聚乙醇缩甲醛制备

摘要

实验以聚乙烯醇为原料，在水浴加热的条件下，以酸作催化剂用甲醛将其进行部分缩甲醛化，通过均相反应合成具有水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水。并通过对其粘度及拉伸强度等性能的测试，了解相关性质，探讨催化剂用量、温度及物料比对胶水性能的影响，并确定其最优合成方案。

关键词：聚乙烯醇；聚乙烯醇缩甲醛；粘度；拉伸强度

Abstract

The experiment were using polyvinyl alcohol as raw material; utilizing the acid as catalyst to make it part of the formal change with formaldehyde under the condition of water bath heating and synthesis the polyvinyl formaldehyde of glue, through the homogeneous reaction, which owning water-soluble. And finally，based on the test of viscosity and tensile strength, learning some relevant properties and discussing the influence of catalyst, temperature and material ratio on the performance of glue, determining the optimal synthesis solution.

Keywords：PV A；PVF；viscosity；Tensile strength

目录

前言 (1)

实验要点及仪器 (5)

2.1、实验原理 (5)

2.2实验仪器和试剂 (6)

2.2.1实验仪器 (6)

2.2.2实验试剂 (6)

2.3、实验过程 (7)

2.3.1胶水制作 (7)

2.3.2产品性质测定 (8)

结果与讨论 (9)

3.1实验数据 (9)

3.1.1拉伸强度的测定 (9)

3.1.2粘度的测定 (10)

3.1.3数据分析 (10)

3.2相关问题讨论 (10)

3.2.1实验过程中相关问题 (10)

3.2.2问题讨论 (11)

结论 (13)

参考文献 (14)

致谢 (15)

前言

聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛反应生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶，与聚乙烯醇溶液相比，具有粘接力强，黏度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等，是我国合成胶黏剂的大宗品种之一，我国年消费量达20余万吨，但该胶黏剂因游离甲醛含量过高，刺激人的眼睛及呼吸系统，危害人体健康，在发达国家早已禁用，我国许多地方也制定地方法规，禁止使用聚乙烯醇缩甲醛腌（106胶、107胶）用于搴内装饰装修。然而，以107胶为主体制得的外墙涂料由于对墙面有较强的黏附力，遮盖力强，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉而得以广泛应用。

聚乙烯醇缩甲醛是聚乙烯醇和甲醛的缩合物，目前主要由二者聚合而成。聚乙烯醇与醛的缩醛化反应有三种。一般，缩醛化反应主要在分子内进行,生成六元环结构，但是分子之间的交联反应以及生成五元环缩醛化物的反应也会发生。

聚乙烯醇缩甲醛，简称PVFM或PVFO。聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。微带草黄色固体。有热塑性。密度1.2。软化点约190℃。热变型温度65～75℃。吸水率约1%。溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。

把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制作外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料、过滤材料以及鞋用胶[1]等。

目前，针对聚乙烯醇缩甲醛制备工艺人们进行了广泛的研究。柯丽军、黄仕锋等研究了均相法及非均相法合成聚乙烯醇缩甲醛( PVFM) 的两种工艺，从两

条工艺路线初步探索了聚乙烯醇缩甲醛的生产工艺条件对产品外观、溶解性能的影响, 以及相关的回收处理[2]。亢萍、陆波、孟昭生等研究了一种新的生产工艺. 通过加入添加剂的方法提高其性能并降低游离甲醛的含量，使产品性能达到建材行业有关标准要求[3]。刘德居,刘勤等深入研究了聚乙烯酸缩甲醛的合成工艺，归纳了反应规律，提出了最佳工艺条件[4]。随着技术的不断进步，越来越多的新方法、新手段被人们所发现并掌握，性能更加优异的聚乙烯醇缩甲醛也将不断的制备出来。总的来讲，现在聚乙烯醇缩甲醛的制备工艺方法大致有如下几种：（1）传统工艺先将水升温至约60℃，加入PV A 1799或2099，升温至90~95℃，搅拌使之完全溶解。降温至50~60℃，加入盐酸调pH：l~3，升温至80℃，滴加甲醛溶液，反应40～60min。降温至50~60℃，以氢氧化钠水溶液调pH=7~8。此方法聚乙烯醇溶解后加入盐酸调pH值的降温是有必要的。反应温度80℃偏低，反应时间40rain过短，其结果是缩醛度小，游离甲醛含量高，胶液黏度低。

（2）改进工艺反应釜加入水后，在搅拌和升温下加入聚乙烯醇，于90～95℃使之完全溶解，加入盐酸调pH至2～2.5，分两次加入甲醛溶液，间隔约10min，控制温度85~90~C，反应50~60min，当有白色絮状物出现时即降温冷却，大约50℃氢氧化钠水溶液调pH：7~7.5。

（3）“富酸贫醛”新工艺适当地增加PV A水溶液的酸度，适当减少甲醛的用量，即所谓“富酸贫醛”法。甲醛溶液可以一次加入，反应温度和时间分段控制，初始为85~88℃，时问40~50min;最后为86~90℃，时间10~20min。pH控制在1.0～1.5，甲醛溶液用量比一般方法减小10%。这种方法使聚乙烯醇缩醛化速度加快，胶液黏度提高，游离甲醛含量明显降低。

（4）以多聚甲醛为原料的环保工艺以多聚甲醛（又称固体甲醛）代替甲醛溶液制备聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，可不污染环境，不损害健康，减小毒害性，符合环保要求。多聚甲醛是甲醛的线型聚合物，在90～95℃搅拌进行解聚，形成单分子甲醛。在中性介质中，多聚甲醛加热到一定温度时解聚速度很快，lh内体系即达到水清澈透明；而在酸性介质中，它的解聚速度相对较慢，体系浑浊，难以达到清澈。在制备聚乙烯的缩甲醛时，多聚甲醛可与聚乙烯醇同时溶解，后加盐酸调pH值进行缩醛化。

聚乙烯醇缩甲醛的性质和用途随着聚乙烯醇原料、制造方法和缩醛化程度的