气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量【精选】
冰片质量标准
贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件第 1 页 共 3页文件名称冰片质量标准文件编号版 本编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期审核日期批准日期 颁发部门执行日期分发部门变更原因： 原文件编号： 变更内容：1 目 的建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。
2 范 围适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。
3 职 责检验员、QC 主任、质量部长。
4依 据《中国药典》2010版一部 5内 容冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUMSYNTHETICUMC 10H 18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔 点 应为205～210℃(附录ⅦC)。
【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份贵州苗药药业有限公司GMP管理文件文件名称冰片质量标准文件编号版本加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。
不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。
水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。
砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。
气相色谱法测定拨云散眼药中冰片的含量
气相色谱法测定拨云散眼药中冰片的含量
韩月芝;王岳;苏平菊
【期刊名称】《现代中西医结合杂志》
【年(卷),期】2010(019)013
【摘要】目的建立测定拨云散眼药中冰片含量的方法.方法采用固定液为100%
二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温.进样口温度180 ℃;检测器:FID,250 ℃,分流比20:1;氢气流速30 mL/min,空气流速400
mL/min;载气:高纯氮气脱氧1.4 mL/min.结果龙脑在0.105～1.68 g/L浓度范围内、异龙脑在0.106～1.70 g/L浓度范围内呈良好的线性关系.龙脑平均回收率为98.92%,RSD=1.26%;异龙脑平均回收率为98.23%,RSD=0.99%(n=9).结论该法
操作简便、准确,专属性强,可作为拨云散眼药中冰片的质量控制方法.
【总页数】3页(P1634-1636)
【作者】韩月芝;王岳;苏平菊
【作者单位】河北以岭医药集团,河北,石家庄,050035;河北以岭医药集团,河北,石家庄,050035;河北以岭医药集团,河北,石家庄,050035
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量
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4.毛
细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量
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冰片质量标准
冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。
【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。
气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量
气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量徐杰远;郝光启;郁树涛【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2012(000)009【摘要】目的建立气相色谱法(GC)定量测定制剂处方中冰片的含量[以龙脑(C10H18O)计].方法内标法直接进样毛细管GC,FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5µm),载气为氮气,柱流量2.5 mL/min,进样口温度210ºC,柱温140ºC,检测器温度250ºC,分流式进样,分流比为30：1.结果冰片中有效成分龙脑、异龙脑完全分离,样品中潜在杂质不干扰龙脑的测定,龙脑浓度在23.7~236.6µg/mL范围内呈良好的线性关系(r =0.9997),加样平均回收率98.8%,RSD=1.6%.结论本法灵敏、准确、快捷,可作为普济痔疮栓中冰片的定量分析方法.【总页数】3页(P351-352,353)【作者】徐杰远;郝光启;郁树涛【作者单位】山东省临沂市药品检验所,山东临沂276001;山东泰田新药开发有限公司,山东济南250062;鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂276006【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量 [J], 王淑珍;胡家炽;何志强2.气相色谱法测定痔疮栓中冰片的含量 [J], 王淑珍;胡家炽;等3.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量 [J], 付萍萍;董秋香;张寒4.气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量 [J], 周志林;李芸芳5.HPLC法测定普济痔疮栓中牛磺熊去氧胆酸的含量 [J], 刘雯;李峰;罗洋;陈利华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
口腔溃疡系列制剂中冰片的定量检测和挥发性成分分析
