气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量【精选】

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(实称龙脑对百度文库品0.1089 g)
3.测定法
取精密称定的本品0.1290g,置25ml量瓶 中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇 匀,吸取lµl,注入气相色谱仪,测定。 按内标法计算含量。
本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。
五、注意事项
1.实验前,必须对气相色谱仪整 个气路系统进行检漏。如有漏气, 及时处理。 2.开机前先通气,实验结束, 先关机,后关气。
2.校正因子测定
取水杨酸甲酯适量,精密称定,加醋 酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,作为内 标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g 置100ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀释 至刻度)。另取龙脑对照品适量,精密 称定,置25ml量瓶中,加内标溶液溶解 并稀释至刻度,摇匀,吸取lµl,注入气 相色谱仪,计算校正因子。
六、思考题
1.气相色谱仪常用的检测器有 几种?并说明其特点。 2.含哪些成分的药物可以用GC 法分析?
Bornel
CH3 OH H
Isobornel
三、仪器与试药
1 . 气 相 色 谱 仪 ( FID ) 、 微 量进样器
2.龙脑对照品、水杨酸甲酯 对照品
四、操作步骤
1.色谱条件与系统适应性试验 以 聚乙二醇(PEG)—20M为固定相,涂布 浓度为10%;柱温为120℃;载气为N2, 柱 前 压 100kPa 左 右 ; H2 50kPa ; 空 气 50kPa;FID检测器。理论塔板数按龙脑 峰计算应不低于1900。
实验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量
一、目的要求
1.掌握气相色谱法测定挥发性成分 含量的方法和原理。 2.熟悉气相色谱仪的使用方法。
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑的混合 物,具挥发性。因此本实验采用GC 法,对冰片中龙脑进行测定,并用 内标法计算含量。
龙脑、异龙脑结构式
CH3 H OH
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