亚硝酸盐氮含量测定方法

1试验目的

为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。

亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。

2试验方法

N-（1-萘基）-乙二胺光度法：

1、原理

在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。

2、干扰及消除№

水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。

3、适用范围

本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。

4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗

试剂：

(1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将

1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线

(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)

(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。

(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。

(5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。

按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)

(6)亚硝酸盐氮标准中间液：分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml棕色容量瓶中，稀至标线，可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。

(7)亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml中间液，置于500ml容量瓶中，稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。

(8)氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1000ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml氨水，放置约1h后，移入1000ml的量筒中，用水反复洗涤沉淀数次，澄清后，把上清夜全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300ml水，使用前振荡混匀。

5、实验步骤：

(1)校准曲线的绘制

在一组6支50ml的比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，用水稀至标线，加入1.0ml显色剂，密塞混匀。静置20min后，在2h内，于波长543nm 处，用光程长10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

从测定的吸光度，减去空白吸光度后，获得校正吸光度，根据回归方程（y=bx+a）绘制校准曲线，见附录二。

(2)水样的测定

当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。

水样如有颜色或悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤弃去25ml初滤液。

分别经预处理的水样于50ml比色皿中（如含量较高。则分取适量，用水稀释至标线），加1.0ml 显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度，经空白校正后，从校准曲线上查的亚硝酸盐氮量。

（3）空白实验用水代替水样，按相同步骤进行测定。

3试验结果

m

计算：亚硝酸盐氮（N,mg/L）=V

式中：m——由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量（ug）；

V——水样的体积（ml）。

水样吸光度扣除空

白

亚硝酸盐含

量ug

水样体积ml

水样亚硝酸盐氮含

量mg/l

10.0120.007 3.10821 3.1082

20.01150.0065 2.80391 2.8039

30.0100.005 1.8911 1.891

40.0090.004 1.28241 1.2824

50.01250.0075 3.41251 3.4125

60.01050.0055 2.19531 2.1953

4试验小结与讨论

由表中可知，各采样点亚硝酸盐氮的含量大小顺序为1>5>2>6>3>4

史家渭河6个采样点，第3、4采样点水样中亚硝酸盐氮的含量较低，而第1、5采样点水样中的亚硝酸盐氮的含量较高，可能表明这几个采样点的水样富营养化水平相对较高，但总体情况来说史家渭河的水质较好。