定氮仪的工作原理及使用步骤

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定氮仪 燃烧法

定氮仪 燃烧法

定氮仪燃烧法1. 简介定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的仪器,它通过燃烧法将样品中的有机物转化为气体,然后利用化学反应测定其中的氮含量。

在定氮仪中,燃烧法是一种常用的方法,它能够快速、准确地测定样品中的氮含量。

本文将详细介绍定氮仪的原理、操作步骤以及注意事项,希望能够为使用者提供帮助。

2. 原理燃烧法是一种常用的测定样品中氮含量的方法。

其基本原理是将样品完全燃烧,使其中所有有机物转化为二氧化碳和水,并使其中所有含氮物质转化为气态的二氧化碳和一氧化碳。

然后利用化学反应将这些气体与试剂发生反应,并通过测量反应产物来确定样品中的氮含量。

具体而言,使用者需要将待测样品放入定氮仪中,并加入适量的催化剂。

然后,在高温条件下进行完全燃烧,将有机物转化为二氧化碳和水。

接下来,将产生的气体通过吸收剂,如硫酸或氢氧化钠溶液,使其中的二氧化碳被吸收。

而一氧化碳则通过反应与碱性溶液中的银离子发生反应生成沉淀,通过测定沉淀的质量或浓度来确定样品中的氮含量。

3. 操作步骤步骤一:样品准备1.将待测样品称取适量,并记录其质量。

2.将样品放入燃烧舱中,并加入适量的催化剂。

步骤二:燃烧1.打开定氮仪的电源,并将温度控制器设定到所需温度。

2.打开燃烧器,并点火使其处于工作状态。

3.等待燃烧舱温度升高到设定温度后,将样品送入燃烧舱中进行完全燃烧。

步骤三:测定1.在反应结束后,关闭燃烧器并等待系统冷却至室温。

2.打开吸收剂装置,并将试剂加入到吸收剂中。

3.将产生的气体通过吸收剂,使其中的二氧化碳被吸收。

4.将吸收剂中的一氧化碳与银离子发生反应,并通过测定产生的沉淀质量或浓度来确定样品中的氮含量。

4. 注意事项1.在操作过程中,要注意安全。

定氮仪在高温下工作,需要小心防止烫伤。

2.样品的称取要准确,以保证测定结果的可靠性。

3.催化剂的选择应根据不同样品的特点进行调整,以提高燃烧效率和反应产物的准确性。

4.温度控制器需要根据样品特性进行设定,以保证燃烧过程达到最佳效果。

定氮仪操作流程

定氮仪操作流程

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定氮仪操作流程(大纲)一、定氮仪概述1.1定氮仪简介1.2定氮仪的分类及原理二、定氮仪操作前准备2.1实验室环境准备2.2仪器设备及试剂准备2.3样品处理与保存三、定氮仪操作步骤3.1仪器开机及预热3.2样品称量与制备3.3仪器调试及校准3.4样品消解3.5氮含量测定3.6数据处理与记录四、定氮仪维护与保养4.1日常维护4.2定期保养4.3常见故障处理五、定氮仪安全操作注意事项5.1实验室安全常识5.2仪器操作安全注意事项5.3紧急事故处理六、定氮仪操作流程总结与评价6.1操作流程优化与改进6.2定氮仪在检测领域的应用前景6.3操作人员培训与考核一、定氮仪概述1.1 定氮仪简介定氮仪,是一种用于测定样品中氮含量的分析仪器。

它广泛应用于土壤、植物、饲料、食品、药品等多个领域,为各行业提供了准确、快速的氮含量检测手段。

定氮仪的出现极大地提高了样品分析的效率,为科研、生产和质量监控提供了重要保障。

1.2 定氮仪的分类及原理定氮仪主要分为两类: Dumas 法和 Kjeldahl 法。

Dumas 法的原理是,将样品在氧气中燃烧,生成氮气。

通过测定生成的氮气的体积,可以计算出样品中的氮含量。

这种方法的优点是操作简单、速度快,但设备较为复杂,消耗能源较大。

凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪使用步骤凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。

