水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
污水硝酸盐氮、亚硝酸盐氮检测
水质中硝态氮测定（紫外分光光度法）原理：利用硝酸盐在220nm波长处具有紫外吸收和在275nm处不具吸收的性质进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正。
试剂：1.无硝酸盐纯水：采用重蒸馏或蒸馏-去离子水法制备，用于配制试剂和稀释样品。
2.盐酸溶液（1+1）3.硝酸盐氮标准储备溶液制备（100ug/ml）：称取经105℃干燥至恒重的硝酸钾0.7218g，溶于纯水中并定容至1000ml。
4.硝酸盐氮标准使用溶液（10ug/ml）仪器：1.紫外可见分光光度计2.石英比色皿3.具塞比色管50ml分析步骤：1.水样处理：吸取50ml水样与50ml比色管中，加1ml盐酸溶液酸化。
2.标准系列制备：分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液0-7ml，用水稀释至50ml，各加1ml盐酸溶液。
3.用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220nm和275nm测量吸光值。
计算：与总氮检测相同水质中亚硝态氮测定（重氮偶合分光光度法）原理：在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基本磺酰胺氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生耦合反应，生成紫红色的偶氮染料，进行比色定量。
试剂：1.氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[Kal(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(5O4)2·12H2O]于1 L一次蒸馏水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml浓氢氧化铵，放置约1 h后，移入1 L量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。
使用前应振荡均匀。
2.对氨基本磺酰胺溶液（10g/L）3.盐酸N-（1-萘）-乙二胺（1.09g/L）4.亚硝酸盐氮标准储备溶液制备（50ug/ml）：称取在干燥内放置24h的亚硝酸钠0.2463g，溶于纯水中并定容至1000ml。
5.亚硝酸盐氮标准使用溶液（0.1ug/ml）仪器：1.分光光度计2.具塞比色管50ml分析步骤：1.水样处理：若水样浑浊或色度较深，可先取100ml水样，加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟过滤。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮的测定（N—（1-萘基）—乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定,根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N—(1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0。
3时，亚硝酸盐与对—氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)—乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰.水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失.水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定.最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮。
4.仪器分光光度计5。
试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性.置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70％不含锰的馏出液.亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0。
2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU 1~3ml0.04％高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中硝态氮和亚硝态氮测定
水质中亚硝态氮可以通过重氮偶合分光光度法进行测定。
该方法在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，进行比色定量。
试剂包括氢氧化铝悬浮液、对氨基苯磺酰胺溶液、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液和亚硝酸盐氮标准储备液等。
仪器包括具塞比色管和分光光度计。
分析步骤包括水预样处理、标准系列制备等。
水样中亚硝态氮质量浓度计算公式为P(NO2-N)= m / V，其中P(NO2-N)为亚硝酸氮质量浓度，单位为mg/L。
分光光度法测定水质亚硝酸盐氮含量不确定度的评定
分光光度法测定水质亚硝酸盐氮含量不确定度的评定作者：张红王毓彭佩岚陈少宏来源：《农家科技下旬刊》2017年第06期摘要：科学准确测定水质中亚硝酸盐氮，对评价水质是否受污染，保障人类健康有深远的意义，本文对分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的不确定度进行了评定。
结果表明：本次实验所用水亚硝酸盐氮含量为5.324mg/L，对不确定度贡献从大到小依次是：标准溶液的配制引入的不确定度>仪器本身的不确定度>取样引入的不确定度>重复性测定引入不确定度。
关键词：亚硝酸盐氮；分光光度法；不确定度亚硝酸盐（NO2-N）是氮循环的中间产物，可使人体正常的血红蛋白（低铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
随着社会发展，人们对生活质量的关注日益增强，特别是对水质分析结果的准确性要求越来越高。
因此，本文根据《化学分析中不确定的评估指南》、《测量不确定度的要求》、《实用测量不确定度评定》，对重氮偶合分光光度法测定水质亚硝酸盐氮含量的不确定度进行评定，以评价该测量结果的置信度和准确性。
一、实验与方法1.仪器和试剂（1）仪器。
AUY220分析天平（岛津，感量0.1mg）；UV-1780紫外可见分光光度计（岛津，不确定度为0.5%，k=2）。
（2）试剂。
对氨基苯磺酰胺（广化，AR）；盐酸（广化，AR）；盐酸N-（1萘基）-乙二胺（国药，AR）；亚硝酸盐氮标准溶液[ρ=1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心]。
2.实验方法（1）方法及原理。
本文根据标准GB/T 7493-1987，用重氮偶合分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的含量。
在磷酸介质中，pH为1.8时，试份中亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺（4-aminobenzensulfonamide）反应生成重氮化，它再与N-（1萘基）-乙二胺二盐酸盐[N-（1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride）]产生偶合反应，生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
