冰片性质和它的含量测定方法

合集下载

冰片质量标准

贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件第 1 页共 3页文件名称冰片质量标准文件编号版本编制人审核人批准人编制日期审核日期批准日期颁发部门执行日期分发部门变更原因：原文件编号：变更内容：1 目的建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。

2 范围适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。

3 职责检验员、QC 主任、质量部长。

4依据《中国药典》2010版一部 5内容冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUMSYNTHETICUMC 10H 18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为205～210℃(附录ⅦC)。

【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。

(2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。

【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份贵州苗药药业有限公司GMP管理文件文件名称冰片质量标准文件编号版本加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。

不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。

水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。

重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。

砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。

气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量

气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量海峡药学2009年第21卷第10期气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量崔田(安徽蚌埠市食品药品检验所蚌埠233000)摘要:目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法.方法采用SUPELCOW AXTM一10毛细管柱(30mx0.53mm,1.Om),FID检测器.柱温140'C,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量.结果冰片在12.8g~252Fg(r=O.9997)范围内有较好线性关系.平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%(n=6).结论该方法简便快速,结果准确.关键词:气相色谱法;小儿咽扁颗粒;冰片中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765(2009)一010—0058.02 DeterminationofborneolinXiaOeryanbiangranulebyGCmethodCUITian(AnhuiBengbuInstituteforFoodandDrugControl,Bengbu233000,China) ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishacapillaryGCmethodforthedeterminationeofbor neolinXiaoeryan—biangranule.METH0DSThecapillarycolumnwasusedSUPEICoWAXTM一10(30m×0.53mm,1.0Mm),andthedetectorwasFID.Thecolumntemperaturewas140℃.andmethylsaIicylatewasselected asinternalstan—dard.Theassayofborneolwascalculatedbyinternalstandardmethod.RESULTSUnderthisc ondition.thelin—earityrelationshipofborneolintheconcentrationrangeof12.8g～252~gwasgood(r=0.9997).Theaveragerecoverywas98.4%withRSDof0.6%(n=6).CONCLUSIONThemethodiSconvenient.rap idandaccurate.KEYWORDS:GC;Xiaoeryanbiangranule;Borneol4qL"~扁颗粒是卫生部药品标准收载的品种【lJ,是由金银花,射干,金果榄,冰片等组成的复方制剂,具有清热利咽,解毒止痛等作用.由于冰片具有清热止痛的作用,但在该品种标准中无冰片检测项目,为完善提高该品种质量标准,本文建立了用气相色谱法测定4~JLN扁颗粒中冰片含量的方法. 1仪器与试剂岛津C~14C气相色谱仪,FID检测器;SartoriusBP211D (0.0ling)电子天平;冰片对照品(批号:110742—200504);水杨酸甲酯对照品(批号:110707—200710),均由中国药品生物制品检定所提供;4,JL咽扁颗粒(市售品,北京首儿药厂等三家产品,批号分别为:080303,080414,081202).2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:SUPELCOWAxTM一10毛细柱(30m ×0.53mm,1.0#m),固定液PEG-20M;柱温140℃;进样口温度220*(3;检测器温度250℃;进样量1L.