它使用凯氏蒸馏的原理,通过将样品中的氮化合物转化为氨,并用酸解氢氧化,从而形成氨。

然后用强碱进行中和,生成三氯铜氨络合物,最后通过反应定量测定氮的含量。

以下是使用凯氏定氮仪的步骤:1.准备样品:将需要测定氮含量的样品称取适量,一般为0.1-1g。

样品可以是比较干燥的固体或者经过溶解后的液体。

2.加入氢氧化钠:将样品转移到凯氏定氮仪的固氮分离器中,加入适量的氢氧化钠。

氢氧化钠的作用是将样品中的氨生成氢氧化铵。

3.蒸馏:将固氮分离器与蒸馏器连接,并将蒸馏器中加入一定量的碱性钼酸铵试剂。

启动仪器,开始蒸馏过程。

在蒸馏过程中,样品中的氮化合物会转化为氨,然后与碱性钼酸铵试剂反应生成铵酸锰(I)。

这个反应会在蒸馏器中不断进行,直到样品中的氮化合物完全转化为氢氧化铵。

4.中和:蒸馏完成后,将蒸馏器中的液体转移到接收器中,加入适量的硫酸至中和。

硫酸的作用是中和溶液中的氢氧化钠,生成氨。

这一步是非常关键的,因为如果溶液中的氨未能被中和完全,则会影响最终的测量结果。

5.反应:加入足量的三氯化铜溶液与中和后的样品进行反应。

三氯化铜与氨反应生成三氯铜氨络合物。

6.过滤:将反应后的溶液过滤,去除不溶于水的固体。

这个步骤可以保证最终测量结果的准确性。

7.测定氮含量:将过滤后的溶液转移到光度计中,使用适当的波长下进行测定。

根据溶液的吸光度可以得到氮含量的测量结果。

8.计算结果:根据测定结果,可以计算出样品中的氮含量。

通常以百分比或者质量比的形式表示。

总结:凯氏定氮仪是一种测定有机物中氮含量的仪器,使用步骤包括准备样品、加入氢氧化钠、蒸馏、中和、反应、过滤和测定氮含量等。

每个步骤都非常关键,需要仔细操作才能得到准确的测量结果。

在使用过程中,还需注意仪器的清洁和校准,以保证测量结果的准确性。

定氮仪 原理

定氮仪 原理

定氮仪原理
定氮仪(Dumas法)用于测定有机物或无机物中的氮含量。

其原理是将样品中的氮转化为气相,然后定量收集和测定气体中的氮量。

具体步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品装入耐热的玻璃烧杯或管中,通常使用固体或液体有机物样品。

2. 进行燃烧:将样品和少量的铜(II)氧化物或硫酸高锰酸钾等氧化剂混合,加热燃烧。

有机物样品中的氮被氧化为氧化铜或氮氧化物(如NO)。

3. 转化为气相:燃烧后生成的氮氧化物与石英管中的石墨或镁颗粒反应,将氮氧化物转化为氮气。

4. 收集氮气:通过吸气瓶或泵将生成的氮气收集至膨胀球或其他容器中。

5. 测定氮气量:利用气相色谱分析、气密性仪或其他仪器测定收集到的氮气的体积。

根据氮气量与样品中氮含量的比例关系,可以计算出样品中的氮含量。

这种方法常用于有机化学、环境科学、食品安全检测等领域。

定氮仪的原理及特点介绍

定氮仪的原理及特点介绍

定氮仪的原理及特点介绍仪器的概述定氮仪是一种用于测量样品中氮含量的仪器。

氮是生物体中必不可少的元素,它是蛋白质、核酸和其他生物分子的组成部分。

因此,定氮仪广泛应用于土壤、植物、水、肥料、生物质和其他样品的测定中。

定氮仪的工作原理是通过样品的燃烧和氧化来释放出样品中的氮,然后将释放出的氮转化为气态的氮气进行测量。

该仪器主要用于土壤、植物和水样品中氮的测量。

仪器的原理定氮仪主要有两种类型:熔融燃烧法和催化燃烧法。

下面我们来分别介绍这两种方法的原理。

熔融燃烧法熔融燃烧法是通过加热熔融的碱金属和样品混合物,使样品中的有机和无机物燃烧氧化,释放出其中的氮,并将其转化为气态的氮气。

燃烧过程中,样品中的碳和硫会被氢气还原,然后被抽出,而样品中的氮则被转换成气态的氮气。

具体地说,样品首先与一定量的硼酸或亚硝酸钠混合,并形成颗粒状的物质。

然后将这些颗粒状物质和一个含有足够量的碱金属的石英碗混合。

样品和石英碗然后被置于一炉中,炉的温度逐渐升高,直至样品和石英碗完全熔化,接着继续加热到高温,将样品中的有机物和无机物燃烧氧化,释放出其中的氮。

氮气被吸附在一种称为毛细管柱的纯净的玻璃纤维上,并通过基于热电偶的检测器进行测量。

催化燃烧法催化燃烧法是通过与含氧气体混合,然后通过催化剂进行燃烧,释放出样品中的氮。

氮气被吸附在一种称为毛细管柱的纯净的玻璃纤维上,并通过基于热电偶的检测器进行测量。

具体地说,样品首先与一定量的硼酸混合,并形成颗粒状的物质。

然后将这些颗粒状物质和一个热能催化剂混合。

样品和热能催化剂一起被加热,燃烧氧化并释放出其中的氮。

氮气被吸附在毛细管柱中,并进行测量。

仪器的特点1.熔融燃烧法和催化燃烧法都具有高灵敏度,可以准确测量样品中极小的氮含量;2.仪器可以处理多种样品,包括土壤、植物、水、肥料、生物质等;3.定氮仪具有高准确性和重现性,可以准确测量样品中的氮含量;4.仪器操作简单,可以快速、自动化地测量样品中的氮含量。

凯氏定氮仪工作原理

凯氏定氮仪工作原理

凯氏定氮仪工作原理
凯氏定氮仪是一种用于测量样品中氮含量的仪器,其工作原理是利用样品中含氮化合物在高温下与氧气反应产生氮气,并通过检测氮气的体积变化来计算样品中的氮含量。