口腔溃疡系列制剂中冰片的定量检测和挥发性成分分析吴芳;罗定强;樊宝娟;李霞;刘海静【摘要】目的建立口腔溃疡系列制剂(片剂和散剂)中冰片的含量测定方法 ,同时分析制剂中的挥发性成分.方法采用气相色谱法测定制剂中的龙脑和异龙脑的含量,采用气相-质谱联用仪和顶空进样器分析制剂中的挥发性成分.结果异龙脑进样量线性范围为0.0111～1.4180μg,线性回归方程为Y=1.967 X+0.002,r=1.000(n=8),平均回收率为100.69％,RSD为3.42％(n=6);龙脑进样量线性范围为0.0172～2.2020μg,线性回归方程为Y=1.992 X+0.004,r=1.000(n=8),平均回收率为102.28％,RSD为3.01％(n=6).制剂中主要成分为龙脑和异龙脑,部分样品含有薄荷醇(相对含量14.62％)和胡薄荷酮(相对含量6.22％).结论该含量测定方法科学、简便、专属性较强,可有效控制制剂质量.个别样品中检出薄荷挥发油或提取物的色谱峰.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)009【总页数】4页(P9-12)【关键词】口腔溃疡散;口腔溃疡含片;气相色谱-质谱联用;挥发性成分【作者】吴芳;罗定强;樊宝娟;李霞;刘海静【作者单位】陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R276.8口腔溃疡散（含片）由青黛、枯矾（白矾）、冰片3味中药组方，具有清热、消肿、止痛功效，常用于火热内蕴所致的口舌生疮、黏膜破溃、红肿灼痛及复发性口疮和急性口炎等。
口腔溃疡散标准收载于2015年版《中国药典（一部）》，口腔溃疡含片收载于《国家药品标准·新药转正标准(第80册)》。
实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)
英文名称： Borneol 别名： 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式：C10H18O；分子量：154.24 成分来源： 姜科植物姜 根茎 外观：白色六方形片状结晶。 熔点：203-208℃； 沸点：212-214℃ 比重：1.011-1.020。 旋光：左旋-37.9°，右旋+37.9° 溶解性：溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用： 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
（1）：m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中，由公式（1）得出
（2）：
m龙 m内
=
f龙 f内
A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）乙酸乙酯 2）内标溶液配制： 精密称取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙 酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。（C水 = 5μg/μL） 3）对照溶液配制：精密称取龙脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加内标溶液 至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。（C龙 = 1μg/μL） 4）样品溶液配制：精密称取合成冰片50mg，置10mL量瓶中，加内标溶液使 冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。（C冰 = 5μg/μL）
微量进样器。 2、醋酸乙酯（AR）。 3、水杨酸甲酯（内标）、 4、龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）。 5、合成冰片（市售品）。
龙脑 异龙脑
水杨酸甲酯
英文名： Methyl salicylate。 分子式：C8H8O3；分子量：152.15 。 折光率：1.535-1.538 。 比重：1.180-1.185. 熔点(℃)： -8.3； 沸点(℃)：222.2 溶解性：易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸
毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量
毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。
方法色谱柱为SPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ)；FID检测器；柱温100℃；进样器温度235℃；检测器温度245℃；载气N2；流速1.2l·in-1；分流比1∶10；内标萘。
结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好，龙脑平均回收率为96.44%（RSD=0.90%,n=6），异龙脑平均回收率为96.78%（RSD=1.15%,n=6）。
结论该方法简便、快速、准确，可用于雪抑乐质量控制。
【关键词】毛细管气相色谱法；雪抑乐；冰片Abstrat:bjetiveTestablishaapillaryGethdfrthedeterinatinfBrnlinXueyile.ethds hratgraphinditinsereSPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ),Detetr:FID,lunteperature:100℃,injetrteperat ure:235℃,detetrteperature:245℃,arriergas:N2,Flrate:1.2l·in-1,Splitrati1∶10,andInternalstandard:naphthalene.ResultsTheislatinandthelin earityerefineiththereveryratefbrnl96.44％（RSD=0.90%,n=6），isbrnl96.78％（RSD=1.15%,n=6）.nlusinTheethdisaurate，rapidandsiple.Itanbeappliedfrthequalityntrlfbrnl．Keyrds：apillaryG;Xueyile;Brnl雪抑乐是泸州医学院正在研制的天然药物复方制剂，用于治疗中、轻度抑郁症。
气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量
气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量【摘要】目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。
