穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要：从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取，水沉去杂质，二氯甲烷脱酯,活性碳脱色，结晶得穿心莲内酯精品1.5克，收率为1%，其含量为98.5%。
关键词：穿心莲；穿心莲内酯；提取工艺Abstract：Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta．Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw，the water sinks ，the methylenechloride escapes the ester，the activated carbon decolorizes，thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams，the returns-ratio is 1%, its content is98.5%．Key word：Common Andrographis Herb ，Andrographolide ，Extract method1．前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物，药用叶或全草，秋初茎叶盛时采割，晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲，几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里，穿心莲是一种治疗感冒的重要草药，它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1，还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播，从多途径抑制HIV-1，因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉，且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲系爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata （Burm.f.）Ness的全草。
主产于我国南方各省，具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能，用于治疗急性菌痢、肠胃炎，感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等，前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
据报道，穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。
对细菌性痢疾，上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。
临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物，以增加它们在水中的溶解度，用于制备浓度较高的注射剂，提高疗效。
一、实验目的：1．掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法；2．熟悉去除叶绿素的方法；3．熟悉α,β-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定；4．了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
二、仪器与试药（一）仪器RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅超声提取器玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（50mL） ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）（二）试药穿心莲叶粗粉 80％乙醇活性炭氯仿 95％乙醇中性氧化铝柱无水乙醇中性氧化铝色谱柱（1.8 cm×28 cm）蒸发皿硅胶H-CMC-Na板正丁醇穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品亚硫酸氢钠异羟肟酸铁盐酸羟胺氢氧化钾盐酸三氯化铁试液亚硝酰铁氰化钠氢氧化钠三、穿心莲中主要的有效成分：表8－1 黄芩中主要成分的物理性质此外，穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶绿素和缩合鞣质等。
穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯四、实验原理：1．穿心莲中的内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故利用此性质选用乙醇提取；2．穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色法除去叶绿素杂质；3．利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；4．利用穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异，而造成的极性不同，用氧化铝柱分离；5．将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解度，用于制备注射剂。
穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定