具体的工作原理如下:
1. 准备样品:将待测样品通过预处理步骤,如干燥或研磨,以获得适合测量的样品。

2. 加热反应:将样品放入凯氏定氮仪中的燃烧室,同时引入高纯度的氧气。

样品在高温(通常为900℃至1000℃)下与氧气发生反应,产生气体。

3. 气体分离:将产生的气体通过凯氏融液管,使其与一定数量的融液接触,从而吸收其他气体,如二氧化碳和水蒸气。

4. 体积测量:将融液管放在容器中,通过倒转法测量气体体积的变化。

氧气反应产生的氮气体积与样品中的氮含量成正比。

5. 计算结果:通过对氮气体积的测量,结合仪器的校准曲线,可以计算出样品中的氮含量。

凯氏定氮仪的工作原理基于样品中含氮化合物的燃烧反应,具有测量范围广、准确度高、操作简便等优点,因此在化学分析领域得到广泛应用。

凯氏定氮仪原理及方法

凯氏定氮仪原理及方法

凯氏定氮仪原理及方法凯氏定氮仪是一种常用的分析仪器,主要用于测定样品中的氮含量。

它的原理是基于凯氏法,通过化学反应将样品中的氮转化为氨,然后利用氨的比色反应来测定氮含量。

本文将从凯氏定氮仪的原理和方法两个方面进行介绍。

一、凯氏定氮仪的原理。

凯氏定氮仪的原理主要包括两个部分,氮的转化和氨的比色反应。

1. 氮的转化。

在凯氏定氮仪中,样品首先需要经过氮的转化过程。

通常采用硫酸钾和硫酸铁作为氮的转化剂,将样品中的氮转化为氨。

这个过程需要在高温下进行,以保证氮的完全转化。

2. 氨的比色反应。

转化后的氨会与氯化汞形成白色的沉淀,然后用硫化钠将其转化为黄色的硫化汞。

最后通过比色计测定溶液的吸光度,进而计算出样品中的氮含量。

二、凯氏定氮仪的方法。

凯氏定氮仪的方法主要包括样品处理、转化反应、比色测定和计算结果。

1. 样品处理。

首先,需要将待测样品进行预处理,通常是将样品溶解或者研磨成粉末。

然后取适量样品放入凯氏定氮仪的反应瓶中,加入硫酸钾和硫酸铁等转化剂。

2. 转化反应。

将反应瓶放入凯氏定氮仪中进行加热反应,将样品中的氮转化为氨。

反应完成后,需要将溶液冷却至室温。

3. 比色测定。

取适量转化后的溶液,加入氯化汞和硫化钠,使其发生比色反应。

然后使用比色计测定溶液的吸光度。

4. 计算结果。

根据比色测定的结果,结合标准曲线或者计算公式,计算出样品中的氮含量。

总结:凯氏定氮仪是一种常用的分析仪器,通过化学反应将样品中的氮转化为氨,然后利用氨的比色反应来测定氮含量。

在使用凯氏定氮仪时,需要严格按照操作规程进行样品处理、转化反应、比色测定和结果计算,以保证测定结果的准确性和可靠性。

通过本文的介绍,相信大家对凯氏定氮仪的原理和方法有了更深入的了解,希望能够对大家的工作和学习有所帮助。

定氮仪原理及方法

定氮仪原理及方法

定氮仪原理及方法嘿,咱今儿就来聊聊定氮仪这玩意儿!定氮仪啊,就像是一个神奇的魔法盒子,能把各种含氮的物质给分析个透。

你想啊,这定氮仪就好比一个厨艺高超的大师傅,能精准地把食材里的氮元素给提取出来。

它的原理呢,其实也不难理解。

就像是我们挑水果,要把好的挑出来,定氮仪就是专门挑氮元素的。

它一般是通过一系列的化学反应来工作的。

先是把样品消解,让里面的氮释放出来,这就好比把水果的皮剥开,露出里面的果肉。

然后呢,再通过特定的试剂和反应条件,把氮转化成一种可以测量的形式,就像是把果肉做成了一道美味的菜肴,可以让人清楚地知道它的味道和品质。

要说使用定氮仪的方法,那也是有讲究的哟!首先得把样品准备好,就像做饭前要把食材洗干净切好一样。

然后按照规定的步骤进行消解,这可不能马虎,就跟炒菜时火候要掌握好一样,不然可就达不到理想的效果啦。

在整个过程中,每一步都要小心翼翼的,可不能出岔子。

就像走钢丝一样,稍微有点偏差可能就前功尽弃了。

比如说试剂的用量,反应的时间和温度,这些都得把握得恰到好处。

而且啊,不同的样品可能需要不同的处理方法呢!这就好比不同的菜有不同的做法,有的需要大火爆炒,有的需要小火慢炖。

你说这定氮仪神奇不神奇?它能帮我们了解各种物质里氮的含量,这对于很多领域来说可都是非常重要的。

比如在农业上,能知道肥料里氮的多少,从而更好地指导施肥;在食品行业,能检测食品中蛋白质的含量,保障我们的食品安全。

哎呀呀,这定氮仪可真是个宝啊!它就像一个默默无闻的小英雄,在背后为我们的生活和工作提供着重要的支持。

咱可得好好利用它,让它发挥出最大的作用呀!总之呢,定氮仪虽然看起来挺复杂,但只要我们掌握了它的原理和方法,就能轻松驾驭它啦!让我们一起和定氮仪这个小魔法盒子好好相处,为我们的生活增添更多的精彩吧!。