方式以萘为内标物，采纳内标物预先加入法，弹性石英毛细管柱DB-WAX（30 m× mm，μm），FID检测器，氮气为载气，柱温为110℃。
结果在该色谱条件下，异龙脑和龙脑及内标物萘均取得良好的分离，冰片的回收率为%（RSD＝%）。
结论该法灵敏、准确，重复性好，可用于操纵该制剂的质量。
【关键词】脑通注射液冰片气相色谱Abstract：ObjectiveTo establish the determination for synthetic borneol in Naotong Injection by GC. MethodsThe internal standard method was employed. Naphthalene, the internal standard, was added to the sample before treatment. The GC system consisted of DB-WAX column (30 m× mm，μm)， nitrogen as the carrier gas, column temperature at 130℃, and FID as the detector. ResultsSynthetic borneol (borneol and isoborneol) and naphetalene were separated well under the chromatographic condition. The average recovery of synthetic borneol was ％. ConclusionThe method is sensitive, accurate, and can be used to control the quality of the preparation.Key words：Naotong injection; Borneol; Gas chromatography脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂，具凉血活血、开窍醒脑等功效。
冰片原始检验记录(2020版药典)
冰片检验记录文件编号：第1 页共4页名称冰片(合成龙脑) 规格批号包装生产单位供应单位检验项目全检检验依据2020年版《中国药典》一部及四部检验仪器【性状】本品为（无透明或白色半透明的片状松脆结晶：气清香，味辛，凉：具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
）本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中（易溶），在水中（几乎不溶）。
熔点(应为205~210℃)项目结论：【鉴别】(1)取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，(应即显紫色)。
项目结论：(2) 取本品3g，加硝酸10ml，(应即产生红棕色的气体)，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，(应有樟脑臭)。
项目结论：【检查】PH值：取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份：每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，(应均不得显红色)。
项目结论：不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣为(应不得过3.5mg即0.035%)。
项目结论：水分：取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液(应澄清)。
项目结论：检验者：年月日复核者：年月日重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（通则0821第一法），(乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深)。
项目结论：砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热，使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(通则0822)，(生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深)。
项目结论：二氧化硫依法检查（通则2331），含二氧化硫不得过150mg/kg。
取本品细粉约10.g，精密称定①②，照二氧化硫残留测定法（通则2331 第一法）测定。
计算氢氧化钠滴定液浓度：mol/L供试品中二氧化硫残留量（ug/g）= （A-B）×C×0.032×106W式中A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积，B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积C氢氧化钠滴定液浓度，0.01mol/L W为供试品的重量0.032为每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g①V始：ml V终：ml V耗：ml②V始：ml V终：ml V耗：ml空白V始：ml V终：ml V耗：ml（A-B）×C×0.032×106①二氧化硫残留量（mg/kg）=W（A-B）×C×0.032×106②二氧化硫残留量（mg/kg）=W平均值：项目结论：杂质不得过3%（通则2301）。
气相色谱法测定冰片中龙脑的含量【气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量】