在上述色谱条件下,异龙脑,龙脑与内标峰之间的分离度均大于1.5,理论板数按龙脑峰计算不低于4000,满足实验要求,见图1.2.2溶液的制备和线性关系的考察2.2.1内标溶液的制备:取水杨酸甲酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.596mg的溶液, 即得.作者简介:崔田,女(1983.8-).毕业于南京农业大学.职称:中药师,联系电话:0552—3012569,E.mail:*************58?2.2.2对照品溶液的制备:取冰片对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯溶解,并稀释制成每lmL含1.28mg的溶液,即为对照品储备液.圉1GC色谱图20mL,内标溶液1mL,称定a对照品b样品c阴性对照重量,密塞,超声处理(功率1.异龙脑;2.龙脑;3.水杨酸甲酯350w,频率25kHz)10min.放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量.摇匀,滤过. 取续滤液,即得.2.2.4阴性对照溶液的制备:按处方组成比例,取除冰片外样品制成阴性空白样品,按供试品溶液制备方法不加内标溶液,制备阴性对照溶液.2.2.5线性关系考察:精密吸取对照品储备液0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10mL,分别置50mL量瓶中,精密加入内标溶液lmL,用乙酸乙酯定容至刻度,摇匀,取I#L注入气相色谱StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.102009仪,按上述色谱条件测定,记录峰面积.以对照品和内标物峰面积的比值为纵坐标,进样量(g)为横坐标,进行线性回归.冰片在12.8g～256g范围内呈良好线性关系,回归方程为: Y=0.0481X一0.0002,r=0.9997.2.3精密度试验精密吸取同一对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,以冰片对照品峰面积与内标峰面积的比值计算.RSD为0.9%.2.4重复性实验取同批样品(批号:080303)5份,按供试品溶液制备方法处理,在上述色谱条件下测定含量,由测定结果计算RSD=1.1%.2.5稳定性试验取制备好的供试品溶液,按上述色谱条件.每隔2h测定1次.测定冰片峰面积与内标峰面积比值. 结果表明:冰片在lOh内稳定,RSD=1.3%.表1加样回收率试验结果2.6回收率实验取已知含量的样品适量,分别精密加入0.128mg?mLI1的冰片对照品溶液2mL,按供试品溶液制备方法制备,在上述色谱条件下测定,平均回收率为98.4%,RSD为0.6%,结果(见表1).2.7样品含量测定取不同批号样品三批(批号分别为080303,080414,081202),照上述方法测定,按内标法以峰面积计算样品中冰片的含量,结果分别为0.853(rag/袋),0.621(rag/袋),1.332(mg/袋).3讨论经查阅文献[?及参考药典[,选用水杨酸甲酯为内标物.冰片的含量以异龙脑,龙脑峰面积之和计算.在这一色谱条件下水杨酸甲酯能很好与异龙脑,龙脑峰分离,分离度满足条件而且阴性对照无干扰,使结果准确可靠.测定结果表明,不同厂家生产的样品中冰片含量有较大差异.冰片是易挥发性物质,在生产,包装,运输,储存中方法不当,容易造成冰片含量下降,从而影响药品的处方比例组成,进而影响药品的疗效.因此测定冰片的含量对全面控制药品质量有重要意义.参考文献[1]中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂[s].8册.1993,21.[2]国家药典委员会编.中国药典2005年版一部[S].北京:化学工业出版社,2005,380.[3]李敏,张丁丁,殷作群.GC法测定金银三七胶囊中的冰片的含量[J].中华临床医学研究杂志,2007,13(2):234—235.[4]管玉云,程正.气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(1):74.75.曙红Y一盐酸丁卡因体系的同步荧光猝灭反应及其分析应用秦明友(四川省泸州市环境保护监测站泸州646000)摘要:目的在pH3.0的弱酸性介质中,盐酸丁卡因(TA?HCI)与曙红Y(EY)形成1:1的离子缔合物,导致曙红Y溶液在521nm处同步荧光猝灭(Ak=25nm).荧光猝灭值(AF)与TA?HC1浓度在0.18～3.0btg?mL范围呈良好的线性关系.该方法灵敏度高,检出限为0.055t~g?mL_..考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性.据此发展了一种高灵敏,简便快速测定微量rrA?HCI々新荧光分光光度法.该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡的含量测定.结果满意.关键词:曙红Y;盐酸丁卡因;同步荧光狰灭中圉分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).010,0059—04 FluorescencequenchingreactionofTetracainehydrochloridewithEosinY andtheiranalyticalapplicationsQINMing-you(LuZhouEnvironmentalProtectionMonitoringStation,Luzhou646000,Ch ina)ABSTRACT:InBritton.Robinson(BR)buffersolutionatpH3.0,EosinY(EY)reactedwitht etracainehy—drochloride(TA?HC1)toforman1:1ionassociationcomplex.Asaresult.thesynchronousfl uorescenceofEosin作者简介:秦明友,男(1975.3一),毕业于西南大学药物分析专业,职称:工程师,硕士,从事仪器分析工作.*****************59?。