定氮仪使用规程

定氮仪使用规程

8400凯氏定氮仪操作规程1、仪器原理:在NaOH存在的条件下,通入蒸汽蒸馏出氨。

蒸出的氨通过冷凝器送至含加入混合指示剂的硼酸吸收液的滴定缸中,,用盐酸标准溶液滴定。

2、试剂配制:2.1 400g/LNaOH:取400g氢氧化钠溶于水中,并不断搅拌,同时再通风橱中进行,冷却至室温后,用水稀释至1000ml。

2.2 10g/L硼酸:称取10g硼酸,用沸水溶解,冷却后稀释至1L。

2.3甲基红指示剂(1g/L):称取1g甲基红指示剂于小烧杯中,用无水乙醇溶解转移并定容至1L容量瓶中,储存于棕色瓶中。

2.4溴甲酚绿指示液(1g/L):称取1g溴钾酚绿于小烧杯中,用无水乙醇溶解转移并定容至1L容量瓶中,储存于白色瓶中。

3、操作步骤3.1 开机前准备工作:先检查消化管边缘是否不平、有裂纹和缺口。

仪器的各连接管及线路是否连接好,再检查冷却水笼头或循环冷却装置是否开启、蒸馏装置是否完好。

3.2 检查氢氧化钠、硼酸、稀释液(纯水)、盐酸标准滴定液以及废液桶的液位,确认前四种溶液是否足够,若不够及时添加或更换;以及废液桶液位是否能再接收废液,处于高位时及时处理。

检查是否有试剂结晶堵住桶盖上的空气孔,如有,可用温水清洗桶盖直到没有结晶残留。

3.3 按顺序打开总电源、冷凝水以及仪器电源开关,等待仪器自检至出现菜单选项。

3.4 打开仪器设置菜单,选择收到添加接收液到滴定缸,直到流出液与桶内颜色一致。

3.5选择列表菜单,新建批次将“分析类型”设置为Kjeldahl 在“样品架名称”中选择合适数量的样品架→根据测定需求选择不同的程序【BLANK空白、DAP氮含量分析、cleaning清洗】→在“样品”中设置分析样品数量→在“预定义类型”中选择【HSL 做仪器校准、 N样品分析、 Blank 空白】→结果类型会根据选择自动变为ml或N%。

3.6当批次和样品设定完成后在“注册”中点击注册→所选批次后面会出现A→点“分析”后仪器会按之前设定好的顺序逐个分析。

凯氏定氮仪的具体操作和维护

凯氏定氮仪的具体操作和维护

凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪原理:蛋白质是含氮的有机化合物。

食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。

1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为2NH2 H2S04 2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4 2NaOH=2NH3 2H2O Na2SO42NH3 4H3BO3=(NH4)2B4O7 5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量点焊机反应式为(NH4)2B4O7 H2SO4 5H2O=(NH4)2SO4 4H3BO3(NH4)2B4O7 2HCl5H2O=2NH4Cl4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤:(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器;1.原理:将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵;在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点;样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明开始时很暗;在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏,这一步会将铵盐转化成氨;而总氨量由样本的含氮量直接决定会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中;氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示剂下变色,用碳酸钠滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果;2.适用范围:凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量;具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测;广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析;3.操作步骤:配制溶液1、L HCl 溶液浓盐酸溶于1000mL蒸馏水2、硼酸溶液10g/L 20g硼酸于2L蒸馏水3、溴甲酚绿指示剂%,无水乙醇,每L硼酸指示剂加入10mL4、甲基红指示剂%,无水乙醇,每L硼酸指示剂指示剂加入7mL5、400g/L NaOH 溶液800g NaOH 固体于2L 蒸馏水,实验室外通风处配制6、硼酸指示剂配——将溶液2、3、4混匀搅拌,配制成硼酸指示剂;样品消化在通风橱进行样品消化实验,在样品中加入10ml浓硫酸和催化剂→长按开关开机→将样品放入消化炉→盖上盖子,并通水→4小时后,完成消化→长按开关键关机→将样品冷却后放在海绵上→结束样品测定开关→开冷凝水→调整盐酸浓度根据标定值→恢复操作界面→按左右方向键选择Blank,Blank<时才可开始→按左右方向键选择栏目,如mg样品中含有多少mg蛋白质;mgN 样品中的N含量→空管洗空白程序5下操作,洗到小于→Blank程序1下操作,Result调到“blank”,洗到小于→测定样品程序1下操作,Result调到“mgN”酒红色→绿色→酒红色→清洗机器测定完样品后,调到程序5下操作,Result调到“mgN”,洗到以下操作注意事项程序5——清洗;程序1——检测;用完后,往电极中加入蒸馏水,保护电极;在操过程中,若出现错误,排除故障,按enter键即可继续操作;会有少许漏液现象,加样品时需向上推紧;开冷凝水;若机器中出现积液,需将排液管抖一抖;。

凯氏定氮仪工作原理 凯氏定氮仪是如何工作的

凯氏定氮仪工作原理 凯氏定氮仪是如何工作的

凯氏定氮仪工作原理凯氏定氮仪是如何工作的一、概述凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)法设计的自动测氮蒸馏系统,该仪器安装、操作简单;使用安全、牢靠、省时、省力;自动化程度高,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及讨论中,是操作人员的理想工具。

二、工作原理依据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤,即消解、蒸馏、滴定。

凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。

当被测定样品消解完全后,上机完成下列化学反应:(NH4)2SO4 +2NaOH 高温蒸汽Na2SO4+2H2O+2NH3↑反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸取液(含混和指示剂)的三角瓶中,用滴定管进行滴定,依据酸滴定量,用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