气相色谱法测定冰片中龙脑的含量【气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量】佛山人参再造丸；龙脑；含量测定Abstract:Objective To establish a method for content determination of borneol in Foshanrenshenzaizao pills. Method The sample was analyzed on an HP?5 capillary column (5% phenyl methyl siloxane, 30.0 m×320 nm×0.25 μm) using nitrogen as carrier gas. The temperatures of the column, injector and detector were 110, 180 and 250 ℃, respectively.Result There was good linearity in the range of 6.88?220.00 μg/mL (r=0.9999, n=6). The average recovery and relative standard deviation of borneol were 98.58% and 1.52%, respectively. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible for the quality control of Foshanrenshenzaizao pill.Key words:gas chromatography; Foshanrenshenzaizao pill; borneol佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂，具有祛风化淤、活血通络的功效，用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清［1］。
冰片质量标准
冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。
【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。
水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。
【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。
成品药材冰片质量标准
【炮制】研成细粉。
【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg（0.035%）。
水分取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（附录Ⅸ F），含砷量不得过百万分之二。
樟脑用本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。
供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。
【性味与归经】辛、苦，微寒 。归心、脾、肺经。
【功能与主治】开窍醒神，清热止痛。用于热病神昏、痉厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛，耳道流脓。
天然冰片2010版药典
天然冰片（右旋龙脑）FianranbingpianBORNEOLUM本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。
【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。
气清香，味辛、凉。
具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为204～209℃(附录ⅦC)。
比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.lg的溶液，依法测定(附录ⅦE)，比旋度应为+34°～+38°。
【鉴别】取本品2mg，加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。
另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以I%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。
樟脑取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。
另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照[含量测定]项下条件试验，本品含樟脑(C10H180)不得过3.0%。
【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温为170℃。
理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg 的溶液，即得。
冰片(合成龙脑)
·136·冰片(合成龙脑)BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。
熔点应为205～210℃(附录Ⅶ C)。
【鉴别】(1)取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的l％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。
(2)取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。
【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。
不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。
水分取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录Ⅸ E第一法)，含重金属不得过百万分之五。
砷盐取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。
樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。
照﹝含量测定﹞项下的方法测定，计算，即得。
本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50％【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃。
气相色谱法测定冰片中龙脑的含量-精选文档11页
三、仪器与试药
1 ． 气 相 色 谱 仪 （ FID ） 、 微 量进样器
2．龙脑对照品、水杨酸甲酯 对照品
四、操作步骤
1．色谱条件与系统适应性试验 以聚乙二醇（PEG）—20M为固定相，涂 布浓度为10％；柱温为120℃；载气为 N2，柱前压100kPa左右；H2 50kPa；空 气50kPa；FID检测器。理论塔板数按龙 脑峰计算应不低于1900。
2．校正因子测定