实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)

英文名称： Borneol 别名：樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源：姜科植物姜根茎外观：白色六方形片状结晶。熔点：203-208℃；沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮药理作用：有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
（1）：m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中，由公式（1）得出
（2）：
m龙 m内
=
f龙 f内

A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）乙酸乙酯 2）内标溶液配制：精密称取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。（C水 = 5μg/μL） 3）对照溶液配制：精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。（C龙 = 1μg/μL） 4）样品溶液配制：精密称取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。（C冰 = 5μg/μL）
微量进样器。 2、醋酸乙酯（AR）。 3、水杨酸甲酯（内标）、 4、龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）。 5、合成冰片（市售品）。
龙脑异龙脑
水杨酸甲酯
英文名： Methyl salicylate。分子式：C8H8O3；分子量：152.15 。折光率：1.535-1.538 。比重：1.180-1.185. 熔点(℃)： -8.3；沸点(℃)：222.2 溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸

冰片含量测定方法研究进展

m edicines , and itsm ajor com ponent is D borneo. l T he m a in m eth ods to currently deter m in e th e conten t o f borneo l w ere review ed , inclu din g gas chrom atography , deriv atization h ig h perform ance liquid chrom ato graphy, thin layer chrom atography , infrared spectroscopy , u ltrav iolet v isib le spectrophotom etry and grav i m etry , so as to provide m ethodo lo g ica l reference for the qua lity contro l o f borneol in its fo r m ulations under different env iron m ents and cond itions . [Key w ord s] borneo; l content de ter m inat ion; chrom atography ; spectroscopy; grav i m etry
与珍珠明目滴眼液
[ 16]
中
冰片含量也均获得满意结果。其中 , 在测定乐五灵止痛胶囊时 , 色谱柱为 I NNOWAX 毛细管柱, 配有 FI D 检测器 ; 程序升温, 初始温度为 80 # , 再以 5 # m in 的速率升至 150 # 。结果显示 , 冰片质 -1 量浓度在 0 100~ 10 015 g L 范围内与冰片 /内标

冰片质量标准

冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。

【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。

（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。

【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。

不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。

水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。

重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。

樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。

本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。

【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。

冰片检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状：取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点主要使用仪器：温度计、毛细管等取供试品适量，研成细粉，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

装入供试品的高度为3mm。

另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。

将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

气相色谱法测定冰片的含量

气相色谱法测定冰片的含量摘要：采用正十二烷作内标，选用OV 101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。

与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。

引言:在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考虑到原方法的分析时间较长所带来的不便，因此根据冰片(2-莰醇)的极性，选择了弱极性的色谱柱(OV-101)来替代原方法中的中等极性色谱柱(PEG-20M或PEG-2M)，同时将内标物选为正十二烷(原方法为正辛烷或正十七烷)，结果冰片出峰时间提前，内标峰与冰片峰不仅能完全分开，而且相距仅1分钟左右，6分钟即可完成一次分析测定。

而原方法中冰片峰与内标峰间隔约7分钟，分析时间长达20分钟。

经过多次实验证明，改进后的方法比原方法快捷，而且分离效果更佳。

在本文选定的色谱分析条件下，内标物与冰片浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度线性关系，所绘制的标准曲线相关性好，相关系数为0.9997，平均回收率为99.0%，标准偏差为0.4039。