BQ13—QSY型凯氏定氮仪,是依据经典凯氏定氮法设计的测氮蒸馏系统,可对土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行氮、蛋白质含量的测定。

该仪器接受电磁阀掌控系统工作过程,给化验室测定人员在进行测氮馏过程时,供应了极大的便利。

更改了凯氏瓶蒸馏时的操作繁琐和不安全因素,具有使用安全、牢靠;操作简单、省时、省力等特点。

特制喷塑钢板外壳,外型美观、坚固耐用。

结构简单,双键掌控,操作简便自动加入、补充水液,回收液数量可任意调整。

具有回收自动报警功能。

凯氏定氮仪因操作简便、性价比高等优点,被广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

市场上的定氮仪产品大部分都是依据凯氏定氮原理检测分析试样中氮含量的,其紧要由蒸馏、消解、滴定装置构成,实在工作流程是:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,把有机氮分解为无机氮,生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后再用标准酸溶液滴定,通过公式计算出氮含量。

凯氏定氮仪是常用的分析仪器,用户在使用时难免会碰到一些问题。

1、市场中常见凯氏定氮仪有哪些?市场中目前的分类比较多,较为常见的分类为:①半自动定氮仪:只有蒸馏部分不含有滴定。

定氮仪凯氏原理

定氮仪凯氏原理

定氮仪凯氏原理一、引言定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的仪器。

它利用了凯斯勒-阿尔贝特法(Kjeldahl method),即凯氏原理。

凯氏原理是一种经典的测定有机物中氮含量的方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本文将详细介绍定氮仪凯氏原理的原理和应用。

二、凯氏原理的基本原理凯氏原理是基于氮元素在硫酸和高温条件下转化为铵离子的化学反应。

具体步骤如下:1. 样品预处理:将待测样品加入硫酸中,加热至沸腾,使样品中的有机氮转化为无机氮。

2. 氮元素转化:加入氢氧化钠或氢氧化钾,使硫酸中的硫酸铵转化为氨气。

3. 捕集氨气:将氨气通过酸性溶液中,使其与酸反应生成铵离子。

4. 酸碱滴定:用酸或碱溶液滴定铵离子,计算出样品中的氮含量。

三、凯氏原理的应用凯氏原理广泛应用于测定植物、动物、土壤、食品等样品中的氮含量。

以下是一些常见的应用场景:1. 农业领域:凯氏原理常用于测定土壤中的氮含量,以评估土壤的肥力和农作物的养分状况。

农民可以根据土壤中的氮含量调整施肥计划,提高农作物的产量和质量。

2. 食品行业:凯氏原理可用于测定食品中的蛋白质含量。

蛋白质是人体所需的重要营养物质,通过测定食品中的氮含量,可以计算出其中的蛋白质含量,为食品质量控制和营养评估提供依据。

3. 环境监测:凯氏原理可用于测定水体和废水中的氮含量。

氮是水体中的一种重要污染物,通过测定水中的氮含量,可以评估水体的污染程度,指导环境保护工作。

4. 医药研究:凯氏原理可用于测定药物中的氮含量。

药物中的氮含量直接影响其药效和安全性,通过凯氏原理测定药物中的氮含量,可以为药物的研发和质量控制提供依据。

四、定氮仪的优势和特点相比传统的凯氏原理实验方法,定氮仪具有以下优势和特点:1. 自动化:定氮仪采用自动化设计,可以实现样品的自动加热、溶液的自动滴定等操作,节省了实验人员的时间和精力。

2. 精确性高:定氮仪采用先进的仪器和控制系统,可以精确控制反应温度和时间,提高测定结果的准确性。

自动定氮仪操作规程(3篇)

自动定氮仪操作规程(3篇)

第1篇一、概述自动定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的精密仪器,广泛应用于食品、饲料、环境、农业、化工等行业。