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋 酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内 标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g 置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释 至刻度）。另取龙脑对照品适量，精密 称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解 并稀释至刻度，摇匀，吸取lµl，注入气 相色谱仪，计算校正因子。
实验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量
一、目的要求
1．掌握气相色谱法测定挥发性成分 含量的方法和原理。 2．熟悉气相色谱仪的使用方法。
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑的混合 物，具挥发性。因此本实验采用GC 法，对冰片中龙脑进行测定，并用 内标法计算含量。
龙脑、异龙脑结构式
CH3 H OH
六、思考题
1．气相色谱仪常用的检测器有 几种？并说明其特点。 2．含哪些成分的药物可以用GC 法分析？
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(实称龙脑对照品0.1089 g)
3．测定法
取精密称定的本品0.1290g，置25ml量瓶 中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇 匀，吸取lµl，注入气相色谱仪，测定。 按内标法计算含量。
本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。
五、注意事项
1．实验前，必须对气相色谱仪整 个气路系统进行检漏。如有漏气， 及时处理。 2．开机前先通气，实验结束， 先关机，后关气。
气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量
气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量刘彦莉;王萍;张磊;孙巍;米晓兰【摘要】Objectives:To establish a method of a caPillary gas chromatograPhy for determination of iso - borneol and borneol contentsin comPound Danshen driPPing Pill. Methods:a gas chormatograPhic method was develoPed with HP - 5 caPillary column (30 m × 0. 32 mm,0.25 μm)as stationary Phase and nitrogen as carrier gas. The comPounds were determined with FID. The temPerature of the injector and detector were set at 200℃ and 250 ℃,resPectively. Column temPerature was at 100 ℃ for 12 mi-nutes. The injection volume was 1 μl. Results:The calibration curves showed a good linear relationshiP within the range of 0. 010 ~ 0. 30 mg/ ml of iso - borneol and 0. 020 ~ 0. 60 mg/ ml of borneol with good Precision and accuracy,resPectively. 98. 51%of isoborneol and 98. 54% of borneol was recovered from the samPles,resPectively. Conclusions:With excellent accuaracy,high sensitivity and reliability,the method can be aPPlied to determine the contents of iso - and borneol in comPound Danshen driPPing Pill.%目的：使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。
气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量
【】万红贵 ，姜岷，周华 ，等 ． 法转化体系 中Ｌ 苯丙氨酸 的络合 ８ 酶 一 萃取［］南京工业大学学报 ，２ ０ ， ６（ ）：３ —８ Ｊ． ０４ ２ ３ ６３ ．
［】 ＢａＰ ， ｎ ａ Ｒ， ｕ ９ ｉ Ｙ Ｄｏ ｇ Ｈ Ｙ ａＨ Ｂ ｅ ａ． ｌｗｔｃ ｎｑ ｅｆｒ ｅ ａａｉｎ ， ｔ １Ａｌ ｅ ｅｈ ｉｕ ｏ ｐ ｒｔ ｓ ｏ
ｗｉ ｔ ｎ ｌ ｔｎ ａｄｍｅ ｏ ｎＤＢ Ｆ Ａ ｏ ｍ ３ ． ｍ ． ｍ） ｉ Ｉ ｅ ｃ ｒｕｉｇｎｔ ｇｎ ｔ ｉ ｅ ａ ｓ ｄｒ ｔ ｄｏ －Ｆ Ｐｃ ｌ ｎ（０ｍＸ０ ２ｍ Ｘ０５ ｈ ｎ ｒ ａ ｈ ｕ ３ ｗ ｔ ＦＤ ｄｔ ｔ ， ｓ ｉｏ ｅ ｈ ｅｏ ｎ ｒ
离 ，样品中潜在 杂质 不干扰龙脑 的测定 ，龙脑浓度在２ ．￣２ ６ ｇｍＬ ３７ ３ ． ／ 范围 内呈 良好的线性关系 （ ＝ ． ９ ），加样平均 ６￣ ｒ ０９ ７ ９
回 收 率 ９ ． ，Ｒ Ｄ＝ ． ８％ ８ Ｓ － ６％。 结论 本 法 灵 敏 、准 确 、 快捷 ，可 作 为普 济 痔 疮 栓 中冰 片 的定 量 分 析 方 法 。 Ｉ
经水溶 混匀后加入 辅料制成 的栓剂 ，具有清热解 毒 ，凉血 有 较好 的疗效Ⅲ。 目前 ，其检测质 量标准 是 国家 卫生部 试
收 稿 日期 ：２ １ຫໍສະໝຸດ ．５１ ０ ２０ ．０作者简介 ：徐杰远 （９ ５），男，山东沂南人 ，副主任药师 ，从事药品生物检测与分析研究 Ｅｍ ｉｌ ｉ ｕｎ ａｏ ． ｍ． １６一 － ａ ： ￣ｊｙａ ＠ｙｈｏ ｏ ｃ ｌｙ ｅ ｔ ａ
Ｄ． 丙 氨 酸 苯
００１ ．