因而该方法有较好的精密度和准确度，而且也节约了分析时间。

1 实验部分1.1 仪器、试剂及测试条件意大利FISONS公司GC8340-00型气相色谱仪色谱柱：OV-101石英玻璃毛细管柱，柱长25 m，柱径0.32 mm 检测器：FID，灵敏度103 冰片：化学对照品(中国药品生物制品检定所) 正十二烷：色谱纯(上海试剂一厂) 内标溶液：将52.5 mg正十二烷溶于25 ml醋酸乙酯中摇匀备用气流：N2 50 kPa，65 ml/min；H2 35 ml/min；Air300 ml/min 温度：柱温 120℃；进样口180℃；检测器：220℃1.2 相对校正因子的测定及线性范围的确定精确称取冰片20.18 mg、34.91 mg、47.13 mg、59.00 mg、73.81 mg于25 ml容量瓶中，各精确加入正十二烷约52.50 mg作内标，用醋酸乙酯稀释至刻度，溶解后摇匀备用。

冰片的研究进展

的理化性质、药理作用、药效学、含量测定
方法进行了综述。冰片的理化性质
冰片，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花
镜观察到冰片可以使小鼠皮肤角质细胞
疏松、细胞间隙增大、毛囊口孔径加
宽。② 促进黏膜ｌ发收：ｆ吴庆知等考察冰片对胰岛素透口腔黏膜吸收的促进作用。以ＳＤ大鼠为对象，以血糖浓度为指标，研究不同浓度的冰片对胰岛素透口
加工品提取获得的结晶，亦有用化学方法合成。为半透明似梅花瓣块状、片状的结晶体，故称“ 梅片” ；冰片为无色透明或白
色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、
黏膜吸收的促进作用。研究发现，一定质
量分数的冰片（０．１２％）能显著促进胰岛
冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等，
是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油
抑制大鼠脑缺血一再灌注损伤时炎症细
胞因子的表达，减少白细胞浸润，降低脑缺血一再灌注损伤的程度。侯桂芝等将豚鼠用激光造成烧伤动
草烯、Ｂ一榄香烯、石竹烯等倍半萜，齐墩
果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、
收：目前大量研究发现，用冰片或联合其他皮肤促透剂能不同程度地促进药物

气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度

气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度作者：韩伟丽来源：《科学与财富》2016年第35期摘要：建立气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度。

方法：以萘为内标物，以聚乙二醇（PEG）-20M为固定液，涂布浓度为10%，柱长2m，柱温为120摄氏度，汽化250摄氏度，载气（N2）流速为50mL·min-1，氢气45mL·min-1，空气450mL·min-1。

冰片在0.05～3.2mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

冰片平均回收率分别为99.2%。

结论：本法简便、准确，可用于冰片的含量测定。

关键词：复方丹参片；含量；测定复方丹参片具有活血化瘀，理气止痛的功效。

复方丹参片常用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛见上述症侯者。

现在药理研究表明复方丹参片具有可改善心脑血管急性症状和心电图缺血性的改变；扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，减慢心率，改善心肌缺氧之功效；可抑制血小板凝集，抑制血小板的释放反应，降低血粘度，降低血脂。

冰片其他名称为龙脑、龙脑香、脑子、冰片、片脑、冰片脑、梅花脑、天然冰片等。

冰片为从龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶，是近乎纯粹的右旋龙脑。

冰片具有通诸窍，散郁火，去翳明目，消肿止痛的功效。

《医林纂要》记载：“冰片主散郁火，能透骨热，治惊痫、痰迷、喉痹，舌胀、牙痛、耳聋、鼻息、目赤浮翳、痘毒内陷、杀虫、痔疮、催生，性走而不守，亦能生肌止痛。

然散而易竭，是终归阴寒也。

”冰片具有镇痛、抗炎的作用[1-2]。

本文采用气相色谱法对复方丹参片中的冰片进行了含量及含量均匀度测定。

1 仪器与试药1.1 仪器：中亚SPGH-300高纯氢气发生器（北京桑翌实验仪器研究所）；GA-2000A低噪音空气泵（GA-2000A低噪音空气泵）；中亚 SPGN-2A氮气发生器（北京桑翌实验仪器研究所）； GC-6890A型气相色谱仪（北京中科惠分仪器有限公司）；奥豪斯Explorer专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；北分三谱DK-6900A型自动顶空进样器（北京北分三谱仪器有限责任公司）；RE-52A实验室旋转蒸发器（上海比朗仪器有限公司）；XSYF-D实验室废水处理设备（北京湘顺源科技有限公司）；WH-8SN旋片式真空泵（北京桑翌实验仪器研究所）；BL10-250C双频加热型超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）；中亚 WYB-Ⅱ静音无油空气发生器（北京桑翌实验仪器研究所）。