探讨水质亚硝酸盐氮的检测
探讨水质亚硝酸盐氮的检测摘要:亚硝酸盐氮是作为饮用水和地下水质量标准中最为重要的检测指标，由于水中的亚硝酸盐氮含量与人体健康息息相关。
所以精准检测水质中的亚硝酸盐氮十分重要。
当今国内外有三种常用的检测方法：分光光度法，离子色谱法与气相分子吸收光谱法。
本文主要对这前种方法进行了详细的分析，便于在对待不同的水质能够快速及时找出高效的测试方法，以提升检测效率。
关键词:亚硝酸盐氮；检测方法；分析0前言亚硝酸盐氮是自然界较广泛存在的含氮有机物循环的中间产物，其含量能够在某些程度上反映了水中有机物的污染程度。
亚硝酸盐氮只要进到人体内，会将人体中血红蛋白氧化为高铁血红蛋白，会诱发高铁血红蛋白病，体内的血红蛋白失去输氧能力，会诱发缺氧症。
与仲胺类物质发生化学反应生成的亚硝胺会严重威胁人体健康。
所以为了严格把控亚硝酸盐氮的污染，精准检测具有重大现实意义。
当今的亚硝酸盐氮检测法主要包含分光光度法，离子色谱法与气相分子吸收光谱法。
为了高效精准检测出不同水质中亚硝酸盐氮的含量，该文比较详细的分析了前两种亚硝酸盐氮的检测方法，保障了人们的日常生产生活环境。
1两种不同方法的使用原理1.1分光光度法分光光度法主要是通过测定被测物质在特定波长处或者一定波长范围内光的吸光度或发光的强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
在分光光度计中，会将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，就会可得到与不同波长相对应的吸收强度。
利用该曲线进行物质定性，定量的分析方法，称为分光光度法，也称作为吸收光谱法。
用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。
但分光光度法的应用光区主要包括紫外光区，可见光区与红外光区。
最为常用测定水质中亚硝酸盐氮的方法就是分光光度法，我国检测的标准是采用重氮偶合分光光度法。
该方法的原理是：在磷酸介质中，pH值保证为1.8时，样品中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，然后与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐产生红色染料。
亚硝酸盐氮的测定-乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液（每100ml水中含）,JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
(完整版)水中亚硝酸盐氮的测定
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于 543nm 波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢搅乱测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂（1）分光光度计。
除非另作说明，所用试剂均为解析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
（2）10g/L 磺胺溶液：称取 5g 磺胺（ NH2SO2C6H4NH 2），溶于 350mL 盐酸溶液（ 1:6），用水稀释至 500mL，储于棕色试剂瓶中，有效期为 2 个月。
（3）1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.5g 盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH 2CH2NH 2·2HCl ），溶于 500mL 水中，储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为 1 个月。
（4）亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液， 100μg/mLN：称取 0.4926g 亚硝酸钠（ NaNO2，光谱纯，起初在 110℃烘 1h，置于干燥器中冷却至室温）溶于少量水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
加1mL 三氯甲烷（ CHCl 3），摇匀。
储于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
有效期为 2 个月，此溶液 1.00mL 含μgN。
②亚硝酸盐氮标准使用溶液， 5.0 μg/mLN：移取 5.0mL 亚硝酸盐氮标准储备溶液（ 100μg/mL）于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
现用现配。
此溶液 1.00mL 含 5.0 μgN。
三、准备（1）海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45 μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中，应赶忙解析，不能够延缓3h 以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品消融后马上解析。
注：滤膜应起初在盐酸溶液中浸泡 12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。
（2）试样量。
测定水样用量50mL。
（3）工作曲线的绘制①取 6 个 50mL 具塞比色管，分别加入0、、、、、亚硝酸盐标准使用液（ 5.0 μg/mL），用水稀释至刻度，摇匀。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质是指水体中所含的各种物质的性质和数量，它直接关系到人们的健康和环境的质量。
而亚硝酸盐氮是水体中常见的一种污染物，它来源于废水、农药残留以及肥料使用等，对水环境和生态系统都带来一定的风险。
分光光度法是一种常用的水质分析方法，用于测定亚硝酸盐氮的浓度。
本文将从深度和广度两个标准，对水质、亚硝酸盐氮的测定方法和分光光度法进行评估和探讨，并分享个人的观点和理解。
一、水质的重要性1. 什么是水质水质是指水体中各种化学物质和生物的性质和数量。
它可以通过各种参数和指标来衡量，如溶解氧、pH值、氨氮、亚硝酸盐氮等。
水质的好坏直接关系到人们的健康和环境的质量。
2. 水质对人类健康的影响如果水质不好，人们在饮用、烹饪或洗浴时可能会暴露于一些有害物质中，从而引发健康问题，如肠胃疾病、皮肤过敏等。
保持水质的良好是非常重要的。
3. 水质对生态系统的影响水质的恶化会对水生生物和生态系统产生严重的负面影响。
高浓度的污染物会导致水生生物死亡，破坏生态平衡，并可能引发一系列的连锁反应，对整个生态系统造成破坏。
二、亚硝酸盐氮的测定方法1. 亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮来自于多种渠道，如农田排水、废水排放、大气沉降等。
农药残留和肥料使用也是亚硝酸盐氮污染的重要来源。
2. 传统的测定方法传统的亚硝酸盐氮测定方法主要包括重量法和滴定法。
这些方法需要操作繁琐，耗时较长，并且存在一定的误差。
3. 分光光度法的优势与原理分光光度法是一种常用的快速测定亚硝酸盐氮浓度的方法。
它基于亚硝酸还原二苯胺成偶氮染料的反应，利用光的吸收特性来确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 分光光度法的操作步骤为了利用分光光度法测定亚硝酸盐氮浓度，首先需要准备标准曲线和待测样品。