［】 Ｈｏｆ ｎＥ， ｎ ｅｈＥ， ｖ ｎ Ａ． ｙ ｔｅ ｉ ｏ Ｉ （ ，一 ６ ｆｍａ Ｋｅ ｎ ｔ Ｅ ａ ｓＧ Ｓ ｎｈ ｓｓ ｆ Ｎ—Ｎ一３３ ｄｍｅｈ ｌｕｙ）Ｌ－ ｐ ａａｐ ｒ １－－ｈ ｎ ｌｎｎ － ｔｙ ｓｅ ｉ ｔｙｂ ｔ１－・ｌｈ －ｓａｔ ］ ・ ｅｙａ ｉｅ１ｍｅｈ ｌ ｔｒ ・ ａ － ｙ・ ｐ Ｌ ｅ ｕ ｉｇ３３ｄｍｅｈ ｌｕｙａｄ ｈ ｄ Ｉ ｒｃ ｒｏｓ ＵＳ ６ ５ ８ ５Ｐ ． ｓ ，一ｉ ｔｙｂ ｔｒｌｅｙ ｅ ｅ ｕｓｒ． ， ８ ２ ７ ［］ ｎ ｐ
气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量
气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量目的建立测定消肿生肌膏中龙脑含量的气相色谱法。
方法使用气相色谱仪，聚乙二醇20M交联柱（30 m×0.32 mm×0.25 ?m），FID检测器，载气为高纯氮气，采用程序升温，内标法测定含量。
结果龙脑在0.005 36～0.080 4 ?g范围内有良好的线性关系（r=0.999 6），平均回收率为98.62%（RSD=1.85%）。
结论本方法简便，灵敏度高，重复性好，结果准确，可用于消肿生肌膏的质量控制。
标签：消肿生肌膏；气相色谱法；含量测定；龙脑消肿生肌膏为广州中医药大学第一附属医院院内制剂，由氧化锌、冰片、硼酸、黄丹等6味药组成，具有消肿止痛、化腐生肌等功效，用于治疗痔术后、瘘术后创口较大，愈合迟缓等皮肤疾患。
鉴于天然冰片资源稀缺、价格昂贵，本膏剂在制备过程中采用合成冰片来取代天然冰片。
合成冰片主要含有龙脑、异龙脑，其中龙脑不仅为冰片的活性成分，也是制剂的主要药效成分。
为更全面地控制产品的内在质量，确保临床疗效，本研究采用毛细管气相色谱内标法[1-2]测定消肿生肌膏中龙脑的含量，现报道如下。
1 仪器与试药美国V ARIAN-3900气相色谱仪（FID Detector），Varian Star Chromatography Workstation Version 6.0数据处理系统；聚乙二醇20M交联柱（30 m×0.32 mm×0.25 ?m）；BP210S型电子分析天平（赛多利斯）。
龙脑对照品（批号111688-200501，中国药品生物制品检定所）；消肿生肌膏（批号20110205、20110301、20110407、20110601、20110609，广州中医药大学第一附属医院提供）；氮气为高纯氮，氮气、氢气和空气均购自广东华明经营商行；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件聚乙二醇20M交联柱（30 m×0.32 mm×0.25 ?m）；柱流量：1.0 mL/min；载气：N2为25 mL/min，H2为30 mL/min，空气为300 mL/min；色谱柱程序升温：初始温度110 ℃，保留0.5 min，以30 ℃/min升温至140 ℃，保持2 min，再以50 ℃/min升温至190 ℃，保持1.5 min，最后以20 ℃/min升温至205 ℃，保持1 min；检测器280 ℃，进样口230 ℃；分流比为20∶1；进样量：1 ?L。
气相色谱法测定冰芷滴鼻剂中冰片的含量
气相色谱法测定冰芷滴鼻剂中冰片的含量
杨立新;崔淑莲;刘岱;迟建平
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2003(9)6
【摘要】目的 :气相色谱法测定冰芷滴鼻剂中冰片的含量测定。
方法 :采用水蒸气蒸馏法提取样品 ,气相色谱法含测。
色谱条件 :填充柱 ,固定液聚乙二醇 (PEG) - 2 0M ,气化温度和检测温度2 0 0℃。
结果 :三批样品中龙脑含量分别为 0 12 7% ,0 12 2 % ,0 12 5 %。
结论 :该法合理、准确、灵敏、快速 ,可作为冰芷滴鼻剂的质控方法。
【总页数】2页(P5-6)
【关键词】龙脑;内标物水杨酸甲酯;制剂;质量
【作者】杨立新;崔淑莲;刘岱;迟建平
【作者单位】北京中国中医研究院中药研究所;友谊医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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2．校正因子测定
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋 酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为内 标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g 置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释 至刻度）。另取龙脑对照品适量，精密 称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解 并稀释至刻度，摇匀，吸取lµl，注入气 相色谱仪，计算校正因子。
实验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量
一、目的要求
1．掌握气相色谱法测定挥发性成分 含量的方法和原理。 2．熟悉气相色谱仪的使用方法。
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑的混合 物，具挥发性。因此本实验采用GC 法，对冰片中龙脑进行测定，并用 内标法计算含量。
龙脑、异龙脑结构式
CH3 H OH
(实称龙脑对照品0.1089 g)
3．测定法
取精密称定的本品0.1290g，置25ml量瓶 中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇 匀，吸取lµl，注入气相色谱仪，测定。 按内标法计算含量。
本品含龙脑（C10H18O）不得少于55.0%。
五、注意事项
1．实验前，必须对气相色谱仪整 个气路系统进行检漏。如有漏气， 及时处理。 2．开机前先通气，实验结束， 先关机，后关气。
六、思考题
1．气相色谱仪常用的检测器有 几种？并说明其特点。 2．含哪些成分的药物可以用GC 法分析？
Bornel
CH3 OH HIsob来自rnel三、仪器与试药
1 ． 气 相 色 谱 仪 （ FID ） 、 微 量进样器
2．龙脑对照品、水杨酸甲酯 对照品
四、操作步骤
1．色谱条件与系统适应性试验 以 聚乙二醇（PEG）—20M为固定相，涂布 浓度为10％；柱温为120℃；载气为N2， 柱 前 压 100kPa 左 右 ； H2 50kPa ； 空 气 50kPa；FID检测器。理论塔板数按龙脑 峰计算应不低于1900。