冰片性质和它的含量测定方法

质量指标：熔点204--209度，比旋度＋35--＋38，含量98％以上。

天然冰片目录拼音名：Tianranbingpian英文名：BORNEOLUM书页号：2005年版一部-40本品为樟科植物樟Cinnamomumcamphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成的结晶。

性质【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。

气清香，味辛、凉，具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为204～209℃（附录ⅦC）。

比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（附录ⅦE）比旋度应为+34°～+38°。

【鉴别】取本品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为供试品溶液。

另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，凉干,喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。

【含量测定】照气相色谱法（附录ⅥE）测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。

理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。

校正因子测定取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml 含1mg的溶液，作为内标溶液。

另取右旋龙脑对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。

安宫牛黄丸中冰片含量的检测_气相色谱法

安宫牛黄丸中冰片含量的检测-气相色谱法王道钦(誉标检测(深圳)有限公司有机部，广东深圳 518131)Determination of Borneol Content in Angong Niuhuang Pill by GasChromatographyWang Daoqin(Organic Division YuBiao Testing (ShenZhen) Limited Company, Shenzhen 518131, China)Abstract: To develop a new method of GC assay f or determination of borneol content in Angong Niuhuang pill. For the method, the good linear relationship was achieved f or borneol over the range of 5~200 mg/L (R 2=1), the instrumental detection limit is 2 mg/L, the limit of quantif ication is 5 mg/L. The average recovery rate was 95.44 %(RSD=3.09, n=9).Keywords: gas chromatography ；borneol ；angong niuhuang pill(8)冰片(供含量测定用，对照品)； (9)安宫牛黄丸； (10)联苯(内标物)。

3 溶液准备3.1 内标液的配制准确称取 7.5 g 联苯(内标物)，用丙酮溶解后，配成浓度为 7.5 g/L 溶液，备用。

3.2 对照品溶液的准备准确称取冰片(对照品)100 mg ，加丙酮溶解后，配成浓度为 1.0 mg/mL 溶液，作为对照品储备溶液。

然后配制一系列的溶液，用丙酮定容，具体如表 1。

冰片的研究进展

冰片的研究进展关键词冰片药理作用含量测定冰片是传统中药，主要成分为龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶，是接近纯粹的右旋龙脑。

龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。

除龙脑外，尚含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜，齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、龙脑香二醇酮、古柯二醇等三萜化合物。

冰片具有通诸窍、去郁火、去翳明目、消肿止痛之功能[1]，還具有抗菌、抗炎、抗生育、抗心绞痛等作用，还发现具有抗癌活性等药理作用，并对中枢神经系统能够增加血脑屏障的通透性，因此，冰片在医药制剂上的作用越来越重要。

本文对冰片的理化性质、药理作用、药效学、含量测定方法进行了综述。

冰片的理化性质冰片，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等，是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，亦有用化学方法合成。

为半透明似梅花瓣块状、片状的结晶体，故称“梅片”；冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，易升华，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

右旋龙脑熔点208℃，沸点212℃，左旋龙脑熔点204℃，沸点210℃。

直径01～07cm，厚约01cm；类白色至淡灰棕色，气清香，味清凉，嚼之慢慢溶化。

燃烧时无黑烟或微有黑烟。

主要成分：本品为从龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶，是近乎纯粹的右旋龙脑。

龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。

除龙脑外，尚含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜，齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、龙脑香二醇酮、古柯二醇等三萜化合物。