然后将样品溶液加入试剂，使其产生偶氮染料，测量其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线可以得出亚硝酸盐氮的浓度。
5. 分光光度法的优点与局限性分光光度法具有操作简便、快速测量、灵敏度高等优点，但对于其他物质的干扰比较敏感，需要进行更加详细的实验验证来保证测量结果的准确性。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
本方法用分光光度法测定饮用水 地下水 地面水及废水中亚硝酸盐氮
1.1 测定上限
当试份取最大体积(50mL)时 用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/L 1.2 最低检出浓度
采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 以吸光度 0.01 单位所对应的浓度值
中 为最低检出限浓度 此值为 0.003mg/L 采用光程长为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 1.3 灵敏度
7 结果计算
7.1 计算方法
试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算
3
Ar = As − Ab − Ac …………………………………… 3
式中 As 试份溶液测得吸光度 Ab 空白试验测得吸光度 Ac 色度校正测得吸光度
由校正吸光度 Ar 值 从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 量 mN(ìg)
液呈碱性 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰
盐的馏出液 待用
3.1.2 于 1L 蒸馏水中加入硫酸(3.3)1mL 硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4 H2O)]0.2mL 滴加 0.04 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰盐的馏出液 待用
5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样
6 操作步骤
析 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样
网 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质
水是生命之源，对于人类来说，水的质量至关重要。
水质是指水中所
含有的物质和微生物的组成、数量及其对人类和环境的影响程度。
因此，保证饮用水、工业用水、农业用水等各种用途的水质安全具有极
其重要的意义。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是指在水中存在的一种无色无味的化合物，它通常由氨氧
化细菌通过氧化还原反应转化而来。
亚硝酸盐氮是一种常见的污染物，它会对人体健康造成危害，例如引起高血压、癌症等疾病。
因此，在
日常生活中，需要对亚硝酸盐氮进行测定以保证饮用水、工业用水等
各种用途的安全性。
分光光度法
分光光度法是一种基于分光技术和光度学原理进行测定的方法。
该方
法通过将样品溶液与某些试剂反应后形成有色产物，并利用该产物在
特定波长下吸收不同程度的光线，从而测定亚硝酸盐氮的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品取一定量，加入适量的试剂混合均匀。
2. 取光度计：将混合后的样品放入分光光度计中，在特定波长下测定其吸收率。
3. 标准曲线：根据已知浓度的标准溶液制作标准曲线，并利用该曲线计算出待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
4. 结果分析：根据所得数据进行结果分析，并与相关标准进行比较判断水质是否达标。
总结
水质安全是保障人类健康和环境可持续发展的重要基础。
亚硝酸盐氮是一种常见污染物，需要采用科学有效的方法进行测定。
分光光度法是一种简单、快速、准确的方法，可以广泛应用于水质检测领域。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，并注意安全措施和环境保护。
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮的测定N萘基乙二胺分光光度法 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
水质亚硝酸盐氮的测定(分光光度法)-教学设计
2、接收教师下达的任务，根据前期学习，独立完成分析工作。并将完成的实验报告拍照发送给教师。
3、
3、通过参加提问及讨论，巩固本次课重点，并在教师的引导下理论联系实际，拓展知识面。
课后提升
1、布置课后作业。
2、评估教学效果。
1、推送习题——完成小测验。针对学生出现的问题在社区里进行解答，辅助学生完成作业。
3.数据处理。
技能目标
1.分光光度计的使用。
2.标准系列的制备。
素质目标
1、严谨精细、认真负责、一丝不苟的工作作风
2、良好的职业素养
3、与人沟通、团结协作的能力
教学重点
亚硝酸盐氮的分光光度法测定操作要点。
教学难点
标准曲线的制作及数据处理。
二、教学策略与实施（以课程中水质PH的检测-PH计的使用方法这一知识点为例）
信息化技术能力
优点：具备良好的信息化技能，能熟练使用PC、移动智能终端，并具备良好的资源搜索能力。大部分学生善于社交，能利用QQ、微信等工具在课堂内外能形成一定的良性教学互动；
缺点：自学能力普遍较差，自控力弱，学习主动性不够，一部分学生对课程内容缺乏兴趣，对系统化知识的消化能力受教学体验的影响程度比较严重。
2、学习教师上传的“分光光度法测亚硝酸盐氮”操作视频和仿真动画，制定操作方案。练习期间遇到问题及时反馈给教师，获得解答。
3、将制定好的操作方案上传。
课中实施
1、以小组为单位汇报操作方案，操作注意事项，教师补充。
2、任务驱动，教学做一体，学生根据前期所学的理论和实践知识，实际动手操作完成全部分析工作。在此过程中，教师对学生的操作进行指导。
2、利用云课堂统计分析图表，对课程教学效果进行评估。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH 值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethanedihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号：W6-5一、填空题1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。
①答案：硝酸盐氨直至氮2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。
此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。
①答案：含氮有机物农田排水3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。
采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。
①答案：24 氯化汞4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。
①答案：氢氧化铝悬浮液5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。
