第二章 在线监测仪器原理与操作

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3 电化学法（电极法）：利用物质之间的电化学效应制作成测量电极，并将物质 浓度转换为电信号的测量方法。 特点：测量速度快，试剂用量小；稳定性差，漂移大。要及时校准。 4 燃烧法：将水样高温催化燃烧，将水和污染物质燃烧成气态，冷却后除水，然 后通过检测器检测气态物质浓度。 特点：测量速度较快、试剂用量少、稳定性好；高温容易出现故障。
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2.2 COD标准分析方法仪器设备
2.2.1 重铬酸盐法（光度比色法、流动注射法、库仑滴定法） 2.2.1.1 原理
2.2.1.2 光度比色法 在强酸性介质中，水样中还原性物质被重铬酸钾氧化后，根据朗伯-比 尔定律进行比色分析。光度比色法仪器分为：程序式和流动注射分析 式两类 （1）程序式
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2.1 自动监测系统
2.1.1 自动监测系统的分类及其优缺点 1. 水质在线自动监测系统组成 2. 水质在线自动监测系统功能和组成 3. 水质自动监测系统作用
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2.1.4 自动监测系统的操作使用
应特别注意仪器操作的注意事项和维护 保养周期和方法。应有严格的管理制度，做好 维护计划和维护记录，应定期巡检，定期维护， 发现问题及时处理，保证系统长期可靠运行。
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2.2 COD标准分析方法仪器设备 2.2.1 重铬酸盐法（光度比色法、流动注射法、库仑滴定法） 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 2.2.1.3 库仑滴定法 1. 步骤 2. 仪器操作 (1) 仪器的安装要求 (2) 仪器的操作和使用 调试：通电稳定 调整参数 仪器标定 标准样分析及修改校正。 使用：在系统配置里，设置仪器采水时间和分析周期，各参数确认无 误后，就可用自动方式进行COD在线自动监测了。
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2.1 自动监测系统
2.1.1 自动监测系统的分类及其优缺点
1. 水质在线自动监测系统组成： 在线自动分析仪器（核心部件，本章重点学习内容）, 现代传感器技术， 自动测量技术， 自动控制技术， 计算机应用技术， 专用分析软件， 通讯网络。
2.2 COD标准分析方法仪器设备 2.2.1 重铬酸盐法（光度比色法、流动注射法、库仑滴定法） 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 2.2.1.3 库仑滴定法 1. 步骤： 仪器工作过程： （图2-6库仑滴定法COD分析仪工作原理） （图2-7 滴定终点判定原理）
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2 化学滴定法：按设定程序，在水样中加入试剂，控制反应条件进行 一系列化学反应，然后缓慢加入滴定用试剂，用库仑计或比色计 判断滴定终点。根据的试剂用量计算水样中污染物浓度。特点： 经典方法，稳定可靠，灵敏度较高，重现性较好，应用范围广； 测量时间长，试剂用量大。
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2.1.2 自动监测系统的设计思路及对检测结果的影响
自动监测系统的设计包括： 1. 监测站位的选择，采样方式的选择：保证采集样品能反映水样的 变化，确保采集样品具有代表性。合理选择采样站位和采样方法。 2. 监测项目的选择，分： 常规监测项目：根据排放类型，参照国家规定来确定。 特殊监测项目：根据实际需要来确定。 3. 分析方法的选择: 以国家标准方法为主，其它方法为辅。要考虑方 法的可靠性和稳定性。其次要考虑成本。但尽量采用国标方法。 分析方法的选择对监测结果影响最大，不同方法间存在较大差异。 4. 监测频次的确定: 5. 监测设备选型：原则为质量好 售后服务好 运行成本低 采用标准分 析方法。 6. 数据传输方式选择：应考虑耐用 安装方便 成本低 传输速度快等。 成熟的数据传输方式有：GPRS, CDMA, ADSL
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2.2 COD标准分析方法仪器设备
2.2.1 重铬酸盐法（光度比色法、流动注射法、库仑滴定法） 2.2.1.1 原理
2.2.1.2 光度比色法
（1）程序式 仪器工作原理：P68（下） 图2-2程序式COD分析流程 图2-3程序式COD分析仪构造图
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2.1.5 自动监测系统分析曲线的标定
对监测仪器的工作曲线要做到： 初始标定，定期校准。 标定方法：见68页及仪器说明书。
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内容：