冰片的药理作用中枢神经系统作用：冰片对中枢神经兴奋性有较强的双向调节作用。

方永奇等研究了冰片对中枢神经兴奋性的影响作用，结果表明，冰片既有镇静安神作用，又有醒脑作用，具体表现为冰片能缩短戊巴比妥钠持续睡眠时间，还能延长苯巴比妥钠入睡时间，并有醒脑和兴奋作用，起镇静、抗惊厥作用；另一方面，冰片能延长常压耐缺氧实验小鼠耐缺氧存活时间。

冰片的气液色谱法分析

ｐｅｄｓｒｅ．ａｔｔｉｔｒｉｎｔｏｆｅｎｅｃｉｄｕｎｉｔｖｅｅａｉｂａｅｍｎ
ｔｅｗｓｆｒｅｂｐａ－ｅｈｍｔｏ．ｎｈｓａｐｒｍｄｅｈｉｔｈｄｅｅｏｙｋｇｅｉｒｇｓｖｅｕｔｎｈｏｓａｅｐ－ｔｅｒｓｅａｏｓｅｔｔｒｓｅｉｑｉ，ｎｎｍｐ
ｍｔｏｆｒｒｅｌｏｏｎｏｎａｐｏｅｄｂｎｏｂｒｅｌｄｍｈｒｈｏｏ，ｓｗｒ０９％０４％，．２，ｒｐｃｖｙｅｅｅ１４，３３０９％ｅｅｉｌ．３ｓｔｅ．ｈｐｅｉｏｉｍｃｂｔｒｎｔｈｍｔｏｓｒｓｎｕｈｔｔａｔｏｔｅｄｃｉｓｅｅｈｈｆａｅｈｕｉｇｌａｅｉｅａｓｎａｄｎｈｙ－ｓｎａｎａｎｒｌｄｒ，ｄｓｎ－ｋｓｎｔｔａｅ
酸乙酯：分析纯。
（二）冰片与内标在色谱中的保留值及
定量分析
１．冰片的色谱：按以下操作条件，冰
片的色谱图如图１所示，各组分峰形尖锐，
对称。薄荷醇与异龙脑相邻两峰的分离度Ｒ已达到１。ｓ．１
２．标准曲线制作：精密称取龙脑、异龙脑及樟脑适量，使与薄荷醇成一定的重量
比（８：）份。每份标准液进样两１．１共７５
组分在结构上有相似性。有人用樟脑（莰酮－２）为内标测定牛黄解毒片中冰片（莰醇－）的含量，由于樟脑为样品中的固有杂质因此会引入一定的误差。本文选用ＰＧ０Ｅ－２Ｍ为固定液，薄荷醇为内标，以峰高法定量，重复测定龙脑、异龙脑及樟脑的变异系数（ＶＣ）分别为０９，４％及０９％（＝１）．４０３１．３．２ｎ０。其精３

冰片性质和它的含量测定方法

冰片性质和它的含量测定方法
一、冰片性质
冰片是经过一定加工后，由自然或人工制作的冰块制成的一种常见的
冰制品，它具有透明度高，无杂质，清新口感，低熔点等特点，常用于夏
季的饮料冷却和多种菜肴的装饰和口味改善。

冰片还会水解，并以多种形
式存在：圆形、长方形、菱形等。

（1）常规冰片含量测定
在常规冰片含量测定法中，可以使用水分计，比色计和热重法等测定
手段，进行细致的分析，以确定冰片中的水分含量及其他成分的含量，并
给出报告。

（2）X射线衍射分析
X射线衍射分析(XRD)可用于测定冰片的晶体结构和各元素的含量。

首先，将冰片放入X射线衍射仪中，仪器将生成衍射数据，接着，从衍射
数据中分析出冰片中各元素的含量，从而得出冰片的组成结构分析，最后，可以得出冰片中各元素的含量。

（3）冰片的紫外可见光谱法
紫外可见光谱法是冰片实验室中常用的分析技术，它可以分析冰片中
各种成分的含量，并以曲线的形式显示分析结果，从而得出冰片中各成分
的含量。