天然药物化学设计试验题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定学生：学号：院（系）：生命科学与工程学院专业：药物制剂指导教师：2011年12月30日天然药物化学课程实验任务书一、题目：穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定二、实验任务1.查阅文献资料并写出所选药材化学研究进展的文献综述2.设计实验方案并进行可行性分析（方案应包括目的意义，设计原理、流程、实验方法、时间安排、需要的仪器与试剂）3.对实验材料进行性状、显微和理化鉴定4.完成穿心莲内酯单体化合物的分离及结构鉴定，鉴定数据应包括熔点、旋光度、紫外图谱。
5.对所得数据进行分析6.完成实验报告并提交少量穿心莲内酯样品。
三、实验要求1.实验中要求学生不完全依赖现成条件，能在教师指导下自己创造一些条件完成实验。
2.实验方法力求创新。
3.目的物的纯度要求用薄层层析法和熔点的测定数据说明；4.本题目要求2-3名学生配合完成。
四、实验报告内容1.题目2.实验目的3.基本原理4.实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家5.分离方法创新之处6.自制或创造了那些实验条件条件7.实验流程及操作方法8.结果与分析9.结论10.在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题11.合理化建议穿心莲内酯的提取分离与结构鉴定一、文献综述1、成分来源：为爵床科植物穿心功Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees的地上部分，主产广东、福建。
结构及化学成分：穿心莲内酯的结构式[中文名称] 穿心莲内酯[别名] 穿心莲乙素、熊耳内酯[分子式] C20H30 O5[分子量] Mw＝350.45[ 熔点 ] 229-232℃[物理性质] 斜方棱形或片状结晶（乙醇或甲醇），无臭, 味极苦,穿心莲内酯在水中的溶解度非常小（几乎不容），易溶于丙酮、甲醇、乙醇。
比旋度[A]2 126. 6? 2b( 冰醋酸)[药理作用] 穿心莲内酯为天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。
穿心莲内酯的提取分离及鉴定
穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要：穿心莲为解毒消炎类临床常用药，穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分，分子式C20H30O5，白色方形或长方形结晶，味极苦，难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。
利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化，使用TLC法对其鉴别，可得到纯度较高的穿心莲内酯。
关键词：穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation & Identification of AndrographolideABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol，methanol, ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide.KEY WORDS:Andrographis paniculata；Ultrasonic extraction；Andrographolide；alcohol extraction；Thin layer chromatography (TLC)穿心莲为常用中药，来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata（Burm. f.）Nees.的干燥地上部分。
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯提取工艺1 设备与仪器I．I 设备多功能提取罐1．2 仪器：Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)； Hypersil ODS 色谱柱250×4.6mm，5 7 m ；TV-1221型紫外-可见分光光度计，北京普析制造；Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股份公司)；ZF-2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂)；超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司)2 提取工艺2．1 工艺：① 粉碎：取穿心莲叶，粉碎机上安装孔径为8ram的筛网粉碎成粗粉。
②提取：穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次，第 -次2小时，第二次1．5小时。
合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材．冷却10℃-20℃，静止12小时析出结晶，滤取结晶物。
③ 重结晶：结晶物加入lO-15倍量的95%乙醇(以结晶物重量计)，搅拌溶解，加0.5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟，过滤，滤液回收乙醇，静止l2小时以上，滤取结晶物。
④ 干燥：结晶物在50-70℃ 减压干燥6-8小时。
⑤ 粉碎：干燥物经100目筛粉成细粉。
⑥ 检测水份，含量合格后包装入库。
2．2 工艺研究：根据穿心莲内酯L2]的化学性质，在沸乙醇中溶解，在甲醇、乙醇中略溶，在水或乙醚中不溶。
我们选择用不同浓度的乙醇做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率的影响。
2．2．1 提取次数的考察：穿心莲粗粉(检测含量)。
称取六份，每份 lkg，分成三组，分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇，第-组回流提取-次，第二组回流提取两次，第三组回流提取三次。
