实验四 气相色谱法测定合成冰片的含量

实验十气相色谱法测定合成冰片的含量

一、目的要求

1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。

2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。

二、基本原理

冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。

三、仪器与试药

1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。

2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。

3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。

4．合成冰片(市售品)。

四、操作步骤

1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。

预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。

2．校正因子测定

内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。

对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。

测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。

3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。按内标法计算含量。

五、注意事项，

1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。如有漏气，及时处理。

2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。

3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。

六、思考题

1．在建立一个中药制剂的测定方法时，如何进行方法学考察？

2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？

3．研究和设计中药制剂的分析方法时，应根据哪几方面内容？

你先看一下

我周四跟实验老师确定一下时间再通知你

佳宇瑞瑶而悦21:00:40

好，谢谢师姐

2011级蒲位凌21:00:48

如果给你的资料里有重复的，你忽略就行了

佳宇瑞瑶而悦21:00:55

21:01:06

2011级蒲位凌21:01:30

我也很久没带了，你先了解一下气相操作基本过程和内标法测定龙脑异龙脑含量的方法

21:01:36

2011级蒲位凌21:01:41

大概明白原理就行

佳宇瑞瑶而悦21:02:11

嗯。有点小紧张，呵呵呵呵。戚老师让跟师姐学习

2011级蒲位凌21:02:49

甭紧张，我也很久没带过了，都忘了，我也得到那现想

气相没有液相熟，你主要看看原理哈，操作我到时候再告诉你

佳宇瑞瑶而悦21:03:33

恩，呵呵呵呵。好好跟位凌师姐学习

2011级蒲位凌21:04:04

客气客气，呵呵

佳宇瑞瑶而悦21:04:31

呵呵呵呵，师姐师兄们都很厉害

2011级蒲位凌21:05:07

没事，你以后就明白了，都从这会过来的

佳宇瑞瑶而悦21:05:44

我发现师姐们说话都特别有条理，不紧不慢的。向师姐学习，呵呵呵呵

2011级蒲位凌21:06:49

咱互相学习哈

你主要把气相那几部分看一下，咱去讲就是给他们讲气相几部分和具体工作站操作

其实他们自己只需要进样就行了

21:07:44

佳宇瑞瑶而悦21:07:47

嗯。好，我恶补一下气相。

嗯，好好，先看吧，我周四联系你佳宇瑞瑶而悦21:08:52

嗯。谢谢师姐。

2011级蒲位凌21:09:01

佳宇瑞瑶而悦21:09:14