②答案：＜2 246．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
②答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。
③答案：紫外电极8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。
③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
③答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂二、判断题1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。
( )答案：正确2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。
分光光度法-(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮(环境监测岗专业考试)
(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号：W6-5一、填空题1．亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。
①答案：硝酸盐氨直至氮2．水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。
此外化肥、酸洗等工业废水和中亦可能有亚硝酸盐排入水系。
①答案：含氮有机物农田排水3．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。
采集后要尽快分析，不要超过h，若需短期保存(1～2d)，可以在每升水样中加入40mg 并于2～5℃保存。
①答案：24 氯化汞4．分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每100m1试样中加入2ml ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。
①答案：氢氧化铝悬浮液5．分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH ，于4℃以下保存，在h内进行测定。
②答案：＜2 246．酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg／L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol／L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
②答案：硫酸溶液0.02mol／L高锰酸钾溶液7．目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用法和法。
③答案：紫外电极8．紫外分光光度法适用于和中硝酸盐氮的测定。
③答案：清洁地表水未受明显污染的地下水9．紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用和进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
③答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂二、判断题1．水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。
( )答案：正确2．利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高(三价)铁离子。
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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
3 试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
3．1 实验用水采用下列方法之一进行制备：3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于 1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。
3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。
3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
溶液至少可稳定6个月。
3．5 显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g 4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。
·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml 再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。
3．6 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。
3．6．1 贮备溶液的配制称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入 1 ml氯仿，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
3．6．2 贮备溶液的标定在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3．10)50．00ml、硫酸(3．3)5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50．00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10．00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3．11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液(3．10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。
按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1／5KMnO4mol／L)：c1=0.0500×V4/V3 (1)式中：V3--滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V4--滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml；0．0500--草酸钠标准溶液浓度c(1／2Na2C2O4)，mol／L。
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg／L)：cN=(V1c1-0．0500V2)×7．00×1000/50.00=140V1c1-7.00V2 (2)式中：V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，ml；c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol／L；7．00--亚硝酸盐氮(1／2N)的摩尔质量；50．00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，ml；0. 0500--草酸钠标准溶液浓度c(1／2Na2C2O4)，mol／L。