每次提取时间 2小时，分别合并提取液，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备液。
① 出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0.5小时，称重，计算即得。
② 含量测定将上述储备液冷却至l0-20℃ ，静止12小时以上，有结晶析出，滤取结晶物于6O-7O℃ 减压干燥6-8小时，干燥物称重，按照WS-10001-(HD-0971)-2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。
穿心莲内酯提取精制理化性质鉴定
无色方形或长方形结晶，味极苦。mp.230～231℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中，微
溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2．新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式 C26H40O8，
分子量 480.58。无色柱状结晶，无苦味。mp.167～168℃，易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶
醚、苯中，微溶于水。
22.5 D
4．脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式 C20H28O4,分子量 332.42。无色针
状结晶（30％或 50％乙醇），mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮，可溶于氯仿，微溶于苯，几不
溶于水【2】。
15
HO
O
16
13
O
O O
O O
O O
11 20
2、叶绿素除用活性炭吸附法去除外，还可采用哪些方法去除？3、穿心莲总内酯的分
3、离可采用哪些方法？试比较各种方法的优缺点。
4、根据穿心莲内酯类成分的结构，试判断其极性的强弱，在进行吸附薄层色谱时其 Rf
值大小如何？ 5、Legal 反应和 Kedde 反应的机理是什么？什么样的结构才有阳性反应？
【摘要】目的：探讨穿心连内酯的提取工艺。方法：以穿心莲内酯为检测指标，测定其含量。
0.16
试剂
穿心莲内酯精制品 穿心莲内酯标准品
原点到样品圆心距离 /ml 5.5 5.5
原点到前沿的距离 /ml 4.5 4.4
相对应的 Rf 值
0.82 0.80
穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为 0.16/30X100%=0.53% 。 5 讨论
5.1 穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而化。因此提取 所用的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降 至极低，难以提取得到。
穿心莲内酯的提取分离鉴别与
穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲系爵床科植物穿心莲Andrographis Paniculata （Burm.f.）Ness的全草。
主产于我国南方各省，具清热解毒、抗菌消炎、消肿止痛功能，用于治疗急性菌痢、肠胃炎，感冒发热、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯等，前二者是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
据报道，穿心莲内酯能抑制肺炎球菌、甲链球菌及卡那球菌。
对细菌性痢疾，上呼吸道感染、扁桃体炎等有显著疗效。
临床上将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物、丁二酸半酯的钾盐或磺酸钠衍生物，以增加它们在水中的溶解度，用于制备浓度较高的注射剂，提高疗效。
一、实验目的：1．掌握从穿心莲中提取分离穿心莲内酯的原理和操作方法；2．熟悉去除叶绿素的方法；3．熟悉α,β-不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定；4．了解穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备。
二、仪器与试药（一）仪器RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅超声提取器玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（50mL） ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）（二）试药穿心莲叶粗粉 80％乙醇活性炭氯仿 95％乙醇中性氧化铝柱无水乙醇中性氧化铝色谱柱（1.8 cm×28 cm）蒸发皿硅胶H-CMC-Na板正丁醇穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯对照品亚硫酸氢钠异羟肟酸铁盐酸羟胺氢氧化钾盐酸三氯化铁试液亚硝酰铁氰化钠氢氧化钠三、穿心莲中主要的有效成分：表8－1 黄芩中主要成分的物理性质此外，穿心莲还含有高穿心莲内酯、穿心莲烷、甾醇类、黄酮类、甾体皂苷、糖类、叶绿素和缩合鞣质等。
穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯四、实验原理：1．穿心莲中的内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故利用此性质选用乙醇提取；2．穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色法除去叶绿素杂质；3．利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；4．利用穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异，而造成的极性不同，用氧化铝柱分离；5．将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解度，用于制备注射剂。
穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺
穿心莲内酯的提取及其衍生物的制备工艺李玉山【摘要】目的:提取纯化穿心莲内酯及制备其衍生物.方法:通过对川产穿心莲提取工艺的比较研究,以乙醇浓度、提取温度、料液比为影响因素,采用球面对称设计优化了提取工艺,根据穿心莲内酯理化性质,设计出最优纯化工艺路线,得到穿心莲内酯精品;莲必治的制备主要考察了物料比和反应液酸碱度的影响;喜炎平的制备主要对纯化工艺进行了优化;穿琥宁的制备以原料配比、溶剂用量、反应温度和时间为影响因素,采用L9(34)正交设计优化了最佳合成工艺;炎琥宁的制备以穿琥宁为原料,以溶液酸碱度、反应温度和时间为影响因素,采用均匀设计优化了合成工艺.结果:穿心莲最佳提取工艺为:90％的乙醇以4倍(mL·g-1)的料液比,在65℃下提取,在此工艺下穿心莲内酯的得率为21.5％,含量为17.8％;莲必治的制备中,穿心莲内酯与亚硫酸氢钠质量比为1∶1.8为宜,反应液pH值控制在8反应很完全;喜炎平的制备反应中应控制好浓硫酸的加入速度,磺化反应后以无水乙醇除盐;最佳工艺条件下穿琥宁得率为130.6％,含量为99.2％;炎琥宁在最佳工艺条件下得率为98.2％,含量为98.6％.结论:在提取纯化穿心莲内酯的基础上,制备了穿心莲内酯的内酯系列衍生物,工艺稳定可行,为综合利用穿心莲提供依据.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2016(018)001【总页数】7页(P94-100)【关键词】穿心莲内酯;提取纯化;莲必治;喜炎平;穿琥宁;炎琥宁【作者】李玉山【作者单位】西安佳德生物工程有限公司西安710075【正文语种】中文【中图分类】TQ351.0穿心莲为爵床科植物穿心莲Andjrographis panicalata （Burmf） Ness的草或叶。
穿心莲中含有多种二萜类化合物，主要包括穿心莲内酯（穿心莲乙素）、脱水穿心莲内酯（穿心莲丁素）、脱氧穿心莲内酯（穿心莲甲素）、新穿心莲内酯（穿心莲丙素）、高穿心莲内酯等多种苦味素成分，其中，抗菌消炎的主要成分为穿心莲内酯和新穿心莲内酯，穿心莲全草可入药，具有清热解毒、消炎凉血止肿的功效[1]，被广泛应用于肠胃炎、肺炎、中耳炎、支气管炎、痢疾、咽喉炎、外伤感染、水火烫伤、蛇毒咬伤、尿路感染、风热感冒、扁桃体炎、阴囊湿症、痛疖疱疡等的治疗[2]，被誉为“天然广谱抗生素药物”，临床应用广泛。
制备穿心莲内酯滴丸的传统工艺流程
制备穿心莲内酯滴丸的传统工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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穿心莲内酯的提取与纯化
取上述内酯类成分总浓缩液，加入原料量20%（w/v）的活性炭， 加热回流30min，过滤，并用少量热乙醇洗涤滤渣2次，合并滤液 和洗涤液，减压浓缩至15ml左右，放置析晶，得穿心莲内酯粗品。
• 丙酮法
将粗穿心莲内酯，加40倍量丙酮，加热回流10min，过 滤，不容物再加20倍量丙酮，加热回流10min，过滤， 合并二次滤液，减压蒸发至溶液的1/3，滤液放置使析 出晶体，滤取结晶，得精制穿心莲内酯。
穿心莲内酯的提取与纯化
生物技术2012级2班 罗运甫
穿心莲（学名： Andrographis paniculata） 为爵床科一年生草本植物。 又名春莲秋柳，一见喜， 榄核莲、苦胆草、金香草、 金耳钩、印度草，苦草等。 一年生草本植物，长4~8厘 米，宽1~2.5厘米。药用植 物，有清热解毒、消炎、 消肿止痛作用。
白色方棱形或片状结晶 （乙醇或甲醇）， 无臭，味苦。在沸乙醇中溶解，在甲醇或 乙醇中略溶，极微溶于氯仿，在水或乙醚 中几乎不溶。熔点230～231℃。与碱性 2% 3,5－二硝基苯甲酸试剂，显紫红色， 异羟肟酸铁反应呈阳性制
丙酮法
• 渗漉法
取穿心莲粗粉100g，加1.5倍量的95%乙醇搅匀，放置30min， 装入渗漉筒内，加95%乙醇至液面高过药粉1～2cm，浸泡24h 后开始渗漉,收集10倍量的渗漉液（v/w），将渗漉液减压回收 至400ml左右，即为内酯类成分总提取液。
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯是一种重要的药用成分，具有抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗氧化等多种生物活性。
下面介绍穿心莲内酯的提取工艺。
1. 原料选择：选用优质穿心莲干燥品，干燥后粉碎成粉末备用。
2. 提取溶剂选择：以乙醇或水为溶剂进行提取。
3. 提取工艺：
（1）以50%乙醇为溶剂，8倍量提取。
在60℃水浴中加热搅
拌4小时，静置2小时，过滤并收集滤液。
收集滤液后加入相同量的50%乙醇，重复该过程2次，将收集的滤液混合，进
行蒸馏浓缩，得到浓缩液。
（2）以水为溶剂，10倍量提取。
在90℃水浴中加热搅拌4小时，静置2小时，过滤并收集滤液。
收集滤液后加入相同量的水，重复该过程2次，将收集的滤液混合，进行蒸馏浓缩，得到浓缩液。
4. 精制工艺：对浓缩液进行再结晶，以乙醇/乙醚作为溶剂，
将浓缩液溶于溶剂中，保持温度在5-10℃，搅拌30分钟，静
置10小时，过滤，收集晶体，重复该过程2次，将收集的晶
体干燥至恒重即可。
以上是穿心莲内酯提取工艺的基本流程，具体操作过程需要根据实际情况进行适当调整。
穿心莲内酯的提取分离和鉴定精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版穿心莲内酯的提取分离和鉴定一、目的要求学习中药中内酯类成分的提取分离及检识，通过实验要求：1.掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。
2.熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。