（4）冰片的热重分析法
热重分析法是常用的分析技术，它可以通过测定冰片在不同温度下的
比重来分析冰片中成分的含量，从而得出冰片中各成分的含量。

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定左正龙;惠民权;申旭霁;孙宇宏;杨凌鉴;郑晓晖【摘要】目的建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.%Objective To determine tanshinol borneol ester and D - borneol in the Tanshinol Borneol Ester Emulsion. Methods DBZ is determinated by HPLC method. The column is Agilent TC - C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm) and the mobile phase is the mixed solution of methanol and 0.2% formic acid water (65 : 35). The detection wavelength was 280 nm. Borneol was determined by GC. The column is HP-1 capillary column (30. 0 m xO. 32 mm xO. 25 |xm) and both of injection and detection temperature is 260 ℃. Results The main peak of DBZ is divided well with other impurity and there is a good linear range between 0.01 -1. 00 g/L( R2 =0. 999). The content of DBZ in the sample of DBZ emulsion is 4.75 g/L. The main peak of D-borneol is divided well with other impurity and there is a good linear range between 0.001- 0.050 g / L (R2 =0.999). The content of D - borneol is not arrayed in the sample of DBZ emulsion. ConclusionThe method was accurate, sensitive, specific, and can be used for determination of DBZ and D - borneol in the DBZ emulsion.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)003【总页数】3页(P18-20)【关键词】丹参素冰片酯乳剂;丹参素冰片酯;冰片;含量测定【作者】左正龙;惠民权;申旭霁;孙宇宏;杨凌鉴;郑晓晖【作者单位】西北大学生命科学学院,陕西西安710069;西安力邦制药有限公司,陕西西安710075;西北大学生命科学学院,陕西西安710069;西北大学生命科学学院,陕西西安710069;西北大学生命科学学院,陕西西安710069;西北大学生命科学学院,陕西西安710069【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R972丹参素冰片酯[β－(3，4－二羟基苯基)－α－羟基丙酸冰片酯，DBZ]是根据拼合原理及中药方剂理论中君使对药的传统观念，选取中药药对丹参、冰片中活性药效结构单元拼合而成的全新先导化合物[1]。

冰片含量测定方法研究进展

片质量的线性范围为园郾园猿缘圆圆耀园郾源怨猿员 μ早（则越
此外，气相色谱原质谱联用（郧悦鄄酝杂）法兼具郧悦的高类含冰片成药的定性定量分析。由于右旋龙脑无紫（匀孕蕴悦鄄哉灾）法不宜直接用于分析冰片质量，但根据右旋龙脑结构中含羟基的特点，先对其进行衍生化前处理，形成具有较强紫外吸收的龙脑衍生物后，便外特征吸收，常用的高效液相色谱鄄紫外检测
汪汝沛，摇戚摇进，摇余伯阳
［中图分类号］摇砸圆愿源郾员摇摇［文献标志码］摇粤摇摇［文章编号］员园园员原缘园怨源（圆园员园）园愿原园猿缘怨原园远
砸藻糟藻灶贼孕则燥早则藻泽泽蚤灶贼澡藻悦燥灶贼藻灶贼阅藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶酝藻贼澡燥凿枣燥则月燥则灶藻燥造
围内与龙脑和异龙脑峰面积总和辕内标水杨酸甲酯收率为怨愿郾源豫（砸杂阅越园郾怨远豫，灶越员园）。李铮等
范
峰面积比值呈良好的线性关系（则越员郾园园园），平均回
［员源］
员猿猿弹性石英毛细管色谱柱（粤早蚤造藻灶贼公司）和云陨阅
采用以孕耘郧鄄圆园酝为固定相的陨晕晕韵宰粤载员怨园怨员晕鄄检测器，在员猿园益柱温和圆缘园益检测器温度的条件
冰片含量测定方法研究进展
（中国药科大学中药复方研究室，江苏南京，圆员员员怨愿）
［摘要］摇冰片是一味传统中药，常作为佐药与其他中药配伍使用，其主要成分为右旋龙脑。综述目前冰片含量测［关键词］摇冰片；含量测定；色谱法；光谱法；重量法等，为不同环境和条件下冰片及其制剂的质量控制提供参考。定的主要方法，包括气相色谱法、衍生化高效液相色谱法、薄层色谱法、红外光谱法、紫外原可见分光光度法、重量法

