.400.0121 0.800.0343 1.200.0675 1.60 0.1343 2.000.19977.检出限 以无氨水为空白，在同一时间内测定6次，测定其检出限结果见下表 测定次数1 2 3 4 5 6 MA响应值 0.0004 0.0006 0.0006 0.0006 0.0005 0.0003 b=0.12619 ＆＝0.000126C L =K ＆/b C L =0.003mg/Lb ：曲线斜率＆：6次测量空白的标准偏差K ：为可信度系数（K 取3）C L ：检出限8.精密度 测定浓度为0.081mg/L 的标准溶液7次，计算仪器测定的精密度，见下表。
亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ／T 197—2005）
亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ／T 197—2005）佚名
【期刊名称】《中国给水排水》
【年(卷),期】2006(22)3
【摘要】本标准规定了地表水和污水中亚硝酸盐氮的气相分子吸收测定方法。
本
标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氯的测定。
使用213．9nm波长，方法的最低检出限为0．003mg／L，测定下限为0．012mg／L，测定上限为10mg／L；在波长为279．5nm处，测定上限可达500mg／L。
本标准为首次制订。
【总页数】1页(P47-47)
【关键词】分子吸收光谱法;亚硝酸盐氮;测定方法;HJ/T;气相;标准规定;工业污水;测定上限;最低检出限;生活污水
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02;TQ136.11
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4.凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ／T 196—2005） [J],
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5.1.1气相分子吸收光谱仪。
5.1.2锌(Zn)空心阴极灯（原子吸收用灯）。
5.1.3微量可调移液器：50～250µl。
HJ/T×××—2005
5.1.4可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量0～5ml，内装柠檬酸溶液（4.1）。
5.1.5气液分离吸收装置(见示意图)：干燥管（5）中装入适量无水高氯酸镁（4.3）；净化器（7）及收集器（8）中装入细颗粒状活性碳（4.4）。然后将各部分用PVC塑料软管，照示意图连接好。
6水样的采集与保存
一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采来的水样应立即测定，否则应在约4℃冰箱保存，并尽快测定。
7 干扰的消除
在柠檬酸介质中，某些能与NO2-发生氧化、还原反应的物质，量多时干扰测定。当亚硝酸盐氮浓度为0.2mg/L时，25mg/LSO32-、10mg/LS2O32-、30mg/LI-、20mg/LSCN-、80mg/LSn2+及100mg/LMnO4-不影响测定。S2-含量高时，在气路干燥管前串接内装乙酸铅棉的除硫管给予消除；存在产生吸收的挥发性有机物时，须在水样中加入活性碳搅拌吸附，30min后取样测定。
7干扰的消除……………………………………………………………………………………2
8步骤……………………………………………………………………………………………2
9结果的计算……………………………………………………………………………………3
10精密度和准确度………………………………………………………………………………3
2005-××-××发布 2005-××-××实施
国 家 环 境 保 护 总 局发布
HJ/T×××—2005
目次
前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ
1范围……………………………………………………………………………………………1
2术语与定义……………………………………………………………………………………1
2术语与定义
下列定义适用于本标准。
2.1气相分子吸收光谱法
在酸性条件下，将被测成分从液相的离子状态分解成气体转入气相，测定其对特征光谱吸收的方法。
3原理
在0.15～0.25mol/L柠檬酸介质中，加入乙醇做作催化剂，将亚硝酸盐瞬间分解生成的NO2气体用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在213.9nm等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。
3原理……………………………………………………………………………………………1
4试剂……………………………………………………………………………………………1
5仪器、装置及工作条件………………………………………………………………………1
6水样的采集与保存……………………………………………………………………………2
方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.002mg/L，测定上限达数百mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。
本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。
8 步骤
8.1校准曲线的绘制
启动空气泵吹气，清洗测量系统，使读数为0.0000或稳定的最小值。向洗涤干净的样品反应瓶中加入5ml 0.3mol/L柠檬酸（4.1），从清洗瓶中取出带砂芯的反应瓶盖，关闭空气泵，加入0.5ml乙醇（4.2），立即密闭样品反应瓶，按下自动调零按钮，调至零点，再次启动空气泵并按下读数按钮，测定0标准液的吸光度，取出反应瓶盖，水洗磨口及砂芯，将其放回清洗瓶中清洗测量系统，然后用微量可调移液器（5.1.3）依次吸取50、100 、150 、200 、250µl标准使用液（4.6） 于样品反应瓶中，用可调定量加液器（5.1.4）加入5ml 0.3mol/L柠檬酸（4.1）及0.5ml无水乙醇（4.2），测定各点标准溶液的吸光度后，自动绘制校准曲线。
5.1.6无色玻璃滴瓶：50～100m源自，内装无水乙醇。5.2工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA；工作波长：213.9nm；光能量保持在90～110%范围内；载
气（空气）流量：0.5L/min；测量方式：峰高；测量时间：15s。
气液分离吸收装置示意图
1－空气泵；2－流量计；3－清洗瓶；
4－反应瓶；5－干燥管；6－吸光管；7－净化器；8－收集器
HJ/T×××—2005
前言
本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。
4试剂
本标准使用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为电导率≤0.7µS/cm的去离子水。
4.1柠檬酸溶液C(C6H8O7.H2O)=0.3mol/L:称取64g柠檬酸，溶解于水，定容至1000ml，摇匀。
4.2无水乙醇。
4.3无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10目颗粒。
4.4细颗粒状活性碳。
HJ
中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T×××─2005
水质 亚硝酸盐氮的测定
气相分子吸收光谱法
Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen
By Gas—phase molecular absorption spectrometry
（征 求 意 见 稿）
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。方法的最低检出限为0.002mg/L，选用Zn213.9nm波长，测定上限10mg/L；用吸收灵敏度低的波长(如Mn279.5nm)测定时，可测至500mg/L以上。
4.5亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在105～110℃干燥4小时的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2)2.464g,溶解于水，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
4.6亚硝酸盐氮标准使用液（20.00µg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（4.5），用水逐级稀释而成。
5仪器、装置及工作条件