3.了解去除叶绿素的方法。
二、实验原理穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故利用性质选用乙醇提取之；穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同，初步讲两者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者。
三、实验仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、旋转蒸发仪、冷凝管、烧杯、天平、胶头滴管、试管、量筒、薄层板等试剂：穿心莲粗品、穿心莲对照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸钠、水等四、实验过程（一）提取分离流程图穿心莲粗粉20克0.01%、8倍量的碳酸钠煎煮2次，每次2 h合并提取液提取液用25%HCl调节PH至6-710%活性炭脱色，蒸发(1/4-1/5)中性氧化铝柱色谱乙醇洗脱95%乙醇溶解精制穿心莲内酯五、注意事项1、穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而树脂化。
因此所提取的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。
2、水提取一般可将多糖等多种水溶性杂质提取出来，水提取出膏率较高，但穿心莲内酯水溶性较低，不适合穿心莲的提取。
3、穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行，此时晶形与结晶的纯度都较好。
当溶液的含水量较高，或粘稠度太大时，往往不易析出结晶。
4、加入的活性炭不能过多，否则会吸附穿心莲内酯，使产率降低。
六、思考题1、为什么要对提取工艺进行实验研究?答：通过对药材穿心莲提取溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿心莲内酯的提取工艺，保证了该产品质量．。
穿心莲内酯的提取及纯化工艺研究进展
穿心莲内酯提取纯化工艺研究进展生命科学与技术学院刘曼丽（2010001320）摘要：穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分, 其提取方法除醇提法与水提取法外,超声、微波、酶解等方法的应用, 既提高了收率, 又降低了成本。
穿心莲内酯的纯化方法主要有打孔树脂吸附法、超临界二氧化碳梯度结晶法等。
关键词：穿心莲内醋；提取；纯化；研究进展The Extraetion and Purifieation of Andrographolide Abstract:Andrographolide is the main active ingredients of Andrographis, the extraction methods except ethanol extraction and water extraction, the application of ultrasonic, microwave, hydrolysis and other methods, both improving the yield and reducing costs. The purification methods of andrographolide are macroporous resin adsorption and supercritical carbon dioxide gradient crystallization method.Key words: Andrographolide; Extraction; Purification; Research穿心莲内酯(Andrographolide)为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.)Ness的主要活性成分，现代药理研究表明其具有消炎、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫力、保肝利胆、抗生育等药理作用。
穿心莲内酯为酯类结构，在水溶液中易水解、开环、异构化，故影响药物稳定性。
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穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备
穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。
具清热解毒，凉血消肿作用，用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素，属二萜类化合物，主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。
其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性，将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究，克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。
穿心莲中主要成分的结构及其性质
1．穿心莲内酯(andrographolide)：C 20H 30O 6，又称穿心莲乙素，为无色方型或
长方型结晶，mp 230~232℃，[α]D 20 -126。
味极苦，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿、乙醚，难溶于水及石油醚。
2．脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide)：C 20H 30O 4，又称穿心莲甲素，为无色片状或长方型结晶， mp l75~176.5℃，[α]D -36(1％，氯仿)。
味稍苦，可溶于甲醇、乙醇，丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。