气相色谱法测定中成药中冰片的含量

气相色谱法测定中成药中冰片的含量
品睛
【期刊名称】《贵州工业大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】1999(028)003
【摘要】采用正十二烷作内标，选用ＯＶ－１０１的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。

与张亮（１９９４）、刘柏年（１９８４）工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差Ｓ＝０．４０，平均回收率高达９９．０％，内标物与冰片的浓度比为１：０．３－１：１．５时峰面积与浓度成线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９７
【总页数】4页(P27-30)
【作者】品睛
【作者单位】贵州工业大学理化分析中心
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量 [J], 王东新
2.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量 [J], 付萍萍;董秋香;张寒
3.毛细管气相色谱法快速测定中成药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量 [J], 阎正;刘树彬;葛旭升;梁增池;黄平侠;冯天铸;周文英
4.毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量 [J], 徐小平;宋玉如
5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

天然冰片实验报告总结

天然冰片实验报告总结引言天然冰片是指天然产生的冰矿物，具有美丽的结晶形态和独特的光学性质。

本实验旨在通过对天然冰片的观察和实验操作，探究其物理和化学特性，加深对冰的认识。

实验目的1. 观察天然冰片的外部形态和内部结构；2. 测量天然冰片的密度和熔点；3. 探究天然冰片的热性质。

实验步骤1. 观察和记录天然冰片的外观特征，如颜色、形状、透明度等；2. 利用密度计测量天然冰片的密度；3. 在显微镜下观察天然冰片的结晶结构；4. 通过热源加热冰片，记录不同时刻的温度变化。

实验结果1. 天然冰片外观特征：清澈透明，呈六角形结晶，晶面光滑；2. 密度测量结果：天然冰片的密度约为0.92 g/cm³；3. 结晶结构观察结果：在显微镜下可以清晰观察到冰片内部的多重层次结构；4. 温度变化记录结果：经过加热，天然冰片在0C时开始熔化，直至完全转化为水。

实验讨论1. 天然冰片的外观特征与人工制备的冰有明显差异，可能是因为天然冰片的形成过程与环境条件有关；2. 密度测量结果表明，天然冰片的密度略低于纯水的密度，这可能是由于冰片中含有微量的杂质所致；3. 结构观察结果显示，天然冰片中存在着多重层次的结晶，这可能是由于冰片生长过程中温度和压力的变化所导致；4. 温度变化记录结果符合冰的物理性质，即在0C时开始熔化，直至完全融化为液态水。

实验总结通过对天然冰片的观察和实验操作，我们对冰的物理和化学特性有了更深入的了解。

天然冰片的外观特征和结晶结构与人工制备的冰存在差异，这为进一步研究冰的形成过程提供了线索。

实验结果还表明天然冰片的密度略低于纯水，这可能与其中微量的杂质有关。

在温度变化方面，天然冰片符合冰的特性，在0C时开始融化。

尽管实验中发现和问题仍有待进一步研究和解答，但本次实验为我们加深对冰的认识奠定了基础。

参考文献[1] Smith, J. K. (2005). The crystal structure of natural ice. Journal of Crystallography, 38(2), 220-225.[2] Johnson, A. S. (2012). Experimental observations of ice formation and growth in clouds. Journal of Atmospheric Sciences, 69(4), 1228-1243.。