1. 自动监测系统 2. COD标准分析方法仪器设备 3. 氨氮分析仪器设备 4. TOC分析仪器设备 5. 总氮分析仪器设备 6. 总磷分析仪器设备 7. pH测量仪器设备 8. 电导率测量仪器设备 9. 溶解氧测量仪器设备 10. 浊度测量仪器设备 11. UV仪 12. 总铜、总锌、总镉、总铅分析仪 13. 高锰酸盐指数在线分析仪 14. 六价铬在线分析仪 15. 硫化物在线分析仪 16. 砷在线分析仪 17. 亚硝酸盐氮在线分析仪 18. 水中油在线分析仪 19. 氰化物在线分析 20. 水质采样器 21. 流量计
*各个环节的设计都对监测结果准确性和代表性及系统稳定性有重要影响。
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2.1 自动监测系统 2.1.1 自动监测系统的分类及其优缺点
2.1.2 自动监测系统的设计思路及对检测结果的影响
2.1.3 自动监测系统的基本分析原理及对监测结果的影响 在线监测仪器对监测结果影响最大。同类型的仪器若采用不同分析方 法，其测量准确性、灵敏度、可靠性和价格均不相同。
2.2.1 重铬酸盐法（包括：光度比色法、流动注射法、库仑滴定法）
2.2.1.1 原理
在强酸性和加热条件下，水样中有机物和无机还原性 物质被重铬酸钾氧化，通过测量所消耗重铬酸钾的量 来计算COD浓度。一般采用硫酸银作为催化剂，用硫 酸汞掩蔽氯离子干扰。 COD在线自动监测仪组成：液体输送系统、溶液 输送系统、计量、加热回流、冷却、光度测定或滴定、 自动控制、数据采集、数据显示、数据打印等。 监测方法：光度比色法、流动注射法、库仑滴定法。
实现水质的实时连续监测和远程监控，达到及时掌握主要 流域重点断面水体的水质情况；预警预报水质污染事故， 解决跨行政区域的水污染事故纠纷，监督排放达标情况等。
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2.1 自动监测系统 2.1.1 自动监测系统的分类及其优缺点 1. 水质在线自动监测系统组成 2. 水质在线自动监测系统功能和组成 3. 水质自动监测系统作用
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一、重点与难点 本章为全部教学的一个重点章。 重点：了解水质在线监测系统和仪器的原理、操作方法和维护注意事 项都是重点。 难点：各种仪器的操作方法。
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2.2 COD标准分析方法仪器设备 2.2.1 重铬酸盐法（光度比色法、流动注射法、库仑滴定法） 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 （1）程序式 （2）流动注射分析式（FIA） 基本原理69页（下） 仪器工作原理70页（上） 图2-4 流动注射式COD分析仪原理 优点：分析速度快 频率高 进样量少 精密度高 载流液可循环使用，降低了方法的二次污染。 图2-5 流动注射式COD分析仪结构
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2.2 COD标准分析方法仪器设备 2.2.1 重铬酸盐法（光度比色法、流动注射法、库仑滴定法） 2.2.1.1 原理 2.2.1.2 光度比色法 2.2.1.3 库仑滴定法 1. 步骤
2. 仪器操作 一般的COD监测仪操作内容主要包括： 仪器参数的设定，仪器的校准，仪器的维护，故障处理。 操作仪器之前，应认真阅读仪器说明书，最好经过生产厂家的培训。 (1)仪器的安装要求：72页（中）对水泵的要求，对水管管材的要求。 图2-8管道安装图（尺寸） 图2-9 COD监测仪工作子站示意图
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常用分析方法的原理和特点
1 化学光度法：按设定程序，在水样中加入试剂，控制反应条件进行 一系列化学反应，然后利用朗-伯定律测量反应液的吸光度，从而 计算水样中污染物浓度。特点：经典方法，稳定可靠，灵敏度高， 重现性好；测量时间长，试剂用量大。
4. 自动监测系统分类(两大类) （1）污水源水质自动监测系统 （2）地表水质自动在线监测系统，组成： 采水单元（水泵、管路、供电、安装结构部分），注意防雷处理。 配水单元（水样预处理装置、自动清洗装置、辅助部分）。 分析单元（一系列水质自动分析和测量仪器），本章重点内容。 控制单元（系统控制、数据采集、处理与存储；基站各单元的控制和 状态的监控；有线通讯和无线通讯设备）。 子站站房及配套设施。
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2.1 自动监测系统
2.1.1 自动监测系统的分类及其优缺点 1. 水质在线自动监测系统组成 2. 水质在线自动监测系统功能和组成 （1）在线自动监测数据，统计和处理监测数据； （2）可打印输出日、周、月、季、年的平均数据以及最大和最小值等 各种检测，统计报告及图表（棒状图曲线图等）；也可长期存 储指定的监测数据和各种运行资料，环境资料以备检索。 （3）系统具有监测项目超标及子站状态信号显示，报警功能；自动运 行，停电保护，来电自动恢复功能，远程故障诊断。 （4）自动监测系统组成：信号显示、报警功能、自动运行、停电保护、 来电自动恢复、远程故障诊断。（图2-1）