3．新穿心莲内酯（neo-andrographolide )：C 26H 40O 8，又称穿心莲丙素、穿心莲新苷，为无色柱状结晶，mp l67~168℃。
无苦味，可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶，微溶于氯仿和水，不溶于石油醚。
O O
CH 2OH HO
HO O O CH 2OH HO
O
O CH 2O-Glu
穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 O
O
CH 2OH HO
HO
Na
一、实验目的
1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。
2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。
3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成，掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。
二、实验原理（综合性实验）
穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇．丙酮等溶剂，故利用此性质选用乙醇提取之，穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色法除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者，将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加其在水中的溶解性。
三、实验内容
1．仪器和试剂
玻璃色谱柱（2×30cm ）及配套分液漏斗，滤纸，50ml 三角瓶数个， 恒温水浴锅，蒸发皿，玻璃板（5×20cm ），色谱缸，玻璃漏斗，铁架台，500ml 园底烧瓶，抽滤瓶，布氏漏斗，冷凝器，旋转蒸发仪，硅胶薄层板，显色试剂喷瓶，电吹风，锥形瓶(50m1)等。
穿心莲粗粉，95％乙醇，活性炭，丙酮，氯仿，甲醇，正丁醇，亚硫酸氢钠，无水乙醇，0.3％亚硝酰铁氰化钠，10％的正丁醇氢氧化钠溶液，3，5-二硝基苯甲酸碱性溶液，50％氢氧化钾甲醇试液。
2. 实验方法
(一)内酯类成分的提取
1）提取：称取穿心莲粗粉100g，置圆底烧瓶中，加95％乙醇以浸过药粉2cm为度，回流1小时，过滤，药渣再加适量乙醇回流2次，每次1小时，过滤，合并三次滤液，回收乙醇至总体积的1/5量，放冷，即为内酯类成分总提取物。
2）脱色：将上述内酯类成分总提取物加入原料量的15~30％活性炭，加热回
流30分钟，脱色后的溶液再浓缩至15~2ml左右，放置析晶。
(二)分离、精制
1）穿心莲内酯的分离结晶法，将活性炭脱色后的浓缩液放置析晶，滤取结晶，并用少量水洗涤即得穿心莲内酯粗品(含少量脱氧穿心莲内酯)。
母液待分离脱氧穿心莲内酯。
2）穿心莲内酯的精制将粗品穿心莲内酯结晶加40倍量丙酮，加热回流l0分钟，过滤不溶物再加20倍量丙酮，加热回流l0分钟，过滤，合并二次丙酮液，回收丙酮至三分之一量，放置析晶，滤取白色颗粒状结晶，即为穿心莲内酯精品。
做薄层鉴定。
3）脱氧穿心莲内酯分离
将结晶法析出的穿心莲内酯母液水浴蒸发至稠膏状，再加氯仿70ml，尽力搅拌后滤出氯仿层，残渣再加氯仿10ml同法处理。
合并二次滤液，水浴回收至5ml，将此浓缩液上氧化铝柱(2×30cm)。
用中性氧化铝约30~35g，氯仿湿法装柱，用氯仿洗脱，控制流速为2~3ml/分，每份10ml，约收12~15份。
各流份浓缩后簿层鉴定，合并相同流份，蒸干氯仿，用丙酮结晶二次，得白色结晶即为脱氧穿心莲内酯，做薄层鉴定。
(三)穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的制备
取穿心莲内酯精制品0.5g置50ml圆底烧瓶中，加95％乙醇5ml及计算量的4％的亚硫酸氢钠水溶液，加热回流30分钟，反应液蒸出乙醇，再加5mJ水溶解，冷却后过滤，滤液用少量氯仿洗涤三次，水液浓缩至干。
残留物加乙醇l0~20ml溶解，滤除不溶物，乙醇溶液浓缩放置或抽松，得白色粉末。
粗品用乙醇-氯仿重结晶得到穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成产物。
(四)鉴定
1）穿心莲内酯的鉴定：
(1) 物理常数：mp 230~232℃。
(2) 薄层色谱：吸附剂：硅胶G-CMC。
展开剂：氯仿-无水乙醇(20:1)。
显色剂：碘蒸气。
结果：穿心莲内酯在常量下为一个斑点。
(3) 显色反应：
①亚硝酰铁氰化钠碱液反应(Legal 反应)：取穿心莲内酯结晶少许放在比色板上，加乙醇0.2ml溶解，加0.3％亚硝酰铁氰化钠溶液2滴10％的氢氧化钠溶液2滴。
②3，5-二硝基苯甲酸碱液反应(Kedde 反应)：取穿心莲内酯结晶少许，于比色板上，加乙醇0.2ml 溶解，加3，5-二硝基苯甲酸碱性溶液2滴，呈紫色。
③50％氢氧化钾甲醇试液反应：穿心莲内酯遇氢氧化钾甲醇溶液呈紫色。
2）脱氧穿心莲内酯的鉴定：
(1) 测熔点：mp l75~ 176.5 ℃。
(2) 薄层鉴定：条件同穿心莲内酯。
3）穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物的鉴定：
(1) 测熔点：mp 226~227℃。
(2) 薄层鉴定：吸附剂，硅胶G-CMC板。
展开刑：A.氯仿-甲醇(9:1)，B.氯仿-正丁醇-甲醇(2:1:2)，C.氯仿-丙酮-乙醇-水(5:5:5:1)。
显色剂：3、5-二硝基苯甲酸碱性溶液。
样品：①穿心莲内酯乙醇液②穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物。
结果：用展开剂A，样品②留在原点、用展开剂B、C，样品①移至前沿，样品②R f 值在0.5左右。
四、复习题
1. 根据穿心莲内酯类成分的不同结构，判断各自的极性大小，分析出各成分在薄层板上的R f值。
2．试说明穿心莲内酯显色反应的机理。