本规程旨在规范自动定氮仪的操作流程,确保仪器正常运行和数据准确可靠。

二、操作准备1. 确保仪器电源稳定,电压在规定范围内(如220V,50/60Hz)。

2. 环境要求:保持实验室环境干净整洁,温度在5-40℃之间,相对湿度不超过80%。

3. 将仪器安装在稳定、清洁、水平的试验台上,确保冷却水进口、出口和废液排放管正确连接。

4. 开启仪器电源开关,仪器将进行自检,检查冷却水是否正常流通。

三、操作步骤1. 主菜单:仪器自检完成后,进入主菜单界面。

2. 参数设置:根据样品类型和实验要求,设置合适的参数,如样品量、碱液添加量、蒸馏时间等。

3. 氢氧化钠液位检查:确保氢氧化钠液位在规定范围内,如低于最低液位时,需添加氢氧化钠溶液。

4. 蒸馏水液位检查:确保蒸馏水液位充足,如低于最低液位时,需添加蒸馏水。

5. 预热:按“蒸汽”键进行预热,通常预热时间为5分钟。

6. 蒸馏:确保已打开冷凝水,防止冷凝管破裂。

按“开始”键开始蒸馏,密切关注蒸馏过程,确保反应液不会溅出。

7. 清洗:每次蒸馏前,使用蒸馏水进行清洗操作,持续5分钟,确保数据准确性。

8. 空蒸:进行一次空蒸,以确保仪器正常工作。

9. 样品蒸馏:按“开始”键开始蒸馏样品,蒸馏完成后,仪器会发出提示音。

10. 取出消化管:打开门取出消化管,倒掉废液。

11. 下一轮样品蒸馏:重复步骤5-10,进行下一轮样品的蒸馏操作。

四、注意事项1. 仪器运行过程中,严禁触摸高温部件,以免烫伤。

2. 严禁将样品直接倒入消化管,需先加入适量蒸馏水。

3. 严禁在仪器运行过程中关闭电源,以免损坏仪器。

4. 定期检查仪器各部件,确保其正常工作。

5. 仪器使用完毕后,关闭电源,清理实验室。

五、维护保养1. 定期清洁仪器各部件,保持仪器干净整洁。

2. 定期检查仪器各部件的连接是否牢固,如有松动,及时紧固。

凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理及操作步骤

凯氏定氮仪原理及操作步骤凯氏定氮仪(Kjeldahl Analyzer)是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。