3．7 亚硝酸盐氮中间标准液：CN=50．0mg／L。
取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3．6)50．00ml置250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内，保存在2～5℃，可稳定一星期。
3．8 亚硝酸盐氮标准工作液：cN=1．00mg／L。
取亚硝酸盐氮中间准液(3．7)10．00ml于500ml容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。
此溶液使用时，当天配制。
注：亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值，应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。
3．9 氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾[Kal(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(5O4)2·12H2O]于 1 L一次蒸馏水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml浓氢氧化铵，放置约 1 h后，移入 1 L量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。
使用前应振荡均匀。
3．10 高锰酸钾标准溶液：C(1／5KMnO4)=0．050mol／L。
溶解1．6g高锰酸钾(KMnO4)于1．2L水中(一次蒸馏水)，煮沸0．5～1h，使体积减少到1L左右，放置过夜，用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。
高锰酸钾标准溶液浓度按3．6．2第二段所述方法进行标定和计算。
3．11 草酸钠标准溶液：c(1/2 Na2C2O4)=0．0500mol／L。
溶解经105℃烘干 2 h的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3．3500±0．0004g于750ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3．12 酚酞指示剂：c=10g／L。
0．5g酚酞溶于95％(V／V)乙醇50ml中。
4 仪器所有玻璃器皿都应用 2 mol／L盐酸仔细洗净，然后用水彻底冲洗。
常用实验室设备及分光光度计。
5 采样和样品5．1 采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。
若需短期保存(1～2天)，可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞，并保存于2～5℃。
5．2 试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照1．4第二段所述的方法制备试样。
6 步骤6．1 试份试份最大体积为50．0ml，可测定亚硝酸盐氮浓度高至0．20mg／L。
浓度更高时，可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。
6．2 测定用无分度吸管将选定体积的试份移至50ml比色管(或容量瓶)中，用水稀释至标线，加入显色剂(3．5)1．0ml，密塞，摇匀，静置，此时pH值应为1．8±0．3。
加入显色剂20min后、2 h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长1．0mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。
注：最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。
6．3 空白试验按6．2所述步骤进行空白试验，用50ml水代替试份。
6．4 色度校正如果实验室样品经5．2的方法制备的试样还具有颜色时，按6．2所述方法，从试样中取相同体积的第二份试份，进行测定吸光度，只是不加显色剂(3．5)，改加磷酸(3．4)1．0ml。
6．5 校准在一组六个50ml比色管(或容量瓶)内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3．8)0、1．00、3．00、5．00、7．00和10．00ml，用水稀释至标线，然后按6．2第二段开始到末了叙述的步骤操作。
从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。
7 结果表示7．1 计算方法试份溶液吸光度的校正值Ar按式(3)计算：Ar=As-Ab-Ac (3)式中：As--试份溶液测得吸光度；Ab--空白试验测得吸光度；Ac--色度校正测得吸光度。
由校正吸光度Ar值，从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含量mN(μg)。
试份的亚硝酸盐氮浓度按式(4)计算：cN=mN/V (4)式中：cN--亚硝酸盐氮浓度，mg／LmN--相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氮含量，μg；V--取试份体积，ml。
试份体积为50ml时，结果以三位小数表示。
7．2 精密度和准确度7．2．1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。
7．2．2 23个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为7．46×10-2mg／L的试样，重复性为1．1×10-3mg ／L，再现性为3．7×10-3mg／L，加标百分回收率范围为96％～104％。
15个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为6．19×10-2mg／L的试样，重复性为2．0×10-3mg／L，再现性为3．7×10-3mg／L，加标百分回收率范围为93％～103％。
附录 A其他物质对结果的影响(补充件)物质所用盐物质的量﹡μg对测定的影响﹡*mN=0mN=1．00μg mN=10．0μg镁乙酸盐100000-0.07钾氯化物10000-0.07钾氯化物10000-0.03-0.13钠氯化物10000-0.02钠氯化物10000-0.01-0.13重碳酸盐钠6100(HCO-3)0+0.03+0.01重碳酸盐钠12200(HCO-3)0+0.03+0.06硝酸盐钾1000(N)00-0.06铵氯化物100(N)0-0.01-0.03镉氯化物1000-0.03-0.03锌乙酸盐1000-0.040锰氯化物1000+0.04-0.03铁(Ⅲ)氯化物100+0.04-0.03铁(Ⅲ)氯化物1000-0.06-0.51铜乙酸盐100-0.06-0.06-0.07铝硫酸盐10000-0.03硅酸盐钠100(SiO2)00尿素1000+0.04-0.09硫代硫酸盐钠100(S2O2-3)0-0.03-0.82硫代硫酸盐钠1000(S2O2-3)00-0.77氯2(Cl2)0-0.22-0.25氯20(Cl2)-0.01-1.01-2.81氯胺2(Cl2)-0.06-0.07氯胺20(Cl2)-0.01-0.3-2.78盐酸羟胺10000聚磷酸钠(六500-0.03-0.01偏磷酸盐)聚磷酸钠(六5000-0.8-0.82偏磷酸盐)-8.1*存于试料中的物质量。