它广泛应用于食品、土壤、植物、肥料等领域中。

凯氏定氮仪的原理基于凯氏方法,该方法是测定有机物中氮含量的常用方法之一、下面将详细介绍凯氏定氮仪的原理及操作步骤。

一、凯氏定氮仪的原理具体步骤如下:1.原样品加入具有高氮含量的化合物(如氯化钾、硫酸铵等)。

2.在酸(硫酸)和催化剂(亚磷酸铵、硫酸铜等)的作用下,样品中的有机氮转化为氨气。

3.通过蒸发和冷却,将氨气吸收到酸溶液中,形成氨盐(硫酸铵)。

4.用稀硫酸溶液反应,使氨与硫酸反应生成硫酸铵,然后滴定硝酸溶液,测定硝酸铵的含量。

二、凯氏定氮仪的操作步骤1.样品制备:将需要测定氮含量的有机样品进行晒干并研磨成粉末。

2.量取样品:用天平将研磨好的样品称取适量放入消化瓶中。

3.添加试剂:向消化瓶中加入酸试剂(硫酸)和催化剂(亚磷酸铵、硫酸铜等)。

注意安全操作,避免试剂溅洒或接触皮肤。

4.进行消化:将消化瓶密封,并放入加热装置中进行消化。

消化时间一般为1-2小时,消化温度为350-400°C。

5.冷却:消化结束后,取出消化瓶,放置冷却。

待冷却至室温后,加入适量蒸馏水,使溶液稀释。

6.进行蒸发:将稀释后的溶液通过蒸发装置进行蒸发,直至溶液量减少到一定程度。

7.吸收氨气:将蒸发后的溶液转移至氨吸收瓶中,并加入盖上橡胶塞。

在氨吸收瓶的一侧连接吸收液和空气的通道。

8.开始滴定:将已准备好的硫酸添加到滴定杯中,再向其中加入指示剂。

当溶液呈酸性时,指示剂的颜色为淡黄色或无色。

9.进行滴定:将已准备好的滴定液(硝酸)滴入滴定杯中,同时转动滴定杯,直至溶液的颜色由淡黄色变为粉红色。

记录滴定液的用量。

10.计算结果:根据滴定液的用量和氮含量的换算比例,计算出样品中氮的含量。

三、注意事项1.操作过程中要注意安全,避免试剂溅洒或接触皮肤和眼睛。

操作结束后要及时清洗实验器材。

全自动凯氏定氮仪的工作原理及操作流程

全自动凯氏定氮仪的工作原理及操作流程

全自动凯氏定氮仪的工作原理及操作流程全自动凯氏定氮仪是一种用来测量样品中总氮含量的仪器。

它的工作原理基于凯氏定氮法,通过将样品中的氮转化为氨氮,然后与酚醛类试剂反应生成带有颜色的产物,最后利用分光光度计测量产物的吸光度来计算样品中的总氮含量。

操作流程如下:1.准备工作:a.检查仪器是否处于正常状态,确认所有仪器配件齐全。

b.校准仪器,包括调整基线,零点和灵敏度,确保仪器的准确性。

c.打开仪器的电源,预热一段时间,使仪器达到工作温度。

2.样品准备:a.将需要测量氮含量的样品预处理,如将固体样品研磨成粉末或将液体样品转移到适当的容器中。

b.确定样品的重量,并记录下来。

3.样品处理a.将样品放入凯氏定氮仪的样品室内,同时放入同一样品室内的空白样品。

b.在样品室内加入一定量的酚醛试剂,用于生成氨氮。

c.密封样品室,确保剂量不会泄露出来。

d.将样品室内温度升高,促进酚醛试剂与样品中的氮反应,生成带颜色的产物。

4.吸光度测量a.将样品室中的产物转移到分光光度计的比色皿中。

b.使用分光光度计测量产物的吸光度,在所设定的波长下进行测量。

c.记录下测量值,并进行数据处理,计算样品中的总氮含量。

5.结果分析a.将所得的总氮含量与标准曲线或已知浓度样品进行比较,以确定样品中的总氮含量。

b.可以根据需要对样品进行进一步的分析或判断。

总结:全自动凯氏定氮仪通过凯氏定氮法,将样品中的氮转化为可测量的产物进行测量,具有准确、快速和自动化的特点。

操作流程涵盖了仪器准备、样品准备、样品处理、吸光度测量和结果分析等步骤,确保测量结果的准确可靠。

该仪器广泛应用于环境监测、土壤分析、食品检测等领域,为相关研究和生产提供了重要的数据支持。

定氮仪工作原理

定氮仪工作原理

定氮仪工作原理
定氮仪(Total Nitrogen Analyzer)是一种用于分析样品中总氮含量的仪器。

其工作原理基于样品中的有机氮和无机氮经适当的处理后被转化为氨气,进而测定氨气的浓度来间接推算总氮含量。

具体的工作原理如下:
1. 样品准备:将待测样品加入定氮仪中,并根据样品特性选择合适的处理方法,如消解、溶解或氢化等。

2. 氨气产生:采用适当的方法将样品中的有机氮和无机氮转化为氨气。

常用的方法包括碱性消解、氢氧化物还原法、氧化氨法等。

3. 氨气吸附:将产生的氨气吸附到特定的吸附剂上,通常是萤石(Y-型或X-型)等吸附剂。

4. 脱附:加热吸附剂,使吸附的氨气从吸附剂上脱附,并通过气相色谱等手段将氨气转移到检测系统中。

5. 浓度测定:利用氨气浓度的测定方法,如化学吸收光谱或气相色谱等技术,对脱附的氨气进行定量分析。

6. 总氮计算:根据测定的氨气浓度和样品处理的参数,通过相关公式推算出样品中总氮的含量。

总之,定氮仪通过将样品中的有机氮和无机氮转化为氨气,并测定氨气浓度来间接推算样品中的总氮含量。

该仪器在环境保护、水质监测、食品安全等领域具有重要的应用价值。

定氮仪的原理

定氮仪的原理

定氮仪的原理
定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的仪器,其原理主要基于
氮气的化学性质和分析方法。

在定氮仪的操作过程中,样品中的氮
元素会被转化成可测定的化合物,然后通过一系列的化学反应和测
量步骤,最终得出样品中氮的含量。

首先,定氮仪的原理涉及到样品的预处理。

通常情况下,样品
需要经过一定的处理,以去除其中的杂质和干扰物质,以确保测定
结果的准确性。

这个步骤通常包括样品的破碎、干燥和酸碱处理等,以便将样品中的氮元素转化成可测定的形式。

接下来,定氮仪的原理涉及到氮元素的转化。

经过样品预处理后,样品中的氮元素会被转化成氨气或其他含氮化合物。

这个转化
过程通常需要在一定的温度和压力条件下进行,以确保转化的充分
和准确。

随后,定氮仪的原理涉及到氮元素的测定。

转化后的氮化合物
会被送入测定系统中,通常是通过化学反应将其转化成可以测定的
化合物。

这个过程中通常会涉及到一系列的试剂和反应条件,以确
保氮元素的测定准确和灵敏度高。

最后,定氮仪的原理还涉及到测定结果的计算和报告。

经过测定系统的测量和分析,最终可以得出样品中氮元素的含量。

这个过程通常需要根据仪器的测定原理和标准方法进行计算,以得出准确的测定结果,并将结果报告给用户。

总的来说,定氮仪的原理主要涉及到样品的预处理、氮元素的转化、测定系统的测量和分析,以及结果的计算和报告。

通过这些步骤,定氮仪可以准确、快速地测定样品中的氮含量,为科研和生产提供重要的数据支持。

定氮仪的工作原理及使用步骤

定氮仪的工作原理及使用步骤

定氮仪的工作原理及使用步骤一、定氮仪简介概述:定氮仪是食品厂、饮用水厂,药品检验,肥料测定中广泛应用,是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。

定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。

因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪,托普云农生产的KDN系列定氮仪采用微电脑进行过程控制。

二、定氮仪工作原理:蛋白质测定仪(俗称定氮仪)以国际凯氏定氮法为依据,进行设计制造的,此仪器主机采用蒸气自动控制发生器,在液位稳压器的配合下,使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。

第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。

第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。

三、定氮仪适用范围:凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。

具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。

广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

四、定氮仪功能特点:1.KDN系列凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制。

2.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。

3.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警,水位检测故障报警。

4.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐面板,防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。

5.水位检测,低水位报警,仪器控制系统故障能自动断电。

6.采用自来水水源,适应性广,对实验要求低。

五、定氮仪技术参数:测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等;工作方式:半自动进水方式:自来水、蒸馏水两种进水方式,使用区域广泛样品量:固体0.20g~2.00g;半固定2.00g~5.00 g液体10.00ml~25.00ml测定范围:0.1mgN~200mgN(毫克氮)回收率:≥99%(相对误差,包括消化过程);蒸馏速度:5~ 15分钟/样品(按样品量而定)冷却水消耗:3L/分钟重复率:相对标准偏差<±1%供电:AC220V/50Hz功率:1000w供水:水温小于20度外形尺寸:380*320*670mm重量:20kg六、定氮仪使用步骤:消化:1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

定氮仪的原理

定氮仪的原理

定氮仪的原理
定氮仪是一种用于测量样品中氮含量的仪器,它在环境监测、农业科研、食品安全等领域有着广泛的应用。

定氮仪的原理是基于化学分析方法,通过特定的化学反应来测量样品中的氮含量。

下面将详细介绍定氮仪的原理及其工作过程。

首先,定氮仪的原理基于几种常用的氮含量测定方法,包括凯氏法、蒸馏-滴定法和燃烧-红外法。

这些方法在测定不同类型的样品时具有一定的适用性,可以满足不同领域对氮含量测定的需求。

其次,定氮仪的工作原理主要包括样品预处理、氮元素的转化和检测三个步骤。

首先,样品需要经过预处理,包括溶解、酸化、碱化等步骤,以便将样品中的氮元素转化为可测量的形式。

然后,经过特定的化学反应,将样品中的氮元素转化为氨气、氮气或氧化物等形式。

最后,通过蒸馏、滴定、燃烧或红外光谱等方法对转化后的氮元素进行定量检测,从而得出样品中的氮含量。

此外,定氮仪的原理还涉及到一些关键的仪器和设备,包括蒸馏装置、滴定管、燃烧炉、红外光谱仪等。

这些设备在定氮仪的工作过程中起着至关重要的作用,能够实现样品中氮元素的转化和定
量检测。

在实际应用中,定氮仪的原理可以通过自动化仪器和设备来实现,大大提高了测定的准确性和效率。

通过定氮仪的原理,可以快速、准确地测定样品中的氮含量,为科研和生产提供重要的数据支持。

总的来说,定氮仪的原理是基于化学分析方法,利用特定的化学反应来测量样品中的氮含量。

通过样品预处理、氮元素的转化和定量检测等步骤,可以实现对样品中氮含量的准确测定。

定氮仪在环境监测、农业科研、食品安全等领域有着广泛的应用前景,对于推动相关领域的发展具有重要意义。

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定氮仪的工作原理及使用步骤
一、定氮仪简介概述:
定氮仪是食品厂、饮用水厂,药品检验,肥料测定中广泛应用,是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。

定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。

因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪,托普云农生产的KDN系列定氮仪采用微电脑进行过程控制。

二、定氮仪工作原理:
蛋白质测定仪(俗称定氮仪)以国际凯氏定氮法为依据,进行设计制造的,此仪器主机采用蒸气自动控制发生器,在液位稳压器的配合下,使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。

第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。

第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。

凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。

具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。

广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

四、定氮仪功能特点:
1.KDN系列凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制。

2.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。

3.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警,水位检测故障报警。

4.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐面板,防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。

5.水位检测,低水位报警,仪器控制系统故障能自动断电。

6.采用自来水水源,适应性广,对实验要求低。

测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等;
工作方式:半自动
进水方式:自来水、蒸馏水两种进水方式,使用区域广泛
样品量:固体0.20g~2.00g;半固定2.00g~5.00 g液体10.00ml~25.00ml 测定范围:0.1mgN~200mgN(毫克氮)
回收率:≥99%(相对误差,包括消化过程);
蒸馏速度:5~ 15分钟/样品(按样品量而定)
冷却水消耗:3L/分钟
重复率:相对标准偏差<±1%
供电:AC220V/50Hz
功率:1000w
供水:水温小于20度
外形尺寸:380*320*670mm
重量:20kg
六、定氮仪使用步骤:
消化:
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、
2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

整个消化过程均应在通风橱中进行。

消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。

蒸馏吸收:
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。

凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1、定氮仪仪器的洗涤
定氮仪安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。

仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。

较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。

仔细检查各个连接处,保证不漏气。

首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。

沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。

蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。

从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。

冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。

如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。

如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。

移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,凯氏定氮仪即可供测样品使用。

2、无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。

常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。

取洁净的100mL锥形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。

取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸没在溶液中。

注意:在此操作之前必须先打开收集器活塞,以免锥形瓶内液体倒吸。

准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次,一并放人蒸馏瓶中。

然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH 溶液,使碱液慢慢流入蒸馏瓶中,在碱液尚未完全流入时,将棒状玻塞盖紧。

向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再慢慢打开玻塞,使一半水流入蒸馏瓶,一半留在小玻杯中作水封。

关闭收集器活塞,加热蒸气发生器,进行蒸馏。

锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。

自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。

在一次蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。

如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。

按以上方法用标准硫酸铵再做两次。

另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。

将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。

3、未知样品及空白的蒸馏吸收
将消化好的蛋白样品三支,空白对照液三支,依次作蒸馏吸收。

加5mL 热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中,通过小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液一并倒入反应室内。

其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。

由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状,不易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。

此外,还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成堵塞。

滴定:
样品和空白蒸馏完毕后,一起进行滴定。

打开接受瓶盖,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。

待滴至瓶内溶液呈暗灰色时,用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。

若振摇后复现绿色,应再小心滴入标准盐酸溶液半滴,振摇观察瓶内溶液颜色变化,暗灰色在一二分钟内不变,当视为到达滴定终点。

若呈粉红色,表明已超越滴定终点,可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL,每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。

空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色,可以不滴定。

记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,供计算用。

公司简介:
浙江托普云农科技股份有限公司潜心十二年致力于中国农业信息化发展,是农业物联网、农业信息化综合解决方案服务商。

公司同时提供面向土壤、农业气象、种子、植物生理、植物保护、粮油食品等监测检测精准农业仪器装备。

迄今为止已获国家发明专利5项、实用新型专利42项,软件著作权70余项,软件登记证书18项,被评为国家高新技术企业、杭州市院士工作站,研发实力强!受到多位行业专家及行业领导认可,智能硬件及农业信息化应用遍及全国!
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